Анализ также качественный детекторы

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

Липский. Мне хотелось бы вновь обратить внимание присутствующих на применение специальных типов детектирующих приборов для анализа функциональных групп. В этом конкретном случае детектор, откликающийся на захват электронов, будет, вероятно, самым подходящим. Такой детектор весьма чувствителен, его очень просто изготовить, и он может быть установлен последовательно или параллельно с обычным ионизационным детектором. Это устройство можно сделать избирательно чувствительным к различным классам химических соединений, изменив лишь прилагаемое напряжение. Таким образом можно при помощи высокоомного самописца с двумя перьями одновременно получить графическое изображение обычной количественной хроматограммы, а также качественное указание на природу функциональных групп компонентов, выходящих из колонки. [c.491]

Для подтверждения идентификации по параметрам удерживания применяются инструментальные и химические методы идентификации. Методы реакционной газовой хроматографии метод вычитания с помощью селективных реагентов, метод сдвига пиков по производным химических реакций анализируемого вещества с реагентом [35], пиролиза и озонолиза анализируемых веществ, а также использование цветных химических реакций со специфичными реагентами на присутствие различных функциональных групп [36, с. 75]. Применяется также качественная идентификация по относительному отклику различ-- ных типов селективных детекторов и разнообразные методы инструментального анализа препаративно выделенных компонентов (масс-спектрометрия, ИК- и УФ-спектроскопия). Большинство из перечисленных методов идентификации подробно описаны в специальной литературе по хроматографии [37—40]. [c.17]

Изложены принципы работы детекторов, основанных на поглощении свободных электронов молекулами исследуемого газа. Описана и приведена электрическая блок-схема импульсного метода подачи напряжения к аноду камеры детектора, а также описан детектор, состоящий из 2 плоскопараллельных электродов, расположенных на расстоянии 1 см и изолированных друг от друга тефлоном. Газ-носитель Аг с добавкой 5—10% метана. Описана методика кол-венного и качественного анализа органич. в-в с использованием 2 параллельно включенных детекторов — один с поглощением электронов, другой по эффективному сечению ионизации. Чувствительность первого по отношению к хлороформу 3,3-10 1 г/сек. [c.171]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

ДТИ применяют в основном для качественного и количественного анализа соединений, содержащих атомы Р, Ы, С1, Вг, I, часто с использованием показаний двух и более детекторов. ДТИ используют для газохроматографического анализа хлорированных и фосфорорганических пестицидов, инсектицидов и ряда биологически, активных соединений. Так как ДТИ обладает наивысшей чувствительностью к фосфорсодержащим соединениям, наибольшее применение он нашел именно для анализа этих соединений. ДТИ был применен также для детектирования азотсодержащих соединений, причем подбор экспериментальных параметров позволил увеличить чувствительность детектора к этим соединениям на 2—3 порядка по сравнению с ДПИ. [c.183]

Успехи газовой хроматографии во многом связаны с развитием эффективных методов идентификации, характерной особенностью которых является широкое использование, наряду с газо-хроматографическими, также комбинации различных физических и химических методов для отождествления пиков на хроматограмме. Общая схема применения некоторых распространенных методов идентификации в газовой хроматографии показана на рис. 13. Проведение качественного анализа включает часто следующие стадии (этапы) 1) предварительную подготовку пробы, 2) хроматографическое разделение с использованием химических реакций и селективных детекторов, 3) выделение и физико-химическое изучение отдельных фракций, 4) повторные газо-хроматографические исследования отдельных фракций. Таким образом, для онределения состава анализируемой смеси применяют как хроматографические методы, основанные на измерении величин удерживания, так и методы, основанные на физико-химических свойствах определяемых компонентов. [c.35]

Эффективным оказалось применение независимой аналитической идентификации продуктов хроматографического разделения и сочетание газовой хроматографии с другими методами исследования ИК-спектроскопией и масс-спектрометрией, а также использование селективных и последовательно работающих детекторов. Методом масс-спектрометрии можно проводить непрерывный качественный анализ компонентов смеси и для анализа бывает достаточно самых небольших количеств вещества. Такой комбинированный метод получил название х р о м а т о -масс-спектрометрии. Возможно использование также методов ядерного магнитного резонанса, пламенной фотометрии, абсорбционной спектроскопии и других, включая химические методы. [c.333]

Программное обеспечение ЭВМ включает процедуры для обработки сигнала детектора, интегрирования пиков, разделения пиков сложной формы, а также для количественных расчетов по стандартным методам. Помимо этого обычно имеются возможности для программирования во времени режимов интегрирования, работы автоматических дозаторов, для проведения периодической перекалибровки и т. д. При качественном и количественном анализе возможно применение нескольких стандартов, усреднение калибровочных данных, повторные расчеты по разным методам без повторения анализа, почти произвольное изменение формы отчета и набора содержащихся в нем данных. Наконец, параллельно с обслуживанием хроматографа ЭВМ может использоваться для проведения самых разнообразных нестандартных вычислений. [c.221]

В хроматографии возможен и практически реализован также и другой подход для идентификации анализируемых соединений. Колонка в этом методе выполняет, в основном, функцию только разделения, а функцию качественного и количественного анализа выполняет детектор. Примером такого подхода является сочетание газовой хроматографии и масс-спектрометрии (см., напри- [c.38]

Реакция спектрометра на моноэнергетическое излучение, которая выражается на выходе в виде амплитудного распределения, прежде всего обусловливается характером взаимодействия излучения с веществом детектора. Определенное влияние на получающееся амплитудное распределение оказывают параметры детектора, конструкционные особенности спектрометра, форма и толщина источника, интенсивность и состав сопутствующего излучения и некоторые другие факторы. От правильного учета всех факторов зависят надежность оценки возможностей проведения анализа в данной экспериментальной ситуации, а также точность качественной и количественной интерпретации полученных данных. [c.148]

Качественно новый этап развития космохимии обусловлен прогрессом, достигнутым в самые последние годы в области активационного анализа. Широкое использование инструментальных методов, усовершенствование реакторной техники (пневмопочта, каналы с кадмиевой защитой и т. д.), применение полупроводниковых детекторов позволили существенно расширить диапазон определяемых элементов, увеличить чувствительность и точность анализа, значительно сократить его время, снизить предельные количества анализируемых проб, а также производить анализ без их разрушения. Все это особенно существенно при анализе уникальных объектов космического происхождения хондр, индивидуальных мономинеральных включений, космических шариков и др. [c.131]

Ионообменная хроматография в общем случае является наименее ценным, с точки зрения получения качественных и количественных данных, методом хроматографического анализа. Отсутствие детектора на выходе из колонки, т. е. невозможность непрерывного определения изменения состава элюата, делает невозможной идентификацию по характеристикам удерживания. Поэтому использовать ионообменную хроматографию для идентификации нецелесообразно, тем более что неорганические ионы легко идентифицируются другими методами. Количественный анализ большинства соединений также лучше проводить дополнительными методами. Основной целью ионообменной хроматографии является (или должно быть) разделение и (или) концентрирование. Если в смеси находятся два (или более) ионных соединения, [c.87]

Газохроматографический анализ равновесной паровой фазы уже применяется на практике для исследования запахов его иногда называют газохроматографическим носом , хотя специфическая чувствительность человеческого носа не всегда совпадает с чувствительностью применяемого детектора. Однако при разработке техники эксперимента, а также при качественной и количественной обработке результатов возникают трудности. Это объясняется тем, что этот изящный и перспективный аналитический метод пока еще не нашел того широкого применения, которого он заслуживает. Так, качественный анализ равновесной паровой фазы неизвестных материалов все еще применяется значительно реже, чем классическая газовая хроматография, поскольку концентрация примесей в паровой фазе слишком [c.14]

Газохроматографический анализ с использованием селективного пламенно-фотометрического детектора (ПФД) является в настоящее время основным методом качественного и количественного определения летучих фосфор- и серосодержащих соединений в различных объектах окружающей среды (атмосферный воздух, почвы, природные и сточные воды), а также в продуктах химической переработки нефти, каменного угля и древесины. [c.536]

Иоскольку идентификация при следовом анализе является делом весьма затруднительным, то при этом следует использовать все возможности чувствительных детекторов, а также качественные возможности существующих разделительных систем. С того момента, кат Шомбург и др. [251 показали, что измерения индексов удерживания можно производить с воспроизводимостью, характеризующейся 0,03—0,05 ед., работа по идентификации с помощью приращений индекса удерживания стала важной составной частью следового анализа. Это оказалось наиболее значительным шагом вперед в области качественного хроматографического анализа, когда Калравен, Ладен и Кейлеманс [26] опубликовали точные данные по опреде.тению индексов удерживания на двух или трех колонках, либо на одной колонке при двух различных температурах, показав наличие эффекта перекрывания хвостов для изомеров и их топкой структуры. Это открытие послужило началом точного х ачественного анализа с помощью хроматографии. Недавно но этому поводу был опубликован обзор [27]. [c.212]

Для больших химических и нефтеперерабатывающих заводов характерно наличие лабораторий по контролю технологических процессов и качества продукции, оборудованных 20—25 газовыми хроматографами, которые обслуживаются 8—12 операторами, производящими 75—100 анализов в день [3]. Это характеризует количественную сторону информации, получаемой при помощи газовых хроматографов. Благодаря разнообразию детекторов произошли также качественные изменения указанной выше информации. В 1954 г. стал использоваться детектор теплопроводности Рэя [4]. Наиболее употребляемый в наши дни пламенно-ионизационный детектор был предложен Мак-Вильямом и Денаром в 1958 г. [5]. За ними в 1960 г. последовали детектор электронного захвата [6] и в 1966 г.— пламенно-фотометрический детектор [7]. Кроме названных существует ряд детекторов различных типов, из них наиболее важные — масс-спектрометрический, термо-ионный, кулонометрический, гелий-фото-ионкый и другие специфические детекторы. [c.8]

Абсорбция в ИКобласти спектра также может быть ишользована для детектирования в жидкостной хроматографии. По своей чувствительности ИК-детекторы близки к дифференциальным рефрактометрам, но выгодно отличаются от них нечувствительностью к изменению моле куляршй массы разделяемого вещества. Выбор подвижных фаз при использовании ИК-де-тектора ограничен, так как трудно найти растворитель, не поглощающий в анализируемой области длин волн. В табл. 17 приведены области поглощения различных типов связей. При по ре соответствующих растворителей возможно использование ИК-детекторов и при градиентном элюировании. Для анализа нефтепродуктов ИК-детекторы применяют редко [44,45] ив основном для получения качественной характеристики о составе выделяемых групп. [c.64]

При анализе смесей соединений с очень разнообразными функциями селективное выделение или превращение определенных веществ приводит лишь к неполному решению задачи анализа, так как с помощью данной реакции выделяют лишь немногие компоненты такой смеси. В таких случаях имеет преимущество очень простой метод, разработанный Уолшем и Мерритом (1960), а также Дюбуа и Монкменом (1961) и усовершенствованный в аппаратурном отношении Касу и Кавалотти (1962),— метод качественного группового анализа после газохроматографического разделения. Принадлежность отдельных компонентов на хроматограмме к данной группе веществ в этом методе устанавливается при помощи цветных реакци выходящих из колонки соединений со специфическими реактивами. Необходимая для этого аппаратура отличается от обычно применяемых приборов только тем, что после детектора присоединяется простое устройство для распределения компонентов по различным реакционным сосудам. Вещества, выходящие из детектора, проходят сначала через присоединенный при помощи короткой [c.250]

Смысл различия между реальным и живым временами иллюстрирует рис. 5.28. Расположенные через равномерные интервалы тактовые импульсы в точке 9 (рис. 5.29) соответствуют фактически истекшему времени (реальное время). По величине оно, однако, может отличаться от живого действующего времени, которое фактически представляет собой период, в течение которого система не занята обработкой имлульсов. На рис. 5.29 видно, что в показанном временном интервале укладывается 14 импульсов реального времени (точка 9). В течение этого периода импульс задержки цепи контроля мертвого времени (точка //), вырабатываемый комбинацией сигналов от работающих усилителя (точка 6) и многоканального анализатора, ограничивает число импульсов живого времени (точка 10) для того же интервала реального времени только до трех. Влияние такой потери импульсов иллюстрируется на рис. 5.33, где показано, что только при низких скоростях счета (меньше 2000 имп./с) скорости счета на входе многоканального анализатора и главном усилителе равны. По причине, описанной выше, по мере увеличения скорости счета на входе усилителя влияние наложения И мпульсов становится все более ощутимым, особенно при больших постоянных времени усилителя. Поэтому при качественном анализе для достижения желаемого уровня точности, основанного на статистике счета, может возникнуть необходимость производить счет в течение большего периода, чем предполагаемый на основе реального времени. При количественном анализе во всех случаях должно использоваться живое время, поскольку отношения интенсивностей рентгеновского излучения с образцов и эталонов при одинаковых условиях измерения служат исходными данными для всех моделей количественных поправок. Рис. 5.33 демонстрирует также, что увеличение скорости счета на входе усилителя при изменении тока зонда или при перемещении детектора ближе к образцу будет приводить сначала к линейному увеличению скорости счета на входе многоканального анализатора, за которым следует нелинейная область, в которой скорость счета на входе многоканального анализатора растет медленнее, чем на входе главного усилителя. В конечном счете достигается ситуация, когда увеличение скорости счета на входе главного усилителя в действительности приводит к уменьшению скорости счета многоканального анализатора. Дальнейшее увеличение скорости счета приводит по существу к 100%-ному мертво му времени и, следовательно, к общей блокировке системы. Рис. 5.33 иллюстрирует также, что начало различных отмеченных областей определяется выбором рабочих кривых на основе критерия приемлемого разрешения. [c.229]

Следует выбрать самые интенсивные пики в коротковолновой области сканирования кристалла LiF и найти их длины волн. Используя полный справочник рентгеновских лучей, например [113], определить возможные элементы, которые могут дадать рассматриваемые пики в излучении Kai, 2 или Lai, 2-В параллель, используя данные о серии линий, полученные при качественном анализе с помош,ью спектрометра с дисперсией пО энергии, если какой-либо элемент уже предварительно связан с пиком Kai,2(n= ), исследователь должен сразу же отыскать сопутствующий им пик И снова отнощение интенсивностей Ка и должно равняться приблизительно 10 1. Однако из-за изменений в эффективности кристалла и детектора ожидаемое отношение может выполняться не всегда. Например, в спектре d (рис. 6.12) эффективность детектора с коротковолновой стороны Л"-края поглощения аргона приблизительно 2 раза выше. Следовательно, пик L i, интенсивность которого должна составлять примерно 60% от интенсивности La, на самом деле больше. Удвоение эффективности до /(-края поглощения аргона обусловлено тем, что в проточном пропорциональном детекторе рентгеновского излучения этого спектрометра используется газ Р-10 (90% Аг—10% метана). При заданных размерах детектора и давлении газа Р-10 некоторая часть рентгеновского излучения с длиной волны, большей, чем длина волны края поглощения, проходит через газ, не взаимодействуя с ним. Для рентгеновского излучения с длинами волн короче длины волны края поглощения большая часть (приблизительно в 2 раза) будет взаимодействовать с газом и, следовательно, будет обнаружена. Следует также отметить, что разрешения кристалл-ди-фракцнонного спектрометра с некоторыми кристаллами, например LiF и кварцем, дое-таточно, чтобы продемонстрировать по крайней мере некоторое разделение пика Ка на Kai и Ка.2 с отношением интенсивностей Ка. Ка2=2 . Если подобно этому рассматривать пик La, то следует искать полную L-серию. Необходимо отметить, что кроме тех L-линий, которые указаны на рис. 6.1 (т. е. Lai, 2, Lfiu L 2, L 3, L u Lyz, Li, Lv), благодаря прекрасному разрешению и отношению пик/фон можно обнаружить их больше. При идентификации серии линий возможна ситуация, когда из-за ограничений использования кристаллов по длине волны может быть обнаружен только главный пик (например, Gex с LiF, а Ge/ g лежит за пределами диапазона кристалла). С учетом этого факта в спектре, полученном с по- [c.294]

Воспроизводимость связана с различными источниками шума в системе АЭС дробовой шум из-за случайной эмиссии и прихода фотонов на детектор, фликкер-шум из-за некоторой возможной нестабильности прибора и шум детектора. Воспроизводимость может быть также ограничена гетерогенностью пробы, когда проводят прямой анализ твердых проб. Искра высокого напряжения, пламя и плазма демонстрируют хорошую воспроизводимость с 5 порядка 1% или даже ниже. Эти величины получают при работе с содержаниями по меньшей мере в 20-50 раз выше предела обнаружения. Воспроизводимость, получаемая с дуговой системой, сравнительно хуже, порядка 5-10 % Зг- Вот почему дугу используют главным образом для качественного или полуколи-чественного анализа. [c.35]

Современные приборы РФСВД представляют собой тонкие устройства очень сложной конструкции. Механические функщш включают вращение гониометра, выбор одного из имеющихся дифракционных кристаллов, детектора, коллиматоров, фильтра между трубкой и пробой. Все эти функции, а также высоковольтный генератор и система детектирования рентгеновского излучения, управляются с помошд>ю компьютера. В этом компьютере имеются также программы для качественного и количественного анализа. [c.76]

Весьма важный узел жидкостного хроматографа представляет собой система подготовки и подачи элюента. В нее входят резервуар с элюентом, где должна быть предусмотрена возможность дегазации растворителя (в вакууме, при нагревании или ультразвуком), а также соответствующие фильтры для удаления воды и взвещенных твердых частиц из органических растворителей. Система подачи элюента должна обеспечить, во-первых, беснульсацион-ный поток жидкости через колонку и детектор. Пульсация или монотонное изменение скорости потока элюента приводит к невоспроизводимости удерживаемых объемов, что, в свою очередь, затрудняет качественный и количественный анализ. Кроме того, пульсация потока элюента искажает работу детектирующих систем, это также отражается на погрешности измерений и чувствительности анализа. Система подачи элюента должна обеспечить, во-вторых, возможность изменения в сравнительно широком диапазоне скоростей потока (в пределах двух порядков) в-третьих, возможность работы при высоких давлениях, необходимых для сокращения времени разделения, и, в-четвертых, возможность работы в режиме градиентного элюирования. [c.316]

Классический метод качественного анализа с помощью газовой хроматографии основывается на сравнении времени удерживания или удерживаемого объема неизвестного компонента с соответствующими характеристиками, полученными для известного соединения на той же колонке при идентичных условиях. Этот метод, как мы увидим далее, имеет ряд ограничений. Другая возможность качественного анализа методом газовой хроматографии заключается в создании такого детектора или такой группы детекторов, которые не только давали бы полезные характеристики удерживания для компонентов анализируемой пробы, но и производили сигнал, дающий информацию о природе разделяемых веществ. Такими детекторами являются масс-спектрометры, дающие масс-спектры колшопентов при выходе их из колонки ионизационные детекторы, измеряющие характеристическое сродство к электрону различных функциональных групп, и газовые плотномеры, дающие молекулярный вес компонента и характеристики его удерживания. Полезными оказались также методы улавливания в сочетании с независимо выполняемым снятием характеристик с помощью соответствующих приборов. [c.262]

Применение химических реакций позволяет резко изменять наблюдаемую чувствительность детектора любого типа по отношению к анализируемым компонентам путем перевода их перед фиксирующим прибором в детектируемые или недетектируемые соединения. Такой метод позволяет как анализировать неразделяемые компоненты, проводя два анализа с разной чувствительностью детектора по отношению к неразделяемым компонентам, так и идентифицировать их (химическая реакция в последнем случае выполняет также функцию качественной реакции). Так, например, при анализе сложных смесей, в состав которых входят также азотсодержащие соединения, возможна избирательная регистрация последних [22]. Для этого, применяя в качестве газа-носителя двуокись углерода, после хроматографического разделения превращают анализируемые компоненты в двуокись углерода, двуокись азота и воду, которую поглощают затем ангидридом. [c.14]

Для качественного анализа можно также использовать систему, предложенную Франсом и Михайловой15. Четыре колонки, заполненные различными сорбентами, соединены параллельно и связаны с одним дозатором и одним детектором. Каждому ксмпо- [c.196]

У прибора модели 2440 две стеклянные или металлические] колонки (насадочные и капиллярные) включены по дифференциальной схеме, имеются четыре различных ионизационных детектора. Для исследовательских целей выпускаются хроматографы серий 2700 и 2800. Эти приборы работают при температурах от —100 до 400 °С, в них имеется система из стекла для анализа нестабильных веществ, предусмотрено программирование температуры. Приборы снабжены различными детекторами, а также препаративной приставкой. Фирмой выпускается также устройство для обработки данных, которое может автоматически выдавать результаты качественных и количественных анализов, обрабатывая сигналы, получаемые одновременно серией приборов (до 40). [c.184]

Для качественной идентификации отобранные фракции подвергались инфракрасному или масс-спектрометрическому анализу. Чрезмерная длина колонки, требуемая для данного, разделения, а также связанное с этим продолжительное время анализа очищенного стирола на колонках с насадкой побудили автора этой статьи рассмотреть возможность использования капиллярных колонок. Изобретение Лавлоком ячейки с тремя электродами позволило создать детектор, чувствительность которого достаточна для определения примесей в стироле с помощью капиллярных колонок. [c.243]

Серьезную проблему представляют загрязнения рек стоками промышленных производств, в том числе нерастворимыми продуктами. С применением ПГХ проведены работы [322] по изучению загрязнений дельты реки Рейн токсическими тяжелыми металлами, которые ассоциируются с твердыми отложениями. Органические вещества природного происхождения играют важную роль при переносе тяжелых металлов, поэтому была сделана попытка охарактеризовать взвешенные органические вещества и осадки в различных местах дельты Рейна. Отобранные образцы анализировали методом ПГХ-масс-спектрометрии с применением стеклянных капиллярных колонок W OT длиной 100 м и диаметром 0,25 мм с силоксановой неподвижной жидкой фазой SP-2100. Разделение продуктов пиролиза проводили в режиме программирования температуры от комнатной до 280 °С со скоростью 2 С/мин. С помощью масс-спектрометрического детектора идентифицировано в продуктах пиролиза более 60 соединений. На основе качественного состава продуктов пиролиза установлено наличие веществ биологического происхождения (пептидов, углеводов и липидов). В органической части исследуемых проб в преобладающем количестве обнаружено содержание лигнина, являющегося переносчиком речных загрязнений в частности, лигнин может удерживать ароматические углеводороды, которые в большом числе были найдены в продуктах пиролиза, хотя ароматические углеводороды могли образоваться также и в результате различных преобразований при пиролизе. Исследования показали, что применение пиролитической техники для быстрого анализа большого числа образцов нелетучих веществ способствует лучшему пониманию процессов загрязнения окружающей среды. [c.240]

Хроматографическому анализу алкенилароматических углеводородов посвящен лишь небольшой круг работ. Холлисом [105] проведен анализ примесей в стироле с применением капиллярной колонки и триодного ионизационного детектора. Примеси в стироле определяли также Хефт и Ауст [106], использовавшие насадочные колонки с трикрезилфосфатом. Качественный и количественный состав сырого днвипилбензола дали Вольф и др. [107], Ханна и др. [108], Большаков и Репшин [109], а также Алексеева и Соломатина [110]. Препаративному выделению/г-дивинилбензола на колонке со смесью бентона-34 и полипропиленгликоля на хромосорбе посвящена работа [111]. [c.176]

В жидкостной хроматографии для количественного определения соединений в потоке жидкой подвижной фазы чаще всего применяют устройства, работа которых строится на принципах измерения светопоглощения, относящегося к заданным длинам волн (УФ-детектор), или светопреломления (рефрактометр), а также гораздо более селективные детекторы по флуоресценции и электрохимический. Табулирование относительных откликов 8ТИХ детекторов не представляется возможным из-за большого влияния, оказываемого как на абсолютный, так и на относительный сигнал детектора, природы и состава растворителей, образующих подвижную фазу. Лаже незначительные отклонения в качественном и количественном составе подвижной фазы могут, например, изменить коэффициент экстинкции фото-метрируемого соединения на несколько порядков его численной величины. Вследствие этого обстоятельства из трех основных методов количественного хроматографического анализа, предусматривающих градуировку прибора в прямой форме (метод абсолютной градуировки), либо в косвенной (методы внутренней нормализации, внутреннего стандарта и их модификации), в жидкостной хроматографии преимущественно используют метод абсолютной градуировки и реже два других метода [325]. Суть каждого из них будет рассмотрена ниже. [c.348]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология