Методы ацидиметрического титрования

Вторичные амины в смеси с третичными можно определять прямым методом, а именно ацилированием (см. с. 427). Кроме того, вторичные амины можно также определить по разности между суммарным содержанием аминов, найденным ацидиметрическим титрованием, и содержанием третичного амина по любому методу, приведенному на с. 448 сл. [c.466]

Применяемый олеум предварительно стандартизовали по тщательно приготовленным 50- и 80%-ным растворам серной кислоты, проанализированным с максимальной правильностью методами ацидиметрического титрования и измерением плотности. Пробу, содержащую около 1 г воды, помещают в сосуд Дьюара с крышкой, на которой размещены бюретка, мешалка и термометр. Олеум, содержащий 10— 25% свободного SO3, добавляют из градуированной через 0,05 мл бюретки, защищенной трубкой с осушителем. Автор сообщает, что при анализе 98%-ной серной кислоты была достигнута воспроизводимость определения 0,2%. Метод довольно прост и не требует много времени, однако при его использовании необходимо достаточно часто стандартизовать применяемый олеум, поскольку его состав быстро изменяется. [c.211]

Определение содержания щелочных оксидов осуществляют методом ацидиметрического титрования с использованием 0,1 н раствора соляной кислоты и индикатора (0,2% спиртового раствора метилового оранжевого). Навеску жидкого стекла ( 0,5 г) Помещают на часовое стекло и взвешивают с погрешностью до .0002 г. Затем навеску смывают 75—100 мл горячей воды в коническую колбу на 250 см и кипятят при помешивании в течение 20 мин. Раствор охлаждают и титруют раствором соляной кисло- Ь в присутствии 3—4 капель индикатора до перехода желтой краски в бледно-розовую. [c.165]

Метод ацидиметрического титрования. Ангидриды подвергают гидролизу, обычно в присутствии пиридина как катализатора, а затем образовавшиеся кислоты титруют раствором щелочи [c.151]

После поглощения окислов азота нейтральным 3%-ным раствором перекиси водорода образовавшаяся азотная кислота может быть определена методом ацидиметрического титрования [453, 647, 1190] стандартным раствором гидроокиси натрия с потенциометрическим или визуальным обнарун ением КТТ. Этот метод обеспечивает большую точность определения. [c.57]

Б. Методы ацидиметрического титрования [c.229]

Известно много исследований, в которых методы ацидиметрического титрования были использованы для практических целей. Наиболее широкое применение получили методы определения общего содержания азота или аммиака с помощью диффузии или дестилляции, а также метод определения азота в аминах. [c.136]

Для определения ацетильной группы были предложены многочисленные методы, основанные на отщеплении ацетата или в виде уксусной кислоты, или в виде уксусного эфира. Во всех случаях определение заканчивается ацидиметрическим титрованием, будет ли это прямое определение уксусной кислоты или омыление уксусного эфира. [c.96]

Вторичные амины в смесях с первичными можно найти по разности между суммарным содержанием аминов и содерл<анием первичного амина. Суммарное содержание аминов определяют ацидиметрическим титрованием или методом, основанным на ацилировании, а содержание первичного амина можно найти любым из ранее описанных методов. [c.466]

Рациональность и универсальность пиролитического лампового метода для сожжения навески подтверждена многолетним опытом. Окончание анализа на S, С1, Вг проводят ацидиметрическим титрованием на все определение, включая приведение прибора в исходное положение, заполнение абсорбера поглотительными растворами, сожжение и титрование, требуется не более 5 мин. Навеску берут на аналитических весах [c.63]

Образовавшиеся ионы аммония превращают в аммиак последующим подщелачиванием раствора, отгоняют последний и определяют в отгоне одним из предложенных фотометрических методов (см. разд. 7.1.2 и 7.1.3) или ацидиметрическим титрованием (см. разд. 7.1.1). 4 [c.246]

Общим методом количественного определения органических кислот является ацидиметрическое титрование. Для некоторых групп кислот, кроме того, существует ряд специфических методов, позволяющих определить их в смеси с другими кислотами. Для количественной характеристики смеси кислот, незначительно различающихся по физическим и химическим свойства.м, применяют условный химический показатель — кислотное число (к. ч.). [c.87]

Этот вариант метода комплексонометрического титрования, называемый ацидиметрическим, в настоящее время применяется очень редко. Второй вариант комплексонометрического метода— это непосредственное титрование ионов металла раствором комплексона в присутствии индикаторов, определяющих скачок рМ (характеризующий изменение концентрации ионов металла), т. е. собственно комплексонометрическое титрование. Последнее с каждым годом находит все большее применение. [c.258]

Предложен метод раздельного определения содержания ЧСА и аминов ацидиметрическим титрованием в невод-нои среде. [c.129]

Сочетание ацидиметрического и иодатного методов [1]. В присутствии аммиака или какого-либо другого основания метод прямого титрования кислотой не позволяет определить истинное содержание гидразина. Однако сочетание ацидиметрического и оксиди-метрического методов, примененных последовательно при анализе одного и того же образца, дает возможность определить как общее содержание оснований, так и содержание гидразина в смеси. Например, после титрования раствора гидразина стандартным раствором кислоты он может быть оттитрован с помощью иодатного метода. Различие в обоих титрах указывает на количество содержащихся в анализируемой пробе остальных основных компонентов. Точность этого метода характеризуется данными, приведенными в табл. 42. [c.151]

Предварительно в смеси определяют содержание кислот ацидиметрическим титрованием, а фенолов методом растворения в щелочи. Отметим, что ванилин и ванилаль титруются в присутствии фенолфталеина подобно карбоновым кислотам. Исследуемую смесь обрабатывают водным раствором щелочи, превращая карбоновые кислоты в соли, а фенолы в феноляты, растворимые в воде. [c.213]

Полярографическое определение различных диэфиров малеи-нрвой кислоты описано Акимовым, Бусевым и др. [157]. В работе fl68] полярографический метод был применен для изучения реакции сополимеризации малеинового ангидрида со стиролом и с ви-нилацетатом. В первом случае частично заполимеризованный продукт кипятился с водным буферным раствором (рН=3) до полной 1 ептизации, после чего проводилось полярографическое определение малеиновой кислоты по калибровочной кривой, которая строилась по растворам, содержащим определенные количества полимера. Во втором случае определению малеиновой кислоты не мешало присутствие винилацетата. Однако определят полярографически винилацетат, по мнению авторов [158], не представляется возможным. В связи с этим рекомендуется проводить определение суммы компонентов методом ацидиметрического титрования и количество винилацетата рассчитывать по разности. Ошибка определения 3 отн.%. [c.102]

Одним из самых старейших методов гравиметрического определения аммония является метод, основанный на осаждении хло-роплатината аммония. Чтобы обеспечить получение точных результатов при использовании платинохлористоводородной кислоты в качестве осадителя, требуется соблюдение специальных условий соли аммония должны присутствовать в растворе в форме хлоридов в раствор должны быть добавлены органические реагенты для обеспечения минимальной растворимости другие катионы (КЬ+, Сз+), образующие также с этим осадителем труднорастворимые соединения, должны отсутствовать. В настоящее время этот метод не имеет практического значения вследствие замены его более простыми и точными методами, в частности, например, методами ацидиметрического титрования. [c.46]

В том случае когда для поглощения 02 используется щелочной раствор, содержащий окислитель (Н2О2), определение заканчивают методом ацидиметрического титрования. Указанные методы относятся к числу экспрессных, включены в ряд ГОоТов и находят широкое применение в массовой работе Л,8,28/. [c.11]

Метод ацидиметрического титрования применен для определения ДЭА и его щавелевокислых солей в реакционных массах. В таблице 3 в качестве примера приведены результаты определения оксамата и щавелевокислых солей ДЭА в реакционных массах. [c.62]

Некомпенсационный метод потенциометрического титрования относительно прост, его используют в экспресс-анализах, не требующих большой точности. Индикатором в некомпенсационной схеме (рис. 35) (нуль — инструментом) служит милливольтметр со шкалой на 16—17 мВ, гальванометр ЛИФП с чувствительностью 10 и др. нуль на шкале индикатора должен быть посредине. Для ацидиметрического, алкалиметрического, оксиди-метрического и другого титрования подбирают соответствующий индикаторный электрод и электрод сравнения. Основные недостатки метода медленное установление равновесных потенциалов вблизи точки эквивалентности некоторое расхождение при параллельных титрованиях нечеткость показаний нуль-инструмента влияние на потенциал индикаторного электрода посторонних ионов (особенно в окислительно-восстановительных системах). Некомпенсационный метод титрования осуществляют разными приемами. [c.169]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Для определения кислорода предложено много методов. Основные затруднения при определении кислорода в натрии (и других щелочных металлах) заключаются в способе отбора проб и в отделении оксида щелочного металла от суммы выделенных примесей (гидридов, нитридов, гидроксидов, карбонатов, карбидов). Классический метод основан на отделении натрия от Na20 амальгамированием ртутью и его ацидиметрическом титровании [308, 673, 978. Из навески 2 г металлического натрия можно определить 16 мкг кислорода с погрешностью 5% [673]. Более совершенны методы, основанные на амальгамировании натрия и его определении методом фотометрии пламени [308, 673, 978]. При определении (5—30)-10 % кислорода в натрии стандартное отклонение 13-10 % [308]. Указывается, что при амальгамировании в ячейке определенной конструкции вакуум составляет 10 мм рт. ст. [673]. В методе определения кислорода амальгамированием учтены различные поправки на контрольный опыт, обусловленные чистотой атмосферы в боксе, размерами и чистотой площади внутренней поверхности реактора, методом очистки ртути и поверхности ампулы для образца [836], удалось значительно снизить поправку -на контрольный опыт. [c.194]

При ацидиметрическом титровании молибденовой кислоты А. И. Лазарев [182] рекомендует устанавливать конечную точку потенциометрическим методом. Индикаторным электродом служит литая чащка из сурьмы, электродом сравнения — хлорсе-ребряный электрод. Молибденовую кислоту растворяют в избытке раствора NaOH, доводят pH до 6,7 и титруют 0 2 N раствором НС1 до pH 3,2. Метод дает точные результаты. Он был применен для определения молибдена в чолибдатах натрия и кальция и молибденовой кислоте. Было изучено ацидиметрическое титрование щестивалентного молибдена в присутствии маннита, глицерина или оксалата [182]. [c.172]

Большинство методов количественного определения эпоксидной группы основано на легкости присоединения этиленоксида-ми различных нуклеофильных реагентов, например хлористого или бромистого водорода, и образования этиленхлор- или эти-ленбромгидринов. Последние определяют алкалиметрическим или ацидиметрическим титрованием. Реакция протекает с обра- [c.94]

Можно применять также 8-оксихинолин (см. Алюминий ), Косвенные титриметрические методы. Ацидиметрический метод основан на растворении гетерополисолей в избытке титрованного раствора щелочи, которую оттитровывают раствором азотной кислоты в присутствии фенолфталеина [c.232]

Метод Митчела и Смита [44] с применением оксида серебра и последующим ацидиметрическим титрованием при анализе формальдегида дает заниженные результаты. Кроме того, определению мешают кислоты и сложные эфиры. Использование колонок, наполненных оксидом серебра, как описывают Бейли и Нокс [45], не позволяет обойти трудности, связанные с гидролизом сложных эфиров. Зигель и Вейс, изменив соответствующим образом аргентометрический метод, опубликованный ранее Понндорфом [46], разработали быстрый и надежный метод определения альдегидов. [c.103]

Сложные эфиры муравьиной и уксусной кислот частично гидролизуются, образуя свободные кислоты, при действии реактивов, содержащих воду, а также в хлориде пиридиния в пиридине и хлористоводородной кислоте в диоксане. Степень гидролиза намного меньше нри использовании почти безводных реактивов,-например, хлористого водорода в диэтиловом эфире и хлорида пиридиния в хлороформе. Мешающее влияние реакционноспособных сложных эфиров при определении в диоксане или в растворах хлорида магния, вероятно, молено уменьшить, понижая температуру и (или) уменьшая продолжительность реакции Можно воспользоваться и другими средствами, например, вместо ацидиметрического титрования неизрасходованной хлористо водородной кислоты оставшиеся хлорид-ионы определить по Фольгарду или другим аргентометрическим методом. Менее гидролизуемые эфиры, например этилизовалерат, диметилмалонат, бутилстеарат, этилолеат и бензилбензоат, при гидрохлорировании хлористоводородной кислотой в диоксане или хлоридом пиридиния в хлороформе не оказывают влияния. Применимость одного из наиболее предпочтительных методов (реактив — хлористоводородная кислота в диоксане) к анализу сложных смесей иллюстрируется данными табл. 5.6. [c.250]

В табл. 12.1 сопоставлены результаты анализа десяти оснований Шиффа прямым титрованием путем определения содержания азота и по реакции с 2,4-динитрофенилгидразином. Содержание, определенное последним методом, на 0,4—0,9% выше значений, полученных двумя другими методами. Шоппи [5] отметил, что я-нитрофенилгидразоны галоген- и метоксизамеи ен-ных бензальдегидов, по-видимому, окклюдируют небольшие количества загрязнений он приводит для этих соединений результаты между 100,5 и 104%. Между результатами ацидиметрического титрования и определения основания Шиффа по содержанию азота наблюдается хорошее согласие. Результаты визуального и потенциометрического (способ А) титрований совпадают с точностью до 0,1 7о. [c.493]

Для анализа гидразинов RNHNHR (R может быть aTOMONf водорода) используется несколько методов. Наиболее распространенным является прямое ацидиметрическое титрование. Гидразины— основания той же силы, что и амины, и их можно титровать аналогично в водной или безводной среде. Исключение как растворитель для титрования составляет уксусная кислота. Ею нельзя пользоваться, так как гидразины легко реагируют с ней, образуя соответствующие гидразиды [c.506]

На первой стадии контактного способа получения серной кислоты (ЗОа + 7 2 Оа 50з) вода может образовываться из молекулярного водорода и водородсодержащих соединений в контактной башне. Эта вода может реагировать с 50з с образованием серной кислоты, которая вызывает коррозию оборудования. Установка Бродского и Берквина [10] моделирует промышленный процесс получения Н2304. Разработанный ими метод определения воды основан на ацидиметрическом титровании серной кислоты в присутствии избытка диоксида серы. Авторы утверждают, что воспроизводимость метода составляет 3% при коэффициенте чувствительности 50 мг воды на 1 м газа. [c.64]

Приборы СКВ объединения Аналитприбор (СКВ АП). В мутномере ТВ-346, как и в анализаторе АМС-У, использована равновесная мостовая схема, но с оптической компенсацией в измерительном канале, что улучшает светотехнические условия работы прибора. Действие прибора для подсчета количества взвешенных в воде частиц ФПУ-1 основано на регистрации импульсов рассеянного отдельными частицами света при прохождении ими ярко освещенного объема измерительной кюветы. В приборе для измерения цветности воды ЦВ-201 измеряется разность оптических плотностей воды в коротковолновой (400—440 нм) и длинноволновой (660— 700 нм) областях видимого спектра при разных длинах измерительной и компенсационной кювет, что позволяет исключить влияние на результат измерений изменения мутности воды. Принцип действия анализатора содержания фтора в воде АФ-297 основан на определении изменения интенсивности окраски воды при добавлении к ней ализарин-циркониевого индикатора. В автоматическом титрометре для определения щелочности воды дискретного действия ТАД-1ф-01 используется метод объемного ацидиметрического титрования с фотометрической фиксацией момента изменения в точке эквивалентности окраски добавленного в нее смешанного индикатора. Титрующий раствор кислоты подают при помощи ишриц-дозатора. [c.831]

Применение фотохимических реакций в аналитической химии органических веществ весьма перспективно. Для этой цели могут быть использованы такие фотохимические реакции, как фотоокисление и фотовосстановление, фотолиз, фотосинтез, фотоперегруппировки и т. д. Здесь мы кратко рассмотрим некоторые наиболее интересные реакции фотохимического восстановления органических веществ. К таким реакциям следует отнести прежде всего фотохимическое восстановление нитро- и нитрозосоеди-нений. Продукты восстановления (амины) можно количественно определять ацидиметрическим титрованием или титрованием растворами нитрита натрия. Возможно также непосредственное фотохимическое титрование и определение фотометрическими методами. [c.84]

Вместе с тем известно, что азотистые соединения концентрируются именно в высокомолекулярной части нефти [3—5]. Неполное извлечение o rfbвaний с больщим молекулярным весом водными растворами кислот вероятнее всего может быть объяснено гидрофобностью как самих, оснований, так и образующихся солей, обусловленной значительным преобладанием углеводородной части в молекуле (свыще 20 атомов углерода на 1 атом азота). Недостатки метода извлечения оснований, водными растворами кислот в значительной степени могут быть преодолены при использовании катионитов. В этом случае извлечение оснований можно проводить из любой неводной среды. При этом исчезает барьер растворимости и одновременно исключается возможность гидролиза образующихся солей. Известно, что применение неводных сред позволило разработать весьма чувствительные методы количественного ацидиметрического титрования нефтяных оснований. В неводных средах происходит сдвиг равновесия реакции в сторону образования солк [c.121]

Метод Соколова. Количество анабазина в растительном сырье, экстрактах, анабазинсуль фате и других продуктах можно быстро и точно определить путем осаждения кремнефтористоводородной соли анабазина непосредственно из среды органических растворителей и дальнейшего ацидиметрического титрования. Ниже ирн-во дится описа ние техники а иализа различных а набазин-со держащих продуктов фтористоводородным методом. [c.68]

Примечание. М. И. ( 0,1°). т = 40-50 ч. Анализ жидкой фазы Р - ториметрическим титрованием с индикатором метилтимоловым синим. МагСОз и ЫаНСОз - ацидиметрическим титрованием с индикатором фенолфталеином и смешанным (спиртовый раствор метилового красного и метиленового синего). Плотность - пикнометрическим методом. Анализ твердой фазы кристаллооптич. Отделение жидкой фазы от твердой фазы производили в углекислотной среде. [c.148]

Ацидиметрическое определение аминного азота. Разработан метод прямого титрования аминного азота в аминокислотах, дипептидах, амидах и т. п. спиртовым раствором соляной кислоты (0,1 и. H I в 90%-ном спирте) с применением of-нафтилкрасного в качестве индикатора. [c.202]

Конечную точку ацидиметрического титрования карбонатов кислотой можно определять потенциометрическим методом. В последнее время применяют ионоселективные электроды. Для определения в крови газов при содержании СО2 более 20 мкг/мл применен электрод, селективный к СО2 [38]. Электрод содержит полимерную мембрану, которая отделяет анализируемый раствор от пленки раствора НаНСОз, заключенной между собственно электродом и чувствительной поверхностью стеклянного электрода. СО2 диффундирует через мембрану. [c.49]

За ходом ацидиметрического титрования можно следить с помощью цветных индикаторов, но число их еще относительно невелико. Чаще точку эквивалентности находят потенциометрическим методом, причем в противоположность тому, что можно было бы ожидать, при титровании в больщинстве органических раствори-телей можно пользоваться стеклянным электродом, соединенным с каломельным полуэлементом. Так проводят титрование в безводной уксусной кислоте, ацетоне, ацетонитриле, хлорбензоле, ди-метилформамиде, эфире, этилендиамине, гликолях метил-изобу-тилкетоне, изопропаноле, метаноле, пиперидине, пиридине и т. п., даже в хлороформе. [c.630]

На приглере применения фенолфталеина в качестве индикатора для обычных ацидиметрических титрований были показаны возможности значительного повышения точности титро-ва1 ия различными способами. К ним относятся точное теоретическое выяснение точки эквивалентности, применение усовершенствованной аппаратуры для титрования в виде спаренных параллелепипедообразных сосудов и установление других оптимальных условий проведения определения [6, 7]. Анало-ги. ным образом, при соблюдении соответствующих условий, учитывая специфику комплексонометрического титрования можно существенно повысить точность и этого метода, которая зависит от многих факторов. К числу их относится группа объективных факторов, т. е. константы равновесия реакций между комплексоном и металлом, с одной стороны, и между индикатором и металлом — с другой. На точность определения влияют также такие факторы, как величина навески, размер капли, вытекающей из бюретки, точность мерной посуды и т. д. [c.259]

Результаты анализа образцов ТАБАХ и ТАМАМ, полученные по методике с применением ацидиметрического титрования в неводной среде (метод 1) и аргентометрическим методом (метод И) [c.128]

Сравнение результатов анализа ТАБАХ, полученных ацидиметрическим титрованием в неводной среде и аргентометрическим методом, показывает, что содержание суммы аминов и ЧСА в обоих случаях колеблется от 76 до 102%. Этот факт можно объяснить тем, что анализируемые образцы представляют собой техническую смесь продуктов. [c.129]

Определение карбонильных соединений в виде фенилгидра-зона с последующим ацидиметрическим титрованием [39]. Метод применяется для определения суммы карбонильных соединений в эфирных маслах, а также и отдельных душистых веществ цитронеллаля, цитраля, метилнонилкетона, бензальде-гида, куминового альдегида в сложных смесях. [c.116]

Из других менее существенных частных моментов методики следует еще упомянуть о том, что при введении поправки на образование в бомбе азотной кислоты при слсигании соединений, имеющих в своем составе серу, возникают некоторые аналитические усложнения концентрацию азотной кислоты приходится определять в растворе, содержащем значительно большее количество серной кислоты, и метод простого ацидиметрического титрования здесь невозможен. Азотную кислоту в растворе определяют восстановлением ее сплавом Деварда до аммиака, который отгоняют в титрованный раствор кислоты. Определив затем титрованием изменение концентрации кислоты, можно найти количество нейтрализованного ею аммиака, а следовательно, и количество восстановленной сплавом Деварда азотной кислоты. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология