Анализ адсорбционный качественный

Раньше многие методики анализа следов элементов в почве были недостаточно совершенны. Первоначально ТСХ использовали для анализа неорганических ионов, после чего ее стали широко применять для анализа почвы. Качественную информацию о микроэлементах, способствующих росту растений, можно оперативно получить, используя совместно предварительное экстрагирование и ТСХ. Количественную оценку полученных результатов проводят, в случае необходимости, применяя атомно-адсорбционную спектроскопию и колориметрию. [c.348]

Для надеж ности и высокой точности анализа адсорбционно-колориметрическим способом необходимо, чтобы адсорбент был качественным и не содержал влаги и масла (насыпной вес силикагеля КСК [c.421]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

Интересно отметить, что при формулировке уравнений модели не учитывались какие-либо особые, например, адсорбционные свойства поверхностного слоя. Эти количественные выводы полностью находятся в соответствии с качественным анализом областей протекания реакции при рассмотрении диффузионных эффектов. [c.158]

При наличии литературных данных по индексам удерживания можно проводить качественный анализ без применения индивидуальных веществ. Определяя индексы удерживания вещества, надо исключить адсорбционное влияние твердого носителя. Это влияние особенно велико при хроматографировании полярных веществ на неполярных жидких фазах (образование хвостов, изменение порядка выхода компонентов, изменение времени удерживания). Поэтому необходимо применять наиболее инертные носители, например, широкопористое стекло, широкопористые силикагели, инзенский кирпич, обработанный триметилхлорсиланом, хромосорб и др. Результаты идентификации компонентов, полученные методом Ковача, должны быть про- [c.121]

Газовые лабораторные хроматографы серии Цвет-100 предназначены для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с температурой кипения до 450°С. Действие приборов основано на использовании методов газо-жндкостной и газо-адсорбционной хроматографии на набивных, микро-246 [c.246]

Из хроматографических методов в качественном анализе чаще всего применяют тонкослойную, бумажную, осадительную, газовую адсорбционную, газожидкостную, высокоэффективную жидкостную хроматографию (жидкостную хроматографию высокого давления). [c.591]

Адсорбционная хроматография. Как адсорбент применяется окись алюминия, иногда целлюлоза. Главное внимание обращалось на разработку. методов отделения кобальта от никеля, меди, железа, урана, молибдена, марганца, ванадия, хрома и некоторых других элементов. Характеристика предложенных методов приведена в табл. 17. Хроматографирование на окиси алюминия применяется для качественного анализа катионов метод основан на различной сорбируемости окисью алюминия [c.78]

Для качественного экспресс-анализа настоек, экстрактов, настоев и отваров может быть применено сочетание адсорбционной хроматографии и люминесцентного анализа. Вначале используют различие в адсорбционной способности, компоненты лекарственных форм разделяют на отдельные зоны в колонках из оксида алюминия. Полученные хроматограммы идентифицируют в ультрафиолетовом излучении или с помощью групповых реакций на алкалоиды, гликозиды, сапонины, дубильные и другие вещества [5, 10, 24]. [c.249]

Адсорбционные свойства анионита М и его применение в качественном анализе [2095]. [c.298]

Т) этой и двух последующих главах рассмотрены равновесие адсорбции и кинетика элементарных гетерогенных каталитических реакций. Факторы, определяющие закономерности адсорбции и гетерогенного катализа, весьма разнообразны и часто с трудом поддаются учету. Среди них решающими являются число мест, которые занимает адсорбированная частица на поверхности конфигурация активированных комплексов неоднородность поверхности катализатора взаимное влияние адсорбированных частиц и коллективное взаимодействие адсорбированных частиц с поверхностью. При анализе равновесия применены методы статистической физики. При обсуждении кинетики использована теория абсолютных скоростей реакций [32], которая несмотря на не вполне последовательный характер исходных положений дает возможность правильно (как качественно, так зачастую и количественно) описать кинетические закономерности для подавляющей части химических превращений. Кроме этих строгих методов, для характеристики эффектов взаимодействия применена также полуэмпирическая модель. Теория абсолютных скоростей есть но существу равновесная теория, поэтому удобно исследовать равновесие и кинетику совместно. Второй довод в пользу такого рассмотрения заключается в том, что тип адсорбции частиц и активированных комплексов определяет и адсорбционные изотермы, и кинетические закономерности. [c.53]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

КАЧЕСТВЕННЫЙ И КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ СМЕСЕЙ, СОДЕРЖАЩИХ ОКИСЛЫ АЗОТА, МЕТОДОМ ГАЗО-АДСОРБЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.413]

Зависимость коэффициента распределения от концентрации, т.е. нелинейность распределения растворенного вещества между фазами, может наблюдаться и в адсорбционной и в распределительной хроматографии, она приводит к появлению асимметричных, имеющих смешенный максимум пиков (что нежелательно для качественного анализа) и к потере разрешения. Обычно асимметричные пики получают при слишком высоких концентрациях растворенных веществ или в случае сильных полярных взаимодействий между веществами и хроматографическими фазами. [c.45]

Качественный масс-спектрометрический анализ и распределение сульфидной серы показали, что первые фракции адсорбционного разделения содержат только ароматические сернистые соединения. Все сернистые соединения сульфидного типа, содержащие атом серы в насыщенном кольце или цепи, перешли в последние фракции, для исследования которых потребовалась разработка специальных аналитических приемов. [c.100]

Качественные масс-спектрометрический анализ и распределение сульфидной серы.показали, что первые фракции адсорбционного разделения содержат только ароматические сернистые соединения. Все сернистые соединения сульфидного типа, содержащие атом серы в насыщенном кольце или цепи, перешли в последние фракции. [c.334]

Из рис. У.8 видно, что удерживаемый объем продукта в условиях протекания реакции тем сильнее отличается от удерживаемого объема в условиях адсорбционной хроматографии, чем больше отношение Гд/Гв отличается от единицы. Этот результат качественно совпадает с результатом, полученным нами выше при анализе дифференциальных уравнений (У,61), (У.62), (У.76), (V.77), стр. 206 и 208. Естественно, что чем больше различие в коэффициентах Генри для реагирующего вещества и продукта, тем больше различие между ув Тд и г в.уд- [c.217]

Для надежности и высокой точности. анализа адсорбционно-колориметриче-с1 1ш1способом необходимо, чтобы адсорбент был качественным и не содержал влаги и масла (насыпная масса силикагеля КСК 0,45 г/сл 3). При первых 5—Рис. 635. Прибор 10 анализах некоторое количество ацетилена удерживается в адсорбенте после регенерации, и результаты анализа оказываются уменьшенными. Поэтому перед началом использования прибора следует провести на нем 8—10 анализов жидкости, содержащей ацетилен (тренировку адсорбента). Время, необходимое для проведения анализа на предварительно охлажденном приборе, не превышает 30 мин. В последнее время освоен прибор с поглощением ацетилена в динамических условиях, не требующий охлаждения (ВНИИКРИОГЕНМАШ). [c.363]

Рассмотренный материал дает возможность поставить и обратную задачу по удерживаемым объемам охарактеризовать проявляющиеся межмолекулярные взаимодействия, причем не только с адсорбентом и с элюентом на поверхности адсорбента, но и в объеме элюента. Особое значение имеет установление неизвестных параметров структуры сложных молекул на основании измерений удерживаемых объемов для нулевой пробы (констант Генри для адсорбции из растворов, см. лекцию 14), т. е. использование жидкостной хроматографии для суждения о структуре молекул дозируемых веществ. Хроматоскопические задачи на основе констант Генри для адсорбции из растворов, определенных методом жидкостной адсорбционной хроматографии, встречают, конечно, значительно большие затруднения, чем при использовании констант Генри в газоадсорбционной хроматографии (см. лекцию 10). Эти затруднения связаны с тем, что молекулярно-статистическая теория адсорбции даже из разбавленных растворов еще не разработана. Однако из приведенных в лекциях 16 и 17 экспериментальных данных видно, что существуют определенные эмпирические связи между структурой разделяемых методом жидкостной хроматографии молекул и характеристиками их удерживания. Здесь необходимо прежде всего накопить надежные экспериментальные данные для молекул разной структуры в определенных системах элюент — адсорбент. В конце лекции 10 было отмечено, что даже качественный хроматоскопический анализ может представлять большой интерес. В случае же жидкостной хроматографии представляется возможность распространить его на большое количество сложных по структуре и поэтому мало изученных молекул. [c.332]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

Методы газовой адсорбционной (ГАХ), газожидкостной (ГЖХ) и высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ) хроматограф подробно рассматриваются при изложении инструментальных методов количественного анализа. Здесь мы кратко укажем лишь на принципиальные возможности использования этих методов в качественном анализе. [c.591]

В первом случае хроматография может быть использована не только для качественного определения состава смесей, но и для количественного анализа. Особенно большое значение имеет адсорбционная хроматография при анализе газообразных углеводородов, нефтей, терпенов, каротинои-дов, стероидов, гликозидов, жирных кислот, сахаров, витаминов,, антибиотиков и т. д. [c.374]

Так, ординарный академик Т. Е. Ловиц (1757—1804) открыл адсорбционную способность угля и предложил применять его для очистки спирта, а затем воды. Им впервые получена ледяная уксусная кислота. Т. Е. Ловиц впервые ввел в практику микрокристаллоскопический метод анализа. Академик В. М., Севергин (1765—1826) провел большую работу по созданию методик качественного и количественного анализа лекарств. Он впервые опубликовал на русском языке книгу по фармацевтическому анализу Способ испытать чистоту и неподложность химических произведений лекарственных . Этот труд явился [c.8]

Хроматография как общий метод разделения была открыта М. С. Цветом в начале XX в. Он предложил хроматографический метод разделения в жидкой фазе и описал его применение для анализа хлорофилла растений. На основании всего предыдущего, — писал М. С. Цвет, — выясняется возможность выработать новый метод физического разделения веществ в органических жидкостях. В основе метода лежит свойство образовывать физическпе и адсорбционные соединения с различнейшими минеральными и органическими твердыми веществами . Подобно световым лучам в спектре, различные компоненты сложного пигмента закономерно распределяются друг за другом в столбе адсорбента и становятся доступными качественному и количественному определению. Такой расцвеченный препарат я назвал хроматограммой, а соответствующий метод анализа — хроматографическим методом (М. С. Цвет. Хроматографический адсорбционный анализ.—М. Изд-во АН СССР, 1945, 273 с.). — Прим. ред. [c.11]

Но после того как Тейлор [12] ввел в гетерогенный катализ обоснованное опытом понятие активного каталитического центра (АКЦ), создались предпосылки к синтезу представлений теории промежуточных соединений с конкретными данными о строении поверхности твердого тела. Первый шаг в этом направлении был сделан Баландиным [13] в мультиплетной теории, установившей связь между геометрическим строением катализируемой молекулы и геометрией расположения поверхностных атомов катализатора, и впервые поставившей вопрос о том, что активный центр должен иметь определенный числовой состав и определенную геометрическую конфигурацию (принцип геометрического соответствия). Позднее Кобозев [14] в теории активных ансамблей дал метод определения числового состава активного центра и его производительности на основании статистического анализа экспериментальных данных по адсорбционным катализаторам. По Кобозеву [15], числовой состав АКЦ определен числом разрывающихся и образующихся на нем связей в данном процессе. Этими концепциями вместо качественного тейлоровского описания в понятие АКЦ внесена химическая и физическая определенность, позволяющая (поскольку расширены и ко нкретизирОва-ны сведения о находящемся в поверхностном слое катализатора компоненте АПС—АКЦ) по-новому подойти к структуре и свойствам АПС, т. е. вернуться на новой основе к ряду положений теории промежуточных продуктов. [c.67]

Для углубленного исследования состава конечных композиций присадок к смазочным маслам предложен ряд схем многоступенчатого препаратного разделения и анализа [533,543—545], в основу которых входяг препаративные методы — диализ, жидкостная адсорбционная хроматография, экстракция и гидролиз, а также препаративная и аналитическая тонкослойная хроматография, аналитическая газо-жидкостная и гель-хроматография, ИК-спектроскопия и т. д. Образцы композиций присадок неизвестного и по данным, качественного анализа сложного состава исследуют с применением [c.316]

Для углубленного исследования состава товарных и отработанных (окисленных) пластичных смазок предложены схелш многоступенчатого препаративного разделения и анализа [541, 565—. 570 ], в основу которых входят препаративные методы — ионообменная и жидкостная адсорбционная хроматография, экстракция, а также аналитические методы, газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии, ИК-спектроскопия. Сначала проводят качественный. анализ пластичных смазок неизвестного состава (см. разд. III.2.1). При обнаружении в пластичной смазке солей уксусной и других водорастворимых низших жирных кислот разделение и анализ осуществляют по схеме 4, предусматривающей выделение и количественное определение этих кислот. Методически проще проводить исследование пластичных смазок по схеме 5, которая в виде различных модификаций жидкостного хроматографирования на активном и неактивном силикагелях применяется также для определения [c.332]

Для качественного анализа углеводородных и гетероатомных соединений с помощью так называемой линейной элю-ционной адсорбционной хроматографии Снайдер предложил использовать относительную величину удерживания вещества (параметр адсорбируемости) 6], которая эквивалентна силе растворителя, необходимой для получения удерживания в 1 мл/г па оксиде алюминия с 3,8% воды [64]. Используя экспериментальные данные по удерживанию компонентов, содержащихся в продуктах разделения, и характеристичные параметры стандартизированного адсорбента — его активность и поверхностный объем (а и Fa)i можно рассчитать пределы изменения адсорбируемости отдельных групп соединений и качественно оценить состав анализируемых соединений [65, 66]. [c.134]

Рассмотрим пример анализа одной из последних фракций адсорбционного разделения ароматических углеводородов морских осадков (подробнее см. статью 13 в настоящем сборнике). Качественный анализ масс-спектра показал, что форма огибающей интенсивностей пиков С На в и Han- с острыми максимумами в области масс 134 и 133 соответственно характерна для дифенилалканов (а не алкилбензолов). Это подтверждается и сравнительно небольшой интенсивностью характеристических сумм пиков ионов 291 и 2117 по сравнению с характеристическими суммами пиков, соответствующих полицикличе-ским ароматическим углеводородам, составляющим, по-видимому, большую часть этой фракции. [c.101]

Метод вычитания широко используют в газовой хроматографии для качественного и количественного анализа сложных смесей. Метод вычитаниЯ который можно рассматривать как вариант метода селективного разделения, основан на селективном удалении из анализируемой смеси одног-о или группы компонентов. Удаление (вычитание) может происходить либо в результате химической реакции, приводящей к образованию нелетучих (или, напротив, сверхлетучих в данных условиях хроматографического эксперимента) соединений компонентов анализируемой смеси, либо в результате использования физических методов, приводящих к образованию новой нелетучей фазы (например, адсорбционной) для компонентов анализируемой смеси. Обзор литературы по этому методу (до 1966 г.) дан в монографии [1]. [c.137]

Применяя этот способ анализа результатов измерения адсорбции на твердых адсорбентах, Грегг [ ] в 1942 г. на большом числе примеров показал существование несомненного параллелизма между поведением мономолекулярных слоев на поверхности воды и адсорбционных слоев на твердых адсорбентах. Результаты обработки большого числа экспериментальных данных, известных из литературы, Грегг представил в координатах (тги—тт) для слоев на воде и в соответствующих координатах (ттю—ттх) для слоев на твердых адсорбентах и установил, что каждой кривой первого типа почти всегда можно поставить в соответствие аналогичную по форме кривую второго типа. Однако это сопоставление имело чисто качественный характер и не позволило сделать каких-либо интересных количественных выводов. [c.735]

В соответствии с общими принципами качественного хроматографического анализа разделение смесей проводили на трех колонках, заполненных тремя различными по свойствам неподвижными жидкостями. Две колонки были заполнены кирпичом, изготовленным из дабужского трепела, пропитанным соответственно триэтиленгликолем и р,8 -дицианди-этилсульфидом (дипропионптрилом). Третья колонка была заполнена тем же кирпичом, пропитанным диоктилсебацинатом, в который для подавления адсорбционных свойств носителя было добавлено незначительное количество триэтиленгликоля. В качестве реперного вещества был выбран неприсутствующий в смеси триметилкарбинол. При идентификации опре- [c.261]

Надо отметить, что быстрый рост числа соединений (например, углеводородов) с ростом их молекулярного веса ие позволяет детально исследовать адсорбционные свойства каждого из этих веществ. Поэтому весьма важно научиться эти свойства предсказывать на основании строения молекул исследуемых соединений. В идеале хотелось бы уметь предсказать статические адсорбционные свойства и динамические условия разделепия смесей, зная только электрические, магнитные и геометрические свойства адсорбата и адсорбента, состав и концентрацию газовой илп жидкой смеси. Конечно, эта задача чрезвычайно трудная, и мы еще очень далеки от ее разрешения. Однако весьма важно ее поставить и уже теперь направить теоретическую и экспериментальную работу по этому пути. Некоторые вопросы относительно природы адсорбционных сил и возможности расчета энергии адсорбции и адсорбционных равновесий как будто проясняются, так что комбинация теоретических и полуэмпирических методов [1—4] уже в настоящее время помогает понять и полу количественно илп хотя бы качественно предсказать свойства многих практически ваншых адсорбционных систем. В настоящем сообщении этим вопросам уделяется основное внимапие. Мы начнем с анализа простейшего случая, т. е. с адсорбции на однородной поверхности неполярных, а затем и некоторых полярных адсорбентов, а дальше рассмотрим более сложные случаи, которые имеют место при химическом модифицировании поверхности адсорбента путем обр 13овапия или разложения на ней различных соединепий, в частности соединений, обладающих избирательностью по отноше- [c.45]

Впервые метод ЛКАО в приближении Хюккеля был применен Блайхолдером [61] для качественного объяснения возможности существования в спектре поверхностного хемосорбционного комплекса металл—СО нескольких полос поглощения, зависимости их положения от заполнения и обработки поверхности газами. В дальнейшем этот метод был распространен на анализ хемосорбционных комплексов СО, H N, С2Н4 и других ненасыщенных соединений на металлах [62, 63]. При таком рассмотрении принималось во внимание только изменение в системе я-связей адсорбционного комплекса. Было установлено [62], что наибольшей стабильностью я-электронной системы обладают поверхностные адсорбционные комплексы с СО, а наименьшей — с С2Н4. [c.52]

Жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ) в последние десятилетия играла главную роль как в разделении нефтепродуктов на группы для последующего анализа, так и в рутинном количественном определении химического состава нефтепродуктов. Успехи ЖАХ в разделении нефтепродуктов на группы, в основном соответствующие определенным классам соединений, открьши большие возможности для прямой качественной и количественной характеристики нефтепродуктов взамен использовавшихся ранее косвенных показателей (анилиновые точки, температура за-стьшания, вязкость и т. п.), а простота оборудования и доступность реагентов обеспечили широкое применение этого вида хроматографии в анализе нефтепродуктов. [c.11]

По способу проведения разделения жидкостную адсорбционную хроматографию делят на два вида колоночную — разделение проводят в вертикально расположенных трубках, заполненных адсорбентом, за счет организованного потока элюента вдоль колонки тонкослойную — адсорбент наносят в виде тонкого слоя на плоскую пластину, а движение элюента вдоль слоя вызьшается капиллярными силами. Колоночная хроматография хорошо изучена и позволяет получить ценную информацию о количественном и качественном составе нефтепродуктов. Тонкослойную хроматографию применяют в основном для анализа присадок и нефтяных загрязнений, она позволяет получать, как правило, информацию о качественном составе. В дальнейшем рассматривается только колоночная хроматография, широко используемая для анализа нефтепродуктов. [c.11]