Газ-носитель чистота

Конденсация метилацетилена, винилхлорида и винилацетилена происходила достаточно полно. Особенностью конденсации пропадиена является образование тумана, приводящее к потере продукта с уходящим газом-носителем. Для более полного улавливания продукта к ловушке, в которой конденсировался пропадиен, подсоединялись две дополнительные ловушки, содержащие активированную окись алюминия и ацетон, через которые пропускался уходящий газ-носитель. Чистота компонентов проверялась на аналитическом хроматографе и по ИК-спектрам. [c.154]

Газ-носитель (чистота) Аргон (99,999 %) Азот (99,999 %) [c.46]

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

Катализаторы приготовляют совместным и раздельным осаждением компонентов с последующей их промывкой, смешением и термической активацией. Можно вначале приготовить носитель, например а-АЬОз, а затем ввести в пего активные компоненты пропиткой растворами соответствующих солей. Никель в состав катализатора любым из указанных способов целесообразно вводить из раствора нитрата никеля, а не из раствора сульфата, так как в процессе термической активации он разлагается значительно легче с образованием закиси никеля [224]. Раздельное осаждение компонентов катализатора способствует улучшению его качества, так как при этом достигается более высокая чистота каждого из компонентов [225]. На свойства катализаторов (насыпная плотность, пористость, механическую прочность) существенно влияют условия осаждения компонентов pH среды, скорость слива растворов, температура осаждения. [c.88]

А. Теплопроводность диэлектриков. В диэлектриках (например, огнеупорных материалах, таких, как ЗЮг, А1.2О3 и т. д.) вплоть до температуры примерно 1000 К фононы являются единственными носителями теплоты. При низких температурах (ниже примерно 30 К) они практически не взаимодействуют друг с другом. Это означает, что их средняя длина свободного пробега ограничена только нерегулярностями кристаллической структуры. В монокристаллах высокой чистоты средняя длина свободного пробега при этой температуре может достигать нескольких миллиметров, но даже наличие в решетке разных изотопов может приводить к рассеянию фононов и ограничивать длину свободного пробега. [c.190]

Твердым носителем является инертное пористое вещество, которое сохраняет неподвижность жидкой фазы. В качестве носителей чаще всего применяют кизельгур и огнеупорный кирпич. Предварительно материал должен быть измельчен до 30—60 меш, просушен и специально обработан. Применение окиси алюминия, силикагеля и других материалов, характеризуемых весьма высокой адсорбционной способностью, невозможно, так как при этом снижается чистота разделения продуктов. [c.843]

При работе с ПИД применяются три газа газ-носитель (гелий или азот), водород и воздух. Все три газа должны обладать высокой степенью чистоты. [c.108]

О2 можно применять также носитель катализатора, содержащий медь, и мелкодиспергированный высокоактивный палладий, нанесенный на АЬОз- Удаление СО лучше всего проводить вымораживанием жидким воздухом. Для очистки водорода от всех примесей, особенно о т кислорода, используют селективную диффузию через палладиевую трубку при 350 °С, благодаря чему достигается высокая чистота водорода. Во избежание накопления остатков газов их непрерывно вытесняют КЗ трубки слабым потоком водорода и сжигают. При температуре 150°С палладий образует хрупкую, непроницаемую для водорода фазу, поэтому при нагревании и охлаждении палладиевую трубку нужно хорошо вакуумировать. [c.585]

Абсолютным методом анализа для определения состава подобного рода стандартной газовой смеси, т. е. методом, не требующим применения индивидуальных стандартных веществ, хорошо себя зарекомендовал объемно-хроматографический метод газового анализа, предложенный одновременно в 1953 г. Д. А. Вяхиревым в СССР и Я. Янаком в Чехословакии. Аппаратура метода очень проста. Не менее проста и техника анализа. Принципиально важной особенностью метода, делающего его абсолютным, является отсутствие необходимости в калибровке. В качестве детектора используется специальная бюретка, в которой непосредственно измеряется объем каждого компонента анализируемой газовой смеси в течение времени выделения его из колонки. В качестве газа-носителя применяется двуокись углерода высокой чистоты (не ниже 99,95%), которая по выходе из колонки полностью поглощается концентри- [c.29]

Для контроля за процессом разделения периодически отбирают пробы газа, выходящего из колонки, и анализируют их на аналитическом хроматографе. Для этого пригодны хроматографы с к та-рометром типа УХ-1, ХЛ-3, ХЛ-4, Цвет и др. Чистоту готового продукта рекомендуется определять на тех же приборах, но с применением водорода или гелия в качестве газа-носителя (если детектором служит катарометр). [c.221]

Детектор этого типа очень удобен для качественного анализа вследствие высокой чувствительности его к соединениям, содержащим галогены, азот, свинец и др. В качестве газа-носителя используется азот или водород высокой чистоты. Аргон в ка- [c.251]

Максимальная температура термостата детектора должна быть не выше +300 С, относительная влажность окружающей среды не выше 80%, атмосферное давление нормальное. В качестве продувочного газа и газа-носителя используют азот особой чистоты. [c.247]

При работе с детектором постоянной скорости рекомбинации выбранная неподвижная жидкая фаза должна обладать возможно малой летучестью при температуре проведения анализа и возможно малым сродством к электрону. Продувка и тренировка колонок должна проводиться не менее 8 ч при максимально допустимой для данной фазы температуре. Рекомендуемые расходы газа-носителя (азота особой чистоты) требуемый по условиям анализа расход через колонку и 140—150 см /мин газа-носителя на продувку детектора. Устанавливают необходимый для работы предел измерения электрометра и включают электрометр. Переключатель пределов измерения потенциометра КСП-4 устанавливают в положение 10 мВ и включают потенциометр. Включают клавишу компенсация электрометра и ручкой компенсации устанавливают указатель потенциометра на нужную отметку шкалы. [c.248]

Условия опыта. Длина стеклянной колонки 100 см, внутренний диаметр 0,4 см. Температура термостата колонок 150°С. Сорбент силикагель АСМ зернение 0,25—0,5 мм. Расход газа-носителя (азот особой чистоты) 40 мл/мин через колонку и 150 мл/мин на продувку детектора. Концентрация 7-гексахлорцикло-гексана в гексане 0,0002 мг/мл. Объем пробы 5 мкл. [c.248]

На свойства получаемых катализаторов влияют как выбор реагентов, так и степень их чистоты. Активность и пористая структура катализатора (или носителя) существенно зависят от темпера- [c.442]

Подвижная фаза (растворитель) является одной из составляющих системы жидкость — жидкость, ответственной за процесс разделения в распределительной хроматографии. Поэтому, кроме обычных требований, предъявляемых к растворителям в других видах жидкостной хроматографии (химической инертности по отношению к используемым неподвижным фазам, носителям и компонентам разделяемых смесей, низкой вязкости, чистоты, совместимости с детекторами, доступности и дешевизны), в распределительной хроматографии к подвижной фазе предъявляются и некоторые специфические требования. [c.66]

В качестве носителя можно использовать полистирол, частично сшитый дифениловыми мостиками. Проведя хлорметилирование такого полимера и обработав его затем -гистидином, удалось в присутствии солей двухвалентной меди получить пролин 94%-ной оптической чистоты, а аспарагиновую кислоту с оптической чистотой 35%. Наиболее эффектный результат получен на хлорметилированном сополимере стирола и дивинилбензола с закрепленным на нем -пролином пропуская через подобную колонку сначала соли меди, а затем рацемический пролин, удается расщепить его с 100%-ным выходом и 100%-ной оптической чистотой. [c.110]

Учитывая названные выше источники погрешности при измерении параметров удерживания, рекомендуется приводить в публикациях следующие подробности эксперимента 1) температуру колонки с точностью до 0,1 °С 2) полную характеристику неподвижной фазы (чистота, фирма-изготовитель, количество фазы на носителе, параметры процесса тренировки колонки) 3) полные данные для твердого носителя 4) длину, диаметр и материал колонки, для капиллярных колонок — условия предварительной обработки внутренней поверхности стенок колонки 5) количество вводимой пробы и зависимость времен выхода от величины пробы [c.177]

Существуют два способа перемещения газообразной фазы в химических транспортных реакциях способ потока и способ диффузии или конвекции. Для реакций, протекающих со значительной скоростью и с достаточно полным выделением транспортируемого вещества, широко используют метод потока. В других случаях отдают предпочтение способу диффузии или конвекции, осуществляемому в ампулах. В методе потока вещество помещают в проточную трубу, через которую продувают газ-носитель (например, аргон) и транспортер С(г). Транспортер может быть газом или веществом, которое только при определенной температуре переходит в состояние пара. Для получения чистых материалов должны жестко соблюдаться условия необходимой чистоты реакционного пространства, контейнера, используемых газов, так как Загрязнения могут легко внедряться в образующуюся твердую фазу. Газ-носитель перед использованием подвергают специальной очистке. [c.76]

Большое значение в выращивании монокристаллов полупроводников из газовой фазы приобрели в последнее время так называемые транспортные реакции. В них участвует газовая фаза, в потоке которой происходит перенос образующегося вещества из более горячей зоны установки в более холодную, или наоборот. Нужное вещество в какой-то зоне реактора образуется в виде кристаллов, а другие продукты реакции (летучие) и непрореагировавшие исходные вещества выносятся из реактора транспортирующим газом-носителем. Используются разные варианты транспортных реакций. Для примера рассмотрим получение кремния высокой чистоты, основанное на взаимодействии [c.50]

Кроме электронов и дырок, появляющихся одновременно при нарушении валентных связей в собственном полупроводнике, могут быть также и носители зарядов, происхождение которых связано с наличием атомов примесей. В настоящее время удается изготовить полупроводники очень высокой чистоты с концентрацией примесей порядка 10" ат. %, однако идеально беспримесных полупроводников вообще нет. [c.239]

Как мы видели выше, концентрация носителей заряда в полупроводнике представляет собой обычно чувствительную функцию температуры и чистоты материала, что резко отличает полупроводник от металла. Именно это обстоятельство заставляет исследователей сосредоточить внимание на подвижности и, а не на проводимости сг. Подвижность представляет собой во многих отношениях более фундаментальную характеристику, чем проводимость, величина которой может изменяться на много порядков от образца к образцу вместе с изменением концентрации носителей заряда. Конечно, если известна подвижность и, можно непосредственно найти и а [см. (368)]. [c.248]

Если колонка работает в области Генри, все коэффициенты распределения не зависят от давления пара сорбата (линейная хроматография). При наличии зависимости коэффициента распределения от давления пара сорбата реализуется вариант нелинейной хроматографии и в этом случае объем удерживания зависит от размера пробы компонента. Влияние адсорбционных процессов на объем удерживания определяется разностью полярностей неподвижной фазы и молекул сорбата, количгством неподвижной фазы на носителе, чистотой неподвижной фазы, природой носителя и другими факторами. В этом разделе мы рассмотрим подобные нетривиальные факторы, их роль в практической ГЖХ и способы устранения нежелательных эффектов, снижающих воспроизводимость характеристик удерживания. [c.36]

Активность применяемых в настоящее время катализаторов высокая, но выразить ее величину для разных катализаторов каким-либо рядом невозможно, так как она зависит от многих, трудно регулируемых факторов (количества и качества носителей, чистоты препаратов, активаторов и т. д.). Известно, например, что катализатор МоОз — АЬОз великолепно обеспечивает процессы гидро-дегидрореформинга. Однако недавно появилось сообщение Биртлера [49] о том, что замена этого катализатора на Бёленских заводах (ГДР) другим, а именно Pt — АЬОз с содержанием платины всего только 0,12—0,15%, указала на существенные преимущества последнего. Увеличился выход продукта с 80,7 до 89,0%, повысилось парциальное давление водорода с 27 до 47 атм, тогда как давление метана упало с 22 до 3 атм. Но [c.123]

Экстракцию проводят в делительных воронках, а при больших активностях в автоматических экстракторах лабораторного типа. Некоторое количество механически захваченного молибдена и других примесей может присутствовать в органической фазе. Удаляют их, промывая органическую фазу небольшими порциями К2СО3 или (МН4)2СОз. Карбонат аммония уменьшает количество минеральных солей в растворе технеция, так как при последующей отгонке метилэтилкетона он разрушается. После отгонки метилэтилкетона получается конечный раствор пертехнетата калия или аммония без носителя . Чистота T контролируется по периоду полураспада и достигает более 99,99%. Выход составляет около 99,9%. Потерь молибдена при экстракции [c.77]

Число и природа носителей т(жа в полупроводниках в большей степени зависят от их чистоты и характера примесей. Примеси принято делить на донорные и акцепторные, т, е. на отдающие и присоединяющие электроны. Донорные примеси увеличивают число электронов, а акцепторные — число дырок. Этот эффект примесей можно пояснить на примере германия, у которого имеется четыре валентных электрона. Если атом германия в его решетке заменить пятивалентным атомом мышьяка, то один электрон окажется лишним. Для его участия в проводимости необходимо, чтобы энергетический уровень атома примеси был расположен в запрещенной зоне вблизи зоны проводимости (непосредственно у ее нижнего края). Тогда каждый атом примеси будет ионизирован и электроны перейдут в зону проводимости. Число отрицательных носителей тока в полупроводнике с донорной примесью больше, чем число положительных носителей тем ие менее уравнение (5.45) остается справедливым, подобно тому как ионное произведение воды не изменяется при добавлении щелочи. Предположим, что один атом донорной примеси приходится ьа 10 атомов полупроводника. Считая все атомы примеси (иaпp iмep, мышьяка) полностью ионизированными, найдем, что в 1 см германия находится 4,5-10 при- [c.138]

Целевым назначением процесса, разработанного в Германии (бывшей ГДР), является получение из дистиллятных, преимущественно керосиновых и дизельных фракций жидких нормальных парафинов высокой степени чистоты и низкозастывающих денор— мализатов — компонентов зимних и арктических сортов реактивных и дизельных топлив. Получаемые в процессе "Парекс" парафины используются как сырье для производства белково-витаминных концентратов, моющих средств, поверхностно-активных веществ и др/гих продуктов нефтехимического синтеза. Сырьем процесса является прямогонный керосиновый дистиллят широкого или узкого фракционного состава (в зависимости от требований, предъявляемых к продуктам), который предварительно подвергается гидроочистке. В качестве адсорбента используется цеолит типа цеосорб 5АМ (типа СаА). Используемый адсорбент — цеолит, обладающий молекулярно-ситовым эффектом, избирательно адсорбирует н-алканы из смесей их с углеводородами изо- или циклического строения. Характерной особенностью процесса "Па — реке" является проведение адсорбции в среде циркулирующего во, ородсодержащего газа, являющегося газом-носителем сырья. Применение циркулирующего газа-носителя препятствует быс — [c.269]

В уране после облучения его в реакторе усгановлено присутствие изотопов самария 5т [153], европия Ей [156], гадолиния 0с1 [159] и тербия ТЬ [161]. Облученная проба смешивалась с некоторым количеством перечисленных редкоземельных элементов в качестве носителя, после чего два первых элемента и нептуний Мр [239] экстрагировались амальгамой натрия из растворов ацетатов в уксусной кислоте. Экстракт разделялся хроматографическим методом в ионообменниках (Оо уех 56—Х4), в качестве вымываюш,ей жидкости применялась 4,25%-ная молочная кислота с рН=3,42 при 80 С. По этому же методу разделялись гадолиний и тербий. Окись гадолиния чистотой 95% можно экстрагировать из смеси редкоземельных элементов, пользуясь в качестве растворителя трибутилфосфатом и водным раствором НМОз [464]. [c.445]

Выбранные условия осаждения (вблизи нулевого заряда суспензии) обеспечивают получение продукта с минимальным содержанием хемосорбированных ионов, благодаря чему достигается высокая чистота носителя от натрия. Низкое содержание железа достигается очисткой алюминатного раствора. Технологией предусмотрено (если это требуется) введение фтора — либо при осаждении (добавка НР к НК Оз при горячем осаждении), либо отмытую лепешку ренуль-пируют и вводят в пульпу нужное количество НР, которая полностью поглощается осадком (136, 137, а. с. СССР 167840]. [c.66]

Силикагели [104, 107—109] — твердые стекловидные прозрачные или матовые зерна пористого строения. В зависимости от формы частиц силикагель бывает кусковой и гранулированный. Промышленность выпускает тонкопористый (d= 30A) и крупнопористый d = 100 А) силикагели. Пористость в зависимости от марки колеблется в пределах 20—60%, удельная поверхность составляет 200—800 м г. В зависимости от природы и скорости каталитического процесса к силикагелю как носителю каталитичес1 и активной массы предъявляют различные требования в отношении чистоты, величины удельной поверхности, пористой структуры и прочности. [c.136]

Гидрирование ацетиленового спирта в диметилвинилкарбинол осуществляется на суспендированном в воде катализаторе, представляющем собой коллоидальный палладий, осажденный на носитель, с добавкой модификатора. Реакция протекает в системе из двух реакторов 6 (на рисунке показан один) при 30—80°Си давлении 0,5 — 1,0 МПа. Гидрирование происходит с выходом, близким к теоретически возможному. Продукты реакции проходят газосепаратор 7. Непрореагировавщий водород возвращается на гидрирование. Водная суспензия катализатора отделяется от органических продуктов с помощью центрифуги 8 и также возвращается в реактор 7. Сырой 2-метил-3-бутен-2-ол испаряется в теплообменнике 9 и поступает в реактор дегидратации 10. Превращение изоамиленового спирта в изопрен осуществляется в стационарном слое высокочистой окиси алюминия при атмосферном давлении и 250—300 °С. Цикл контактирования длится более 100 ч, после чего катализатор подвергается окислительной регенерации. Степень превращения изоамиленового спирта достигает 97%. Контактный газ конденсируется и подвергается водной отмывке в промывной колонне 11, в сочетании с отпарной колонной 12. Отмытый изоамиленовый спирт возвращается на контактирование Изопрен-сырец направляется на систему колонн экстрактивной ректификации Ы и 14, пройдя которые мономер достигает степени чистоты 99,9%. [c.382]

В платиновых катализаторах риформинга большое значение имеет чистота окисноалюминиевого носителя. Так, содержание же- [c.67]

Подобно обычному полому катоду, излучающая плазма и в этом случае образуется при пониженном давлении инертного газа (аргон высокой чистоты при давлении 1,1—1,6 кПа) за счет катодного распыления при напряжении 1—2 кВ и силе тока 0,2 А. Плоскую поверхность анализируемого образца предварительно полируют. Анод расположен от катода всего иа расстоянии 0,2 мм, благодаря чему он фокусирует разряд на поверхности пробы. Катодный слой содержит только пары пробы и атомы газа-носителя и не загрязняется материалом анода. Линии в таком разряде не испытывают самопоглощения. Поэтому одни и те же линии можно использовать для определения содерлсания элементов в широком интервале концентраций. [c.66]

Производительность (Я) препаративной газо-хроматографиче-ской колонки непосредственно связана с ее эффективностью (ВЭТТ), селективностью сорбента, длиной колонки, скоростью потока газа-носителя. Как и ВЭТТ, величина Я — важнейшая характеристика колонки. Производительность можно выражать как допустимым количеством смеси , которое можно разделить в единицу времени с заданными критериями разделения, так и по количеству целевых продуктов, получаемых в единицу времени с заданной степенью чистоты. Тот или иной компонент разделяемой смеси при улавливании его в ловушке, погруженной в хладагент, конденсируется не полностью. Поэтому одна из важных характеристик производительности — выход целевого продукта. Это есть количество целевого продукта в процентах от его абсолютного содержания в пробе разделяемой смеси, вводимой в колонку за один цикл работы [c.211]

Внимание Наиболее чувствительным пределом измерения электрометра, работа на котором с детектором постоянной скорости рекомбинации гарантируется с уровнем шумов, не превышающим 0,5% шкалы, является шкала 2- Ю"" Л. При этом порог чувствительности по у-гексахлорциклогексану (линдаиу) не превышает 5-10 ° мг/см, что соответствует введению в испаритель 1—5 нг у гекса-хлорциклогексана. Указанные данные можно получить только при использовании в качестве газа-носителя азота особой чистоты. [c.248]

Чистоту полученных продуктов проверяют на аналитической колйнке при следующих условиях. Хроматограф Цвет-4-67 . Длина колонки 120 см внутренний диаметр 4 мм. Носитель хроматон Н-АШ, зернение 0,5—0,25 мм жидкая неподвижная фаза — эфир триэтиленгликоля и масляной кислоты (ТТНМ), 15% от массы носителя. Температура колонки 95°С температура испарителя 130°С. Скорость потока газа-носителя (азот) 40 мл/мин. Скорость диаграммной ленты 720 мм/ч. Детектор пламенно-ионизационный входное сопротивление 10 Ом чувствительность электрометра по току 5-10 " А. Объем пробы 1 мкл. Отбор проб -гексана и н-гептана производят чистым микрошприцем из ловушек. Отсутствие дополнительных пиков на хроматограмме свидетельствует о чистоте полученных продуктов н-гексана и к-гептана не менее 99,9%. [c.292]

Большое значение для применения кремнеземов в качестве адсорбентов и носителей в хроматографии имеет химическая чистота поверхности, поскольку присутствие примесных центров может вызывать резкую асимметрию хроматографических пиков и приводить к хемосорбции и каталитическим превращениям. Такие примеси, как алюминий и бор, образуют на поверхности электроноак- [c.71]

Одним из крупнейших алхимиков средневековья был выдающийся таджикский ученый Ибн-Сина (980—1037), писавший на арабском языке и известный в европейской литературе под именем Авиценны, Ему принадлежит, п частности, развитие алхимического учения о природе металлов. Ибн-Сина считал, что ртуть является носителем металлических свойств (блеска, плавкости, ковкости и т. д.), а сера, сообщает металлам изменяемость от действия огня. Различие металлов зависит от степени чистоты и относительных количеств этих основных элементов . Интересно то обстоятельство, что, в отличие от своих современников, Ибн-Сина решительно отвергал возможность истинной превращаемости металлов. В сочинении Книга лекарств он писал По вопросу о притязаниях алхимиков должно быть ясно понято, что не в их власти вызывать истинные изменения природы металлов. Однако, они могут делать прекрасные имитации, перекрашивая красный металл в белый, так что он становится очень похожим на серебро, или в желтый, очень похожий на золото. Они могут также окрасить белый металл таким образом, что он становится похожим на золото или медь... Тем не менее, в этих перекрашенных металлах внутренняя сущность остается неизменной . [c.13]

Остаток спирта приобретал вращение порядка 0,13—0,25° что соответствует оптической чистоте 0,6—1,1%. Знак вращения соответствовал знаку вращения кварца, использованного в качестве носителя. Механизм асимметризующего действия связан с неодинаковой адсорбируемостью антиподов на оптически активном кварце тот из них, который адсорбируется сильнее, подвергается и более быстрому разложению [152], поэтому один из антиподов и накапливается в остатке. [c.153]

Чтобы детектор, работающий на этом принципе, был универсальным, необходимо применение газов-носителей с высокими значениями энергии метастабильного состояния. Такому условию отвечают, в частности, гелий и аргон, энергии метастабильных состояний которых довольно высоки (19,6 и 11,6 эВ) и превышают потенциалы ионизации большинства веществ. Однако для поддержания достаточной концентрации метастабильных атомов газы-носители должны иметь высокуьо чистоту. По этой причине, а также из-за сравнительно малого диапазона линейности, неустойчивости работы и необходимости стабильного высоковольтного питания эти детекторы (особенно гелиевый) не получили широкого практического применения. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология