Сульфаты, определение определение в металлах

Влияние сульфатов на определение тяжелых металлов в сточных водах НОЗ [c.193]

Ориентировочные оценки возможного состава исходной химической системы, основанные просто на сравнениях значений стандартной работы образования тех или иных соединений, представляют определенный интерес. Во многих однотипных реакциях изменения энтропии почти одинаковы и поэтому различие между AG и АН невелико. Так, для реакции разложения двадцати различных сульфатов на оксид металла и оксид серы (VI) изменение энтропии составляет - 44 э. е. (М. X. Карапетьянц). Поэтому пользование энтальпией также вполне допустимо. [c.374]

В тех случаях, когда металл не удается определить в виде остатка одновременно с определением углерода и водорода, органические соединения озоляют, прокаливая их в платиновом или фарфоровом тигле или в лодочке. В зависимости от природы присутствующих элементов металл (окисел металла) взвешивают в виде остатка после прямого прокаливания или переводят металл, прокаливая с серной кислотой, в сульфат и в виде сульфата взвешивают. Ниже приведена одна из распространенных методик определения металлов. [c.43]

Из рис. 15.3 видно, что косвенные методы применяют для определения щелочных металлов и большинства неметаллов, сульфат- и галогенид-ионов. [c.296]

Применение флуоресцеин-комплексона в качестве металл-флуоресцентного индикатора (при прямом и обратном комплексонометрическом титровании) и флуориметрического реагента дало возможность разработать методики определения щелочноземельных металлов, сульфатов меди, никеля, кобальта, марганца, хрома, железа, молибдена, галогенов, алюминия и титана 1, 54, 26]. [c.270]

Соли серной кислоты — сульфаты — известны для всех металлов. Активные металлы образуют также гидросульфаты, содержащие ион H30 . Мало растворимы только сульфаты щелочно-земельных металлов и свинца. На этом основано их качественное и количественное определение. Остальные сульфаты и гидросульфаты хорошо растворимы. [c.164]

Определение галлия возможно в присутствии 5-кратных количеств АЦ 10-кратных 1п и 8с, 25-кратных 2г и 50-кратных и(VI). В присутствии пиросульфата натрия допустимые количества 1п, Зс и и увеличиваются. 150-кратное количество меди маскируют тиосульфатом натрия, а такое же количество Ре(1П) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Допустимо присутствие 150-кратных количеств Со и N1, 100-кратных Сг(1П) и 100-кратных Мп +. Определению галлия не мешают щелочные и щелочноземельные металлы, 2п, Сд, Hg(II), рзэ, Ag, Т1(1), Sn(IV), ТЬ, А8(1П), В1, 5Ь(1П), V(V), Mo(VI), W(VI), 1000—10000-кратные количества хлоридов, бромидов, иодидов, роданидов, сульфатов, сульфитов, тио-сульфатов, пиросульфатов, нитратов, нитритов, хлоратов, брома-тов, ацетатов, формиатов. Мешают цитраты, тартраты, фториды, оксалаты, сульфосалицилаты и комплексон 111, [c.126]

Недавно предложено титровать бихромат раствором перекиси водорода, очищенной от примесей металлов на колонке с катионитом КУ-2 титрование выполняют по току окисления перекиси водорода с платиновым электродом при -f 1,0 в на фоне 0,7 и. азотной кислоты в присутствии катализатора — сульфата железа (III). По данным авторов определению хрома не мешает ряд элементов, кроме церия (IV) и перманганата, которые, естественно, окисляют перекись водорода. Некоторое сомнение вызывает устойчивость растворов перекиси водорода во времени. Однако авторы сообщают, что метод применен ими для определения хрома в феррохроме и легированной стали. [c.341]

Ионообменники применяются в аналитической химии для получения аналитических концентратов, отделения анионов фосфата или сульфата от катионов металлов, для высокой очистки воды и т. п. Однако наиболее важное значение они имеют для разделения близких по свойствам металлов, например редкоземельных, а также ряда других. Отделение основано на том, что в растворе создают определенные химические условия, при которых один из компонентов не поглощается, а другой (или другие) остается поглощенным ионообменными группами ионита. Наиболее важные типы обмена при разделении ионов [c.52]

