Тантал, анализ хрома

В практике атомно-абсорбционного анализа наибольшее применение получили два пламени воздушно-ацетиленовое и пламя оксида азота (I) с ацетиленом. Первый тип пламени успешно применяют для определения щелочных и щелочноземельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. Для некоторых металлов (хром, молибден, олово и др.) чувствительность определений может быть увеличена применением обогащенной смеси. К элементам, для определения которых практически бесполезно использовать воздушно-ацетиленовое пламя, относятся металлы с энергией связи металл — кислород выше 5 эВ (алюминий, тантал, титан, цирконий и др.). Пламя ацетилена с воздухом обладает высокой прозрачностью в области длин волн более 200 нм, слабой собственной эмиссией (особенно обедненное пламя) и обеспечивает высокую эффективность атомизации более чем 30-ти элементов. Частично ионизируются 0 нем только щелочные металлы (цезий 65%, рубидий 41 %, калий 30%, натрий 4 %, литий 1 %). [c.146]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Вольфрам и молибден. Общие требования к методам химического и спектрального анализа Ниобий. Спектральный метод определения вольфрама и молибдена Ниобий. Спектральный метод определения тантала Тантал и его окись. Спектральный метод определения алюминия, ванадия, железа, кальция, кремния, магния марганца, меди, никеля, ниобия, олова, титана, хрома и циркония [c.821]

Черные металлы — чугун и сталь, занимая исключительно важное место в промышленности и технике, часто служат объектом анализа. Число элементов, которое может находиться в железных сплавах, очень велико, чем и определяется большое разнообразие их физико-механических и химических свойств. Наряду с давно применяемыми легирующими элементами (такими, как хром, никель, кобальт, ванадий, вольфрам), в практику черной металлургии и в последние десятилетия вошли новые компоненты (например, редкоземельные, цирконий, гафний, титан, тантал, ниобий), добавки которых позволяют получать черные металлы с еще более ценными качествами. Кроме того, растет внимание и к ряду элементов, присутствие которых даже в малых количествах, может существенно изменять качество металла. Сюда относятся мышьяк, медь, олово, сурьма, алюминий, цинк и др. Содержание этих компонентов также контролируется, особенно в высококачественных сталях. [c.473]

Одним из наиболее широко используемых в аналитических лабораториях реактивов является вода. Деионизированная вода лучшая по качеству, но даже она может содержать, % алюминия 2-10 , висмута сЗ-10 , вольфрама< 1 10 , галлия<ЗХ золота< 1 10 , железа 4 1 0 , индия<3-10 , кальция 6-10 , меди<ЫО , марганца<3-10 , молибдена< 1 10 , никеля<3-10 , олова< 1 10 , свинца<5-10 , сурьмы<ЗХ Х10 , серебра<3-10 °, таллия<3-10 тантала<3-10 титана 5-10 , хрома< 1 10 , цинка<3-10 [66]. На качество реактивов и растворов существенно влияют материал посуды и время хранения. Распространенными материалами для изготовления химической посуды служат стекло, кварц, полиэтилен, фторопласт и др. Систематическое изучение влияния материала посуды на чистоту реактивов показало, что для хранения реактивов и проведения анализа наиболее подходит посуда из полимерных материалов — фторопласта и полиэтилена высокого давления. Сфера использования кварцевой посуды более ограничена (табл. 1.6). [c.36]

Как показал Уилкинс [121 ], простое групповое разделение, пригодное для серийных анализов, может выполняться в разбавленном растворе плавиковой кислоты. Разбавленный фторидный раствор анализируемой пробы пропускают через сильноосновной анионит. После промывания 2,5% раствором плавиковой кислоты компоненты пробы разделяются на две группы. Вытекающий раствор содержит никель, марганец, хром, кобальт и железо, в то время как титан, вольфрам, мо.либден, ниобий и тантал поглощаются анионитом. Элементы, находящиеся в вытекающем растворе, могут быть разделены в солянокислой среде. Элементы, оставшиеся в колонке, элюируют в виде отдельных фракций вначале титан 8М НС1, а затем последовательно остальные элементы хлоридно-фторидными рас-твора ми. [c.356]

Сравнение результатов анализа одного и того же образца тантала в виде металлического порошка, разбавленного графитом (1 10), и в виде раствора фторида тантала показало (табл. 10), что в отличие от алюминия, марганца н меди выделение хрома, [c.282]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

При несплошном покрытии следовало ожидать, что поляризация на анодах из титана, тантала и других металлов будет-больше, т. к. эффективная площадь анодов окажется меньшей. На рис. I приведены такие кривые для Мо, и Та. Поляризационные кривые на платине и титане полностью совпали. Большая деполяризация на молибденовом аноде, по сравнению с платиной, объясняется коррозией молибдена, что подтверждалось в процессе испытаний на срок службы потерей веса молибденового анода и качественным анализом электролита. Некоторая деполяризация на танталовом аноде, вероятно, связана с большей его шероховатостью (в отличие от других металлов поверхность тантала зачищалась тонкой наждачной бумагой). В первой серии экспериментов испытывались в длительной работе платинированные аноды из титана, вольфрама, молибдена и тантала. В качестве рабочего электролита применяли раствор сернокислого хрома в 1н. серной кислоте с концентрацией 10 л Сг + (табл. 1). [c.69]

Первый этап химико-аналитического периода в развитии химии (1760—1805 гг.). В этот период с помощью качественного и весового количественного анализов был открыт ряд элементов, причем часть из них лишь в виде земель магний, кальций (установление различия извести и магнезии), марганец, барий (барит), молибден, вольфрам, теллур, уран (окисел), цирконий (земля), стронций (земля), титан (окисел), хром, бериллий (окисел), иттрий (земля), тантал (земля), церий (земля), фтор (плавиковая кислота), палладий, родий, осмий и иридий. [c.352]

Универсальный метод для анализа боридов разработан Блюменталем [39—41]. Метод основан на сплавлении в платиновом тигле боридов с 10-кратным избытком карбонатов калия-натрия с добавкой 6,1—0,2 г нитрата натрия. Блюменталь разработал метод анализа большей части боридов в трех вариантах 1) сплавление с бисульфатом калия в кварцевом тигле для анализа боридов железа, циркония и титана 2) сплавление со смесью карбоната и нитрата натрия для анализа боридов алюминия, кальция, магния, хрома, марганца, ванадия, молибдена, тория, вольфрама 3) сплавление со смесью карбоната и нитрата калия для анализа боридов ниобия и тантала. [c.178]

Методы анализа, описанные выше для металлов и сплавов, используются также для определения азота в окислах, карбидах и нитридах металлов. Иногда эти методы несколько видоизменяются в связи со спецификой объекта. Обзор хилшческих методов определения азота в нитридах бора, титана, циркония, хрома, молибдена, ниобия, тантала и ванадия приведен в работе [825]. [c.242]

В реактивах и веществах особой чистоты чаще всего необходимо определять примеси железа и меди. Допустимые содержания этих элементов составляют 10 —10 %- Примеси никеля, марганца, кобальта и хрома в веществах особой чистоты определяют в 30—70 случаях из 100. Допустимые содержания этих элементов составляют 10 —10 %. Примеси ванадия, титана, молибдена, вольфрама, ниобия, тантала определяют реже, но бывает необходим контроль их содержания на уровне 10 — 10 %, что традиционными многоэлементными методами анализа не обеспечивается. [c.150]

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора и бора, а в присутствии перекиси водорода—от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммония. От элементов, образующих комплексные ионы с цианидом, как, нанример, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем, что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы, метод этот для определения алюминия имеет ограниченное применение. Он используется главным образом в таких случаях, как анализ фильтратов после осаждения едким натром или растворов после выщелачивания щелочных плавов водой. [c.523]

ФО рения в присутствии нитратов. Нитраты занижают результаты анализа на содержание рения, однако при постоянной концентрации азотной кислоты выполняется закон Бера, что дает возможность ФО рения методом добавок в сплавах на основе никеля, хрома, тантала [374]. Время формирования окраски 10—15 мин. Чувствительность характеризуется зэо = б,3-10 . [c.119]

Благодаря большому сродству к кислороду ниобий и тантал одновременно можно отделить от большинства других элементов осаждением из растворов минеральных кислот при помощи хелатообразующих реагентов, которые в качестве донорных атомов содержат только атомы кислорода. Одиако вместе с ниобием и танталом осаждаются в зависимости от типа хелатообразующего реагента титан и цирконий, поведение которых очень близко к поведению ниобия и тантала, или кислотообразующие металлы, такие, как хром, молибден и вольфрам. Отделение от этих пяти элементов представляет собой большую проблему при анализе материалов, содержащих ниобий и тантал. [c.186]

Метод испарения использован для анализа урана (UsOs), марганца, железа, хрома, кремния, вольфрама, молибдена, ванадия, титана, алюминия, бериллия, тория, плутония, циркония, тантала, кальция (отгопка в основном из их оксидов). Особенно ценен этот метод для анализа радиоактивных элементов. Примеси конденсируются в графитовом стаканчике. [c.199]

Таким образом, на основании анализа свойств карбидов различных элементов и их влияния на процесс графитации можно сделать вывод о целесообразности использования лри производстве рекристаллизованных графитов методом ТМХО следующих карбидообразующих элементов бора, кремния, титана, циркония, гафния, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена, вольфрама, и в меньшей степени железа, кобальта, никеля. Большинство из указаннь1Х карбидообразующих элементов в отдельности или в различном сочетании используют при получении различных марок рекристаллизованных графитов. [c.196]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании трехвалентный хром окисляется до хромовой кислоты, вольфрам— до вольфрамовой кислоты. Кремневая кислота, пятиокись ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СГО2С12, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.44]

С повышением концентрации HF до 0,1 М, но при той же концентрации НС1 (9 М) возможно отделение ниобия от вольфрама, титана, ванадия, циркония, бериллия, хрома и никеля. Эту методику используют при анализе разнообразных материалов (25, 29]. Отделение ниобия от тантала, присутствующего в стали, выполняют на анионообменнике Wofatit SBW смесью 0,05 М HF — 9 М HQ [30]. [c.249]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Если принять во внимание, что почти половина всех катионов осаждается аммиаком, а бо.1ьшая часть их также и другими реактивами, указанными в заголовке, то становится ясным, что осадки, полученные таким способом при анализе горных пород, минералов, руд и металлурических продуктов, должны иметь очень сложный состав. Например, исключая те элементы группы сероводорода, которые также осаждаются названными реактивами и которые, как предполагается, были удалены раньше, получим Следующий перечень элементов, которые могут встретиться в весомых и легко открываемых количествах в сложных случаях анализа изверженных, метаморфических или осадочных горных пород кремний, титан, цирконий, алюминий, железо, хром, ванадий, фосфор (изредка — уран), бериллий, тантал, ниобий и редкоземельные металлы. В этот список не вошли те элементы, которые могут попасть в осадок при непра- [c.112]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

Сплавы ниобия и тантала. Поскольку МЬаОб — полупроводник п-типа с анионными вакансиями, можно было бы полагать, что добавка в ниобий более высоковалентного металла (в области параболического окисления) должна привести к снижению скорости окисления. Однако анализ изменения концентрации и подвижности анионных вакансий в МЬдОа при легировании титаном, ванадием, хромом и алюминием показывает, что в связи с высокой концентрацией дефектов, отличающейся лишь на два порядка от концентрации свободных электронов в металлах, и возможным изменением подвижности при изменении их концентрации подход к жаростойкому легированию ниобия с позиции теории Вагнера неприменим. Априорный выбор добавок в данном случае затруднен. Важную роль играет размер иона легирующего элемента. При образова НИИ однофазной окалины легирование ниобия металлами, образующими ионы меньшего, чем ион N5 , размера, может привести к сжатию ячейки на основе ЫЬзОь, снижению объемного отношения и торможению диффузии ионов О в оксиде. Например, легирование ниобия цирконием, имеющим больший, чем у радиус иона (0,79и 0,69-10 м соответственно), ускоряет окисление ниобия, а V, Мо и Сг (с радиусом ионов 0,59 0,62 и 0,63-10 м соответственно) — замедляют. [c.427]

Однако осадок HgSiOg (а следовательно, и SiOg) всегда бывает загрязнен адсорбированными им веществами. Количество и характер веществ, перешедших при этом в осадок, зависят от состава анализируемого металла и метода анализа. Так, присутствующие в плаве вольфрам и тантал переходят почти полностью в осадок в виде WO3 и Ta Og. В небольших количествах в осадке оказываются окислы железа, хрома, никеля и др., т. е. результат определения кремния будет повышен. Поэтому для определения действительного содержания кремния взвешенный осадок обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами. При этом SiOj переходит в летучий SiF и удаляется из осадка [c.307]

Для получения пламени используют различные комбинации горючих газов с окислителями, например, водорода, пропана или ацетилена с воздухом или оксидом азота. В практике атомно-абсорбционного анализа чаще всего применяют воздушноацетиленовое пламя. Его используют для определения щелочных и щелочно-земельных элементов, а также таких металлов, как хром, железо, кобальт, никель, магний, молибден, стронций, благородные металлы и др. В воздушно-ацетиленовом пламени нельзя определять (слишком высокая энергия связи металл-кислород) алюминий, тантал, титан, цирконий и др. [c.236]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Все основные реакции качественного анализа, за исключением реакций, предусматривающих применение органических реагентов, были разработаны до 1800 г., часто специально для анализа воды. Анализ минералов (а в то время это была область прикладной аналитической химии) начинался с предварительных испытаний с использованием наяльнох трубки, после чего сразу следовали количественные определения. Часто о содержании того или иного элемента судили по форме кристаллов. Исследуя силикаты, обычно определяли кремневую кпслотз/, железо, алюминий, кальцпй и магний. Проверку на присутствие других элементов проводили только в том с.лу-чае, если результаты анализов пе давали в сумме 100%. Аномальное поведение образца в процессе анализа позволяло предположить, что в нем содержится новый, пока неизвестный элемент. Так были открыты хром, бериллий и тантал. Однако даже самые прославленные химики иногда допускали ошибки. Например, Клапрот не обнаружил фосфата в минерале вавеллите из-за того, что неправильно идентифицнровал осажденный фосфат алюминия как гидроокись алюминпя. Эту ошибку впоследствии исправил Й. Н. Фукс [203]. [c.111]

Разложение фтороводородной кислотой широко используется при анализе многих природных и искусственных силикатов, а также других материалов, в частности оксидов ниобия, тантала, титана и циркония, ниобиевых и танталовых руд и руд с низким содержанием кремневых включений. Могут возникнуть затруднения при разложении с помощью фтороводородной кислоты проб, содержащих такие минералы, как кварц, берилл, циркон, хромит, топаз, касситерит, корунд, пирит, кианит, ставролит, халькопириты, пирротит, андолузит, шпинель, графит, рутил, силлиманит и некоторые турмалины [4.39, 4.104, 4.105]. Разложение устойчивых силикатов рекомендуется проводить в автоклавах. [c.70]

Осаждение аммиаком—одна из самых обычных операций, применяемых в анализе. Опа проводится либо для определения осажденного соединения весовым путем, либо для совместного отделения двух или нескольких металлов от других металлов. Если эта операция выполняется для количественного весового определения, то ей должно предшествовать выделение кремнекислоты и отделение элементов грунны сероводорода некоторые из этих элементов также более или менее полно осаждаются аммиаком. Вследствие того, что предварительно удалить всю кремнекислоту обычным методом невозможно, оставшееся небольшое количество ее увлекается осадком гидроокисей, и эту кремнекислоту следует выделить и определить, как указано в разделе Кремний (стр. 874). Число металлов, осаждаемых аммиаком, очень велико. Сюда входят алюминий, железо (П1), хром, таллий, галлий, индий, редкоземельные металлы, уран, титан, цирконий, бериллий, ниобии и тантал (стр. 104). К ним надо прибавить пятивалентные фосфор, мышьяк и ванадий, которые осаждаются в виде фосфатов, арсенатов и ванадатов одного или нескольких из перечисленных металлов. При большом содержании этих трех элеме] Тов осаждение их не будет полным фосфор и мышьяк в большем или меньшем количестве осаждаются в виде фосфатов и арсенатов щелочноземельных металлов и магния, если последние присутствуют . Поэтому в таких случаях осанедение аммиаком недопустимо. Неудовлетворительные результаты получаются также, когда раствор содержит большое количество цинка, особенно в присутствии хрома плохо удается разделение и в присутствии кобальта или меди. Бор мешает осаждению, и поэтому должен быть предварительно удален методом, описанным на стр. 763. [c.95]

Если принять во внимание, что почти половина всех катионов осаж дается аммиаком, а большая часть их также и другими реактивами, ука запными в заголовке, то становится ясным, что осадки, полученные таким способом при анализе горных пород, минералов, руд и металлургических продуктов, должны иметь очень сложный состав. Например, исключая те элементы группы сероводорода, которые также осаждаются названными реактивами и которые, как предполагается, были удалены раньше, получим следующий перечень элементов, которые могут встретиться в весомых и легко открываемых количествах в сложных случаях анализа изверженных, метаморфических или осадочных горных пород кремний, титан, цирконий, алюминий, железо, хром, ванадий, фосфор (изредка— уран), бериллий, тантал, ниобий и редкоземельные металлы. В этот список не вошли те элементы, которые могут попасть в осадок при неправильно проведенном осаждении, как, например, марганец, затем такие элементы, как магний и щелочноземельные металлы, которые могут оказаться в осадке при некоторых особых обстоятельствах, и, наконец, бор, который будет всегда находиться в осадке, если он присутствовал в заметных количествах в исходном материале. Несомненно, что многие из перечисленных элементов встречаются редко, некоторые могут быть удалены до осаждения специальной обработкой, другие могут быть количественно определены из отдельных навесок пробы. Все же остается так много элементов, что надо очень тщательно исследовать взвешенный осадок, прежде чем вычис.лять содержание алюминия по разности, как этс обычно делается. [c.104]

В последнее время эмиссионный рентгеновский анализ значительно упрощен благодаря использованию рентгено-флуоресценции. В этом случае образец помещают вне рентгеновской трубки и облучают интенсив-HIJM пучком коротковолновых рентгеновских лучей. Получающийся в результате этого спектр вторичных рентгеновских лучей наблюдается в счетчике Гейгера, причем регистрация может быть произведена в очень короткий промежуток времени. Оборудование, необходимое для использования этого метода, доступно. Описано применение рентгено-флуорес-центного метода для определения гафния в цирконии и тантала в нио-бии , а также для анализа легированных сталей, жаростойких и высокотемпературных сплавов типа хром—никель—кобальт . [c.168]

При закалке и отпуске закаленных сплавов циркония, легированных такими элементами, как ниобий, хром, молибден, рений, ванадий и другие, возникает метастабильная ш-фаза. Образование ш-фазы оказывает большое влияние на свойства сплавов, которое выражается в повышении твердости и снижении пластичности. Л. А. Петровой [1] исследована стабилизация -твердого раствора в сплавах циркония с 9 и 10 вес.% ванадия после закалок с 900—1150° методами рентгеновского и металлографического анализов. Исследования показали, что в сплавах наряду с линиями -фазы присутствуют еще линии со-фазы, следовательно, в сплавах циркония с ванадием невозможно получить метастабильную -фазу закалкой. Относительно тантала в литературе имеются разноречивые данные. В. Е. Емельянов и др. [2] сообщают, что рентгеновский фазовый анализ показал в системе цирконий — тантал наличие только двух фаз а-циркония и твердого раствора на основе тантала, стабилизировать -фазу циркония при комнатной температуре не удается >. Однако Д. Е. Вильямс и др. [3] при обсуждении результатов исследования диаграммы состояния цирконий — тантал приводят значения параметров решетки для твердых растворов на основе -цирконня и тантала в сплавах, закаленных с температур 1300 и 1500°. Ни в одной из описанных работ нет указаний на наличие метастабильной -фазы в сплавах циркония с танталом. Вследствие того, что малолегированные сплавы циркония с танталом и ванадием могут быть использованы в качестве конструкционных материалов, а о-фаза оказывает резко неблагоприятное влияние на пластические свойства сплавов, нам представилось интересным изучить появление ю-фазы как в двойных, так и в тройных сплавах циркония с танталом и ванадием, а также выяснить возможность сохранения закалкой в этих сплавах -твердых растворов. [c.98]

Доведение анализа до конца в ходе синтеза было связано с достройкой незаверщен ных ранее групп и образованием новых групп, из которых можно было бы строи гь периодическую систему элементов. Так, Менделеев впервые объединил ниобий и тантал с ванадием, молибден и вольфрам с хромом. Особенно интересна в этом отношении его работа над созданием будущей VIII группы периодической системы. Семейства железа, платины и палладия до тех пор никак не объединялись между собой. В ходе составления своей системы Менделеев поставил их сначала на различных ее концах. Затем он обнаружил, что между этими семействами есть какая-то внутренняя связь поэтому для того, чтобы решить всю задачу, он на время прервал работу над всей системой в целом и предварительно занялся выяснением связи между названными тремя семействами раскрыв связь между ними, он тем самым довел анализ в этой области исследования до конца и образовал сначала особую группу из этих трех семейств и примыкающих к ним элементов, а потом подключил эту группу, как уже готовую, к своей системе (см. фотокопию III). [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология