Полистирол анализ методом ГПХ

ТЕРМОСТОЙКОСТЬ полпмеров, их способность сохранять хим. строение при новышении т-ры. Изменение хим. строения полимеров связано е деструкцией и структурированием, происходящими в них одновременно характер превращений определяется соотношением скоростей этих процессов. Количеств, критерий Т.— т-ра, при к-рой начинается интенсивная потеря массы образца или эта потеря достигает определ. доли от его исходной массы, напр, половины (7 о,з). Т. устанавливают методами термогравиметрии и дифференциального термич. анализа. Значения Го,5 для пек-рых полпмеров поливинилхлорид 270 С, полистирол 365 С, полипропилен 380 С, полиэтилен 405 С, политетрафторэтилен 500 С, полиниромеллитимид [c.569]

В работе [1028[ рассматривается определение стирола в упаковочной полистирольной пленке. Описан [1029] газохроматографический метод определения стирола, этилбензола и кумола или ксилола в полистироле. Газохроматографические методы определения летучих продуктов в полистироле рассмотрены также в работах [1030, 1031]. Описан [1032] анализ мономерного стирола с целью определения в нем основных примесей. Для полного разделения присутствующих соединений были использованы три газохроматографические колонки. [c.247]

В работе [1094] сравнивались ИК-спектроскопические методы определения бутадиена в ударопрочном полистироле с методом, основанным на использовании монохлорида иода [1087]. Метод ИК-спектроскопии основан на определении характеристического поглощения, связанного с наличием транс-конфигура-ции в полибутадиене калибровку проводят по стандарту, содержащему известное количество полибутадиена. Поскольку в разных марках ударопрочного полистирола содержится различное количество гранс-изомера, градуировочные кривые, построенные с использованием стандартного каучука, не во всех случаях пригодны для анализа этих продуктов. Сравнение результатов, полученных этими методами для нескольких составов ударопрочного полистирола, приведено в табл. 48. Содержание [c.260]

ЧТО эту побочную реакцию можно устранить, добавив небольшое количество 1,1-дифенилэтилена к живущему полистиролу. Этот мономер не полимеризуется, но его анион быстро инициирует полимеризацию метилметакрилата, не реагируя с эфирными группами. Методами светорассеяния и фракционирования установлено, что полученные блок-сополимеры весьма однородны по составу и молекулярным весам. Это говорит о необходимости тщательного исследования полученных полимеров при разработке новых методов их синтеза. Действительно, невозможно переоценить значение такого подхода. Слишком часто полимеры получали, а выводы относительно их структуры делали лишь на основании анализа метода получения без попытки провести детальное физическое изучение полимера. Это следует помнить при дальнейшем обсуждении структуры некоторых полимеров. [c.86]

Дебаем [174, 188] был предложен оптический метод определения размеров молекул полимеров в растворах. Этим методом был изучен пока один полистирол. Анализ экспериментальных данных показывает, что действительные размеры молекул полимеров в несколько раз больше теоретических оценок. — Прим. ред. [c.101]

Иммуноферментный анализ. Метод широко внедрен в лабораторную практику в последнее время. В основе метода— использование антител, меченных ферментами (чаще всего пероксидазой). Конъюгацию осуществляют глутаровым альдегидом или другим бифункциональным реагентом. Реакцию проводят в условиях, исключающих инактивацию фермента. Техника постановки реакции состоит в следующем. Антиген адсорбируют на поверхности лунок в пластинах из полистирола. Если антитела, меченные ферментом, направлены к адсорбированному антигену, они окажутся фиксированными в лунках. Затем в лунки вносят раствор субстрата (если к антителам присоединена пероксидаза, то это перекись водорода и индикатор — диаминобензидин). В результате ферментативного превращения субстрата появится цветной продукт. Степень окраски пропорциональна количеству сорбированных антител с ферментом. [c.263]

Концентрации мономера, находящегося в равновесии с живым (т. е. растущим) полимером, очень малы и могут быть определены только спектральными методами анализа. Например, равновесная концентрация стирола в реакционной системе стирол — полистирол следующая [c.259]

Ультрафиолетовое облучение не является однозначным методом анализа, так как характер свечения исследуемого полимера может несколько изменяться в зависимости от метода подготовки образца, его формы, степени очистки полимера и т, д. Поэтому наряду с определением характера свечения производят анализ продуктов сухой перегонки полимера. Если в процессе сухой перегонки образуются жидкие продукты с различной вязкостью и температурой кипения, следовательно, полимер может принадлежать к группе полистирола, полиакриловых эфиров, полимет-акриловых эфиров, полиэтилена или полиизобутилена. Масло- [c.31]

Предложено [26] использовать спектры поглощения, полученные методом УФС, при анализе морфологических изменений, происходящих в процессе фазового разделения полимерных гетерогенных смесей. Например, изученные системы - полиметилметакрилат - поликарбонат, поливинилметиловый эфир - полистирол и водный раствор поливинилметилового эфира - имеют нижнюю критическую темпера- [c.194]

Измерение адгезии полистирола к волокнам ПВС различной эластичности (разной степени вытяжки) дало практически одинаковые результаты. Этот факт имеет решающее значение для доказательства того, что выбранный нами метод измерения адгезии дает возможность получить информацию именно о силе сцепления поверхностей склеиваемых полимеров и, кроме того, позволяет глубже понять механизм разрушения нетканых материалов. Заключение об отсутствии заметного влияния механических свойств волокон на а косвенным образом может быть получено анализом данных о механических и адгезионных свойствах широкого круга исследованных полимеров [7]. [c.300]

Совпадение температурных областей резкого снижения ёпр и температурных интервалов размягчения для ряда полимеров подтверждается сопоставлением зависимостей ё пр = f(T) с результатами дифференциально-термического анализа (ДТА) [111]. Например, из рис. 69 видно, что температура стеклования аморфных неполярных полимеров (полибутадиена, полистирола и сополимеров на основе бутадиена и стирола), определенная методом ДТА, соответствует области резкого снижения S np- [c.132]

По этому методу растворимый компонент стабилизатора, а именно, поли(т/7е/п-бутилстирол), для получения узкого молекулярно-массового распределения синтезировали с использованием бутиллития в качестве инициатора в гептане при 25 °С среднюю молекулярную массу полимера рассчитывали из относительных концентраций мономера и инициатора. Каждая из цепей имела один живущий конец, на котором в дальнейшем начинался рост нерастворимого в гептане полистирольного компонента. Образующаяся устойчивая дисперсия состояла из частиц-агрегатов блоксонолимер а. Проведен анализ ряда образцов, отобранных в ходе полимеризации стирола и обладающих различными соотношениями полистирола и растворимого компонента. Измерения диаметра частиц этих образцов и значения молекулярной массы и соотношения масс растворимого и нерастворимого компонентов позволили рассчитать молекулярную площадь, приходящуюся на одну растворимую цепь, и ее изменение в ходе дисперсионной полимеризации. [c.70]

Из сопоставления результатов определения размеров частиц монодисперсных модельных систем видно (рис. 4.8), что в области основного размера частиц латексов с диаметром 0,74 и 0,36 мкм наблюдается хорошая сходимость результатов, полученных двумя независимыми методами. Широкий спектр размеров частиц монодисперсных латексов можно объяснить коагуляцией частичек полистирола и наличием частиц посторонних примесей. Это подтверждается и результатами микроскопического анализа (см. рис. 4.7), [c.103]

По второму методу кокс анализируют непосредственно. После измельчения в агатовой ступке 30 мг кокса помещают в кратер электрода и наносят каплю 3%-ного раствора полистирола в бензоле для предотвращения выброса во время горения дуги. Анализ проводят по методу добавок. В образцы кокса вводят нитраты или оксиды определяемых элементов. Применяют электроды с кратером глубиной 5 м)м и диаметром 3 мм, спектрограф ИСП-28, дуга переменного тока силой 12—14 А, аналитический промежуток 2 мм, экспозиция 45 с, ширина щели 15 мкм. Достигнуты следующие значения предела обнаружения (в мкг/г) медь и марганец — 0,01 ванадий, никель, свинец и титан — 0,1. Результаты анализов совпадают с данными, полученными методом кислотного озоления. С увеличением количества азотной кислоты снижается степень выделения свинца, марганца, меди и титана в асфальто-смолистую часть. По-видимому, разрушаются соединения этих элементов и частично переходят в жидкую фазу. При меньшем количестве кислоты также ухудшается выделение металлов, по-видимому, из-за недостатка кислоты для образования осадка асфальто-смолистых веществ. [c.187]

Этот метод анализа широко применяется для определения летучих соединений в полистироле [69—74], акрилатах и метакрилатах [64, 75], фенолформальдегидных смолах [76] и некоторых других типах полимеров. [c.124]

Условия анализа образцов полистирола методом ГПХ приведены в табл. 49.1. [c.284]

При исследовании химической неоднородности может также оказаться полезным анализ методом ультрацентрифугирования. При ультрацентрифугировании в течение 150 час при 33 500 об1мин раствора сополимера акрилонитрила с винилацетатом в среде диметилформамид — бромоформ в кювете ультрацентрифуги наблюдали появление трех раздельных зон, обусловленных макромолекулами с различной степенью разветвленности. Этим же методом удается разделить в среде бензол — бромоформ атактический и стереорегулярный полистирол [28]. [c.302]

Пример 3. По данным анализа продукт состоял из 49,6% полистирола и 50,4% полиметилметакрилата. Фракционное осаждение (рис. 75, в) дало три фракции, причем первая и третья, как и в примере 2, являлись чистыми гомополимерами. Средняя, сополимерная фракция содержала 36% полистирола (определение методом инфракрасной спектроскопии) она переосаждалась в узкой области и, следовательно, представляла собой привитой или блок-сопо-лимер. При циклизации ее состав не изменялся. Значение среднечислового молекулярного веса, определенное осмометрически, составляло 1 200 ООО при х=0,35. [c.327]

Наиболее простой способ снятия неспецифического фонового излучения состоит в использовании твердофазных вариантов метода. В качестве твердой фазы берут пблистирольные пробирки, микропланшеты, полиакриламидные шарики. Иммобилизация антител (моноклональных или поликлональных) на полистироле осуществляется методом нековалентной физической адсорбции, а в случае полиакриламидных частиц — ковалентным связыванием. Различие в способах иммобилизации обусловливает некоторые различия в свойствах иммобилизованных антител. Из. всех перечисленных носителей полиакриламидные шарики, как правило, обеспечивают. повышенную стабильность и иммунореактивность иммобилизованных антител, более быструю кинетику специфического взаимодействия, что улучшает точность анализа и его воспроизводимость. [c.142]

Были исследованы 24 индивидуальных соединения молекулярного веса от 180 до 500 (Сдз—Сд4), представляющих нормальные, моно-и диразветвленные парафины, циклогексаны, циклопентаны, моно-, ди- и трициклические ароматические соединения и соединения, содержащие в молекуле ароматические и циклопарафиновые кольца. Метод этот применялся также для анализа пяти неароматических фракций, полученных из авиационных смазочных масел, одного образца твердого парафина, выделенного из нефти, одного образца стирола и полистирола. [c.241]

Чувствительность анализа удается в ряде случаев повысить, введя в разряд сухой остаток после выпаривания растворов на торце графитового или медного электрода. Применение графитового электрода лучше, так как позволяет работать с большим количеством сухого остатка. Чтобы предотвратить глубокое проникновение раствора в графитовый электрод, его предварительно обрабатывают раствором полистирола в толуоле, а затем образовавшийся защитный слой частично разрушают с торца каплей серной кислоты. Сухой остаток оказывается прочно закрепленным в поверхностном слое электрода. Этим методом удается получить высокую чугствительность анализа при возбуждении спектра в дуге переменного тока. [c.256]

Для оценки совместимости в смесях полимеров используется анализ растворов смесей методом ЯМР высокого разрешения [25], пригоден вышеутюмянутый метод RAMPS [19] в частности, с его помощью было установлено, что в спектрах смесей поликарбоната и дейтерированного полистирола наблюдается расщепление, доказывающее совместимость компонентов на молекулярном уровне. [c.273]

Метод может быть применен для исследования статистических и блок-сополимеров [50]. Спектр ЭПР радикала-зонда в полистироле свидетельствует о том, что вращение радикала заморожено стеклообразной матрицей. При той же температуре частота вращения в бутадиеновом каучуке (СКД) значительно выше. Спектры блоксополимеров бутадиена и стирола являются суперпозицией спектров радикалов, находящихся в блоках полистирола и быстро вращающихся в полибутадиеновых областях сополимера. Относительное количество замороженных радикалов возрастает с увеличением общего содержания стирола в блок-сополимере. Таким образом, анализ спектров ЭПР парамагнитного зонда в термоэластопластах подтёерждает [c.292]

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Расчет гибкости основывается на химическом строении макромолекул. Мы все время говорили о полиэтилене. Однако многие макромолекулы содержат в своих звеньях массивные привески, например, полистирол (— СНа— HR—) , где R есть eHs. Вэтих случаях конформации определяются преимущественно взаимодействиями привесков. Сведения о конформациях цепи можно получить методом рентгеноструктурного анализа — если полимер кристаллизуется. При кристаллизации фиксируются определенные ротамеры для всех звеньев цепи и возникает дальний порядок зная положение атомов в данном мономерном звене, мы знаем их для сколь угодно удаленных звеньев, так как расположение атомов строго периодично. Вместе с тем, в кристалле имеется, конечно, и ближний порядок — определенное расположение соседних звеньев. Кристаллический ближний порядок сохраняется при плавлении и растворении полимера, так как кристаллическая структура полимера отвечает минимуму потенциальной энергии. Можно предположить, что ближний одномерный порядок в свободной макромолекуле, образующей статистический клубок, аналогичен дальнему одномерному порядку в кристалле. Эта идея получила подтверждение в расчетах конформаций и в результатах экспериментальных исследований. [c.71]

Расчет гибкости конкретных полимерных цепей должен основываться на их химическом строении. Так, конформации мономерных звеньев в полимерах типа (—СН2—СНН—) (например, полистирол, см. рис. 3.1) и (—СН2—СНг—) определяются преимущественно взаимодействиями массивных боковых привесков Н. Сведения об этих конформациях удается получить путем исследования кристаллических полимеров методом рентгеноструктурного анализа. Вследствие конфигурационной гетерогенности и дисперсии длин цепей обычные полимеры не кристаллизуются или кристаллизуются лищь частично. Однако стереоре-гулярные полимеры кристаллизуются хорощо, их можно получить даже в виде монокристаллов. Но в блоке и стереорегулярные полимеры кристаллизуются не полностью. Наряду с гетерогенностью, кристаллизации препятствуют кинетические факторы. Для того чтобы образовать кристалл, макромолекулы должны переориентироваться. Стастические флуктуирующие клубки закристаллизоваться не могут — цепи должны вытянуться. Даже если термодинамические условия благоприятствуют развертыванию клубков и ориентации цепей, эти процессы могут потребовать слищком длительного времени по сравнению с временем опыта. Необходимо преодолеть барьеры внутреннего вращения. Равновесные термодинамические свойства поворотно-изомерной макромолекулы определяются разностями энергий поворотных изомеров напротив, кинетические свойства определяются высотами энергетических барьеров. Для кристаллизации существенна не только термодинамическая, но и кинетическая гибкость цепей. Прогрев полимера или его набухание в низкомолекулярном растворителе облегчают кристаллизацию. [c.132]

В отличие от олигомеров высокомолекулярные соединения нельзя фракционировать на отдельные компоненты методом ГПХ. Для них удается получать лишь сравнительно узкие фракции со степенью полидисперсности MjM 1,1- На рис. III.5 представлены примеры хроматографического разделения полистиролов с М = 5-10 , 2-10, 10 , 5-105, 1,5-10 . При этом в качестве сорбента могут использоваться с одинаковой эффективностью как макропористые стекла, так и стирогели фирмы Waters . Однако основной задачей ГПХ высокополимеров является определение средних молекулярных масс, молекулярно-массовых распределений, степени нолидисперсности, параметров длинноценной разветвленности. Для массового анализа, проводимого на химических предприятиях в целях контроля за качеством выпускаемой продукции, высокая эффективность хроматографических систем не является особенно важной. Достаточно добиться воспроизводимости хроматограмм в пределах допустимой погрешности и необходимою разрешения (селективности), а затем использовать [c.145]

Описано определение кальция в металлическом свинце на стилометре СТ-7 [621]. Анализ производится в искре (ИГ-2) при 220 в и 2а. Один электрод (цилиндрический) делают из анализируемого образца, вторым электродом служит железный стержень. Определяют по аналитическим линиям Са 5262,2 — Fe 5927,2 А. При анализе высокочистого свинца (РЬ — 99,999%) прямые спектральные методы оказываются непригодными, необходимо концентрирование примесей и отделение основы. Главную массу свинца удаляют осаждением избытком НС1 [179]. После этого определенный объем раствора высушивают на электродах, покрытых пленкой полистирола, и спектрографируют в дуге переменного тока на приборе ИСП-22 или ИСП-51. При определении кальция по линии all 3179,33 А чувствительность метода составляет 10 %, если пользоваться линией 4302,53 А, то чувствительность возрастает до [c.128]

Константы Ао и и -а критическая поврежденность -ф/4 определяются из эксперимента по тепловому старению. В некоторых случаях эти постоянные можно определить с помощью методов дифференциального термического анализа, рассматривая кинетику пиролиза материала. Реакция термодеструкции ряда линейных термопластов, у которых разрушение начинается со скелетных цепей (иолиолефины, полистирол, полиметилметакрилат и т.п.), до 400°С сохраняет нулевой порядок [125], т. е. подчиняется формуле (6.6). В процессе пиролиза поврежденность оценивается по относительному изменению массы образца-навески. Аппроксимация изотерм пиролиза прямой (6.6) позволяет определить его скорость (параметр Л), а из анализа температурной зависимости скорости вычисляются постоянные Ло и (/. Напомним, что в рассматриваемых условиях исходное кинетическое уравнение (5.102) остается справедливым. [c.285]

Удельные поверхности аэрогелей определялись в объемной установке методом низкотемпературной адсорбции криптона в лаборатории адсорбции и газовой хроматографии (МГУ) Н. К. Бебрис. Анализ полученных результатов сразу позволил установить, что для аэрогелей полистирола и полифенилсилоксана значения удельных поверхностей резко отличаются отличаются они также и в зависимости от концентраций исходных растворов. Концентрация оказывает влияние на геометрическую структуру И механическую прочность получающихся образцов. Для каждого полимера существует определенный оптимум концентраций, при которых наблюдаются максимальные значения удельных поверхностей, сочетающиеся в то же время с небольшой усадкой и достаточной механической прочностью. Так, для полистирола в большом диапазоне концентраций исходных растворов удельная поверхность оказалась равной 20—25 м г, а для полифенилсилоксана эта величина составляет 150—160 лг /г. Такая большая разница может быть объяснена прежде всего различной жесткостью макромолекул (разные температуры стеклования). Изменение удельных поверхностей аэрогелей полимеров в широком диапазоне концентраций показано в табл. 1. [c.615]

Проведенный анализ, конечно, нельзя считать исчерпывающим Одно из дополнительных возможных объяснений основано на рассмотрении метода нриготовления образцов. В связи с тем, что температуры стеклования исходных полимеров различаются более чем на 100 °С, при температурах приготовления образцов (от 280 до 330 °С) ПС представляет собой относительно маловязкую жидкость. Поэтому можно предположить, что сначала полистирол образует непрерывную фазу, в пределах которой диспергируется ПОФ. Далее процесс смешения протекает по механизму взаимной диффузии, однако после охлаждения остаются все же области, обогащенные тем или иным компонентом. С другой стороны, в смесях 75% ПОФ — 25% ПС первый компонент присутствует в таком избытке, что уже он образует непрерывную фазу. Далее следует дополнительно предположить, что объяснения различных механизмов потерь следует искать только в поведении непрерывной фазы, поскольку полимерные кластеры, образующие дисперсную фазу, слишком малы, чтобы оказать заметное влияние на потери в образце, по крайней мере в тех случаях, когда наблюдается З-образный характер кривых. В подобного рода представлениях предполагается, что размеры композиционных флуктуаций намного меньше, чем в обычных системах с непрерывно дисперсной фазой. Если это не так, то не должно было бы наблюдаться никакого совмещения (по любым критериям) для всех смесей вне зависимости от их состава и обнаруживались бы две температуры стеклования, характерные для отдельных компонентов. [c.139]

Анализируемую пробу в источник возбуждения вводят по одному из двух основных способов, в перврм из них точно отмеренный объем раствора (обычно несколько капель) осторожно испаряется на поверхности электрода (или неглубоком кратере на его поверхности), после чего при помощи дуги или искры возбуждается спектр сухого остатка. Этот метод прост в исполнении, имеет хорошую чувствительность и удобен для анализа очень небольших объемов жидкости. Для предотвращения неравномерного проникновения жидкости в электрод и ухудшения воспроизводимости часто используют предварительное покрытие электродов водонепроницаемым веществом, например полистиролом, растворенным в бензине. [c.370]

В некоторых особых случаях рассеяние под малыми углами позволяет изучать как малые частицы, так и частицы большего размера. Если исследуемый образец состоит из одинаковых сферических частиц, распределенных беспорядочно, так что они не интерферируют друг с другом, то на кривой рассеяния обнаруживается вторичный максимум. Положение вторичных максимумов можно связать с радиусами сфер с помощью модифицированного уравнения Гинье [уравнение (7)1. Такие вторичные максимумы наблюдались для некоторых коллоидных растворов золота [56] (радиусы порядка 100 А) и для латекса полистирола [57] (радиусы порядка 1500 А). Этот метод называется анализом пиков в противоположность обычному анализу наклона кривой рассеяния под малыми углами, описанному выше. [c.92]

Имеется ряд детальных обзоров, охватывающих применение хроматографии для анализа аминокислот, извлеченных из белков гидролитическими методами [89, 127, 134]. Читатель может найти в этих обзорах сведения об анализе отдельных белков. Достаточно указать на то, что в настоящее время количественно наиболее точным является метод, разработанный Муром и Стейном [93]. В этом методе применен градиентный проявительный анализ на ионообменных колонках из сульфированного полистирола. На рис. 165 показан типичный пример [62] превосходного разделения, осуществленного этим методом. Если применение сложной аппаратуры нецелесообразно, то хроматография на бумаге вполне применима для анализа белковых гидролизатов [7, 10, 30, 80]. [c.336]

В работе [312] кратко описаны четыре метода пламенного атомно-абсорбционного анализа полимерных материалов. По первому методу 0,5 г полимера растворяют в 25 мл растворителя и раствор анализируют. Полистиролы и ацетатные целлюлозы растворяют в МИБК, полиакрилонитрилы — в диметил-формамиде, поликарбонаты и поливинилхлориды — в диметил-ацетамиде, сополимер поливинилхлорида с поливинилацета-том — в циклогексаноне, полиамид — в 60%-ной муравьиной кислоте, полиэфиры —в метаноле. Второй метод рассчитан на анализ нерастворимых полимеров. Шерсть разлагают и переводят в раствор 30-минутным кипячением 0,5 г образца в 15 мл 5%-ного гидроксида натрия. Хлопок и целлюлозное волокно (0,5 г) обрабатывают 30 мин 72%-ной серной кислотой, разбавляют водой до объема 25 мл и анализируют, используя кислотостойкую систему распылитель — горелка. В третьем методе предусматриваются тепловая обработка образца полимера с [c.217]

Определение полидисперсности блоксополимеров включает анализ их распределения по молекулярной массе, составу, примеси соответствующих гомополимеров. Показано [15], что полидисперсность блоксополимеров может быть эффективно исследована с помощью последовательного использования нескольких хроматографических методов. После предварительного фракционирования макромолекул по размеру (методом ГПХ) осуществляют с помощью ТСХ повторное хроматографическое разделение полученных фракций по составу с отделением блоксополимера от примеси гомополимеров и, наконец, используя ПГХ [И], определяется состав ГПХ- и ТСХ-фракций. Описываемая методика использовалась для изучения блоксополимера типа ABA, синтезированного с помощью бифункционального триперекисного инициатора [16] [А — полиметилметакрилат (ПММА), а В — полистирол (ПС)]. [c.250]

НОВ в соответствующие ртутные аддукты. Хроматография аддуктов оказалась возможной или на кремневой кислоте [38], или на дезактивированном флорисиле [39]. Последний метод был особенно пригоден для определения тринасыщенных ацилглицери-нов. В работе [40] описано разделение насыщенных триацилглицеринов на колонке 48,8x9,5 мм, заполненной стирагелем, сшитым полистиролом. В качестве подвижной фазы использовали тетрагидрофуран со скоростью элюирования 0,4 мл/мин. Несмотря на чрезвычайную эффективность колонки, ширина пика была того же порядка, что и разница между временами удерживания триацилглицеринов, отличающихся шестью атомами углерода. На этом примере можно видеть, насколько трудно разделять триацилглицерины природных эфиров. Гель-хроматография, по-видимому, является перспективным методом для анализов смешанных триацилглицеринов [41]. [c.203]

Такая система позволяет получить более четкое разделение. При нанесении образца (в объеме 40 л) элюат, не содержащий аминокислот, сливают в трап. После впитывания всех 40 л отсоединяют первую колонку и оставшиеся три промывают 0,15 н. водным раствором аммиака со скоростью 20 мл/мин, собирая элюат по фракциям объемом 250 мл. Анализ ведут методом бумажной хроматографии. Первую колонку, содержащую основные аминокислоты, соединяют с двумя небольшими колонками (2,5x20 см и 1,7x13,6 см), также заполненными полистиролом. Вытеснение ведут 0,075 н. раствором едкого натрия со скоростью подачи 6 мл/мин (объем фракций равен 250 мл). Профиль элюирования строят по данным хроматографии на бумаге. Объединяют фракции, характеризующиеся наиболее простым составом и максимальным содержанием аминокислот. Эти уже обогащенные смеси вновь фракционируют на сульфокатионите (Zeo-Karb-215) в различных условиях или на дауэксе-2 до получения чистых аминокислот. Не представляющие интереса промежуточные фракции отбрасывают. Условия рехроматографии выбирают с учетом состава смеси. Выход аминокислот составляет около 50% от веса исходного белка. В качестве источника аминокислот используют белковые гидролизаты например, яичного альбумина) или гидролизаты микроорганизмов (например, дрожжей) и даже биологические экстракты [90]. Важно лишь, чтобы смесь не содержала большого количества полисахаридов. [c.356]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология