Свинец соли, анализ

Имеется много малорастворимых соединений свинца, которые могут быть использованы для весового определения. Практическое значение для весового анализа чаще всего имеют только сернокислая, хромовокислая и молибденовокислая соли.Чаще всего применяют осаждение сернокислого свинца, так как при этом свинец отделяется от большинства остальных катионов, за исключением Ва " и Sr" +. [c.173]

При анализе некоторых минералов, руд, минеральных красок и т. п. приходится отделять свинец от бария. Для этой цели используют обычно растворимость сернокислого свинца в растворе уксуснокислого натрия или аммония. Из такого раствора свинец затем осаждают в виде хромовокислой соли. [c.174]

Одним из надежных методов проверки правильности результатов анализа, проведенного данным методом, является выполнение анализа принципиально д ). методом, с использованием др. реактивов. Так, определение свинца в рудах нередко делают по следующей схеме. Свинец осаждают в виде хромовокислой соли, затем промытый осадок растворяют в кислоте и приливают к раствору йодистый калий выделившийся йод титруют серноватистокислым натрием. Метод достаточно, быстр и удобен, но в нем имеется много источников систематических погрешностей. [c.483]

Удельное сопротивление грунта обусловливается содержанием в нем влаги и солей. Кроме того, оно зависит от величины и состава частиц грунта. Определенную роль удельное сопротивление грунта играет в случае возникновения макрокоррозионных пар. Однако полная характеристика коррозионного процесса не всегда может быть дана на основе анализа удельного сопротивления грунта. Так, коррозия стальных или свинцовых конструкций в песчаных грунтах, обладающих высоким удельным сопротивлением, должна быть малой, а в солончаковых грунтах (низкого удельного сопротивления) — большой. Однако свинец в солончаковых грунтах вследствие образования на его поверхности довольно устойчивой пленки из солей корродирует слабее, чем в песчаных. [c.9]

Отложения с наружной стороны низкотемпературных поверхностей нагрева мазутных парогенераторов, например с пластин регенеративных воздухоподогревателей, с трубок водяных экономайзеров, содержат сернокислые соли железа, никеля, ванадия, меди и свободную серную кислоту. Коррозионные образования в трубках пароперегревателей кроме окислов железа содержат хром, марганец, молибден и другие вещества. Эти материалы отличаются исключительной стойкостью, и обычно их удается перевести в раствор лишь нагреванием в смеси серной и фосфорной кислот. Сплавление с содой, едкими щелочами, пирофосфатом или гексаметафосфатом натрня практически не приводит к разложению этого материала. Отложения из парогенераторов высокого давления содержат в различных соотношениях окислы железа и алюминия, кремниевую кислоту, фосфаты железа, алюминия и кальция, металлическую медь, а иногда соединения цинка и магния. В качестве менее существенных примесей, а иногда и следов в накипи присутствуют марганец, хром, олово, свинец, никель, молибден, титан, вольфрам, стронций, барий, сурьма, бор, ванадий и некоторые другие элементы. При обычном анализе ограничиваются определением фосфатов, кремниевой кислоты, железа, меди, алюминия, натрия, кальция, магния и сульфатов. [c.411]

В цветных металлах (свинец, олово, сурьма) натрий определяют методом атомно-эмиссионного анализа [115, 149, 249, 388] после перевода металлов в раствор. В стандартные растворы вводят соответствующее количество кислоты или соли основы, например олова [388] или сурьмы [115]. Предложена простая методика определения [c.166]

Комплексонометрический метод. Комплексонометрическое титрование свинца проводят в аммонийно-аммиачной буферной среде pH 10 или в ацетатной среде pH 6,5—7 соответственно с индикаторами эриохромчерным Т (см. Алюминий ) нли ксиленоловым оранжевым (см. Алюминий ). В среде pH 8—9 применяют также сульфарсазен (см. Никель ) в качестве индикатора, обладающий четким переходом окраски в эквивалентной точке. При анализе сложных систем требуется предварительное отделение мешающих элементов. Например, свинец отделяют от сопутствующих элементов в виде сульфата, растворяют осадок в избытке комплексона HI и титруют свинец раствором соли цинка способом обратного титрования. [c.114]

Ход анализа. Навеску 2—5 г материала, содержащего теллур, сплавляют с 5-кратным количеством перекиси натрия в никелевом тигле. По охлаждении выщелачивают водой, добавляют соляную кислоту и кипятят для удаления выделившегося хлора. Затем восстанавливают теллур (присутствующий в растворе в виде шестивалентного) до элементарного гипофосфитом кальция. При этом в осадок выпадают вместе с теллуром селен, золото и мышьяк. Осадок отфильтровывают, промывают горячей разбавленной соляной кислотой, переносят в стакан и кипятят с концентрированной азотной кислотой до полного растворения всех металлов (кроме золота) добавляют 20 мл 18 н. серной кислоты, выпаривают до дыма,. охлаждают, разбавляют водой, добавляют отмеренный избыток раствора бихромата калия (I мг хрома в I м/1), дают постоять 30 мин и титруют избыток бихромата солью Мора при -1-1,15 в (Нас. КЭ) с платиновым электродом. Определению теллура не мешают селен, медь, свинец, серебро, висмут, сурьма, мышьяк и олово. [c.314]

Существенным источником ошибки может служить адсорбция некоторых катионов (свинца, меди, серебра, хрома, кобальта, никеля и др.) фильтровальной бумагой. Адсорбция увеличивается с повышением pH и снижением концентрации фильтруемого раствора. При наличии в растворе относительно больших количеств солей других металлов, свободных кислот или комплексообразователей адсорбция катионов на фильтровальной бумаге уменьшается или даже исключается [212]. При особо точных анализах необходимо учитывать также минеральные примеси, содержащиеся в безвольных фильтрах (кремний, кальций, магний, свинец, цинк и др.). Практически беззольная бумага содержит до 20 микроэлементов с концентрацией больше [c.108]

При электротермической атомизации пробы проблема проскока частиц сквозь просвечиваемую зону отпадает. В работах [114, 115] для анализа работавших авиационных моторных масел использован графитовый стержневой атомизатор в сочетании с водородно-аргоново-воздушным пламенем. Под атомизатором на расстоянии 25 мм находится горелка, расход водорода 1,2 л/мин, аргона —7,2 л/мин, воздух — окружающий. Атомизатор в основном нагревается электрическим током по заданной программе. Эталоны представляют собой растворы неорганических солей. Для анализа микрошприцем вводят в углубление атомизатора 0,5—1,0 мкл эталона или образца масла и по заданной программе проводят сушку, озоление и атомизацию. Водные эталоны сушат при 75 °С, а пробы масел — при 150—250°С, температура озоления 345—440°С, температура атомизации 1580—1990 °С в зависимости от определяемого элемента, высота наблюдения 2,0—4,0 мм. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в нг/мл) серебро — 4—5, хром — 5, медь—15—25, железо — 8, магний — 2, никель — 60, свинец-25. [c.208]

Для усовершенствования методики спектрального анализа различными авторами испытаны разнообразные режимы разряда, низко- и высоковольтные искры, различные варианты анализа в дуге постоянного и переменного тока. Применялись кварцевый спектрограф и различные виды спектрографов средней дисперсии. Изменялись электроды и время сжигания пробы. Применялись добавки различных веществ. Но каких-либо явных преимуществ одних методов перед другими не найдено [42]. Воспроизводимость в различных методах колеблется от 3 до 60%. Эталоны готовят в большинстве случаев вплавлением добавок металлов в чистый свинец или введением растворов элементов в спектрально чистые соли свинца. [c.312]

В продуктах производства обогатительных фабрик молибден определяют обычно весовым методом, основанным на образовании малорастворимого молибдата свинца. При работе по этому методу необходимо считаться с тем, что в растворе будут содержаться ионы sol (в резз льтате окисления сульфидной серы), которые также оседают в виде свинцовой соли. Поэтому надо строго соблюдать условия, при которых сульфат свинца удерживается в растворе,— создавать избыток ацетатов и хлоридов, повышающих растворимость сульфата свинца. Навеску в этом случае разлагают азотной и соляной кислотой, так как при щелочном сплавлении в раствор перейдет кремневая кислота, которая затем будет мешать ходу анализа и загрязнит осадок молибдата свинца. Если в пробе содержится свинец или большое количество кальция, то после обработки навески азотной и соляной кислотой следует выпарить раствор с серной кислотой для удаления свинца и большей части кальция в виде сульфатов. (При особо точных анализах необходимо проверять получаемые по ходу анализа осадки на содержание в них молибдена, для чего применяется колориметрический метод. Количество молибдена, определенное в осадках, суммируется с основным количеством его, определенным в виде молибдата свинца. [c.89]

Приготовление и необходимую очистку реактивов см. Свинец (разд. 40). Титр раствора дитизона устанавливают по стандартному раствору соли ртути, в 1 мл которого содержится 1,0 мкг ртути, проводя с ним те же операции, как при анализе пробы сточной воды. Если содержание ртути в анализируемой воде ниже 0,01 мг/л, применяют 0,0002%-ный раствор дитизона. [c.165]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить Сн определяемого элемента. Так, при определении микроэлементов (железо, кобальт, никель, цинк, свинец и медь) в морской воде для их концентрирования использовали смесь органических реагентов и органических растворителей. Подача в пламя раствора анализируемых элементов в органическом растворителе дает возможность снизить С в 3—5 раз. Благодаря отделению (в процессе экстракции) определяемых элементов от основных компонентов матрицы (воды) устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей. [c.241]

При определении в ртути примесей в количестве 10" —10" вес. % возникают дополнительные трудности из-за адсорбции этих примесе стенками посуды, бумажными и стеклянными фильтрами, используемыми для анализа растворов (если примеси в ртути тем или иным способом переводят сначала в растворы) в связи с загрязнением растворов, содержащих анализируемые вещества, микроэлементами, выщелачиваемыми из стеклянных или полиэтиленовых сосудов невозможностью приготовить исходные реактивы и растворители, не содержащие посторонних примесей кислотностью среды и пр. Так, например, по данным работы при очень небольших содержаниях солей свинца в водном растворе (6-10" —6-10" моль/л) почти весь свинец адсорбируется стеклом. [c.74]

Боргидриды могут найти широкое применение в неорганическом и органическом анализе. Восстановительные свойства боргидридов используются, в частности, для разделения сходных элементов. Так, для разделения бария и свинца соль последнего восстанавливают боргидридом иатрия до металла, который и отделяют от раствора [629]. Аналогичным образом разделяют цинк и свинец. Кадмий и ртуть восстанавливают боргидридом натрия в щелочной среде до металлов [533], Затем при подкислении до pH 6 кадмий переходит в раствор, а ртуть остается в осадке. [c.477]

Комплексонометрический анализ различных сплавов, руд и концентратов. При комплексонометрическом анализе сложных объектов используют обычные приемы химического разделения (осаждение, ионный обмен, экстракция и т. д.) и маскировки (цианидом, фторидом, триэтаноламином, оксикислотами и другими реагентами), но почти все компоненты определяют комплексо-нометрическим титрованием. Например, при анализе сплавов цветных металлов, содержащих медь, свинец, цинк и алюминий (бронзы, латуни и т. д.), медь определяют иодометрически, а свинец и цинк — комплексонометрически после оттитровывания меди. Перед определением свинца цинк маскируют цианидом, алюминий — фторидом и титрование производят в присутствии соли магния. Затем демаскируют цинк, связанный в цианидный комплекс, раствором формалина и титруют ЭДТА. [c.244]

Метод основан иа титровании индия (111) при pH 1,0 раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (комплексон III). Точку эквивалентности устанавливают по исчезновению диффузионного тока восстановления 1п Ч-иона на ртутном капельном электроде при потенциале от —0,7 до —0,8 в относительно насыщенного каломельного электрода. Определению не мешают многие элементы, с которыми обычно приходится встречаться при анализе индийсодержащих продуктов, а именно 2п, Мп, Сс1, Со, А1. Титрованию не мешают также значительные количества Ре++ ( 10 мг). Железо (111) восстанавливают до Ре++. Влияние олова (-<5 мг) и сурьмы (-<2. мг) устраняют введе-ннем винной кислоты. Определение возможно в присутствии небольших количеств (-<0,5 мг) ионов медн, если их замаскировать тномочевиной, и ионов свинца, а также мышьяка (-<2 мг). Большие количества этих элементов затрудняют установление точки эквивалентности вследствие того, что медь, свинец и мышьяк дают диффузионный ток. Однако эти элементы легко отделяются от индия в ходе анализа мышьяк и свинец удаляются при разложении пробы смесью хлористоводородной и серной кислот и упаривании раствора до появления паров Н2504 медь — при осаждении гидроокиси нндия избытком аммиака. Определению мешает висмут. [c.369]

Исходя из свойств некоторых органических соединений, применяемых в анализе, перспективными для качественного обнаружения ионов металлов метод адсорбционно-комплексообразовательной хроматографии являются (в скобках указаны определяемые элементы) ализарин С (алюминий, циоконий, торий) алюминон (алюминий, бериллий) арсеназо III (цирконий, гафний, торий, уран, редкоземельные элементы) диметилглиоксим [никель, кобальт, железо (II), палладий (И)] 2,2 -дипиридил [железо (И)] дитизон (серебро, висмут, ртуть, свинец, цинк) дифенил-карбазид [хром (VI)] 2-нитрозо-1-нафтол (кобальт) нитро-зо-Н-соль (кобальт) рубеановая кислота [железо (III), [c.248]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

На большое значение контроля катодного потенциала при электроаналитическом выделении висмута впервые обратил внимание Саид [1146]. Он осаждал висмут из раствора нитрата, содержащего тартрат или ацетат щелочного металла. Зеель [1192] выделял висмут из раствора нптрата, содержащего немного глюкозы при анализе висмутовых руд, хлорокиси, сырого висмута и висмутовых остатков. Свинец при этом остается в растворе. Фишер [5391 выделял висмут из раствора, содержащего оксалат калия и сегнетову соль. Накао [1000] рекомендует добавлять небольшие количества коллоидных веществ (гуммиарабика). [c.310]

Согласно табл. 11 олово и свинец занимают смежные места, В нейтральных растворах свинец не восстанавливает полностью катионЫ) двухвалентного олова, а оло-во не восстанавливает полностью катионы двухва- №Н Тного свиица. В реакционной смеси устанавливается рав1новесие, когда концентрация ионов двухвалентного олова за-метно превысит концентрацию ионов свинца в присутствии кислоты не происходит осаждения ни олова, ки свинца по той причине, что ионы водорода восстанавливаются легче, чем катионы свинца или олова, как это видно из табл. 11. С другой стороны, восстановление четырехвалентного олова до двухвалентного, как показывает таблица, протекает легче, че.м восст ановление водородных иОнов поэтому в качественном анализе свинец может быть применен для восстановления кислого раствора соли четырехвалентного олова до двухвалентного, не вызывая восстановления его до металла. Для этой же цели пользуются также и сурьмой, хотя из табл. 11 это не вполне ясно видно, потому что степени ионизации и комплексообразования недостаточно известны в отношении солей сурьмы и олова. [c.60]

Амперометрическое определение сульфатов занимает меньше времени, чем весовой метод. Однако точность амперометрического титрования меньше, так как сернокислый свинец более растворим, чем сернокислый барий. Растворимость осадка РЬ304 можно понизить введением в раствор этилового спирта при этих условиях точка эквивалентности фиксируется лучше и ошибка определения уменьшается. Описываемый метод удобно применять для анализа различных производственных растворов, например для определения сульфатов в электролитах для никелирования, цинкования, хромирования и др. Никелевые ванны содержат помимо сернокислого никеля еще некоторое количество хлористого натрия и других солей. Чтобы предупредить осаждение хлористого свинца, [c.265]

Для анализа соли навеску ее в 0,2—0,3 г (безводного вещества) нагревают при 50—60° в присутствии 1—2 мл 50%-ного раствора KNO2 в 50 мл воды. Осадок растворяется, а раствор окрашивается в розовый цвет (Со +). Избыток KNOsi окисляют воздухом при кипячении раствора. Свинец осаждают дальше в виде хромата и определяют иодометрическим путем. В фильтрате определяют хлор. [c.66]

ЛИЗ содержания в материале хим. элементов, связанных химически с определенными атомами или группами атомов разновидность качественного и количественного. химического анализа. В отличие от фазового анализа, предназначенного для разделения и хим. анализа фаз гетерогенной системы (напр.,. eтaлличв-ского сплава), в процессе В. а. устанавливают хим. природу атомов (совокупности атомов), с к-рыми связан тот или иной хим. элемент в изучаемом материале определяют количество одного и того же хим. элемента, связанного с этими атомами (со-вокупностя.ми атомов) устанавливают содержание различных валентных форм одного и того же элемента в материале. Следовательно, с помощью В. а. определяют не хим. соединения (напр., сульфид меди, карбонат свинца), поскольку они могут и не образовывать в материале самостоятельных фаз, а лишь элементы, химически связанные с определенными атомами (совокупностью атомов) материала (напр., медь сульфидную, свинец карбонатный). ВЪвязи с этим обычно оперируют понятиями о форме нахождения , проявления того или иного хим. элемента в исследуемом материале. Осн. приемом В. а. является перевод в раствор одного из компонентов сложной смеси веществ с помощью избирательного растворителя. В качестве растворителей применяют растворы различных кислот, щелочей и солей. При исследовании материалов, содержащих анализируемый элемент в соединениях, близких [c.180]

Метод изотопного разбавления был предложен почти одновременно Хевеши и Хоббле (1932) и Стариком (1933) для определения содержания малых количеств свинца в минералах. Чтобы учесть потери свинца, неизбежные при содерл<ании его около 10 г/г, перед анализом к пробе добавлялся изотоп свинец-210 (- РЬ). Свинец выделялся в виде труднорастворимой соли (сульфат, сульфид или хромат), количество которой определялось аналитически. Зная вес [c.213]

Реакция гидролиза смещается влево при добавлении кислоты и вправо—при добавлении щелочи. В последнем случае образуется белый студенистый осадок Sn(0H)4. Этот осадок обладает всеми свойствами коллоидного геля и поэтому у него сильно выражена способность адсорбировать различные вещества из раствора. При анализе бронзы в растворе присутствуют соли меди, свинца, железа и др. медь и свинец частично увлекаются в осадок гидратом двуокиси олова и не могут быть удалены промыванием. Кроме того, Sn(0H)4 частично останется в растворе в виде коллоида. Чтобы полнее перевести олово в осадок, к испытуемому раствору добавляют хлорид железа (III) и раствор аммиака. Аммиак способствует более полному гидролизу HalSn lg] с образованием Sn(0H)4 хлорид железа коагулирует коллоид Sn(0H)4. Кроме того, Fe+++ с аммиаком образует Ре(ОН)з. Последняя, представляя рыхлый, объемистый осадок, способна обволакивать мелкие частицы Sn(0H)4 и увлекать их в осадок. Аммиака должно быть добавлено столько, сколько необходимо для того, чтобы Си+ + перевести в растворимый комплекс [ u(NHg)4] l2. [c.330]

При чистых свинцовых рудах (не содержащих сурьмы, олова) для анализа, в зависимости от содержания свинца, берут навеску в 1—2,5 г и растворяют ее при медленном нагревании в 20 мл концентрированной азотной кислоты. Когда главная масса прореагирует, прибавляют 20 мл серной кислоты (1 1) и медленно выпаривают до появления тяжелых белых паров серной кислоты. Дают остыть, осторожно разбавляют 50 мл холодной воды (сильное разогревание и разбрызгивание ) и доводят до кипения. По охлаждении декантируют через плотный фильтр, остаток в колбе промывают 2—3 раза водой, слегка подкисленной серной кислотой (1% серной кислоты), причем нечистый сернокислый свинец постепенно переносят на фильтр. Отфильтрованный остаток смывают обратно в колбу, прибавляют 50 мл слабо уксуснокислого, насыщенного на холоду раствора уксуснокислого аммония и хорошо кипятят до растворения всего сернокислого свинца. Горячий раствор уксуснокислых солей пропускают через тот же фильтр и промывают фильтр горячей водой до удаления свинца. Конец промывания будет достигнут, когда несколько капель промывных вод не будут давать желтой мути с уксуснокислым раствором хромовокислого калия. При анализе свободных от извести или бедных известью руд раствор уксуснокислых солей можно осаждать либо в нагретом состоянии разбавленной серной кислртой (осторожно, сильное вспенивание ), либо на холоду концентрированной серной кислотой. Осадку дают осесть и сернокислый свинец определяют, как описано на стр. 296. При анализе содержащих известь материалов раствор уксуснокислых солей осаждают сероводородом или сернистым натрием, отфильтровывают сульфиды, осадок растворяют в смеси азотной и серной кислот и выпаривают до появления белых паров. Дальнейшая обработка производится, как указано на стр. 296. [c.302]

Если нужно определить только один свинец, то можно поступать следующим образом. Навеску в 1—5 г тонкоизмельченного шлака обрабатывают в платиновой чашке смесью плавиковой и серной кислот, вторичным выпариванием удаляют всю плавиковую кислоту, остаток извлекают водой, отфильтровывают нечистый сернокислый свинец, очищают его уксуснокислым аммонием и определяют любым методом. При полном анализе к 1—5 г измельченного в агатовой ступке материала прибавляют концентрированной соляной кислоты (плотн. 1Д9), дважды выпаривают досуха, чтэбы перевести кремнекислоту в нерастворимое состояние, затем извлекают водой, фильтруют и промывают горячей водой до удаления свинца. В фильтрате осаждают свинец, медь и т. д. сероводорэдом и полученный осадок, при желании, исследуют дальше. В фильтрате кипячением удаляют сероводород, окисляют перекисью водорода, точно нейтрализуют и в охлажденном растворе известным образом осаждают железо и алюминий в виде основных уксуснокислых солей. Осадок отфильтровывают, прокаливают и взвешивают в виде окисей. В уксуснокислом или слабокислом растворе минегальной кислоты осаждают цинк сероводородом в виде сернистого цинка и после фильтрования определяют его отдельно (см. стр. 556). В фильтрате, после удаления сероводорода кипячением и окисления бромной водой, осаждают аммиаком и щавелевокислым аммонием кальций и марганец, фильтруют и прокаливают. В фильтрате еще остается определить магний. Отделение окиси кальция от закись-окиси марганца достигается растворением окислов в соляной кислоте и осаждением марганца сернистым аммонием в слабоаммиачном растворе. После прокаливания осажденного и отфильтрованного серии- [c.307]

F Г е S е п i U s y i 200 г тщательно очищенных с поверхности кусочков свинца растворяют при подогревании в мерной колбе, емкостью в 2 л, в приблизительно 600 мл азотной кислоты (плотн. 1,2). Если при этом выпадает азотнокислый свинец, то прибавлением горячей воды его переводят в раствор. Растворение заканчивается через несколько часов. В большинстве случаев раствор получается прозрачным. Лишь при анализе сортов свинца, содержащих много сурьмы, при растворении образуется муть, которую после более продолжительного отстаивания надо отфильтровать и обработать отдельно (см. стр. 311). К прозрачному или осветленному раствору, профильтрованному в 2-литровую мерную колбу, прибавляют 130 мл разбавленной (1 1) серной кислоты, дают остыть, наполняют колбу до метки водой, хорошо взбалтывают и дают сернокислому свинцу осесть. Жидкость с осадка декантируют через сухой плоеный фильтр в мерную колбу, емкостью в 1750 мл, пока колба не заполнится до метки, и выпаривают этот раствор в фарфоровой чашке до появления паров серной кислоты. Количество свинца, поступающее в анализ, составляет теперь лишь 179 г. Следовательно, определенное в дальнейшем содержание необходимо соответственно пересчитать умножением на 0,5587 (Ig = 0,74718 — 1). Остатку от выпаривания дают остыть, обрабатывают его 60 мл воды, отфильтровывают осажденный сернокислый свинец и хорошо промывают его (фильтрат I). Небольшой осадок сернокислого свинца растворяют в концентрированной соляной кислоте, к раствору прибавляют десятикратное количество сероводородной воды и непродолжительное время пропускают еще сероводород. Осадок отфильтровывают, извлекают нагретой до кипения многосернистой щелочью и из раствора тиосолей осаждают разбавленной кислотой мышьяк, сурьму и олово (если они есть) в виде сернистых металлов. В дальнейшем последние соединяются с такими же сернистыми металлами, полученными из фильтрата I. Фильтрат I разбавляют приблизительно до 200 мл и подогревают. Затем пропускают сероводород до тех пор, пока осадок не свернется в комки, и дают осесть в теплом месте в продолжение 12 часов. После этого осадок отфильтровывают (фильтрат П), промывают слабокислой сероводородной водой, извлекают горячим раствором многосернистой щелочи, раствор тиосолей пропускают через тот же фильтр, подкисляют фильтрат разбавленной соляной кислотой и дают осадку осесть. Эти сернистые металлы соединяют с сернистыми металлами, полученными из остатка сернокислого свинца (см. выше). Их отфильтровывают, сушат, извлекают сероуглеродом серу, растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, отфильтровывают серу, которая еще может остаться, к фильтрату прибавляют 0,5 г винной кислоты и нейтрализует аммиаком. К полученному раствору, объем которого должен быть как можно меньше, добавляют 2 объема аммиака (плотн. 0,91) и 2—3 мл магнезиальной смеси (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 229). Дают стоять в течение 24 часов, отфильтровывают мышьяковокислый магний-аммоний и взвешивают в виде пиро-мышьяковокислого магния [c.309]

Гартблей выплавляется на металлургических заводах чаще всего из сурьмянистых отходов, получающихся при раффинировании веркблея. Его изготовляют с содержанием сурьмы до 28%. Металлургический гартблей содержит в виде примесей большей частью мель и железо, которые попадают из отходов, и наряду с этим еще мышьяк и немного серебра. Для анализа берут навеску в 1—2,5 г и, по N i s s е п s о п у и N е и m а п п у, растворяют ее в мерной колбе, емкостью 250 мл, в 5 мл концентрированной азотной кислоты, 15 мл воды и 10 г винной кислоты. Растворение ведут при нагревании. Дают остыть, прибавляют 4 мл концентрированной серной кислоты, дополняют холодной водой до метки и фильтруют 50 мл = 0,2-—0,5 г через сухой плоеный фильтр. Прибавлением едкого натра фильтрат делают щелочным и осаждают оставшийся в растворе свинец вместе с серебром и медью сернистым натрием. При этом мышьяк, сурьма и олово остаются в растворе в виде тиосолей. Их осаждают разбавленной кислотой, отфильтровывают, сернистые металлы растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, прибавляют сернокислого гидразина и бромистого натрия, отгоняют мышьяк и определяют его в виде трехсернистого мышьяка. В остатке от перегонки осаждают сероводородом сурьму и олово, сернистые металлы растворяют в насыщенном на холоду растворе сернистого натрия и подвергают электролизу в течение часа при 80°С, силе тока 1,5—2 ампера и напряжении- [c.319]

В группу сиккативов входят соли различных металлов со смоляными, олеиновой и нафтеновыми кислотами. Эти сиккативы содержат свинец, кобальт, марганец, медь или же цинк и кальций. Общепринятый их анализ сложен и длителен. Поэтому и здесь Покорный и Пршибил [86], а позже Крампла [87] использовали комнлексометрию для анализа этих веществ, имеющих большое значение в лаковой промышленности. Авторы, упомянутые первыми, поступают следующим образом после растворения навески около 0,5 г анализируемой пробы в хлороформе экстрагируют соответствующий металл азотной или соляной кислотой и определяют его в кислом растворе комплексометрическим титрованием. Этим вопросом очень подробно занимался Крампла, растворявший анализируемую пробу при 80° в ксилоле и экстрагировавший полученный раствор при нагревании несколько раз порциями по 50 мл 1 н. раствора азотной или соляной кислоты. Остальные операции комплексометрического определения катионов очень просты. Можно ожидать, что эти методы найдут видное место б соответствующих чехословацких стандартах. [c.498]

В применяемых в фармации веществах свинец определяют комплексоном в присутствии индикатора эриохрома черного Т, либо обратным титрованием избытка комплексона сульфатом цинка [129], либо прямым титрованием при прибавлении сегнетовой соли [108]. Далее приводятся методы анализа некоторых препаратов [129]. [c.509]

Успешно применяемый в анализе фторидный электрод использован для косвенного определения мышьяка (V). Арсенат при его содержании в растворе менее 1,5-10 % осаждают солью лантана при pH = 8,65, а избыток лантана титруют фторидо.м с применением фторид-селективного электрода. Содержание арсената определяют графическим методом [86]. Определению не мешает 600-кратный мольный избыток хлоридов и нитратов, но сульфаты завышают результаты анализа. Влияние сульфатов можно устранить, осадив их ионами бария. Точность метода составляет 5%. Для определения миллиграммовых количеств мышьяка (V) с более высокой точностью и воспроизводимостью в той же работе рекомендуется проводить потенциометрическое титрование раствором перхлората свинца и применять свинец-селективный электрод. [c.26]

Полученная смесь будет представлять собой раствор с осадком. В осадке могут быть основные соли вксмута и сурьмы, нерастворимые хлориды первой подгруппы и сернокислый свинец. При приготовлении смеси не следует вводить в раствор одновременно солей ртути и двухвалентного олова, так как возможно выделение металлической ртути, окрашивающей осадок в темно-серый цвет и затрудняющей ход анализа. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология