Едкое кали определение углекислоты

Ход определения. Пробу газа из бюретки газового прибора (см. рис. 27) пропус ают в сосуд с 33%-ным раствором едкого кали, промывая газ до постоянного объема, как обычно при техническом анализе газа. Затем газ, освобожденный от сероводорода и углекислоты, пропускают в сосуд с 84%-ной серной кислотой для удаления пропилена. После этого определяют содержание этилена так же, как и содержание ненасыщенных соединений в газе. Отмечают оба результата, т. е. количество пропилена и этилена. Результаты анализа газа, полученные описанным выше методом, контролируют непосредственным определением общего содержания ненасыщенных углеводородов. При подсчете результатов анализа следует учесть содержание бензольных углеводородов в обратном газе. [c.183]

При выполнении элементных анализов азотсодержащих веществ, как уже говорилось, химики, по предложению Гей-Люссака, стремились получать азот после сжигания в виде элементного азота. Гей-Люссак при исследованиях циана, разработал метод, основанный на определении отношения объемов, образовавшихся при сожжении углекислоты и азота. При этом отпадала необходимость знать навеску исходного вещества перед сожжением. Однако этот метод имел существенные недостатки. В 1833 г. Дюма предложил более точный метод прямого определения азота. В первоначальном приборе, построенном Дюма, применялась ртутная ванна и воздушный насос, что вносило некоторые неудобства при определении. В дальнейшем Дюма заменил воздух в трубке для сжигания углекислым газом, вместо ртути стал применять концентрированный раствор едкого кали. Метод Дюма в более совершенном виде применяется и поныне. [c.196]

Для определения количества углекислоты, образующейся при сгорании топлива, применяются едкий калий и натронная известь, а для поглощения влаги—концентрированная серная кислота и хлористы,й кальций. Оценка тех и других поглотителей была дана при описании очистительной цепи. Вместо, натронной извести можно применять аскарит , представляю. [c.151]

В таких веществах азот узнается следующим образом испытуемое вещества сжигают с окисью меди в трубке, наполненной углекислотой, и следят, выделяются 1и газы, не поглощающиеся едким кали. См. стр. 136, о количественном определении азота. [c.128]

Для приготовления щелочного раствора пирогаллола берут 10—15 г пирогаллола, растворяют в 30 см воды и смешивают с раствором 100 г едкого кали в 80 см воды. Скорость поглощения кислорода этим раствором зависит от температуры. Содержащийся в 100 см воздуха кислород поглощается при температуре 20—25° в течение нескольких минут. При низкой температуре поглощение идет значительно медленнее и при 0° часто не заканчивается даже после получасового воздействия поглотителя. Щелочный раствор пирогаллола поглощает также углекислоту, поэтому при определении кислорода углекислота должна предварительно удаляться едким кали. [c.75]

Сущность метода определение содержания углерода и водорода путем сжигания навески угля в струе кислорода и поглощения продуктов сгорания серной кислотой и едким кали в особых приборах, взвешиваемых до и после поглощения. По привесу этих приборов судят о количестве воды, образовавшейся от сгорания водорода, и углекислоты, образовавшейся от сгорания углерода, и на основе этих данных рассчитывают процентное со -держание водорода и углерода в исследуемом угле. Аналогичным путем определяют содержание водорода и углерода в других видах твердого топлива (кокс и т. п.). [c.44]

Определение углекислоты в растворе едкого кали или иат а и способ приготовления поглотительных растворов изложены на стр. 128 и 147. [c.64]

Эти растворы одинаково пригодны для поглощения углекислоты. Существует мнение что раствор едкого кали обладает несколько большей скоростью поглощения, чем раствор едкого натра. В обоих случаях рекомендуется применять КОН и ЫаОН, очищенные электролизом так как эти же щелочи употребляют и при изготовлении растворов пирогаллола для определения кислорода. Плохо очищенные едкие щелочи могут обусловить выделение этими растворами окиси углерода. [c.121]

Для объемного определения углекислоты в газовых смесях употребляют раствор едкого кали. Для этой цели растворяют одну часть твердого едкого кали в двух частях воды. 1 см раствора такой едкой щелочи поглощает 40 см углекислого газа согласно реакции [c.74]

После определения содержания углекислоты в газе пипетку с едким кали отъединяют от бюретки и на ее место ставят другую с бромной водой или дымящей серной кислотой для определения непредельных углеводородов (при наличии в газе пропана, бутана и других это определение будет неточным). Непредельные углеводороды поглощаются бромной водой или дымящей серной кислотой довольно быстро, а именно, в течение 3—4 мин., при легком взбалтывании раствора в пипетке. Перед окончательным отсчетом оставшегося объема бюретку присоединяют опять к пипетке с едким кали, газ переводят на одну минуту в пипетку, а затем опять в бюретку, где и определяют оставшийся объем. Газ впускают в пипетку с едким кали для удаления паров серной кислоты или брома, которые вызывают увеличение объема газа. [c.85]

Поглотители для углекислоты (СОд). Едкий кали и едкий натр. Для определения углекислоты употребляют растворы едкого кали и едкого натра причем одни аналитики отдают предпочтение первому другие — второму. Различные авторы рекоменд /ют концентрации едкого кали и едкого натра значительно различающиеся между собой. Для обычных целей газового анализа приготовляют растворы в следующих пропорциях [c.121]

Двуокись серы количественно поглощается растворами едких щелочей. В отсутствии углекислоты ЗОа можно определять поглощением едким кали. Если есть оба газа то количество ЗОд определяют титрованием путем пропускания определенного объема газа через раствор брома в воде и осаждением образующейся серной кислоты хлористым барием или же измерением количества раствора иода известной концентрации, который обесцвечивается определенным количеством газа. [c.214]

Количественное оиределение углекислоты в газах основано на свойстве ее быстро и полно поглощаться в водных растворах едкого кали или натра натронной известью или баритовой водой. Определение в растворе едкого кали или натра производится в приборе для поглотительного анализа (стр. 67). [c.119]

Навеску ДДТ 0,7 г смешивают с 0,1 г окиси железа и помещают в трубку диаметром 25 мм и высотой 120 мм. Трубка закрыта резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно отверстие вставлена отводная трубка, заканчивающаяся сразу под пробкой, а в другое—трубка, доходящая почти до самого дна, предназначенная для ввода воздуха. Трубку с веществом помещают в масляную баню и в течение 30 мин. нагревают при 250°. Отводную трубку соединяют с кали-аппаратом, в который налит определенный объем титрованного раствора едкого кали или едкого натра. Во время всего опыта через аппарат пропускают струю воздуха, освобожденного от углекислоты, пропусканием через концентрированный раствор едкого кали. [c.89]

Первые анализы Лавуазье осуществил сжиганием навески органического вещества в определенном объеме кислорода с последующим определением количеств образовавшихся углекислоты (растворением в едком кали) и воды, а также объема оставшегося кислорода. Сжигание производилось нод стеклянным колоколом над ртутью, т. е. тем же путем, который был использован Лавуазье в классических опытах по сжиганию серы и фосфора, причем смесь воспламенялась в некоторых опытах посредством зажигательного стекла. При анализе спирта Лавуазье помещал под колокол спиртовую горелку, которая взвешивалась до и после опыта. Затем определялось количество образовавшейся углекислоты и оставшегося кислорода. Содержание водорода устанавливалось косвенным путем [c.193]

Так как углекислота тоже поглощается щелочными растворами, то до определения кислорода она должна быть удалена едким кали. [c.125]

После поглощения углекислоты и кислорода переходят к определению в газе водорода и метана. Включают трубчатую электрическую печь и нагревают кварцевую трубочку до 280 С. Открывают трехходовые краны на отростках гребенки, кран на вилке от цилиндрической бюретки и отмечают объем газа в измерительной бюретке. Он должен немного увеличиться за счет расширения азота в кварцевой трубочке. Если прибор герметичен, объем увеличится незначительно. Поднимая напорную склянку, медленно пропускают газ через окись меди в кварцевой трубке и через 33%-ный водный раствор едкого кали в поглотительном сосуде. Опуская напорную склянку, газ снова переводят в бюретку. Газ через кварцевую трубку и раствор едкого кали пропускают несколько раз до получения постоянного объема. После охлаждения до комнатной температуры измеряют объем газа и определяют количество водорода по уменьшению объема газовой смеси. [c.182]

Для практического установления качества жидкой продажной углекислоты по большей части вполне бывает достаточно определить содержание в жидкости не абсорбирующихся в растворе едкого кали газов. Анализ на находящийся в газовом пространстве воздух обычно не нужен. Только при очень точных анализах совершенно качественно идентичных проб имеет смысл анализировать также и углекислый газ газового пространства баллона. Для определения содержания воздуха во взятом из баллона некотором количестве газа обычно бывает достаточно произвести анализ в газовом пространстве баллона до и после отбора углекислоты. Содержание воздуха при этом подсчитывают приближенно, как среднее арифметическое обоих анализов, если только углекислый газ после отбора проб не оказался совершенно без примеси воздуха. [c.415]

Очень важно, чтобы едкое кали (5%-ный раствор), применяемое для растворения осадка кремнекислоты, было свободно от углекислоты. В противном случае точка перехода окраски индикатора при титровании бывает растянута. Непременным условием успеха определения является также наличие в растворе достаточного избытка соляной кислоты и хлористого калия. [c.36]

Количественное определение углекислоты в газах основано на способности ее быстро и полно поглощаться водными растворами едкого кали или натра, баритовой водой и твердыми щелочными поглотителями. [c.80]

Мочевина при действии гипобромита калия (раствор брома в едком кали) расщепляется на азот, углекислоту и воду. Объем выделяющегося азота измеряется в специальном, предложенном для этого анализа приборе. Ошибка определения в некоторых случаях достигает 25%. Уравнение реакции см. на стр. 339. Наиболее точные результаты дает нагревание мочевины в автоклаве до 130° с окисью магния. Вся мочевина расщепляется нацело на аммиак и углекислоту. Анализ заканчивается количественным определением одного из этих компонентов. Из тщательно очищенной мочи мочевину удается количественно осадить хлоридом ртути (II). [c.340]

Газообразный аммиак из бомбы пропускался через твердое едкое кали для осушения и по трубке, соединенной с открытым манометром, поступал в двугорлую колбочку с притертыми кранами (см. рисунок), в которую помещалась навеска металлического кальция и которая погружалась в сосуд Дьюара со смесью спирта и твердой углекислоты. Из этой колбы несконденсировавшийся аммиак проходил снова через трубки с едким кали и поступал в водоструйный насос. Пропускание аммиака продолжалось до тех пор, пока он, постепенно превращаясь в жидкость, не растворял полностью всего кальция с образованием гомогенного золотисто-желтого цвета раствора. Затем баллон с аммиаком выключался, при помощи водоструйного насоса создавалось разрежение в 100 мм, и избыток аммиака отсасывался при постоянном давлении, после чего реакционный сосуд взвешивался, и в него вводилось определенное количество бензола. Содержимое сосуда оставлялось на сутки иногда в сосуде Дьюара при охлаждении, иногда при комнатной температуре, а затем сосуд соединялся с холодильником и продукт реакции отгонялся в приемник с холодильной смесью. Отогнанное вещество освобождалось от сопутствующего аммиака испарением его и отмывкой соляной кислотой и водой, после чего сушилось хлористым кальцием и еще раз перегонялось. Для дистиллята определялись показатель преломления, удельный [c.491]

Далее газ из бюретки переводят в поглотительный сосуд с едким кали и обратно (4—5 раз) с помощью уравнительной склянки. Операцию заканчивают по достижении постоянных показаний шкалы бюретки. Содержание углекислоты определяется по уменьшению объема газа в бюретке при установлении уровня реактива в поглотительном сосуде в первоначальное положение (до метки под краном) и одновременном положении затворной жидкости в бюретке и уравнительной склянке на одном уровне. Затем газ таким же образом переводят в поглотительный сосуд с пирогаллолом А и обратно (7— 8 раз) до получения постоянных показаний. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2%. [c.31]

Кислоты и их производные. Весовое определение фталевого ангидрида в алкидных смолах производят следующим образом навеску смолы омыляют спиртовым раствором едкого кали при 55 фталат калия, кристаллизующийся с одной молекулой спирта, выпадает в осадок спирт удаляют нагреванием до 150—210° и взвешивают безводный фталат [9,12]. Необходимо избегать влаги, так как осадок заметно растворим в воде. Аконитовая кислота, находящаяся в сахарном тростнике, и ее соли могут быть определены декарбоксилированием свинцовой соли в растворе ледяной уксусной кислоты и ацетата калия [34]. Выделяющаяся углекислота поглощается обычным путем. Определение этим методом производится более быстро, чем путем применявшегося ранее экстрагирования эфиром. Изучены источники ошибок и влияния примесей на определение. Метод, повидимому, дает удовлетворительные результаты. [c.13]

Общая щелочность, хлористый калий, сернокислый калий, определение углекислоты—401, углекислые со.чи, истинние содержание едкого кали—402. [c.559]

Количественное определение углекислоты в газах основано на способности ее быстро и полно поглощаться водными растворами едкого кали или натра, баритовой водой и твердыми щелочными поглотителями. Наиболее часто применяются растворы едкого кали и натра. Предпочтение отдается раствору едкого кали раствор едкого натра быстрее выделяет осадок бикарбоната, забивающий поглотительные пинеткн и промывные склянки, и более акттшяо де11СТБует на поверхность стекла. [c.64]

Окисление проводилось в круглодонной колбе емкостью 1 л с механическим перемешиванием а кипящей водяной бане. В водный раствор едкого кали при перемешивании лостепенно вводилась навеска измельченного пека, затем после тщательного перемешивания добавлялся окислитель в тонкоизмельченном состоянии порциями в несколько граммов. По исчезновении окраски от последней лорции окислителя полученный оксидат отделялся от гидроокиси марганца и частиц неокисленного лека на воронке Бюхнера. Промывные воды и оксидат упаривались до 1 л, после чего /з часть бралась для определения углекислоты, летучих с водяным паром кислот и щавелевой кислоты. Количество углекислоты определялось стандартным методом. [c.157]

Определение концентрапии паров воды в газовой смеси производят следующим методом. Газ поступает на заключенный в кварцевую трубку и нагретый до 1000 активированный уголь. При этом водяной пар количе-ственнно реагирует с углем с образованием окиси углерода. Последнюю окисляют до углекислоты пятиокисью иода, а выделившийся иод з даляют раствором иодистого калия. Концентрацию углекислоты определяют по изменению электропроводности раствора едкого бария при пропускании через него газовой смеси 21.22, [c.444]

Для определения состава газовой смеси пользуются общими методами газового анализа с поглощением отдельных составных частей смеси соответствующими реактивами в определенной последовательности. Так, например, углекислоту поглощают крепким раствором едкого кали, кислород — щелочным раствором пирогаллола или гидросульфита натрия, и т. д. Самое поглощение ведется в специальных приборах, газовых пипетках, соединяемых с прибором Д.ЛЯ измерения газа (бюреткой) толстостенным каучуком встык. Удобны сблокированные системы таких нипеток в одном штативе таковы, например, прибор Орса и многочисленные его видоизменения, получившие за последнее время широкое распространение (рис. 22). [c.119]

Переходя к количественному определению содорисащихся в естественном газе углеводородов, приходится столкнуться прежде всего с отсутствием таких реагентов, с помощью которых было бы возможно количественное поглощение метана и его гомологов. Ввиду этого при анализе такого рода газов их смешивают с избытком воздуха и взрывают в особой пипетке при помощи электрической искры. Расчет производится, далее, двумя способами либо по количеству образовавшейся углекислоты, определяемой обычным способом, т. е. поглощением крепким раствором едкого кали, либо но сокращению объема, происходящему вследствие образования при взрыве воды. Так, например, полное сгорание метана происходит по следующему уравнению [c.119]

О г 5 а Холодильник с изогнутой капиллярной трубкой должен охлаждать поступающие из печи сильно нагретые газы до комнатной температуры. Измерительна бюретка с цилиндрическим расширением в верхней части, вся или отчаст окруженная рубашкой холодильника и снабженная термометром, слу>йит для определения разности между общим объемом газа и объемом кислорода. Поглотительный сосуд — двухколенная трубка О г 5 а t — наполнен для поглощения углекислоты едким кали. Эти три части измерительной аппаратуры должны быть, связаны между собой капиллярами. [c.114]

Пипетку 1 заполняют 98%-ной серной кислотой или бромной водой для поглощения суммарного содержания непредельных углеводородов пипетку с бромной водой тщательно укрывают черной бумагой для предохранения от действия солнечного света пипетку 2 заполняют 33%-ным раствором едкого кал11 для поглощения углекислоты и сернистых соединений (сероводорода и меркаптанов) пипетку 3 — раствором едкого кали для поглощения паров брома или ЗОз перед измерением объема газа пипетку 4 — щелочным раствором пирогаллола или гидросульфита натрия для определения кислорода пипетку 5 — аммиачным [c.77]

Масс-спектрометрический анализ продуктов разложения показал наличие углекислоты, окиси углерода, водорода, воды и следов метана. Отбор проб производили как путем прекращения опыта после достижения определенной глубины превращения, так и в различные моменты времени при протекании реакции. После высушивания двуокись углерода количественно определяли поглощением едким кали, а СО и Нг — каталитическим окислением над платиной с последующим определением углекислого газа (едким кали) и воды (фосфорным ангидридом). Оказалось, что образуются равные количества водорода и двуокиси углерода. Исходя из этого факта и из определения количества газа, неконденсирующе.г ося при —196° после завершения реакции, можно было рассчитать, что количества образовавшихся воды и окиси углерода равны между собой. Количество метана слишком незначительно для того, чтобы его можно было установить химическими способами, поэтому его определяли масс-спектрометрически путем сравнения относительных высот максимумов для углекислоты (содержание которой было известно) и метана предварительно была определена относительная чувствительность для обоих веществ [c.768]

Определение углекислоты (см. также стр. 310). 10 г едкого кали растворяют в 100 мл воды, обливают в аппарате для определения углекислоты (по Корлейсу) 100 мл разведенной серной к ислоты и нагревают. Выделяющийся газ пропускается через поглотительную трубку наполненную серной кислотой, и через 2 хлоркальциевые трубки. Углекислота юглощается 2 взвешенными трубками с натронной известью. Привес первой натронной трубки в граммах X Ю = о СО . [c.403]

Определение кислотного числа стандартным методом производят следующим образом. В предварительно тарированную коническую колбу отвешивают 8—10 г масла с точностью до 0,01 г. В другую колбу наливают 50 мл спирта, закрывают колбу пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, играющей роль обратного холодильника, и кипятят спирт в течение 5 мин, при непрерывном перемешивании. Во время кипячения из спирта удаляется растворенная в нем углекислота. Прокипяченный спирт в горячем состоянии нейтрализуют 0,05н спиртовым раствором едкого кали в присутствии 0,5 мл раствора алкали-блау до изменения окраски раствора в красноватый цвет. Нейтрализованный спирт выливают в колбу с навеской масла, колбу закрывают пробкой со вставленной стеклянной трубкой и содержимое олбы кипя. [c.179]

Для анализа на приборе Мурё берут 200 см природного газа. Сушат го, пропуская через трубку с фосфорным ангидридом до достижения постоянного объема. Объем сухого газа замеряют и приводят к нормальным условиям давления и температуры. Далее ведут поглощение всей массы газа в большом поглотительном цикле, заставляя природный газ длительно циркулировать по системе трубок при помощи ртутного капельного насоса Шпренгеля. В большом поглотительном цикле происходит поглощение всех химически деятельных газов. Углекислый газ и сероводород, а также другие возможные кислые газы поглощаются твердым едким калием получающаяся при этой реакции вода задерживается в дальнейшей трубке с фосфорным ангидридом. Далее газ проходит через трубку с металлическим кальцием, нагретым докрасна, где связывается находящийся в газе азот (и кислород). Углеводороды и другие горючие газы сжигаются над окисью меди, помещенной в дальнейшей по пути движения газа трубке, нагреваемой докрасна. Образующиеся при горении углекислота и водяной пар поглощаются следующей парой трубок с едким калием и с фосфорным ангидридом. Чистота благородных газов устанавливается по спектру, наблюдаемому при свечении их в разрядной трубке Плюккера. Сумма благородных газов может быть подвергнута вторичной более тонкой очистке в малом поглотитель- ном цикле, содержащем те же реактивы, что и большой цикл. Сумма благородных газов замеряется в малом измерительном колоколе и приводится к нормальным условиям. Затем благородные газы циркулируют над небольшим количеством активированного кокосового угля, охлаждаемого жидким воздухом при этом происходит адсорбция аргона, криптона и ксенона, а гелий и неон остаются в виде газа и могут быть после качественной проверки на чистоту по спектру переведены в измерительную бюретку для замера их количества. Аргон и другие тяжелые благородные газы десорбируются из угля при его нагревании и переводятся в измерительную часть прибора для их количественного определения. Прибор Мурё дает весьма точные результаты. Анализ на нем, включая сушку газа, продолжается около 6—7 часов. [c.202]

Весовой метод основан на поглощении выделившейся при сжигании углекислоты в поглотителях с едким кали или кальцинирован-нсй содой. При определении двуокиси углерода газометрическим методом измеряют сх5ъем выделившихся псжле сжигания пробы газов, после чего газовую смесь пропускают через поглотители для углекислого газа по разности объемов до и после поглощения углекислоты судят о содержании углерода в объекте. Объемный метод предусматривает предварительное поглощение углекислоты титроваввш раствором гидроокиси бария с последующим титрованием избытка пог- [c.10]

В конической колбе, вместимостью 500 мл, 1—2 г испытываемого масла взвешивают с точностью до 0,01 г, прибавляют 300 мл дистиллированной воды, свободной от углекислоты (присутствие большого количества воды способствует более четкому определению конца титрования), перемешивают, добавляют 10 капель ин-ликатора и титруют 0,1н раствором едкого кали до перехода синей окраски раствора в зеленую окраску, не исчезающую в течение одной минуты. [c.75]

После того, как иодистый метилен нагревался с этими веществами (медью и водой.— Ред.) в запаянных трубках в отсутствии воздуха в течение более 100 часов при 100°, я получил газ, большая часть которого (около 85%) состояла из углеводородов-6 Н2 , соединялась с бромом и давала при этом тяжелую маслянистую жидкость. Газ содержал, кроме того, углекислоту, окись углерода и болотный газ. Маслянистый продукт, промытый едким кали и водою и высущенный, перегонялся с термометро.м и анализировался. Температура кипения большей части жидкости, определение ео плотности и, наконеп, анализ показали, что она состояла из чистого бромистого этилена. Вышекипящая часть дала для углерода и водорода более высокие числа. Наконец, меньшая часть жидкости пе могла даже нерегпаться без частичного разложения. Это обстоятельство, так же как и полученные числовые данные, указали на присутствие высших соединений состава -6 Н2 Вг2. [c.559]

Для отдельных случаев предложены специальные методы анализа. Определение углерода во фторсодержащих соединениях производят сожжением навески в присутствии кварцевого песка вода и четырехфтористый кремний поглощаются соответственно серной кислотой и раствором фтористого калия, углекислота — раствором едкого кали [30]. Стремление упростить методы определения водорода выразилось в применении для анализа углеводородов [14, 15] лампового метода. Вода, образующаяся при сожжении нескольких граммов углеводорода, улавливается и взве-ппявается в поглотителе, наполненном пятиокисью фосфора. В связи с этим в стандартную лампу для определения серы внесены некоторые изменения. Определения по этому методу отличаются значительно большей точностью по сравнению с обычными (0,03% вместо 0,1—0,2%) и могут быть выполнены малообученным персоналом. [c.9]

За этими иск.пючениями степепь основности карбоновых кислот легко определяется титрованием. Обычно титрование ведут 0,1 N водным или алкогольным растворами едкого натра и.пи кали, или баритовой водой. В качестве индикатора подходит фенолфталеин, причем кислую жидкость титруют до щелочной реакции, так как переход от бесцветного к розовому замечается легче, чем обратный. Для по.пучения резкого конца титрования и точных результатов необходимо озаботиться, чтобы все растворы были свободны от уг.пекпслоты, так как нос.педняя обесцвечивает фенолфталеин. Для титрования более сильных органических кислот можно применять как индикатор, нечувствительный к углекислоте, метилоранж, что впрочем не дает никаких преимуществ, так как переход окраски менее резок по сравнению с фенолфталеином. Определение конца титрования при применении метилоранжа значительно облегчается, если к жидкости добавить немного индигосернистокислого натрия Иногда кислоты титруют водным раствором аммиака но этот способ нельзя особенно рекомендовать, так как в качестве индикатора приходится применять чувствительный к углекислоте лакмус, переход окраски которого менее [c.354]

Для определения бора в стали А. Seuthe поступает следующим образом 1 г стали растворяют в колбе с обратным холодильником в 10 мл соляной кислоты (плотн. 1,19), окисляют 10 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и нагревают до кипения. После охлаждения раствор переливают в мерную колбу, емкостью в 500 мл, и осаждают железо 25 мл едкого натра (20%) весь бор остается в растворе. Доводят водою до метки, фильтруют через сухой складчатый фильтр, берз т 3Q0 мл фильтрата и, слабо подкислив соляной кислотой, кипятят в колбе с обратным холодильником, чтобы удалить углекислоту. Затем охлаждают и для удаления соляной. кислоты прибавляют [по] 5 мл и одноватокисл ого калия (2°/о) и иодистого калия (5%). Чтобы удалить выделившийся иод, приливают 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия до тех пор, пока только раствор не обесцветится. Затем прибавляют к раствору 2 г маннита и титруют 0,1 н. едким натром с фенолфталеином в качестве индикатора до тех пор, пока, даже при прибавлении новой порции маннита, красный цвет раствора не перестанет изменяться. [c.181]

Водород для насыщения водородного электрода получают в аппарате Киппа действием разбавленной (10—20%-ной) серной или соляной кислоты на цинк (для ускорения выделения водорода рекомендуется к кислоте добавить немного раствора медного купороса). Для очистки от примесей (мышьяковистого и сернистого водорода, кислорода) газ пропускают последовательно через про-мьшалки с 3%-ным раствором перманганата калия, со щелоч-ны.м раствором пирогаллола (15 г пирогаллола растворяют в 30 мл горячей воды и добавляют 30 мл 30%-ного раствора едкого натра), с насыщенным раствором сулемы (1 г на 15 мл воды) и с дистиллированной водой. Перманганат окисляет мышьяковистый и сернистый водород, пирогаллол поглощает кислород, щелочь — углекислоту, а сулема улавливает следы мышьяковистого водорода. Водород пропускают в течение 10 минут так, чтобы можно было считать пузырьки, после чего определяют э. д. с. для контроля рекомендуется после первого определения э. д. с. еще пропустить водород в течение 25 мин. и затем вновь определить э. д. с., которая должна совпадать с э. д. с. первого определения. [c.99]