Газовая определение воды

Гидрид кальция. Перспективный реактив для термометрического определения воды из-за большого теплового эффекта реакции (104,7 кДж/моль). Дополнительные преимущества его при использовании для измерения влажности газов [196] в том, что он не слипается, поэтому легко проницаем для газового потока активность поверхности сохраняется почти неизменной до практически полного его истощения. [c.84]

Калориметрический метод определения теплотворной способности и расчет по приведенной формуле дают несколько большее количество тепла, чем получается его при сгорании веществ в реальной обстановке. При сжигании веществ в калориметрической бомбе или в газовом калориметре вода получается в жидком состоянии и, следовательно, в бомбе или калориметре учитывается теплота конденсации. Во всех же случаях горения в топках или во время пожара вода уносится в виде пара вместе с дымовыми газами. Кроме того, в формуле (20) не учитывается количество тепла, идущее на испарение гигроскопической воды, находящейся в горючем веществе. [c.34]

Помимо непосредственного объемного определения можно использовать поглотители, содержащие определенное количество активного вещества. По окончании поглощения оттитровывают неизрасходованную часть поглотителя. В других случаях результат находят по привесу поглотительной системы (определение воды, пыли, смол в газах). Пропускаемое количество газа в зависимости от типа определяемого вещества измеряют либо сухим, либо жидкостным газовым счетчиком или реометром. [c.86]

Прибор для определения воды газометрическим методом представлен на рис. 89. Один конец газовой бюретки 4 соединен с реакционным сосудом 1, а к другому концу присоединена уравнительная склянка 5 с 10% раствором хлористого кальция, насыщенным ацетиленом. [c.295]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

При проверке чистоты вещества помимо элементного анализа пользуются определением физических постоянных, если соответствующие величины, а возможно, и их зависимость от температуры точно известны. Наибольшее распространение в лабораторной практике имеют определения температуры плавления, плотности, показателя преломления и давления пара. Если эти методы неприменимы, то можно в качестве испытания на однородность подвергнуть вещество операциям разделения. Для этой цели применяют прежде всего не требующие значительных затрат времени методы газовую, тонкослойную хроматографию нлн хроматографию на бумаге. Высокой чувствительностью по отношению к примесям обладают спектроскопические методы. При этом для характеристики жидкостей (например, растворителей, см. разд. 6) и растворенных веществ наиболее важны электронные спектры. Полезно иметь также инфракрасный и масс-спектр, которые в соответствующем аппаратурном оформлении могут быть сняты для образцов в твердом, жидком н газообразном состоянии. Оба метода дают возможность проводить качественное и полуколнчественное определение примесей, что очень облегчает принятие решения о целесообразности дальнейшей очистки. Например, содержание воды в твердом препарате легко определяется по широким полосам поглощения при 1630 н 3400 см в ИК-спектре. Разумеется, в этом случае следует иметь в виду, что галогениды щелочных металлов, используемые при приготовлении таблеток для ИК-спектроскопии, гигроскопичны. Их применение для съемки гигроскопичных объектов или для определения воды возможно только после нх тщательной осушки и лишь прн полном отсутствии воздуха (отмеривание, растирание с веществом, наполнение пресс-формы проводятся в сухой камере). Другой возможностью является съемка суспензии вещества в сухом нуйоле или в другой подходящей жидкости. Подобные жидкости должны обладать достаточно высокой вязкостью и по возможности малым собственным поглощением в соответствующей области спектра. В качестве материала для изготовления окон кювет для съемки ИК-спектров газов и жидкостей применяют вещества, перечисленные в табл. 26. Если нет необходимости вести съемку в области ниже 600 см , то следует пользоваться сравнительно дешевыми монокристаллами хлорида катрня. Конечно, вещество не должно реагировать с материалом окон (при необходимости предваритель- [c.142]

В связи с тем что пористые полимерные сорбенты нашли преимущественное применение в газовой хроматографии, вопросы их использования для задач газохроматографического анализа рассмотрены в главе IV. Приведены многочисленные примеры анализа газов, высокомолекулярных соединений (гликоли, амины, низшие жирные кислоты), определения воды в малых концентрациях, примесей органических соединений в воздухе и воде. [c.4]

В новом трехтомном издании книги Акваметрия систематизированы все известные авторам методы определения воды — и широко распространенные, и те, которые используются для анализа лишь в отдельных случаях вода в образце может находиться как в свободном состоянии (например, вода в верхних слоях атмосферы), так и в связанном (в газовой и жидкой фазе и в твердой матрице). Методы, в основном, предназначены для определения обычной, легкой воды авторы не ставили перед собой задачу дать полный обзор методов определения тяжелой воды. Однако в тех случаях, когда определение тяжелой воды входит в методику определения обычной воды (например, для калибровки некоторых спектральных методик), даются соответствующие ссылки на литературу. [c.6]

Образующийся гексаметилдисилоксан легко отделяется от других продуктов с помощью газовой хроматографии, что позволяет использовать приведенную реакцию для косвенного определения воды в полиэфирах [142]. [c.304]

Из этого уравнения видно, что для вычисления Кр нужно знать состав равновесной смеси, который может быть определен методами химического газового анализа (вода—поглощением хлористым кальцием и серной кислотой углекислый газ—поглощением 40% раствором едкого кали окись углерода—поглощением 8% аммиачным раствором хлористой меди). Однако можно найти Кр и иначе, а именно, зная парциальные давления исходных веществ и убыль одного из них Рх. Последнюю легко определить, сконденсировав при определенной температуре водяной пар и измерив уменьшение общего давления равновесной смеси газов. [c.63]

Для определения воды в темных продуктах применяют электрометрический метод титрования [42]. При воздействии на раствор йода некоторой разности потенциалов в нем возникает обратная электродвижущая сила поляризации, вызванная образованием газовых электродов водородного и кислородного при этом ток в цепи отсутствует. Если же в растворе имеются вещества, реагирующие с водородом или кислородом, то электроды деполяризуются и измерительный прибор показывает резкое возрастание тока. В данном случае свободный йод является деполяризатором. Титрование производится до нулевого показания скачок потенциала в эквивалентной точке составляет 20—25 мв. Кривая изменения э. д. с. показана на рис. 14. [c.29]

Эта книга отличается от ряда других аналогичных пособий, изданных за рубежом, полнотой охвата существующих методов анализа, сжатостью изложения в сочетании с достаточно высоким научным уровнем. Наряду с физико-химическими методами анализа в книге излагаются основы физико-химических методов разделения (экстракции, хроматографии, ионного обмена), основы газового анализа, а также наиболее распространенные методы определения воды в различных веществах. При описании методов автор излагает в доступной форме теоретические основы метода, приводит примеры его использований рассматривает принципы действия приборов для выполнений соответствующих измерений. [c.5]

Методика определения. Определение воды проводят в приборе, показанном на рис. 119. В реакционную колбу 1, снабженную боковым расширением 2 для гидрида кальция, вносят 100 г исследуемого вещества, взвешенного на технических весах. Реакционную колбу соединяют со счетчиком пузырьков 3, наполненным серной кислотой (плотность 1,84 г см ), который в свою очередь соединен с газовой бюреткой 4. В расширение 2 через воронку вносят около 1 г гидрида кальция. Затем прибор проверяют на герметичность. Убедившись в герметичности прибора, гидрид кальция путем поворота колбы пересыпают в реакционную колбу. [c.495]

При определении воды в сульфидах сера последних во время прокаливания в токе воздуха окислится в серную кислоту, которая будет конденсироваться в пространстве между обеими печами. В таких случаях сконденсировавшуюся кислоту следует перегнать к концу трубки, наполненному двуокисью свинца, с помощью подвижной газовой микрогорелки. [c.352]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ [c.113]

Определение воды в различных материалах нередко имеет большое значение в химии и смежных с ней дисциплинах. Среди методов определения воды в веществах различного агрегатного состояния, описанных в обзоре [1], газовая хроматография занимает видное место, а число работ по газохроматографическому анализу воды превышает 150. В обзоре [2], посвященном определению следов воды, описаны варианты анализа, сорбенты и реакторы, превращающие воду в удобные для хроматографирования соединения. [c.113]

Часто воду определяют косвенными методами, применяя реакционную газовую хроматографию. Вода реагирует с подходящими соединениями, продукты реакции детектируются пламенно-ионизационным детектором. Это позволяет во многих случаях значительно повысить чувствительность определения воды, однако точность косвенных методов невысока. Существует несколько вариантов подобных реакций [2]. Следует упомянуть о реакциях образования водорода [27] или ацетилена [28] при взаимодействии воды с гидридами металлов или карбидом кальция [c.117]

Харрис [64 ] описывает ряд методов определения воды в некоторых материалах. По его утверждению, абсолютное определение воды во многих смесях невозможно, особенно при проведении экспресс-анализов, например при контроле качества. Поэтому достоверность анализа становится важной проблемой в этом случае результаты анализа могут даваться в относительных единицах, приведенных к определенному стандарту. Имеется насущная необходимость установления национальных и международных стандартов, вероятно, через такие организации, как ASTM (Американское общество испытания материалов) и ISO (Международная организация стандартизации). Калибровку каждого конкретного аналитического метода следует осуществлять путем определения воды в образцах, содержащих строго определенное количество воды и являющихся устойчивыми соединениями. Такими образцами, например, могут служить соответствующие гидратированные соединения. С другой стороны, для калибровки можно использовать результаты прямого измерения термодинамических или электрических величин или других констант. Имеются многочисленные методы получения газовых смесей с заданным составом, пригодных в качестве стандартов для калибровки физических измерений, используемых для определения влажности газов. В работе Гринспена [60] (Национальное бюро стандартов) кратко описывается генератор влажности, который позволяет задавать определенное содержание воды (несколько млрд ) в воздухе и в других газах. Автот утверждает, что ему удалось измерить с точностью до 0,05 °С точку замерзания (—100 °С), что соответствует 14 млн , воды в воздухе при атмосферном давлении. Измерения возможны в интервале давлений от 500 до 200 ООО Па в широком интервале температур. Решкович и Грязина [56] обсуждают условия приготовления и хранения стандартов для определения влажности газов, а также описывают методики определе- [c.30]

Прибор для определения воды по ГОСТ 7822—55 (рис. 36) состоит из реактора-колбы 1 емкостью 100 мл до шлифа. В пробке 3 имеются два отвода. К одному из них пришлифована реторта 2, в которую помещается гидрид кальция. Ко второму отводу подключена склянка Дрекселя 4 с одноходовым краном 5. Свободный конец склянки Дрекселя соединен с газовой бюреткой 7. Газовая бюретка емкостью 20 мл, градуированная на 0,05 мл, снабжена трехходовым краном 6 и уравнительной склянкой 8. Запирающей жидкостью для бюретки и уравнительной склянки служит дистиллированная вода. В склянку Дрекселя 4 наливается серная кислота из расчета, чтобы погрузить в нее внутреннюю трубку склянки на 4—5 мм. Для шлифов и кранов применяют вакуумную смазку. [c.99]

Существенный интерес представляет определение воды в сухом растворителе. Метод К- Фишера непригоден, если концентрация воды ниже 0,002% (1 ммоль/л). Для определения содержания воды в некоторых циклических сложных эфирах использовали метод газовой хроматографии [224], однако введение в хроматограф растворов электролитов приводит к накоплению солей в испарителе, а иногда и к неправильным результатам из-за термического разложения электролитов. Аналитическое определение воды при длине волны 1900 нм в ближней ИК-области спектра [225] можно применять для таких растворителей, как пропиленкарбонат, однако метод непригоден для многих обычно используемых растворителей. Описан [226] метод, осповаииый на реакции воды с тетраацетатом свинца в бензоле образующийся при этом диоксид свинца определяют спск-трофотометрически при длине волны 499 им в кювете (2 мл) можно обнаружить 2,5-10 % вещества. Метод применим для ряда растворителей, а также для некоторых растворов, обычно используемых в электрохимии. [c.200]

В большинстве случаев теоретическое определение коэффициентов массоотдачи проводят, рассматривая процесс массопереноса для каждой фазы в отдельности вне частицы (внешняя задача) или внутри частицы (внутренняя задача). Фактически это означает, что при решении задачи не учитывается влияние массопереноса в одной фазе на скорость массопереноса в др)той. Очень часто такая постановка вполне допустима. Во многих практических задачах перенос массы в одной из фаз либо вовсе отсутствует (растворение твердой частицы или пузырька однокомпонентного газа (пара) в жидкости, испарение капли однокомпонентной жидкости в газовом потоке и т. п.), либо скорость его значительно выше, чем во второй фазе. В последнем случае говорят, что процесс массопередачи лимитируется сопротивлением второй фазы. Так, при абсорбции хорошо растворимых газов и паров (NH3, НС1, HF, SO2, SO3, этанол, ацетон и др.) из газовой смеси водой в барботажных аппаратах скорость массопередачи лимитируется скоростью диффузии этих газов в пузырьках. Наоборот, процесс массопередачи при водной абсорбции плохо растворимых газов (О2, СО2, NO, N2O) лимитируется сопротивлением водной фазы. В обоих указанных случаях концентрацию переносимого компонента на межфазной поверхности со стороны г-й фазы можно считать известной и равной концентрации, находящейся в равновесии с постоянной концентрацией компонента во второй фазе. Таким образом, для решения уравнения (5.3.1.1) можно использовать граничное условие 1-го рода (см. подраздел 5.2.2). Это существенно упрощает решение задачи. В экспериментах определяют обычно не коэффициенты массоотдачи , (см. уравнение (5.2.4.1)), а коэффициенты массопередачи К(, определяемые уравнениями (S.2.6.2.). Однако проводить эксперимент стараются таким образом, чтобы массоперенос во второй фазе либо отсутствовал, либо протекал значительно быстрее, чем в первой фазе. Тогда коэффициент массоотдачи в первой фазе будет равен экспериментально определенному коэффициенту массопере- [c.274]

Для некоторых газов между А Г и содержанием влаги (в пре делах от О до 0,1%) соблюдается линейное соотношение. Од нако наклоны линий будут несколько различаться для газов с раз личной теплоемкостью. Для калибровки прибора были использо ваны газовые смеси, содержащие 7% водорода 1,0% кислорода 0,7% этилена 0,6% диоксида углерода и 0,5% (об.) бутана Показано, что этим методом может быть определено даже 0,0005% (об.) БОДЫ (5 млн" ). Энгельбрехт и Дрекслер [28] применили этот метод для прямого определения свободной воды в нитрате аммония, который распыляли в токе сухого азота при комнатной температуре. Количество влаги, удаляемой азотом, определяли путем поглощения пентоксидом фосфора и сравнивали с общим содержанием воды, найденным методом Фишера оказалось, что при распылении нитрата аммония влага удаляется не полностью. Тем не менее, между содержанием влаги, найденным методом Фишера, и разностью сопротивлений термисторов выполняется линейное соотношение. Описанным методом можно достаточно надежно определить менее 0,1% воды. Энгельбрехт и Дрекслер [28] сделали заключение, что описанная техника измерений применима для определения содержания свободной воды во многих мелкораздробленных твердых материалах. Десорбция влаги потоком сухого газа может быть использована в сочетании с другими методами определения воды—абсорбционными, электрическими и физическими. [c.208]

Обзор некоторых прямых и косвенных методов определения воды методом газовой хроматографии опубликован Джеффери и Киппингом [155]. Особое внимание в этом обзоре уделено анализу газов. [c.298]

Стрейм и сотр. [273] применяли газовую хроматографию и сиектроскопию в ближней ИК-области для определения воды в алкилгидразинах (см. табл. 5-16) и аминах, используемых [c.325]

Широко применяемый растворитель диметилсульфоксид весьма гигроскопичен, что затрудняет его осушку и хранение. Удобным методом анализа этого растворителя является газовая хроматография, так как для нее достаточны пробы объемом несколько микролитров, которые можно обрабатывать в полностью закрытой системе. По методике Национального бюро стандартов США [115] для определения воды в диметилсульфоксиде используют колонку из нержавеющей стали размером 40x0,35 см, заполненную порапаком Q. В условиях программирования температуры от 100 до 250 °С со скоростью 30 °С/мин были получены четкие пики воды и диметилсульфоксида. Время удерживания составляло для воз-духа 0,024 мин, для воды — 0,062 мин и для диметилсульфоксида — 1,000 мин. Градуировочный график строили методом стандартных добавок, при котором известные количества воды добавляют к пробе диметилсульфоксида, содержащего неизвестное ее количество. При этом наблюдали линейную зависимость, удовлетворяющую уравнению [c.328]

Райс и Троувелл [243] с помощью испарителя выделяли летучие продукты из полимеров для последующего газохроматографического анализа. Эти продукты могли улавливаться в начальной части колонки или в охлаждаемой ловушке и далее подвергались разделению. Улавливание в начальной части колонки удобно при анализе мелкораздробленных твердых материалов, высококипящих жидкостей и термически стабильных веществ. В этих случаях вода и другие летучие продукты могут быть отделены достаточно быстро. Таким способом было определено содержание ацетона, этанола и воды в нитроцеллюлозе. Выделенные из нитроцеллюлозы гептан, ацетон, изопропиловый спирт и воду собирали в охлаждаемой жидким азотом ловушке и далее разделяли на колонке "(см. табл. 5-16). Найденное с помощью газовой хроматографии содержание воды, равное 0,2—0,6%, хорошо совпадает с результатами метода Фишера (обычно в пределах 0,04%). Улавливание летучих продуктов в охлаждаемой ловушке пригодно для определения воды и фенола в фенольных смолах. Такие полимеры, как найлон 6, можно нагреть выше 100 °С в токе инертного газа, а выделяющуюся [c.329]

Карлсен и сотр. [164] использовали метод газовой хроматографии для определения воды в таблетках. Пробу заливали сухим [c.333]

Люфт и Герен [160] описывают газовый анализатор с рабочей и сравнительной кюветами для определения паров воды в различных газах, имеющих малое поглощение в области 5,5—7,5 мкм. Для других систем в кювете поддерживается заданное давление определяемого компонента, а само определение основано на измерении нарушений баланса в пневматическом детекторе диафраг-менного типа вследствие неодинакового поглощения ИК-излучения в известном и анализируемом веществе. Использование водяных паров в качестве стандарта для сравнения невозможно из-за их неконтролируемой конденсации. Вместо воды для этой цели можно использовать аммиак, поскольку в этой области его поглощение и поглощение воды почти одинаковы. При содержании от О до 2% (объемн.) концентрацию паров воды можно определить с правильностью 2% в таких газах, как азот, кислород, воздух, оксиды углерода и водород. В обзоре по аналитическим приборам для автоматического определения воды Карасек [124] отмечает ИК-анализатор, позволяющий определять до 500 млн" воды. Для определения воды и других соединений по поглощению в ИК-области спектра в ряде патентов описаны приборы, работающие непрерывно или с отбором проб. [c.390]

Для автоматического определения воды в твердых материалах, таких как песок или смеси извести с песком, Луек [116] пропускал образец на транспортере через вращающуюся сушильную печь при постоянных скорости потока воздуха и давлении и с помощью гигрометра по точке расплывания хлористого лития измерял влажность выходящего из печи воздуха. Бисберг [18] использовал гигрометр по насыщению для установления момента насыщения газового потока парами воды при понижении температуры. Для этого газ пропускали через трубку Вентури, в которой он охлаждался за счет адиабатического расширения. Когда температура достигала точки росы, образовывался аэрозоль, который фотометриро-вали с помощью источника света и фотоэлемента. [c.578]

Прототипом таких методик можно считать методику определения воды в бутане [25], осповаппую па поглощении воды иолиэтиленгликолем вследствие образования водородных связей. Анализируемый газ пропускали при 10° С через ловушку (30,5 X 0,63 см), заполненную огнеупорным кирпичом с нолиэтиленгликолем (30%). Бутан проходил через ловушку, практически не удерживаясь нолиэтиленгликолем. После поглощения воды ловушку нагревали до 90° С, подключали ее к системе газового хроматографа и десорбировали воду в потоке гелия в хроматографическую колонку (30% полиэтилен-гликоля-200 на огнеупорном кирпиче, длина 61 сж). В хроматографической колонке вода отделяется от других возможных примесей (метилмеркаптан, бензол и др.). Наименьшая определяемая концентрация 2-10 % прп величине пробы 10 л. [c.99]

Что касается применения газохроматографического метода для количественного определения воды, то такие попытки предпринимались, можно сказать, параллельно с разработкой метода. Однарю справедливости ради надо сказать, что этот вопрос не был основным. Скорее наоборот, вода поневоле обращала на себя внимание исследователей своеобразием поведения применяемые твердые носители полностью поглоща.т1и влагу из газового потока и по этой причине изменяли со временем свои характеристики. Поэтому было уделено очень серьезное внимание выбору сорбентов, способствующих быстрому элюированию воды из колонки и полному ее отделению от дрз -гих компонентов. [c.130]

В соответствии. с определением Драверта и сотр. метод, введенный Байером (1957) для определения воды в органических растворителях, может быть отнесен к реакционной газовой хроматографии. При этом воду, присут-ствуюш,ую часто в пробе в крайне малых количествах, не разлагает до водорода под действием гидрида кальция, а превращают в ацетилен по действием карбида кальция. В противоположность методу, примененному Дравертом и сотр., прочие компоненты пробы остаются без изменения. Так как образующийся газообразный продукт имеет значительно меньшее время удерживания, чем остальные компоненты, то никаких наложений ников воды быть не может. [c.274]

На рис. 14 изображена принципиальная схема диффуаионного газо- газ анализатора для определения водо- рода. Действие прибора основано на способности водорода диффундировать через палладий. Газоанализатор состоит из палладиевой трубки 1, диаметром 2 X 0,2 мм с рабочей поверхностью 30 см , помещенной в термостат 2. Через термостат просасывают анализируемую газовую смесь. [c.67]

Определение воды с помощью гидрида кальция. Новый способ определения воды в летучих веществах описывает 01 а v Notevarp. Способ основан на выделении водорода из гидрида кальция и измерении в газовой бюретке [c.560]

Области применения разделение смесей газов [Hj, воздух, СО, СН4, СО2, С2Н4, С2Н2, СгНб, углеводородов i—С,, НС1, СЬ. SO2, N0, N2O, Н2О, Oj (после кондиционирования газовой смесью), Н2О, СО2 в воздухе]. Определение воды и анализ водных растворов. Разделение полярных органических [c.213]

Дальнейший шаг в усовершенствовании органического анализа был сделан Берцелиусом, который около 1810 г. изучал применимость законов кратных отношений и постоянных пропорций к органическим веществам. В 1814 г. Берцелиус видоизменил метод Гей-Люссака и Тенара, добавив в сжигаемую смесь с бертол-летовой солью хлористый натрий благодаря этому сгорание смеси проходило менее энергично. Кроме того, трубка для сжигания в его приборе была поставлена наклонно смесь вводилась в холодную трубку, которая затем нагревалась до красного каления. Берцелиус первым произвел весовое определение воды, пропуская газовую смесь через трубку с безводным хлористым кальцием. Углекислоту он определял как по объему, так и по весу. Таким образом, метод Берцелиуса включал в себя главнейшие характерные черты классического метода органического анализа и в течение ряда лет, в общем, удовлетворял потребностям химиков. [c.194]

КИСЛОРОДА ОПРЕДЕЛЕНИЕ (качественное и количественное) — основано на выделении кислорода пз газовых смесей, воды, металлов, а для органич. соединений — на разложении вещества и определении кислорода в продуктах пиролиза. В газовом анализе кислород открывают по окрашиванию смеси р-ров пирокатехина СдН4(ОИ)2 и FeSU4 в интенсивно красный цвет или по окрашиванию бесцветного аммиачного р-ра uo lj в синий цвет. Для количественного определения содержания кислорода в газе пользуются разными методами в зависимости от его содержания. Одним из первых методов газового анализа, применяющимся до настоящего времени, является поглощение кислорода р-ром пирогаллола в щелочи, р-ром Na- S. O и др. Содержание кислорода определяют по уменьшению объема газовой смеси. [c.288]

Одним из вариантов газохроматографического определения воды в полимерах является метод парофазного анализа. При проведении анализа на анализаторе фирмы Perkin Elmer (США) рекомендуется анализировать газовую фазу над 1 мл 10 %-ного раствора полимера в ДМФА. Для ускорения анализа [c.273]

В предва рительно вакуумированную разрядную камеру 5 напускали газовую пробу. Газ-носитель при атом подавали в хроматографическую колонку 3 через кран 1. После напуска пробы кран 8 закрывали и включали электрический разряд от генератора 6. По истечении определенного времени электрический разряд выключался, открывались краны 2, 7, закрывался кран 1, газовая проба из разрядной камеры вместе с потоком газа-носителя направлялась в хрома тографическую колонку. При определении суммарного содержания водорода и углерода пробу подавали непосредственно в разрядную камеру, для определения воды — предварительно пропускали через ловушку с силикагелем м арки КСМ, охлаждаемую до температуры — 35° С. Содержание влаги опре деляли по разнице концентраций водорода, найденной при напуске пробы непосредственно в камеру и через ловушку. [c.203]

С 1966 г. важное значение в качестве адсорбентов для газовой хроматографии приобрели пористые пол1И1меры, главным образом полимеры, получаемые из стирола и ди-вииилбензола [76, 77]. Эти сорбенты, успешно используемые для разделения многих смесей, можно применять также и для анализа низкокипящих газов при охлаждении до достаточно низких температур. Пример хроматограммы смеси низкокипящих газов на колонке, заполненной пористым полимером порапак Qr приведен на рис. 1.1. Важным преимуществом пористых полимеров является возможность определения воды. В СССР выпускают пористые полимеры, аналогичные порапакам, под наименованием Полисорб . [c.18]