Метод адсорбционный тонкого слоя

Современные теоретические представления о механизме хроматографических процессов в колонках или в тонких слоях (в том числе и на бумаге) возникли при рассмотрении адсорбционно-хроматографических закономерностей, открытых М. С. Цветом. По мере открытия новых хроматографических явлений, известные ранее закономерности в той или иной мере использовались для теоретической интерпретации наблюдений в области ионообменной, распределительной, осадочной и других разновидностей хроматографии. Такая преемственность в формировании теоретических концепций влечет за собой необходимость при обсуждений различных по механизму процессов хроматографии, объединяемых наименованием сорбционные процессы , исходить из сложившихся теоретических представлений об адсорбционно-хроматографических закономерностях и явлениях [5, 61. Это обстоятельство принято во внимание при изложении теоретических основ хроматографии как метода разделения гомогенных смесей (гл. I). Однако рассматривать здесь более подробно метод адсорбционной хроматографии нет оснований ввиду его ограниченного применения в анализе неорганических соединений. [c.10]

В пособии изложены физико-химические основы и практические методы хроматографического анализа. Рассмотрена классификация и даны основы распределительного, адсорбционного, молекулярно-ситового, ионообменного, осадочного, адсорбционно-комплексообразовательного и окислительно-восстановительного методов хроматографии. Приведены различные варианты использования этих методов — колоночный, капиллярный, на бумаге, в тонких слоях. Показаны возможности применения хроматографических методов в анализе неорганических и органических соединений, а также для решения задач исследовательского характера. [c.2]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Принцип метода. В обычном варианте тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой твердо-жидкостную адсорбционную хроматографию, в которой вместо заполненной адсорбентом колонки применяются пластинки с поверхностями, покрытыми тонким слоем адсорбента. [c.126]

Одним из наиболее распространенных методов адсорбционной хроматографии является тонкослойная хроматография — сокращенно ТСХ - — разновидность плоскостной хроматографии, при которой адсорбент используют в виде тонкого слоя на пластинке. [c.269]

Тонкослойная адсорбционная хроматография на незакрепленном слое адсорбента. Стеклянные пластинки 2,5X8,6 см из тонкого и толстого стекла обезжиривают концентрированным раствором соды. Высушивают. Протирают ватой, смоченной хлороформом, и укладывают на чистую бумагу на строго горизонтальную поверхность. Наносят тонкий слой адсорбента на стеклянные пластинки двумя методами. [c.530]

Хроматография — метод разделения и анализа смеси веществ, основанный на различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом. Впервые X. предложена в 1903 г. русским ученым М. Цветом. Разделение ведут в колонках, наполненных силикагелем, оксидом алюминия, ионообменными смолами (ионитами) и др., или же на специальной бумаге. Вследствие различной сорби-руемости компонентов смеси (подвижная фаза) происходит их зональное распределение по слою сорбента (неподвижная фаза) — возникает хроматограмма, позволяющая выделить и проанализировать отдельные вещества (процесс подобен многоступенчатой ректификации). В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы различают газовую и жидкостную X. по механизмам разделения — ионообменную, осадочную, распределительную и молекулярную (адсорбционную) X. в зависимости от техники проведения разделения в X. различают колоночную (колонки сорбентов), бумажную (специальная фильтровальная бумага), капиллярную (используют узкие капилляры), тонкослойную X. (применяют тонкие слои сорбентов). Методами X. анализируют смеси неорганических и органических соединений, концентрируют следы элементов. В химической технологии X. применяют для очистки, разделения веществ. X. позволяет разделять и анализировать смеси веществ, очень близких по свойствам (напр,, лантаноиды, актиноиды, изотопы, аминокислоты, углеводороды и др.). [c.151]

Этот новый метод объединяет в себе ряд достоинств хроматографии на бумаге и адсорбционной хроматографии. При хроматографии в тонком слое адсорбента, нанесенном на стеклянную пластинку, так же как и при хроматографии на бумаге, удается быстро разделить небольшие количества смесей, причем на одной пластинке можно одновременно хроматографировать несколько образцов. Вместе с тем хроматография в тонком слое имеет по сравнению с хроматографией на бумаге ряд преимуществ. К ним относятся короткое время проявления (10—30 мин), образование сравнительно небольших, отчетливо различимых пятен и простота оборудования,-Большая емкость тонких слоев адсорбентов позволяет применять этот вид хроматографии и для микропрепаративных целей. Для обнаружения пятен, помимо способов, применяемых в хроматографии на бумаге, можно благодаря большей устойчивости неорганических адсорбентов использовать и ряд других методов. [c.365]

Методы высушивания газов и органических растворителей обсуждались ранее (разд. 14 и 6 соответственно). Летучие твердые или жидкие вещества можно высушивать сходными методами путем непосредственного контакта с осушителем с последующей декантацией, перегонкой или сублимацией или за счет изотермической перегонки воды от вещества к осушителю в эксикаторе, а при необходимости в вакууме. В случае непосредственного соприкосновения осушитель, часто обладающий кислыми или основными свойствами, выбирают таким образом, чтобы исключить возможность протекания химического взаимодействия между ним и осушаемым веществом. При изотермической перегонке вещество и осушитель рассыпают по возможности тонкими слоями для увеличения их поверхности. Понижение общего давления повышает скорость изотермической перегонки, зависящей от скорости диффузии паров воды. Для веществ, устойчивых к нагреванию, можно воспользоваться обогреваемым эксикатором или сушильным пистолетом , что особенно рекомендуется для удаления адсорбционно связанной воды. Нелетучие вещества весьма эффективно осушают в вакуумных сушильных шкафах или путем их откачки при помощи ротационных масляных насосов. Если для эвакуирования эксикаторов или вакуумных сушильных шкафов применяют водоструйный насос, то следует избегать слишком долгой откачки, так как это ведет к обратной диффузии паров воды из насоса, что ухудшает степень осушки. [c.128]

При определении температуры хрупкости битумов по методу Фрааса с различной толщиной пленки было установлено ее понижение по мере уменьшения толщины пленки [6—8]. Это явление, как известно, обусловлено упрочением тонких слоев на подложках вследствие действия адсорбционных сил. С уменьшением толщины битумной пленки б температура хрупкости, определенная по предлагаемому методу, также понижается. В полулогарифмических координатах зависимость Т р = о прямолинейная и описывается уравнением [c.41]

Исследовательские работы продолжались и в области адсорбционной хроматографии с целью найти универсальный метод разделения веществ липофильного характера, основанный на явлении адсорбции. Так постепенно перешли от закрытого столбика адсорбента к открытому, т. е. к тонкому слою. [c.13]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

Тонкослойная хроматография, по-видимому, представляет собой наиболее быстрый, легкий и наиболее часто применяемый метод оценки чистоты органических веществ (а также наличия смеси нескольких компонентов и, часто, природы вещества). Метод хроматографии можно определить как способ разделения химических веществ, основанный на различиях в характере их распределения между двумя фазами, одна из которых неподвижна (например, поверхность твердого тела), а вторая является транспортирующей подвижной средой (например, растворитель или элюент). Общие вопросы хроматографии. детально разбираются в гл. 7. В тонкослойной хроматографии неподвижная фаза представляет собой тонкий слой адсорбента, распределенный на поверхности стеклянной или пластмассовой пластинки. Для связывания частиц сорбента между собой и с подложкой служат сульфат кальция или органические полимеры. Небольшое количество пробы помещают у края пластинки, и этот край опускают в растворитель, налитый тонким слоем в специальный сосуд (см. рис. 3.2). Расстояние, на которое растворитель, пропитывающий слой сорбента, продвинет исследуемое вещество, зависит от его адсорбционной способности в данной системе, а также от многих других факторов. Достаточно часто удается без особого труда подобрать такую систему адсорбент —растворитель, которая позволила бы разделить большинство компонентов данной смеси. Такой метод разделения особенно полезен для работы с термолабильными или нелетучими соединениями, т. е. с такими веществами, для которых нельзя определить температуру кипения и которые не могут быть исследованы методом газовой хроматографии. [c.50]

Следующим процессом, приводящим к формированию пленки, может быть адсорбционная конденсация влаги, обусловленная проявлением адсорбционных сил на поверхности металла и способная создавать слои влаги толщиной до нескольких десятков молекулярных слоев. Наибольший эффект образования пленок методом адсорбционной конденсации возникает при наличии в металле тонких капилляров. [c.56]

Физико-математическое рассмотрение этих процессов приводит в зависимости от подхода к различным общим теориям хроматографии, которые, хотя имеют различную форму, родственны друг другу и в своей основе применимы к любому хроматографическому методу, следовательно, и к хроматографии в тонких слоях. В разделе I мы даем краткое изложение способа рассмотрения, основанного на наглядной модели хроматографического процесса. Несмотря на наглядность в нем отсутствуют априорные положения (например, теоретические тарелки) этот способ в той мере, в какой адсорбционные и распределительные явления не зависят от концентрации, нашел безупречное математическое выражение. Мы увидим ниже, какое распределение вещества имеет место в движущейся зоне, каким образом скорость движения или значения Rf зависят от коэффициентов распределения или адсорбции и почему происходит деформация зоны. [c.82]

Полное исследование реологических свойств адсорбционных слоев белков и полимеров на жидких границах проводилось нами [77] с помощью методов, разработанных ранее для исследования объемных структурированных коллоидных систем на основе представлений, развитых одним из авторов книги [78, 79] и описывающих реологическое поведение этих систем, а также тонких слоев [80]. [c.170]

К недостаткам адсорбционной хроматографии можно отнести большую продолжительность элюирования, необходимую для удовлетворительного разделения компонентов смесей, и искажение зон компонентов за счет диффузии в массе сорбента. Если применять достаточно маленькие колонки, оба этих недостатка можно свести к минимуму. Предельное уменьшение массы целлюлозного сорбента достигается при использовании полосок фильтровальной бумаги. Преимущества такого сорбента вполне очевидны, поскольку в этом случае применяются тонкие слои сорбента, и хроматограмма быстро развивается, что уменьшает влияние диффузии. Эти преимущества позволили предложить новый хроматографический метод. [c.461]

Особо важным кажется провести такой комплексный подход к проблеме черных пятен, ввиду его значения для объяснения устойчивости дисперсных систем. Необычная прочность черных нленок, однозначно связанная с возникновением высокой устойчивости нен и эмульсий, обз слов.пена, возможно, прочностью адсорбционных слоев на объемных растворах. Именно поэтому следовало бы вернуться снова (уже с позиций тонких слоев) к структуре адсорбционных слоев на поверхности растворов. Применяемые в настоящее время методы для этой цели, а именно измерения понижения поверхностного натяжения раствора, скачка потенциала па их поверхности и поверхностной вязкости не дали до сих пор сколько-нибудь ясного объяснения исключительных стабилизирующих свойств большого числа ПАВ. [c.58]

При определении температуры хрупкости битумов по методу Фрааса с различной толщиной пленки было установлено ее понижение по мере уменьшения толщины пленки [6—8]. Это явление, как известно, обусловлено упрочением тонких слоев на подложках вследствие действия адсорбционных сил. С уменьшением толщины битумной пленки б тем- [c.41]

Для количественного определения отдельных фракций адсорбционную хроматографию в тонких слоях силикагеля используют вместе с другими чувствительными методами анализа, например колориметрическими или спектрофотометрическими. После хроматографического разделения, обнаружения и идентификации компоненты элюируют растворителями из участков силикагеля, соответствующих отдельным фракциям [2], и определяют подходящим способом. Необходимо иметь в виду, что проведение хроматографического разделения таким способом всегда сопряжено с возможностью потерь вещества на отдельных этапах. Поэтому необходимы тщательный контроль всех операций и, если возможно, сопоставление результатов определения индивидуальных соединений как по фракциям, так и по суммарным липидам. [c.213]

В методе ТСХ неподвижная твердая фаза тонким слоем наносится на стеклянную, металлическую или пластмассовую пластинку. В 2...3 см от края пластинки на стартовую линию вносят пробу анализируемой жидкости и край пластинки погружают в растворитель, который действует как подвижная фаза жидкостной адсорбционной хроматографии. Под действием капилляр- [c.342]

Реологические характеристики межфазных адсорбционных слоев ВПАВ изучались с помощью методов, ранее разработанных для исследования объемных дисперсных структур и для тонких слоев. [c.259]

Возможности хроматографического определения веществ в газовой фазе значительно возросли с открытием в 1952 г. метода газо-жидкостной хроматографии. В этом иетоде анализируемая газовая смесь проходит через колонку, наполненную в отличие от адсорбционной газовой хроматографии не просто адсорбентом, а твердым носителем, на поверхность которого нанесен тонкий слой жидкой фазы. Таким образом, с компонентами пробы здесь взаимодействует уже вещество жидкой пленки, а ие твердый адсорбент. [c.158]

При изучении адсорбции из газовой фазы широко используется метод инфракрасной спектроскопии, который позволяет установить распределение электронной плотности в адсорбированных молекулах и определить характер связи адсорбат — адсорбент. Применению этого метода для изучения адсорбции органических веществ на электродах препятствует сильное поглощение инфракрасных лучей в растворе электролита. Тем не менее в самое последнее время появились указания на возможность использования метода инфракрасной спектроскопии и в электрохимических системах (А. Бьюик). С этой целью применяются особые ячейки, в которых ИК-излучение проходит по кварцевым световодам, прижатым к поверхности электрода. Между концом световода и электродом остается очень тонкий слой раствора, в результате чего удается резко снизить эффект поглощения инфракрасного излучения раствором электролита и зарегистрировать ИК-спектры поглощения адсорбционного слоя. В частности, удается проследить, как изменяется характер связей между атомами в хемосор-бированной на платиновом электроде органической частице, и сделать вывод о ее химической структуре. [c.35]

Так, Мак-Бен наряду с изучением зависимости поверхностного натяжения раствора от концентрации исследовал и изменение адсорбции поверхностно-активного компонента. Для этого с поверхности раствора ПАВ при помощи быстродвижущегося ножа снимался слой жидкости толщиной 0,05—0,1 мм, и в нем аналитическими методами определялось содержание ПАВ. При достаточно высокой поверхностей активности и малой объемной концентрации можпо приближенно считать, что все ПАВ находилось в адсорбционном слое, поскольку количество ПАВ в объеме столь тонкого слоя жидкости пренебрежимо мало это позволяет определить адсорбцию Г. Проведенные Мак-Беном эксперименты показали хорошее соответствие полученных таким методом ве- шчнн адсорбции с результатами расчета по уравнению Гиббса. Аналогичные исследования были проведены Сазаки с использованием метода радиоактивных индикаторов. [c.53]

В последнее десятилетие теория молекулярного взаимодействия в тонких слоях жидкостей получила дальнейшее всестороннее развитие. Тем не менее задача экспериментального определения отрицательного расклинивающего давления и констант Гамакера остается одной из важнейших при исследовании черных пленок. Во-первых, экспериментальное определение констант Гамакера в пленках из предельных углеводородов, стабилизированных ПАВ с небольшими полярными группами и углеводородными радикалами, содержащими только метнльные и метиленовые группы, может быть использовано для проверки теории молекулярного взаимодействия (и различных методов расчета). Во-вторых, обусловлено это тем, что обе фазы эмульсий, моделью которых является углеводородная пленка, обычно многокомпонентны. Кроме того, ван-дер-ваальсовское взаимодействие в черной пленке осложнено наличием достаточно толстых адсорбционных слоев ПАВ, учет влияния которых ввиду их различной структуры, состава и ориентации углеводородных радикалов весьма сложен. В эмульсиях и эмульсионных пленках, полученных из концентрированных ра- [c.131]

МОЖНО, однако, преодолеть указанные затруднения. Соответствующие опыты показали, что плохо разделяемые методом адсорбционной хроматографии группы полярности можно легко разделить при определенных условиях методом распределительной хроматографии в газовой фазе [68]. Если имеется около 1 г смеси, то лучше всего проводить разделение на фракции (группы полярности) на колонках с силикагелем или с окисью алюминия и затем исследовать их методом газовой хроматографии. В обоих случаях фракции проверяют методом ХТС. Для установления принадлежности к данной группе можно использовать, кроме величин Rf, также и цветные реакции. Миллер и Кирхнер показали, что для идентификации функциональных групп можно проводить превращения, например дегидратацию, окисление, восстановление, омыление, непосредственно в тонких слоях. Следует, однако, всегда дополнительно охарактеризовать соединения одним из проверенных микрометодов (производные, температуры кипения, вращение плоскости поляризации, УФ- и ИК-спектры). [c.188]

В качестве преимуществ метода ХТС по сравнению с хроматографией, на бумаге следует специально отметить следующее а) небольшая диффузия приводит к меньшим пятнам, благодаря чему достигается более высокая чувствительность б) меньшее время разделения в) возможность применять самые агрессивные реагенты для обнаружения разделяемых веществ. Последа нее справедливо также для ионофореза в тонких слоях, а пункт б), уменьшение времени разделения, имеет силу в первую очередь для низковольтного электрофореза. Применение свободных неохлаждаемых стеклянных пластинок в качестве носителей адсорбционного слоя имеет известные недостатки. Вследствие сравнительно большой толщины стеклянных пластинок (3,5 мм) затрудняется эффективное охлаждение, совершенно необходимое-для разделения при высоком напряжении (выше 500 в). При использовании более тонких стеклянных пластинок этот недостаток в некоторой степени устраняется. Из-за опасности повреждения слоя труднее осуществить охлаждение с верхней стороны, которое, в противоположность Пастуска и Тринксу [195], мы считаем необходимым уже при напряжении 400—500 в. [c.430]

В группе ионообменных методов реакции, идущие на поверхности твердой фазы, происходят с непосредственным участием этой твердой фазы. Наряду с этими методами имеются еще две группы методов разделения, где твердая фаза не участвует в химической реакции. Твердая фаза является здесь, главным образом, носителем, удерживающим разделяемые компоненты в определенных местах. Иногда это удерживание основано на адсорбции вещества на поверхности носителя. В других случаях более важное значение имеет тонкий слой воды (или специальной жидкости), адсорбированный на поверхности носителя этот слой реэкстра-гирует вещество из движущегося слоя органического растворителя или поглощает его из газа и т. п. Разумеется, в таких методах невозможно применение статических приемов разделения (см. выше) возможны лишь динамические методы, когда разделяемая смесь проходит через сорбент, имеющий определенную форму, например, колонки, полоски бумаги или пластинки и т. п. К таким методам относятся бумажная (распределительная) и молекулярно-адсорбционная хроматография. Для обоих методов характерно то, что они применимы для разделения ионных компонентов молекулярных соединений. Молекулярно-адсорбционная хроматография применяется почти исключительно для разделения смесей органических соединений. [c.55]

Весьма разнообразны методы хроматографии, играющие большую роль в аналитической химии, особенно в анализе органических веществ. Разделение смесей осуществляется при движении жидкой или газообразной фазы сквозь слой неподвижного сорбента, состоящего из дискретных элементов — обычно зерен или волокон. Сорбент обладает большой суммарной поверхностью. Разница в адсорбируемости компонентов разделяемой смеси или в кинетике их сорбции и десорбции обеспечивает разделение. Дело в том, что при движении смеси через слой сорбента элементарные акты сорбции и десорбции повторяются множество раз это позволяет эффективно использовать даже очень малую разницу в сорбируе-мости компонентов или разницу в кинетике сорбции — десорбции. Механизм сорбции может быть различным — простая адсорбция, ионный обмен, образование осадков, растворимых комплексных соединений, распределяемых между двумя жидкими фазами. Соответственно известны и применяются адсорбционная, ионообменная, осадочная, распределительная хроматография. Различна и техника хроматографического разделения сорбентом можно заполнить колонку, его можно использовать в виде тонкого слоя — мы будем иметь дело с колоночной, бумажной или тонкослойной хроматографией. Иногда хроматографическое разделение осуществляют ири наложении электрического поля и тогда появляется [c.80]

Рассмотрение таких методов, которые целесообразно выделить в отдельную группу, можно и начать с газовой хроматографии — исключительно важного приема анализа, нашедшего широкое применение главным образом в анализе органических соединений. Метод восходит к фундаментальной работе Мартина и Синджа, в которой была предложена распределительная хроматография. В газовой хроматографии подвижная фаза газообразна, а неподвижной может быть просто твердая поверхность (газо-адсорбцион-ная хроматография) или тонкий слой жидкости, нанесенный на твердую поверхность (газо-жидкостная). Разделение смеси основано на различном распределении компонентов между этими фазами. Газовая хроматография позволяет разделять и определять вещества, обладающие значительной летучестью и термической устойчивостью. Многие органические соединения обладают такими свойствами. Достоинства газовой хроматографии— высокая степень разделения, относительная простота, низкий предел обнаружения, возможность автоматизации. [c.90]

Отмечалось [52], что для получения воспроизводимых результатов при хроматографии в тонких слоях при описании экспериментов желательно указывать вид и тип хроматографических камер, материал, из которого эти камеры сделаны, способ приготовления адсорбционных слоев, тип и качество адсорбента, вид и размер подложки (стекло, пластик и т. п.), толщину слоя сорбента, способ его активации, условия сушки сорбционного слоя, количество хроматографируемых пластинок в камере, способ и метод нанесения на пластинку с сорбентом анализируемого вещества (пятно, полоса), количество испытуемого вещества и положение стартовой линии, способ хроматографирования (восходящая, нисходящая или горизонтальная хроматография), состав применяемых растворителей, степень насыщения камеры растворителем, температуру и влажность, при которых проводится разделение, способ идентификации анализируемых веществ на пластинке (погружение, опрыскивание или др.), использованные для этой цели реагенты, цвет и усто1 чивость окрашенных пятен, чистоту и квалификацию химических реактивов, а также другие детали эксперимента. [c.38]

Несмотря на то что адсорбционная хроматография является наиболее старым из известных хроматографических методов, она редко. используется для разделения неорганических соединений в присутствии орга нических реагентов. В ЖАХ раствор выделяемого вещества вводится в колонку или в тонкий слой адсорбента. Важным фактором повышения эффективности разделения является выбор растворителя. В качестве адсорбента наиболее часто используетоя силикагель яапример, его применяют для разделения некоторых оксинатов металлов [44], а также комплексо в металлов с 1,10- ф.енант.рол.ином [45] или с ПАН [46]. [c.242]

Тем не менее из представленных данных видно, что ряд особенностей процесса привитой полимеризации, инициируемой 7-06-лученибм (эффективная полимеризация лишь в тонком адсорбционном слое, влияние на процесс образования привитого полимера процессов адсорбции—десорбции, сложность аппаратурного оформления), ограничивают применение такого способа. Механохимическое инициирование привитой полимеризации, часто простое с точки зрения технологического осуществления, не обеспечивает достижения возможных предельных значений степени покрытия поверхности наполнителя полимерным слоем. В этом случае прививка полимера происходит не сплошным покрытием, а в форме изолированных сферических капель. При фотохимическом инициировании исключаются такие недостатки, как образование заметных количеств гомополимеров и деструкция привитого слоя. Однако этот способ не лишен недостатков, присущих самому методу фотополимеризации (возможность реализации процесса только в тонких слоях). [c.232]

Оба радиоактивных изотопа обладают чрезвычайно мягким р-излучением (Ямако трития = 0,0185 Мэв макс—углерода-14 = 0,156 Мэв), которое может поглощаться уже очень тонкими слоями (толщина полуослаб-ления ( 1/2 трития < 0,2 мг/см , толщина полуослабления углерода-14 = = 2,7 мг/см у, поэтому работа с ними связана с известными трудностями. Для преодоления последних разработаны различные методы измерения, которые (особенно для трития) требуют затраты значительного времени и труда. В то время как измерения с веществами, меченными углеродом-14, можно проводить с торцовым счетчиком, для трития этот метод неприменим. При определениях активности малоактивных соединений, меченных тритием или углеродом-14, необходимо исключать поглощение излучения, вызванное слоем воздуха между образцом и окошком счетчика, а также и самим окошком. В этом случае активности твердых или малолетучих жидких проб можно измерять в 2я- или 4я-проточных счетчиках, поэтому из всех адсорбционных эффектов приходится считаться только с самопоглощением. Непременным условием воспроизводимости результатов является одинаковая толщина слоя и поверхность препарата. Для измерения твердых и жидких соединений используются также сцинтилляционные счетчики. При этом выход по счету значительно выше, чем в 2л-счетчике в сцинтилляционных счетчиках исследуемый материал находится в растворенном или суспендированном состоянии и самопоглощение отсутствует. Несмотря на наличие в настоящее время большого числа сцинтилляционных систем, состоящих из сцинтиллятора, растворителя для меченого вещества и (в случае необходимости) преобразователя длин волн, этот метод остается в значительной мере специфичным, зависящим от природы вещества [3]. Идеальным является такой метод, который позволяет измерять любые воспроизводимые образцы, независимо от вида меченого соединения. Подобным методом является измерение газа (например, СО5) в ионизационной камере [4—6] счетчиком Гейгера—Мюллера и пропорциональным счетчиком [7, 8]. Перевод вещества в СОз можно провести методами классического элементарного анализа или сжиганием по Ван Слайку [9, 10]. [c.426]

Метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) основан на разделении веществ в зависимости от их различной адсорбционной способности. Разделение проводят в тонком слое сорбента, нанесенном на специальную пластинку. Распределение вещества на пластинке происходит с помощью растворителя. Тонкий слой сорбента является неподвижной фазой, растворитель — подвижной фазой. Анализируемую пробу наносят на стартовую линию пластинки с помощью микрошприца или микропипетки. Пластинку помещают в камеру, содержащую растворитель, который перемещается по слою адсорбента под действием капиллярных сил. Камера представляет собой сосуд, размеры которого несколько больше размеров пластинки. Камера должна быть плотно закрыта, чтобы растворитель не испарялся и газовая атмосфера в камере была постоянной. Компоненты анализируемой смеси перемещаются по слою вместе с растворителем с различными скоростями. Когда растворитель достигает противоположного конца пластин, разделение заканчивают, удаляют пластинку из камеры и испаряют растворитель. Анализируемые вещё -ства проявляются на хроматограмме в виде зон или пятен Кибардин С. А., Макаров К. А., 1978 Во1И ег И. К. е а1., 1965]. [c.55]

Аналогичные результаты получили также Шварц и др. [69]. Им удалось нанести тонкий слой коллоидного раствора диоксида кремния на внутреннюю стенку капилляра, использовав имеющиеся в продаже золи кремнезема. Для этого золь, содержащий 22% 5 02 в смеси пропанол — вода, продавливали через капиллярную трубку длиной до 300 м, изготовленную из найлона, дельрина, меди или стали остающийся в капилляре растворитель удалялся током сухого аргона. Полученные таким методом адсорбционные капиллярные колонки использовали для разделения углеводородов. Мэтьюз, Торрес и Шварц, [70] этим же методом наносили слой кремнеземного геля в стеклянные капилляры. На рис. П.ЗО представлена хроматограмма, полученная на такой колонке при разделении углеводородов с числом атомов С 5—7. [c.114]

В большинстве случаев разделение, достигаемое посредством аналитической ТСХ, можно перевести на микро- или полу-микропрепаративный уровень. Препаративное разделение на тонких слоях чаще всего проводят методами адсорбционной и распределительной хроматографии, тогда как препаративное разделение методом ионообменной или колоночной хроматографии проводится только на колонках. Помимо препаративной тех существуют и другие методы препаративного разделения (например, классическая жидкостная хроматография и особенно высокоэффективная жидкостная хроматография, или хроматография при высоком давлении, см. гл. 4), которые в ряде случаев могут оказаться более эффективными. Методом сухой колоночной хроматографии (СКХ) можно проводить препаративное разделение в таких же условиях, которые применяются при разделении методом ТСХ [36]. Поэтому рекомендуется прежде всего проанализировать достоинства и недостатки различных типов и методов хроматографии и оценить целесообразность их применения для разделения конкретных соединений (устойчивых или неустойчивых, с близкими или значительно различающимися величинами Rf). Выбор метода зависит также от того, какие количества соединений и как быстро необходимо получить. [c.121]

Реологические характеристики межфазных адсорбционных слоев ВПАВ изучались с помощью методов, ранее разработанных Ребиндером и Трапезниковым [З] для исследования объемных дисперсных структур и тонких слоев I) измерение постепенного развития во времени деформаций сдвига (Р = onst) и обратного спада деформаций после снятия нагрузки 2) изучение кинетики установления стационарного течения, т.е. измерения напряжения сдвига во времени при постоянной скорости сдвига (ё=сояз1). [c.197]

Чеше и др. [70] выделили алкалоиды из Lobelia syphiliti a, из большого числа находящихся там алкалоидов семь выделено в чистом виде методом распределительной и адсорбционной хроматографии. Распределительное хроматографирование проводили на бумаге, а адсорбционное на тонких слоях силикагеля, используя для разделения смесь хлороформ—этанол (3 1), а также на подкисленном оксиде алюминия, элюируя алкалоиды смесью хлороформ—метанол (19 1). Пять из семи алкалоидов идентифицированы и для них приведены значения Rf. [c.430]