Растворы хлоридов металлов, содержащие соляную кислоту, в 1 н. хлориде калия готовили приблизительно из 1 N1 растворов хлоридов металлов, 1 н. соляной кислоты и 4 н. хлорида калия. Из этих исходных растворов готовили 100 мл начального раствора перенесением их пипеткой в мерную колбу на 97,5 мл с таким расчетом, чтобы можно было добавить 2,5 мл воды для споласкивания колбы после перенесения указанных 97,5 мл раствора в колбу для титрования. Вследствие температурного расширения растворов все операции проводили в термостате при температуре 30°. Растворы хлоридов различных металлов анализировали титрованием по Мору и Фольгарду, кроме того, растворы хлорида кобальта (И) —электролитическим определением металла в аммиачном растворе. Поскольку хлорид железа (П) в нейтральном растворе быстро окисляется кислородом воздуха, приблизительно 1 М исходный раствор этой соли делали 1 н. по отношению к соляной кислоте. Этот раствор готовили растворением аналитически чистого железа в соляной кислоте в атмосфере двуокиси углерода и анализировали (кроме титрования по методу Фольгарда) алкалиметрическим титрованием свободной соляной кислоты в атмосфере двуокиси углерода по метиловому оранжевому, а также титрованием железа (И) перманганатом. При титровании перманганатом, которое из-за наличия в растворе соляной кислоты проводили очень медленно и после добавления большого количества сульфата марганца [12] было найдено, что концентрация железа (II) составляет 0,926 М. Полученная концентрация свободной соляной кислоты была равна 1,296. Было вычислено, что общая эквивалентная концентрация хлоридов равна 3,148, что хорошо согласуется с прямым определением по Фольгарду, которое давало 3,132, [c.220]

Определение металлов в осадках, например ионов свинца в сульфате свинца, ионов магния в двойном фосфате магния и аммония, ионов кальция в оксалате кальция. [c.268]

Методика анализа заключалась в селективном растворении окислов, сульфатов и сульфидов с последующим полярографическим определением металлов в получаемых растворах. Металлическая фаза определялась по разности. [c.58]

Подробные исследования процесса озоления нефтепродуктов имеются в работах [37, 63]. Для определения содержания металлов в их органических солях химическим методом пользуются одним из следующих способов. Пробу озоляют прямым или кислотным методом, золу растворяют и раствор анализируют. По другому способу пробу сжигают и по массе окисла подсчитывают содержание металла. При кислотном озолении расчет ведут по массе полученного сульфата. Иногда соединения восстанавливают водородом до металла и определяют его массу. Для получения окислов алюминия, бария, ванадия, кальция, меди, железа, свинца, магния, марганца, серебра, натрия, никеля, калия, стронция и цинка пробу заворачивают в фильтровальную бумагу и прокаливают при 700—1100°С [64]. [c.18]

Определение в виде металлической рту и. В описываемом ниже методе ртуть взвешивают в виде металла после, восстановления ее хлоридом олова (II) в солянокислом растворе. По данным авторов железо, кадмий, висмут, медь, свинец, сурьма, нитраты и сульфаты определению не мешают. [c.251]

Для определения металлов орг. в-во озоляют, прокаливая его в платиновом или фарфоровом тигле (лодочке). Затем (в зависимости от природы присутствующих в в-ве элементов) либо взвешивают остаток после прокаливания, к-рый состоит из металла или его оксида, либо этот остаток выпаривают с HjSO и взвешивают образовавщиеся сульфаты металлов. [c.84]

Метод Берцелиуса долго был единственным практическим методом определения щелочных металлов, но в настоящее время он в значительной мере вытеснен методом Смита. Метод Смита имеет несколько существенных преимуществ, наибольшим из которых является то, что магний при работе этим методом не сопроьождает щелочные металлы в водном растворе, вследствие чего устраняются затруднения и ошибки, связанные с отделением этого металла и д])угих металлов, кроме кальция. Ббльшая часть бора также остается нерастворенной в виде бората кальция. Кроме того, метод Смита не требует осаждения большого количества сульфата бария, при котором можно всегда опасаться окклюзии солей щелочных металлов. Наконец, операции после смешения навески с указанными реактивами в методе Смита проше, чем в методе Берцелиуса. Поэтому метод Смита предпочитают теперь все, кто пользовался обоими методами. Его рекомендуют даже для анализа силикатов, растворимых в соляной кислоте, особенно тех, которые содержат магний. [c.1006]

Определение калия и натрия. Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H2SO4 — суммарной массы их сульфатов. Если гп — масса хлоридов, — масса сульфатов, aw — массовая доля (%) КС1 в осадке хлоридов, то [c.166]

Приборы и реактивы. Стаканы вместимостью 100 мл (2 шт.). Кристаллизатор. Воронка Бюхнера. Пробирка с отводной трубкой. Мерный цилиндр вместимсктью 50 мл. Прибор для определения эквивалента металла. Сульфат кадмия. Карбонат натрия. [c.194]

Определение металлов в цианистых растворах. — Все цианистые соединения без исключения (включая ферроцианиды, феррицианиды и кобальти-цианиды) полностью разлагаются, и металлы превращаются в сульфаты или окиси при обработке в платине смесью из трех частей концентрированной серной кислоты и одной части воды. При нагревании смеси до тех пор, пока почти вся кислота не удалится, получают остаток, свободный от циана. Он может быть растворен в воде или кислоте, а металлы определены обычными методами. Этот метод не может применяться для определения ргути потому, что часть этого металла может улетучиться. [c.51]

Чистоту препарата определяют по ГФ1X на отсутствие сульфатов, солей тяжелых металлов, влаги, хлоридов. Количественное определение производят ацидиметрически, титрованием соли 0,5 н. соляной кислотой в присутствии эфира и смешанного индикатора (метилового оранжевого и метиленового синего) до сиреневой окраски водного слоя [c.169]

Чистоту препарата определяют по отсутствию хлоридов, сульфатов, солей тяжелых металлов в соответствии с ГФ1Х. Для определения предела допустимой примеси салициловой кислоты в препарате последний растворяют в смеси спирта и воды и прибавляют 0,2%-ный раствор железо-аммониевых квасцов. Возникшую окраску сравнивают с аналогичным раствором заведомо известной ацетилсалициловой кислоты, к которой прибавлен 0,01 %-ный раствор салициловой кислоты. Фиолетовая окраска в первом случае ие должна быть интенсивнее контрольной с салициловой кислотой. [c.175]

Чистоту препарата определяют по отсутствию мышьяка и других примесей выше норм межреспубликанских технических условий на хлориды, сульфаты и тяжелые металлы. Количественное определение основано ца восстановлении тетурама сульфитом натрия в присутствии аммиака и титровании образующегося продукта сульфатом никеля в присутствии индикатора диметилглиоксимовой бумаги до розового пятна на ней [c.193]

Разноввдность Э.- метод внутр. (самопроизвольного) электролиза, когда электрохим. р-ция в ячейке (гальванич. элементе) протекает самопроизвольно без приложения внеш. напряжения. Катодом служит инертный металлич. электрод (обычно платиновая сетка), анодом - электрохимически активный электрод, напр, пластинка из меди, цинка или магния. Электролиз начинается в момент соединения электродов внеш. проводником и проходит до тех пор, пока полностью не выделится определяемый металл. Для поддержания относительно высокой силы тока применяют электроды большого размера, хорошо перемешивают р-р, вводят инертный электролит. Чтобы избежать вьщеления определяемого в-ва на аноде (цементация), анодное пространство отделяют от катодного пористой диафрагмой или анод изолируют от анализируемого р-ра с помощью пористого керамич. стаканчика, заполненного р-ром соли металла, из к-рого изготовлен анод. При правильном выборе анода можно проводить селективные определения. Напр., с платиновым катодом и медным анодом в р-ре сульфата меди определяют Ag в присут. Си, Ре, N1 и 2п. В общем случае при катодном выделении определяемого в-ва потенциал анода должен быть отрицательнее потенциала рабочего электрода. Метод внутр. электролиза более пригоден для определения сравнительно малых кол-в в-ва, отличается простотой и селективностью недостаток метода - длительность анализа (для полного вьщеления осадка необходимо вести электролиз не менее часа). [c.423]

Определение щелочных металлов в минералах и горнык породах 10—30 мг анализируемого материала разлагают в платиновом тигле фтористоводородной кислотой и выпаривают Остаток выпаривают с щавелевой кислотой и прокаливают Из охлаждеиноро остатка вода извлекает образовавшиеся при прокаливании карбонаты щелочных металлов, а также немного гищроокиси магния и карбонатов щелочноземельных металлов После осаждения 8-оксихинолином в фильтрате находятся только щелочные металлы (и избыток 8-оксихинолина) Фильтрат обрабатывают серной кислотой и т д, как указано выше [16] Можно после разложения фтористоводородной кислотой раствор выпарить досуха и остаток обработать раствором Са(0Н)2, который осаждает посторонние катионы в виде гидроокисей Фильтрат, содержащий калий, натрий и избыток гидроокиси кальция, обрабатывают карбонатом а М Мония для осаждения кальция В фильтрате определяют суммарное количество калия и натрия в виде сульфата описанным выше способом [35, 311] [c.25]

Определение щелочных металлов в солях Из раствора солей удаляют катион в виде соответствующего малорастворимого соединения, например, из раствора нитрата бария осаждают сульфат бария, из раствора нитрата свинца осаждают сульфид свинца и т. п. Фильтрат выпаривают досуха, остаток прокаливают и извлекают водой. К отфильтрованному раствору добавляют несколько капель H2SO4 и т. д. [425, 540] Можно также удалять катионы меди, кобальта, никеля и других элементов электролизом, и в оставшемся растворе определять сумму щелочных металлов в виде сульфатов [347]. [c.26]

Ниже будут рассмотрены методы определения металлов, входящих в состав сплавов плутония. Некоторые из них настолько чувствительны, что могут быть применены для определения этих элементов, присутствующих в чистом плутонии в качестве примесей. Плутоний, как компонент этих сплавов, обычно определяют опектрофотометрически по светопоглощению Ри(П1) в солянокислом растворе. Для определения плутония применяют также потенциометрическое титрование Pu(III) сульфатом церия (IV), радиометрический и кулонометрические методы. [c.398]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

Определению тория в виде фторида мешают элементы, дающие нерастворимые фториды, например, р. з. э., Се и щелочноземельные металлы. При определении малых количеств тория взвешивание осадка производят после непосредственного прокаливания фторида до окиси. При больших количествах фторида тория осадок переводят в гидроокись или сульфат, затем торий осаждают в виде оксалата и прокаливают до окиси. Для определения малых количеств тория, порядка 10—50 мг, метод очень надежен. Практически метод осаждения фторида тория чрезвычайно важен для отделения тория от различных элементов, образующих растворимые комплексы с фторидами или же растворимые фториды. Так, например, достигается отделение от Nb, Та, W, Fe и др. Комплексные фторцирконат и фтортитанат не очень сильно растворимы и могут осаждаться вместе с торием в случае присутствия в растворе избытка щелочных металлов [1749]. Гафний ведет себя аналогично. Метод часто применяют при анализе ториевых амальгам [295], а также при определении следов тория в рудах [908]. [c.35]

На реакции осаждения висмута роданохромиатом калия разработаны удовлетворительные весовые и объемные методы. Определению висмута не мещают Сг, А1, Ni, Zn, Mn, Be, Sr, Go, Fe i. Определению мещают металлы группы сероводорода, хлориды. Важное преимущество этого метода заключается в том, что сульфаты не мещают. [c.105]

Под Контролем специфических примесей в данном случае понимается контроль технологических примесей—как неорганических (катионов определенных металлов, различньтх анионов—сульфатов, хлоридов т.д.), так и органических. Например, для силикагеля (ВР 1993, с.595) контролируются железо (не более 0.03%), хлоридьт (не более 0.1%), суль-фатьт (не более 1%). [c.451]

Описаны методы определения кальция в антимониде алюминия с концентрированием примесей на ионите Дауэкс-50WX8 [606], а также метод анализа окиси алюминия различных модификаций [568]. При анализе чистого металлического бария основу отделяют в виде сульфата. Чувствительность определения кальция составляет 10 —10 % [248]. Описано определение кальция в смеси карбонатов ш,елочноземельных металлов [155]. [c.118]

Способ обратного титрования наиболее удобен при определении ионов металлов в присутствии анионов, образующих с определяемыми ионами металла малорастворимые соединения. Например, можно определить свинец в присутствии сульфат-ионов, магний в присутствии фосфат-ионов и др. Присутствие ЭДТА препятствует образованию осадков. [c.81]

Углерод. Карбид титана растворяют в смеси соляной и азотной кислот, в разбавленной фтористоводородной кислоте, в смеси азотной и фтористоводородной кислот, в смеси серной (1 4) и небольшого количества азотной кислоты при нагревании. Для определения азота растворение проводят в смеси концентрированной серной кислоты с сульфатом калия. Карбид циркония растворяют в серной кислоте (1 4), добавляя по каплям азотную кислоту проводят также сплавление с едким натром расплавляют 2—3 г NaOH в никелевом тигле при 350— 400 °С, на остывший плав помещают навеску (0,1 г) и, постепенно нагревая до 700—800 С, производят сплавление. Карбид ванадия растворяют в азотной кислоте (1 2). Карбид хрома сплавляют с 10-кратным количеством пероксида натрия. Карбид молибдена растворяют в концентрированной азотной кислоте. Карбид вольфрама растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот. Карбид гафния растворяют в серной кислоте (1 1) с добавкой по каплям азотной кислоты. Карбиды щелочноземельных металлов растворяют в соляной кислоте (1 20). Карбид бора сплавляют в железном тигле со смесью едкого натра и пероксида натрия (1 1) или спекают с карбидом бария при 950 °С в течение [c.13]

Дистилляционными методами часто пользуются для полного или частичного отделения основного вещества пробы при определении в ней малолетучих примесей. Так, содержание некоторых примесей металлов в легколетучих кислотах типа НС1, НМОз обычно определяют после дистилляции кислот в присутствии малых количеств Н2504, чтобы предотвратить улетучивание некоторых легколетучих хлоридов путем их превращения в сульфаты. Определение ряда компонентов в силикатных материалах часто проводят после обработки пробы фтористоводородной и серной (азотной или хлорной) кислотами для отделения кремния в виде 31р4. Сублимацию солей аммония в присутствии небольшого количества фосфорной кислоты используют для определения в них примесей. [c.402]

Косвенные определения. Сульфаты определяли добавлением избытка стандартного раствора соли бария с последующим обратным титрованием этого избытка Путем титрования катионов из умеренно растворимых осадков можно косвенно определить другие ионы. Так, натрий определяли титрованием цинка, входящего в состав уранилацетата цинка и натрия фосфат определяли титрованием магния, входящего в состав двойного фосфата магния и аммония . Количественное образование тетрацианоникелата (II) было использовано для косвенного определения цианида Палладий (И) и серебро (I) вытесняют никель (II) из его цианидного комплекса титрование выделяющегося никеля позволяет производить косвенное определение указанных металлов [c.270]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

Для определения щелочных металлов в смоле на основе тет-рафторэгилена образцы озоляют путем медленного нагревания в муфельной печи до 550 °С. По данным автора, при нагреве солей щелочных металлов 1 ч до 500 °С наблюдается лишь незначительная их потеря. Заметное улетучивание сульфата натрия начинается при 700 °С. При 1000 °С за 1 ч соли натрия улетучиваются полностью [137]. [c.79]