Эталоны выбор концентрации эталонов

Одним из важных моментов в работе является правильность выбора концентрации эталонного раствора. Надо уметь также рассчитать необходимое количество миллилитров этого раствора для анализа. В ГОСТ более ранних выпусков обычно указывалась концентрация применяемых эталонов при работе. [c.88]

Данные по концентрациям эталонных образцов вместе с характеристикой их спектров являются основой для аналитической кривой метода определения. При построении аналитической кривой необходимы эталонные образцы по крайней мере трех-четырех различных концентраций (внутри одного порядка величины), которые бы охватывали всю исследуемую область. Среди этих образцов всегда должен быть один, состав которого был бы близок к составу исследуемой пробы. Идентичность спектров зависит не только от химического состава образцов, но и от их микроструктуры, метода термической обработки и подготовки проб, от процессов разложения их материала (в частности, от степени разложения) и, наконец, от характера возбуждения. Выбором соответствующих условий возбуждения можно уменьшить или полностью устранить изменения в излучении, вызванные различием в структуре материалов. Таким образом, степень близости спектров данных образцов зависит от экспериментальных условий. Поэтому в распространенных методах спектрального анализа могут применяться только те эталонные образцы, структура и металлургические [c.27]

Применяя фактор подбора n lm к цепи, отвечающей правой реакции, и используя уравнение (1) для определения С(А), можно найти, что вещество А является единственным реагентом, чья концентрация при равновесии, вообще говоря, пропорциональна напряжению на каждой вертикальной части цепи. В этом случае, как и в примерах, рассмотренных раньше, вещество А можно назвать реагентом-эталоном, так как ток, текущий в любой части эквивалентной цепи, приравнен величине QF, умноженной на результирующую скорость реакции в соответствующей точке в системе последовательных реакций, причем эта скорость выражена через эквивалентную скорость потребления реагента А. Если в качестве эталона вместо вещества А выбрать другой реагент и величину QIV поддерживать постоянной, то изменятся значения компонентов эквивалентной цепи. Однако эти изменения не так важны, потому что ток в любой точке цепи, выраженный через скорость потребления какого-либо реагента, очевидно, не зависит от выбора реагента-эталона. Системы, более сложные чем (е), включающие параллельные и последовательные реакции, рассматриваются точно так же, как и выше при условии, что все реакции принадлежат к типу (а). [c.48]

При определении примесей методом калибровочного графика трудность заключается в выборе условий, при которых присутствие посторонних примесей, изменяющих скорость реакции, не сказывается на результатах анализа. Одним из методов, применяемых для этих целей, является построение калибровочного графика в присутствии таких же количеств солей, что и в анализируемом растворе. При этом необходимо знать-концентрации всех посторонних солей (что не всегда возможно) и получить соли, совершенно свободные от определяемой примеси, т. е. эталоны. Если получение эталонных солей цинка для определения молибдена в сульфате, карбонате и хлориде цинка реактивной чистоты не представляет особых трудностей [2], то получение эталонов для анализа тех же солей особой чистоты — довольно трудоемкая задача, не всегда осуществимая в условиях заводской лаборатории. [c.17]

Выбор эталонов и координат графика. Предположим, что нам нужно определять концентрации примесей, лежащих в интервале от С до С". Следует поставить вопрос о рациональном выборе числа эталонов, концентрации определяемых элементов в них и о способе построения градуировочного графика, иначе говоря, о тех величинах, которые мы будем откладывать на координатных осях. Прежде всего, нужно стремиться к тому, чтобы интервал измеряемых концентраций лежал внутри интервала, охватываемого эталонами, т. е., обозначив концентрации примесей в эталонах в порядке возрастания б г, Сз. .. С , нужно, чтобы С >С1 и С Сп. [c.155]

Полное описание состояния смеси включает определение размеров, формы, ориентации и пространственного положения каждой частицы, ассоциата или капли диспергируемой фазы. В определенных случаях (например, для смесей с одинаковыми размерами частиц диспергируемой фазы) пространственное положение каждой частицы полностью характеризует состояние смеси. Предложенная Бергеном и др. [4] трехразмерная функция распределения концентрации приближенно описывает состояние смеси. Однако во многих случаях нет необходимости в полном описании смеси. На практике часто бывает достаточно использование простых методов. Наиболее распространена визуальная качественная оценка гомогенности смеси путем сравнения ее окраски с эталоном или оценка некоторых характерных физических свойств. Выбор того или иного метода оценки основан на знании природы компонентов и назначения смеси. [c.185]

Поскольку согласно уравнению (И) оптическая плотность зависит от толщины слоя, выбор кювет должен быть сделан с таким расчетом, чтобы значения оптических плотностей для серии эталонных растворов укладывались в интервале 0,1—1,0, что соответствует наименьшей ошибке измерения. На практике поступают следующим образом наполняют кювету средней толщины (2 или 3 см) раствором с концентрацией, соответствующей середине эталонного ряда, и используют его для выбора оптимальной длины волны (или оптимального светофильтра). Если оптическая плотность, полученная при этом для области максимального поглощения исследуемой системы, соответствует примерно середине оптимального интервала (0,4—0,5), то значит кювета выбрана удачно если выходит за границы этого интервала или близка к ним, то нужно сменить кювету, увеличив или уменьшив ее толщину. [c.51]

В подавляющем большинстве случаев спектры ЯМР регистрируются для невязких жидкостей и растворов. При этом подготовка образца предусматривает выбор ампулы, растворителя, концентрации раствора, стандарта для измерения химического сдвига и, если необходимо, сдвигающих реагентов, калибровочных эталонов и других добавок. Жидкость или раствор должны быть, конечно, тщательно очищены и отфильтрованы от гетерогенных частиц. Особенно важно удаление парамагнитных и ферромагнитных примесей, приводящих к чрезвычайно сильному уширению линии и даже исчезновению спектра. Хотя, как было сказано выше, добавка некоторых парамагнитных комплексов — сдвигающих реагентов, не только не портит спектр, а бывает даже полезной. Важен также контроль температуры образца. [c.53]

Для того чтобы практически сделать выбор линии, нужно получить спектры нескольких (2—4) эталонов и построить график в обычных или логарифмических координатах абсолютная интенсивность — концентрация для всех линий, которые имеют достаточно высокую интенсивность. Не обраш,ая внимания на разброс точек, выбирают линии, для которых график имеет наибольший наклон к оси абсцисс. [c.262]

Выбор оптимальной концентрации суммы редкоземельных элементов в эталонных растворах следует проводить по раствори празеодима (неодима), так как закон Бера для растворов комплексного соединения эрбия соблюдается в более широком интервале концентраций, чем для празеодима и неодима. [c.217]

Определение концентрации испытуемого раствора начинают с выбора светофильтра. Фотоэлектроколориметр ФЭК-М снабжен всего тремя широкополосными светофильтрами зеленым, красным и синим (спектральные характеристики светофильтров представлены на рис. 68). Светофильтры устанавливаются попарно на пути световых потоков при помощи рукоятки 13. С каждым из светофильтров измеряют оптическую плотность А или пропускание Т одного из растворов эталонного ряда и выбирают светофильтр согласно общим принципам. [c.250]

При модификации методики анализа, и особенно при разработке новой оригинальной методики, большую помощь могут оказать предварительные теоретические расчеты. К ним относятся расчеты равновесий (гл. 3.4), построение теоретических моделей процесса (например, кривых титрования, см. разд. 22.5), расчеты для выбора оптимальных условий анализа (pH, концентраций реагентов, температуры). Выбор оптимальных условий можно провести и по предварительному эксперименту на стандартных растворах, эталонах или стандартных образцах. [c.380]

Следует отметить две основные трудности во-первых, часто нелегко получить желае.мый эталон и, во-вторых, возможность распространения метода на случай содержания более чем двух компон-ент не является сразу очевидной. Эта возможность, а также точность гиперболической аппроксимации подробно рассмотрены в [149], где авторы занимались разработкой быстрого и точного метода анализа геологических образцов. Минералогические и петрологические образцы могут быть гетерогенными и часто содержать 6—8 элементов с весовыми концентрациями, превышающими 1%. Из соображений простоты и экономичности при анализе большинства таких образцов метод трех поправок ие применяют. Желательно, чтобы обработка данных с помощью мини-ЭВМ занимала реальное время, так как знание состава и рассчитанная формула фазы часто необходимы оператору для выбора решения, как проводить последующую стадию анализа. Как отмечено в [149], график зависимости С//г от С или к для малых значений С в любой бинарной системе дол- [c.35]

Выбор оптимальной концентрации раствора сравнения производится следующим образом. Готовят ряд эталонных растворов с постоянной разницей концентрации АС и соответствующей разницей АЛ в интервале значений от 0,3 до 0,4. Измеряют оптические плотности каждого последующего раствора по отношению к предыдущему и вычисляют произведение а=(ЛЛ/АС)Со, где Со — концентрация раствора сравнения. В качестве оптимальной выбирают ту концентрацию, при которой значение а максимально. Относительно выбранного раствора сравнения измеряют оптические плотности серии растворов. По полученным значениям вычисляют значение фактора Р пли строят градуировочный график зависимости АЛ от ДС. [c.37]

Но метод требует тщательности в работе, так как незначительные испарения растворителя при заполнении капилляра могут значительно сказаться на изменении концентрации капель раствора. При работе с капиллярами необходимо тщательно герметизировать их, что не всегда удается. Другим недостатком этого метода является то, что процесс дистилляции растворителя происходит относительно медленно и, следовательно, измерения занимают иногда несколько суток. Процент ошибки измерений в среднем равен 3—10%. Предел применимости ограничен выбором эталонного вещества, и максимальный молекулярный вес, определяемый этим методом, может составлять в среднем 30 ООО. [c.252]

Выбор метода определения взвешенных частиц зависит от концентрации их в воде. При содержании взвешенных частиц до 100 мг/л применяют фотометрический метод, основанный на определении коэффициента светопропускания или светорассеяния образца воды, а также гравиметрический с мембранными фильтрами при содержании взвешенных частиц более 100 мг/л —гравиметрический с бумажными фильтрами. Если вода содержит менее 3 мг/л взвешенных частиц, определяют ее мутность сравнением с эталоном. [c.270]

О качественном составе материала можно судить по наличию линий тех или иных элементов в спектре пробы, если заранее известна чувствительность метода анализа. Для ее оценки определяют по спектрам эталонных образцов наименьшую концентрацию элемента, при которой удается зарегистрировать его линии. Если линия обнаруживается в спектрах эталонов, начиная с концентрации а %, то обнаружение той же линии в спектре пробы означает, что указанный элемент в ней содержится и его концентрация не меньше, чем а %. Отсутствие той же линии в исследуемом спектре означает лишь, что концентрация элемента меньше а %. Чувствительность анализа в значительной мере определяется выбором источника света, способом введения в него пробы, а также приемом и методом регистрации спектра. От выбора источника [c.224]

Для выбора оптимальной концентрации нулевого раствора поступают следующим образом. В области концентраций, в которой не наблюдается значительных отклонений от основного закона светопоглощения, готовят ряд эталонных растворов с такой Ас, чтобы интервалы АД были порядка [c.67]

Вычисление всех величин в формуле (8) проведено при Ст= Ст(Е = 0), т. е. в качестве эталонной концентрации для сравнения выбрана концентрация в первом затвердевающем слое. В отличие от процессов программирования при выравнивании выбор Ст в известной степени произволен. (Некоторый произвол в направлении и месте начала программы ф(С) существует, конечно, и при программировании). Характер выбора С влияет и на величины характеристик эффективности. Нетрудно понять, что сделанный при оценках (8) выбор С отнюдь не отвечает луч- [c.116]

Сущность работы. Для более точных определений концентрации элемента в пробе измерения ведут не по абсолютной, а по относительной интенсивности спектральных линий. В этих случаях,, как было указано выше, интенсивность аналитических линий искомого элемента сравнивают с интенсивностью линий другого элемента (внутреннего стандарта), находящегося в пробе и стандартах (или эталонах) в постоянной концентрации. Для этого в пробы и стандарты вводят определенное (постоянное) количество какого-либо элемента или используют находящийся в пробе в постоянной концентрации элемент. В сплавах внутренним стандартом служит основной элемент. При выборе линий для сравнения в спектрах внутреннего стандарта и пробы следует учитывать, чтобы они были гомологичны (см. стр. 147) и не совпадали с линиями других элементов, имеющихся в пробе. [c.168]

Визуальные методы находят применение преимущественно при несложных задачах, таких, как сортировка металлических отходов, маркировка сплавов, а также, когда необходим быстрый анализ без" претензии на высокую точность. Однако основные методы при анализе сплавов — фотографические, позволяющие выполнять очень точные определения точность колеблется от нескольких до десяти процентов и зависит от концентрации Определяемого компонента, вида сплава, условий розбуждения и т. д., причем при особо точной работе она может быть доведена даже до 2—4%. Точность результатов очень существенно зависит от выбора подходящих эталонов для построения калибровочных кривых нужно, чтобы эталоны не только содержали определяемый компонент в-точно известных концентрациях, но и были как можно ближе по составу и даже по структуре к анализируемой пробе. Все это создает максимально близкие- условия испарения и возбуждения эталонов и пробы. . [c.368]

Чувствительность определяется как концентрация элемента в растворе, которая создает абсорбционный сигнал величиной 1%, Она обычно выражается в мкг1мл1 % , причем предполагается, что растворителем служит вода. Данные о чувствительности определения различных элементов, полученные при использовании спектрофотометра модели 303 фирмы Perkin-Elmer, собраны в табл. III. 1. Эти величины могут быть полезны при выборе нужной концентрации эталонов. В общем случае оптимальный диапазон концентраций превышает значение чувствительности в 15— 100 раз, что соответствует абсорбции 15—65%. В указанных пределах градуировочного графика результаты анализа наиболее точны. [c.53]

Выбор числа применяемых эталонов определяется из следующих соображений. При увеличении числа эталонов возрастает точность построения графика, так как усредняются ошибки измерения интенсивностей линий эталонов и присущие эталонам ошибки концентраций С,. Кроме того, при проведепии градуировочного графика мы проводим интерполирующую кривую между точками, соответствующими отдельным эталонам. Правильность, с которойТинтерполирующая функция отображает истинную закономерность, возрастает по мере увеличения числа известных нам значенш этой функции. Особенно важно иметь достаточное число точек в тех областях, где ход градуировочного графика быстро меняется. [c.155]

Сущность дифференциального спектрофотометрического метода состоит в том, что в качестве нулевого раствора вместо растворителя берут какой-либо из эталонных растворов, принцип выбора которого был указан ранее. Практически для выбора оптимальной концентрации нулевого раствора поступают следующим образом. В области концентраций, в которой ие наблюдается значительных отклонений от основного закона поглощения излучений, готовят ряд эталонных растворов с такой АС, чтобы интервалы АО были не больше 0,3—0,4. Измеряют О каждого последующего раствора по отношению к предыдущему и вычисляют е = (К01АС) и е,Со,где Со,. — концентрация в растворе, который исполь зуется в данном г-м измерении в качестве нулевого. [c.479]

В основе этих методов лежит проведение процесса ректификации в режиме полного орошения на одной из этапонных смесей и определение n по получаемым концентрациям легколетучего компонента на верху колонны и в кубе. При этом следует отметить пять основных этапов методики выбор эталонной смеси подготовка колонны к опыту проведение самого опыта отбор проб расчет Пт. [c.148]

Выбор оптимальной концентрации суммы редкоземельных элементов в эталонных растворах (а следовательно, концентрации элемента с большим атомным весом в растворе сравнения) проводят по методу Ба-стиана (см. стр. 72). Выяснять пределы соблюдения закона поглощения (выбирать оптимальную концентрацию суммы редкоземельных элементов) следует по растворам элемента с меньшим атомным весом (Рг, У). В мерные колбы емкостью 25 мл вводят раствор соли элемента с меньшим атомным весом (Рг или У) в количествах (мкг) 8, 16, 24, 32, 40, 48, 56 (интервал в концентрациях должен быть постоянным. Ас = = 8мкг), прибавляют 1 мл арсеназо М, 15 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки водой. Измеряют на спектрофотометре при А- 640 нм оптическую плотность каждого последующего раствора по отношению к предыдущему [А ). Далее поступают, как указано на стр. 205. [c.216]

Данные ЯМР спектроскопии позволяют оценить состав макромолекул, наличие и концентрацию различных диад, триад, тетрад и более высоких олигоад. В благоприятных условиях (удачный выбор мономерных звеньев и эталонных модельных систем, высокая разрешающая способность прибора, использование ЭВМ и др.) могут быть проанализированы на количественном уровне шести- и даже восьмичленные последовательности мономеров в цепях макромолекул. [c.269]

При отсутствии данных для обоснованного выбора методики гидрохимического опробования прибегают к опытно-методическим исследованиям определяют состав, размеры, интенсивность, контрастность водных ореолов эталонных месторождений выясняют связь и соответствие водных ореолов литохимическим ореолам рассчитывают фон и определяют пороги аномальных концентраций элементов, ионов, газов выбирают оптимальную сеть гидрохимического опробования в конкретных ландшафтно-геохимических условиях выясняют зональность водных ореолбв и их соответствие зональности вторичных потоков рассеяния определяют благоприятные и неблагоприятные периоды гидрохимического опробования и т. д. [c.460]

При выборе эталонных растворов необходимо учитывать в них концентрацию сухого вещества, которая может вызвать, во-иер-вых, значительное самоослабление -излучения в высушенной пробе и, во-вторых, адсорбцию вещества стеклянными стенками химической посуды (мерные колбы, пипетки). [c.304]

Метод измерения проводимости оказался пригодным для определения небольших количеств свободного аммиака в биологических материалах [2]. Аммиак удаляют из образца перегонкой или током воздуха и поглощают раствором борной кислоты. После этого определяют удельную проводимость раствора и сравнивают с результатаэди, полученными с эталонными растворами. Выбор борной кислоты в качестве абсорбента объясняется малой степенью ее диссоциации, так что удельная проводимость раствора является линейной функцией концентрации соли аммония. Этот метод определения аммиака также применим к известному процессу Кьелдаля для определения амидного азота. [c.202]

Предположим, что необходимо разработать рецептуры (состав) и технологию производства ПИНС группы Д-1 с минимальным временем и трудовыми затратами, с ограничениями по сырьевым ресурсам (компонентам) при условии создания продукта высшего качества, т. е. с максимально высокими суммарными функциональными свойствами. Задача сводится к получению необходимой и достаточной информации во-первых, на стадии выбора компонентов, определения их концентрации и технологии получения продукта для возможности использования математического аппарата, ускоряющего и оптимизирующего такую разработку во-вторых, для оценки обобщенной функции полезности продукта в сравнении с известными эталонами сравнения для выдачи рекомендаций по. применению полученного продукта и прогнозу гарантийных сроков защиты им металлоизделий в различных условиях хранения, транспортирования и эксплуатации. Очевидно, выполнение поставленной задачи необходимо проводить в несколько этапов. Прежде всего на основе анализа априорной и аналоговой информации, с помощью накопленных знаний, опыта и ин-тз иции, с учетом вопросов обеспеченности сырьем, ресурсов, экономических вопросов ориентировочно выбирают основные компоненты ПИНС группы Д-1, [c.45]

Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

Разработанные аппаратура и методика использованы для определения содержания серы в нефтях и нефтепродуктах (кроме моторного бензина). Навеску пробы 0,2—1,0 г разбавляют метилизобутилкетоном до объема 100 мл. При выборе степени разбавления исходят из необходимости иметь в готовом растворе концентрацию серы в пределах диапазона определяемых концентраций (40—400 мкг/мл). В то же время при меньшем разбавлении на результатах анализа сказывается вязкость пробы, ухудшается распыление и т. д. Эталоны готовят растворением дибензилдисульфида в МИБК. Установлена прямая зависимость между давлением паров соединения серы и чувстви-тельргастью определения серы. Так, для дибензилдисульфида, г/ ег-бутилдисульфида, грег-бутилсульфида и тиофена (давление паров при 25 °С соответственно незначительное 0,066 0,066 и 11 кПа) характеристическая концентрация составляет соответственно 2,7 2,7 2,0 и 0,6 мкг/г. По сравнению с результатами рентгенофлуоресцентного метода наблюдается небольшое систематическое отклонение, которое устраняется при работе по методу добавок. [c.251]

Для количественного определения ионов Си + пригодно лишь получение их в виде Си (HDz) 2 по уравнению (I), Так как реакция при обычных исходных концентрациях (дитизона в четырсххлористом углероде в среднем 25 мкМ, ионов Си + в воде в среднем 25 лгкЛ при pH около О—4) протекает к концу очень вяло и изменение окраски очень нечеткое, то раствор следует интенсивно и долго встряхивать [35 ]. Следовательно, прямое экстракционное титрование ионов Си в указанных условиях является совершенно неудовлетворительным. Состав экстрактов [Си (HDz)2 + uDz] зависит от среды и концентрации компонентов реакции, а также от последовательности и размеров добавляемых порций экстрагента при титровании. Поэтому раствор дитизона следует устанавливать по эталонному раствору. При выборе более высокой исходной концентрации дитизона и по возможности низком pH (3—4) раствора экстракционное титрование ионов Си + в отдельных определениях протекает удовлетворительно и надежно (раздел 6,1). [c.199]

Рассмотрим еще в качестве примера вопрос о выборе оптимальных условий проведения спектрального анализа по методу добавок [150]. При определении малых концентраций примеси часто не представляется возможным найти достаточно чистый материал для изготовления на его основе эталонов. В этом случае эталоны приходится готовить, добавляя к анализируемой пробе некоторое количество определяемого вещества. Уравнение количественного спектрального анализа имеет два параметра, поэтому нужно приготовить по крайней мере два эталона, добав.ляя в них определяемый компонент в количествах i и g. Для того чтобы найти неизвестную концентрацию Сд,, мы должны, вообще говоря, решить совместно [c.65]

Рассмотрев ограничения, накладываемые на выбор концентрационной шкалы в эталонных системах, перейдем к анализу влияния способа выражения концентраций на величины и RT nfi относящихся к реал1 нь1й даШобменйьШ системам. [c.17]

Из рис. 4 видно, что выбор С , отвечающий наилучшей эффективности, можно провести, считая, что в точке g О отклэ-нение равно максимальному, или же, отыскивая максимум (минимум 6 или Ьр) при произвольном выборе точки g, концентрация в которой берется в качестве эталонной. Однако оптимальное будет неодинаковым для разных значений к, а практический расчет процесса сильно усложнится. [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология