Анализ водного раствора аммиака

Для хроматографического анализа с использованием пластинок силуфол UV-254 веществ, синтез которых описан в настоящем руководстве, могут быть рекомендованы следующие системы л -ди-нитробензол, о- и п-нитрофенол, п-нитроанилиновый красный (бензол или петролейный эфир — ацетон 5 1) метиловый оранжевый (пропиловый спирт — триэтиламин — вода 2 1 1) л1-нитробен-зойная кислота (2-бутанол - 3% водный раствор аммиака 5 2). [c.65]

Гидроокиси. Гидроокиси типа У(ОН)з и Ьп(ОН)з выпадают в виде аморфных осадков от действия солей иттрия и РЗЭ на водные растворы аммиака или щелочей. pH осаждения У из раствора нитрата 7,39, хлорида 6,78, сульфата 6,8 и ацетата 6,83. pH осаждения гидроокисей лантана и лантаноидов в соответствии с их порядковыми номерами и ионными радиусами лежит между 6,0 у Ьи и 8,0 у Ьа. Заметно отличается от них pH осаждения Се(ОН)4 (0,7—1,0), что используется при разделении РЗЭ. Методы получения гидроокисей описаны в литературе довольно подробно. Но физико-химические свойства и состав гидроокисей, полученных в различных условиях, изучены недостаточно. В [31] описаны реакции образования гидроокисей некоторых РЗЭ. Методами физико-химического анализа — растворимости, измерения [c.55]

Анализ водного раствора аммиака [c.218]

Систематический ход анализа. 1) Восстановление ионов высшей степени окисления. 10—15 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 6 капель 3 и. раствора формальдегида и нагревают до кипения. Избыток кислоты предварительно нейтрализуют водным раствором аммиака до рНл 5. При этом соединения As переходят в соединения As Sb в Sb " Sn v в Sn Fe " в Fe . [c.121]

Систематический ход анализа. 1) Осаждение катионов третьей группы. Исследуемый раствор нейтрализуют водным раствором аммиака п прибавляют 2%-ный раствор тиоацетамида. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5—6 мин. Осадок сульфидов и гидроксидов центрифугируют [c.149]

Систематический ход анализа. 1) Осаждение катионов первой группы. 10—15 капель исследуемого вещества помещают в пробирку, прибавляют водный раствор аммиака, затем равный объем хлористоводородной кислоты (1,2 н. раствор). Осадок отделяют центрифугированием. [c.151]

В отдельных пробах определяют Ре , Ре , 5п и НН . Это необходимо в связи с тем, что железо (И) легко окисляется до железа(П1) в процессе проведения анализа и, наоборот, при пропускании сероводорода в кислой среде железо(1П) восстанавливается ДО железа(II). Олово(II) легко окисляется кислородом воздуха, и поэтому его присутствие необходимо проверять сразу. В качестве реактивов применяют аммонийные соли, а также водный раствор аммиака, [c.561]

Однако в зависимости от содержания различных компонентов в схеме должно предусматриваться влияние этих компонентов и их поведение в процессе анализа по такой схеме. Так, если в силикате присутствуют бор, фтор и марганец, то без изменения эта схема не может быть принята, потому что могут быть следующие отклонения 1) при выпаривании с хлороводородной кислотой будут заметны потери кремния и бора 2) бор частично будет осаждаться вместе с кремневой кислотой, а затем улетучится при обработке осадка кремневой кислоты фтороводородной кислотой 3) часть фтора может остаться в растворе и будет препятствовать осаждению алюминия и железа при действии водного раствора аммиака 4) некоторая часть бора осядет вместе с полуторными гидроксидами 5) без прибавления окислителя не весь марганец выпадает вместе с полуторными гидроксидами при осаждении водным раствором аммиака, затем он частично осаждается в виде оксалата совместно с оксалатом кальция 6) при осаждении магния фосфатом осядет также и фосфат марганца. [c.642]

Другой особенностью хроматографического анализа такой сложной системы на полимерных сорбентах является тот факт, что форма пика аммиака и время его удерживания в значительной степени зависят от количества введенной пробы и его концентрации, т.е. наблюдается такое явление, когда пик аммиака как бы плавает по хроматограмме между пиками воды и сероводорода, а при высоком содержании аммиака в пробе его пик перекрывается пиком сероводорода, что затрудняет или вообще делает невозможным их раздельное определение. Особенно сильно это проявляется при анализе водных растворов. [c.63]

Анализ анабазиса. Навеску в 5—10 г измельченной средней пробы ежовника анабазиса растирают в фарфоровой ступке с равным весовым количеством измельченной пемзы, пропитанной 5—10 мл крепкого водного раствора аммиака. Через час смесь помещают в гильзу аппарата Сокслета, остаток в ступке очищают повторным растиранием небольших количеств пемзы. Экстракцию в аппарате Сокслета ведут хлороформом до получения бесцветных сливов. Экстракт помещают в мерную колбу на 250 мл и доводят хлороформом до метки, в отобранных пробах определяют анабазин и сумму алкалоидов, как указано для экстрактов из анабазиса, [c.69]

Галогениды железа(П) реагируют с газообразным аммиаком, образуя несколько аммиакатов, причем максимально присоединяется шесть молекул аммиака. Рентгеноструктурный анализ показал, что аммиакаты содержат ион [Fe (МНз)в] . Другие безводные соединения железа(П) тоже поглош,ают аммиак. Амминные комплексы неустойчивы в воде, однако устойчивы в насьщенных водных растворах аммиака. Известно много устойчивых в водном растворе комплексов с хелатными лигандами, содержащ,ими амино-группу. Так, этилендиамин образует ряд комплексов [c.267]

Экономика процесса. Хотя применение схем с разделенным потоком в процессе очистки газа горячим раствором карбоната калпя позволяет получать низкие концентрации СОа очищенном газе, вероятно, экономически наиболее целесообразно использовать этот процесс для извлечения из газа основной массы содержащейся в нем СОа тех случаях, когда не требуется высокая степень очистки газа или когда для доочистки можно использовать другие процессы. В одной из опубликованных работ [49 приводите я подробный анализ экономики различных методов очистки от СОа газа, применяемого для синтеза аммиака. Рассмотрено семь различных схем, в трех из которых применялась очистка горячим раствором карбоната калия в сочетании с другими процессами окончательной очистки газа. Результаты этого анализа представлены в табл. 5.6. Из семи рассмотренных схем наименьшие капиталовложения требуются для процесса очистки горячим раствором карбоната калия с последующим извлечением остаточной СО 2 водным раствором моноэтаноламина. Эта схема и схема водной промывки газа с дальнейшей очисткой его водным раствором МЭА требуют и минимальных эксплуатационных расходов. Однако последние лишь немного меньше эксплуатационных расходов, требуемых при процессах очистки горячим раствором карбоната калия с последующей промывкой газа диэтаноламином и едким натром или водным раствором аммиака и едким натром. Последние две схемы сравнительно сложны, но преимущество их состоит в том, что они пригодны для очистки газов, содержащих OS и другие примеси, препятствующие применению ыоноэтаноламина дая окончательного извлечения СОа- Сравнение экономики процессов очистки газа горячим раствором карбоната калия и раствором моноэтаноламина [50] также выявляет преимущества первого процесса для очистки газов с высоким содержанием СОа- Из этого же сравнения видно, что оба процесса становятся равноценными при парциальном абсолютном давлении СОа около 1,4 ат. При меньшем давлении СОа процесс очистки газа раствором амина более экономичен, чем процесс очистки горячим раствором карбоната калия, а при более высоком парциальном давлении СОа — наоборот. [c.108]

Водный раствор аммиака (так называемый нашатырный спирт) NH4OH широко применяется в медицинской практике как средство для возбуждения дыхательного центра (первая помощь при угаре, опьянении и т. п.), а также для мытья рук перед операцией. Нахождение солей аммония и свободного аммиака в воде источников указывает на загрязнение их. В санитарно-химическом анализе для обнаружения аммиака и солей аммония в воде пользуются реактивом Несслера. [c.79]

Систематический ход анализа катионов пяти аналитических групп. 1. Отделение катионов первой группы в виде хлоридов. К 5—6 каплям исследуемого раствора прибавляют водный раствор аммиака до нейтральной реакции и добавляют равный объем хлористоводородной кислоты. Осадок хлоридов удаляют центрифугированием. [c.140]

Разработаны схемы анализа группового состава сернистых соединений всех нефтепродуктов, включающие колориметрические методы и амперометрическое прямое титрование [29]. Колориметрически определяют содержание сероводорода, меркаптанов и дисульфидов. Метод основан на экстракции сероводорода кислым раствором хлорной меди, а меркаптанов — аммиачным раствором углекислой меди с последующей обработкой вытяжки ксрцентрированным водным раствором аммиака и сульфита натрия (для нредотвращения каталитического влияния ионов меди). Вытяжки фильтруют и колориметри-руют при длине волны 625 нм. Содержание дисульфидов (после их восстановления) определяют по увеличению количества меркаптанов. Сходимость колориметрических определений достаточно высока. [c.92]

В полярографическом анализе для переведения определяемых катионов в комплексные соединения пользуются различными веществами. Из неорганических лигандов чаще всего применяют водный раствор аммиака или пиридин (часто в смеси с их хлоридами), гидроксиды щелочных металлов, роданиды, иодиды, цианиды. Применяют и многие органические вещества винную и лимонную кислоты, этиленди-амин, триэтаноламин, этилендиаминтетрауксусную кислоту и ее соли (ЭДТА) и др. [c.505]

Для этой цели применяются так называемые буферные растворы, представляющие собой смеси компонентов протолитической пары слабых протолитов. Примерами буферных растворов, наиболее часто используемых в анализе, служат ацетатный буфер (водный раствор сусной кислоты и ацетата натрия, т.е. пара СН3СООН и СНзСОО") и аммиачный буфер (водный раствор аммиака и хлорида аммония, т.е. пара NHз и 1ЧН ). [c.19]

Молекулярная масса целлюлозы составляет 50 00 тыс., что соответствует 300-2500 остаткам глюкозы на одну молекулу. Определение длины молекулы целлюлозы физическими методами даёт величину 10000 остатков. Нити целлюлозы образуют микрофибриллы благодаря внутри- и межмолекулярным водо-родньш связям микрофибриллы собраны в волокна, ось каждого из которых расположена под углом к осям микрофибрилл, а каждая молекула лежит вдоль оси микрофибриллы. Такая высокоупорядоченная структура, подтверждённая данными рентгеноструктурного анализа, и обусловливает необычайную прочность и упругость целлюлозы, равно как и отсутствие растворимости в бшьшинстве применяемых растворителей. Любопытно, что целлюлоза растворяется в реактиве, приготовленном смешением Си(ОН)2 с концентрированным водным раствором аммиака (реактиве Швейцера), а также в [c.102]

При действии концентрированного водного раствора аммиака иа ацетальдегид или при пропускании сухого аммиака в эфирный раствор ацетальдегида получается хорошо известный ацетальдегидаммиак. Данные анализа этого вещества отвечают формуле Ha H(OH)NH2, хотя некоторые исследования и указывают на то, что этот продукт обладает более сложным строением . Определение его молекулярного веса в воде указывает на формулу 3[СНзСН(0 Н)МНг]. Вещество это теряет воду при стоянии над серной кислотой получающийся при этом продукт при гидратации снова превращается в исходный альдегидам-миак. Строение этого соединения до сих пор еще окончательно не установлено. Аналогичное вещество получается из хлораля. [c.184]

Гидрат аммония. На первом местё среди щелочей по частоте применения для судебно-химического анализа стоит водный раствор аммиака. Примесями в нем, имеющими судебно-химическое значение, являются лшшьяк и другие металлы, цианиды, роданиды и органические основания, как пиридин и его гомологи. [c.26]

Осадители. В качестве осадителей для разделения н выделения отдельных компонентов анализируемых смесей применяют разнообразные химические соединения. Главнейшими из них являются сероводород, осаждающий в виде сульфидов ионы V, IV и частично III аналитических групп (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI—VIII), а также разлагающий при опред еленных значениях pH анионы АзОз , АзО , VOз, М0О4 , 04 и др. (см. Книга I, Качественный анализ, гл. XII) водный раствор аммиака, осаждающий катионы бериллия, железа (III), алюминия, таллия, галлия, индия, ниобия, тантала, урана, редкоземельных металлов и др. фосфаты щелочных металлов и аммония ацетат натрия едкие щелочи сульфид аммония и т. д. [c.354]

Осаждению Ре + мешают катионы, осаждаемые водным раствором аммиака в виде гидроксидов (Be , А1 +, Сг + и др.), а также аниоиы, которые в аммиачной среде образуют осадки с катионами, присутствующими в анализируемом растворе (РО , АбО , 5Юз и др.), осаждению мешают также катионы, соосаждаемые Ре(ОН)з, и иоиы, образующие комплексные соединения с Ре + (Р , РС>4 и др.). Все эти мешающие ионы перед проведением анализа должны быть удалены. [c.172]

Поэтому реакцию азосочетания применяют также при колориметрическом методе анализа. При помощи азосочетания можно определять содержание нафтолов, нафтолсульфокислот, аминонафтолсульфокис-лот и других соединений. В зависимости от свойства испытуемого вещества азосочетание проводят в слабокислой или слабощелочной средах. Азосочетание с аминами проводят обычно в разбавленных растворах соляной или уксусной кислот. С фенолами, нафтолами, нафтол-сульфокислотами и т. п. азосочетание осуществляют в нейтральной или слабощелочной средах например, в уксусной кислоте совместно с уксуснокислым натрием, водном растворе аммиака, растворе соды, двууглекислого натрия. Раствор едкого натра применяют редко, так как большинство диазосоединений в сильнощелочной среде переходит в неактивную форму и не способно к сочетанию. Вследствие влияник температуры и солнечного света на стойкость растворов солей диазония сочетание обычно проводят при низких температурах, а приготовленные растворы солей диазония защищают от прямых солнечных лучей. [c.220]

Опубликованы данные [107] по хроматографическому качественному анализу найлонов 66, 6 и 11. Образец гидролизовали серной кислотой с образованием твердой фракции, состоявшей из адипиновой кислоты и сульфата аминоундекановой кислоты, и жидкой фракции, состоявшей из сульфатов гексаметилендиамина и аминокапроновой кислоты. Твердую фракцию растворяли в 98%-ной муравьиной кислоте и хроматографировали на бумаге ватман № 1. Жидкую фракцию пропускали через анионообменную смолу и проявляли смесью пропилового спирта, концентрированного водного раствора аммиака и воды (6 3 1). Бумажные хроматограммы сушили на воздухе, прогревали 15 мин при 105° и обрызгивали нингидрином для проявления аминов и смесью анилина и ксилола для определения кислых продуктов. [c.336]

Такая система позволяет получить более четкое разделение. При нанесении образца (в объеме 40 л) элюат, не содержащий аминокислот, сливают в трап. После впитывания всех 40 л отсоединяют первую колонку и оставшиеся три промывают 0,15 н. водным раствором аммиака со скоростью 20 мл/мин, собирая элюат по фракциям объемом 250 мл. Анализ ведут методом бумажной хроматографии. Первую колонку, содержащую основные аминокислоты, соединяют с двумя небольшими колонками (2,5x20 см и 1,7x13,6 см), также заполненными полистиролом. Вытеснение ведут 0,075 н. раствором едкого натрия со скоростью подачи 6 мл/мин (объем фракций равен 250 мл). Профиль элюирования строят по данным хроматографии на бумаге. Объединяют фракции, характеризующиеся наиболее простым составом и максимальным содержанием аминокислот. Эти уже обогащенные смеси вновь фракционируют на сульфокатионите (Zeo-Karb-215) в различных условиях или на дауэксе-2 до получения чистых аминокислот. Не представляющие интереса промежуточные фракции отбрасывают. Условия рехроматографии выбирают с учетом состава смеси. Выход аминокислот составляет около 50% от веса исходного белка. В качестве источника аминокислот используют белковые гидролизаты например, яичного альбумина) или гидролизаты микроорганизмов (например, дрожжей) и даже биологические экстракты [90]. Важно лишь, чтобы смесь не содержала большого количества полисахаридов. [c.356]

Колонка 1,4X65 см. Ионит амберлит 1КС-50 (ЫН4 ), 200—400 меш, уравновешенный м.ч 18 мМ водного раствора аммиака. Элюент 90 мМ водный раствор аммиака. Объем фракций 1,6 мл. Скорость подачи 0,15 мл/мин. Анализ определение поглощения при 660 нм после реакции с молибдатом аммония по методике, приведенной в работе [23а]. [c.212]

Так, [133]. тонкослойная хроматография была использована для разделения и анализа 20 водорастворимых красителей, употребляемых в пищевой промышленности. В качестве адсорбента применяли полиамид марки Wako. Растворителями служили системы, содержащие метанол (А), 28%-ный водный раствор аммиака и воду (А 1 16). [c.98]

Определение морфина в коробочках мака по ГОСТу. (Определение суммы алкалоидов). 250 г воздушно-сухих коробочек мака, измельченных до 2—3 мм, помещают в склянку на 3 л, заливают 2500 мл смеси органических растворителей, состоящей из четырех объемных частей дихлорэтана и одной части 96%-ного этилового спирта. Содержимое склянки взбалтывают 5 мин, добавляют 25 мл 25%-ного водного раствора аммиака, снова встряхивают 30 мин и оставляют до следующего дня на второй день повторно встряхивают в течение 15 мин, после чего отфильтровывают для анализа 2000 мл дихлор-этано-спиртового экстракта (которые соответствуют 200 г воздушно-сухих коробочек). Из дихлорэтано-спир-тового раствора в делительной воронке на 2 л алкалоиды полностью извлекают 10%-ным водным раствором серной кислоты каждый раз по 50 мл до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой сернокислые растворы алкалоидов подщелачивают 25%-ным водным раствором аммиака при охлаждении до слабого покраснения фенолфталеиновой бумажки и вновь извлекают смесью, состоящей из четырех объемных частей хлороформа и одной части 96%-ного этилового спирта, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Из хлороформно-спиртового раствора алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой в том же порядке, как и в первый раз. Сернокислые растворы подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и алкалоиды повторно извлекают той же смесью растворителей, как указано выше. Хлороформно-спиртовые растворы алкалоидов сушат безводным сернокислым натрием и фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл остаток сернокислого натрия, колбу и фильтр промывают чистой смесью растворителей, которую затем присоединяют к первоначальному раствору алкалоидов. Смесь растворителей отгоняют на водяной бане до 25—30 мл (под вакуумом в 50—60 мм остаточного давления). Остаток переносят во взвешенную фарфоровую чашечку диамет- [c.84]

Последний пример заслуживает более подробного рассмотрения ввиду важности проблемы и нетривиальности хода анализа. Приблизительно 10 г жидкого аммиака, налитого в сосуд Дюара с делениями около 30 см , постепенно испаряют и пары пропускают через две последовательно соединенные поглотительные трубки, заполненные гидроокисью натрия. После прекращения испарения определяют изменение массы поглотителей и сосуда Дюара, содержащего концентрированный водный раствор аммиака. Количество последнего в растворе находят титриметрически. Вычитая из суммарного увеличения массы количество остаточного аммиака, вычисляют количество воды в пробе. Время полного анализа составляет около 1,5 ч. [c.149]

Если хроматографический анализ проводить на пластинках Силуфол то можно рекомендовать в качестве элюентов для первых трех соединений му петролейный эфир — ацетон 5 1 для метилового оранжевого — 1-пр1 триэтиламин — вода 2 1 1 для л-нитробензойной кислоты 2-бутанол — водный раствор аммиака 5 2. [c.58]

Деление рибомоноиуклеотидов. В колонку с промытым ДАУЭКС заливают подготовленный к анализу водный раствор рибонуклеотидов (см. стр. 96). Последний предварительно подщелачивают 1—2 каплями аммиака до pH 9. На колонку размером 0,6X25 см наносят 4—7 мг препарата в 2—2,5 мл [c.100]

Кривая 2 показывает результат ввода 1,5 л концентрированного водного раствора аммиака в выходное отверстие камеры сжигания. Хотя использование аммиака дает определенный эффект, его нельзя признать достаточным, если учесть большое количество потребляемого аммиака (1,5 л на 25 кг топлива). Из анализа отложений не вытекает каких-либо новых данных содержание VjOg и SO3 уменьшилось примерно на 20%,, и обнаружились небольшие количества низших окислов ванадия. [c.354]

Действие NH4OH. Водный раствор аммиака осаждает гидроокись железа в виде красно-бурого аморфного осадка. Осаждение полное и применяется в количественном анализе. Аммонийные соли не мешают осаждению, наоборот, как электролиты, они способствуют коагуляции Ре(ОН)з [c.269]

Например, при анализе органических соединений для обнаружения брома в присутствии хлора можно воспользоваться эозиновой пробой. Приготовим флуо-ресцеиновую бумагу. Для этого пропитаем фильтровальную бумагу раствором флуоресцеина, высушим ее и разрежем на полоски величиной с полоски лакмусовой бумаги. На такую полоску нанесем малое количество исследуемого вещества и выдержим ее над отверстием бутылки с концентрированным водным раствором аммиака. В присутствии брома бумага на обработанном месте приобретает бледно-розовую окраску. [c.255]

Гидратированные оксиды содержат относительно большие количества адсорбированной и сорбированной воды, а в некоторых случаях — и конституционную воду (гидроксид). Дюваль с сотр. сделали интересное наблюдение, что минимальная температура, необходимая для количественной дегидратации гидратированных оксидов, часто в значительной степени зависит от метода их осаждения. Так, оксид алюминия, полученный при осаждении газообразным аммиаком, полностью высушивался при 475 °С тот же продукт, полученный мочевинно-сукцинатным методом, высушивался при 611°С наконец, для высушивания продукта, осажденного водным раствором аммиака, требовалась температура до 1031 °С. Эти температурные пределы были определены путем автоматической регистрации массы продукта как функции температуры в процессе нагревания при непрерывном повышении температуры. Горизонтальные участки на полученных кривых термолиза указывают на достижение постоянной массы. Следует иметь в виду, что результаты таких опытов с непрерывным нагреванием не всегда оказываются правомерными, если гравиметрический анализ проводят при обычных (статических) условиях. Милнер и Гордон [37] четко показали, что в обычных условиях проведения операций прокаливания гидратированного оксида алюминия, осажденного описанными выше методами, при температуре выше 800 °С потеря массы достигает нескольких процентов. Авторы рекомендовали температуру прокаливания 1200°С. При термогравиметрическом анализе равновесие может и не наступить, поскольку непрерывное повышение температуры происходит с произвольной скоростью. Кроме того, прокаливаемый осадок не соприкасается с холодным и влажным воздухом, так как взвешивание проводят при высоких температурах. Так, оксид алюминия, прокаленный при 900—1000 °С, гигроскопичен [38] и в течение первых нескольких минут контакта с влажным воздухом поглощает большую часть того количества воды, которое может быть адсорбировано за 24 ч. При прокаливании же оксида алюминия при 1200 °С гигроскопичная модификация Y-AI2O3 превращается в а-А Оз — негигроскопичный продукт, масса которого при хранении не изменяется [39]. [c.205]

Описан автоматический полярографический метод анализа концентрированных растворов сульфитов, образующихся при поглощении промышленных выхлопных газов водным раствором аммиака [68]. В качестве фонового электролита в этом случае применяют 3,5 М Н2504. Метод позволяет определять вплоть до 0,1 М сульфитов. [c.591]

Разделение технических газовых смесей, смесей таких полярных веществ, как НгО, спирты, альдегиды, эфиры, кетоны, водных смесей ароматических и алифатических соединений, соединений хлоруксусной кислоты Разделение нитрилов, нитропарафинов анализ водных растворов НгЗ, ксиленолов, аммиака, оксидов азота, серы и углерода, определение микроколичеств воды [c.328]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология