Растворители физические методы анализа

Лучшие результаты получаются при применении физических методов анализа двух- и трехкомпонентных смесей. Плохая адсорбция насыщенных углеводородов, низкие величины плотности, коэффициента преломления и дисперсии отличают насыщенные углеводороды от ненасыщенных, в особенности от ароматических, и в меньшей степени от других углеводородов. В смесях с растворимыми в воде растворителями насыщенные углеводороды можно иногда титровать, для чего прибавляют при определенной температуре воду до помутнения. Методы исследования некоторых смесей приведены в табл. 35. [c.960]

Аналитическая химия — одна из основных химических дисциплин. Ее задачи и цели — обучить студентов методам определения состава вещества. В связи с широким применением органических реагентов, индикаторов, экстрагентов, органических растворителей, ионитов аналитическую химию необходимо изучать на основе не только неорганической, но и органической химии. Современное развитие физики и физической химии меняет направление аналитической химии в сторону использования физических и физико-химических методов анализа. Это, в частности, нашло отражение в Государственной Фармакопее СССР IX и X изданий с начала 60-х годов. [c.3]

При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов жидкостно-адсорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. [c.143]

Количественный анализ в ТСХ состоит из нескольких этапов подготовка и нанесение пробы на тонкослойную пластинку, разделение (хроматографирование) и проявление компонентов смеси на тонком слое сорбента, качественная и количественная оценка результатов анализа. Количественное определение вещества в пятне может быть одностадийным (по величине пятен с помощью оптических, электрохимических или ядерно-физических методов) и двухстадийным (вещества сначала отделяют от слоя сорбента извлечением растворителями или переводят в газовую фазу, а затем определяют инструментальными методами). [c.33]

Большинство предложенных методов предназначено для определения малых количеств примесей в металлическом кадмии, его сульфиде и некоторых других соединениях высокой чистоты и для нахождения различных его форм в чистых веществах. Меньшее число методов описано для анализа технических продуктов — гальванических ванн кадмирования, сырья для стекольной промышленности, пигментов, сплавов и др. Первая группа методов включает определение следующих 36 элементов Ag, А1, Аз, Аи, Ва, В1,Вг, Са, С1, Со, Сг, Си, Ре, Оа, Ое, Hg, I, 1п, К, Ы, Ме, Мп, Мо, ]Ча, N1, РЬ, 8, 8Ь, Зе, 8п, 8г, Те, Т1, Т1, V, 2п для их концентрирования или отделения от основной массы кадмия используют соосаждение с различными коллекторами, экстракцию органическими растворителями, отгонку летучих соединений, ионный обмен, в спектральных методах — и физическое обогащение. Определение этих элементов выполняют преимущественно эмиссионной спектрографией и абсорбционными методами (визуальная колориметрия, фотоколориметрия и спектрофотометрия). В меньшей степени применяют полярографию и еще реже — другие методы анализа. [c.185]

Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

Часто необходимо знать, в какой форме присутствует данный элемент в образце породы или руды — в виде окисла, сульфида, сульфата и т. п. Эта область фазового анализа руд, минералов и горных пород — весьма трудная. Отдельные формы чаще всего выделяют избирательным растворением, но эти приемы в значительной мере эмпирические. Теоретические основы подбора селективных растворителей развиты недостаточно. Физические методы фазового анализа, за которыми, несомненно, будущее, пока применяются в ограниченном масштабе к числу этих методов относятся локальный рентгеноспектральный анализ, ядерная гамма-резонансная спектроскопия, метод ЭПР и некоторые другие. Накоплен относительно большой опыт фазового анализа руд цветных металлов (Н. А. Филиппова, Б. С. Христофоров). [c.111]

Серьезную проблему представляет присутствие воды в органических растворителях. Наличие ее часто бывает нелегко установить, так как оно не приводит к заметным изменениям физических свойств растворителя. Для этой цели требуются надежные и чувствительные методы анализа. [c.26]

Кроме механических и физических методов разделения можно также использовать физико-химические методы, такие, как фракционное растворение в подходящих растворителях, кислотах, щелочах и т. д. В связи с особенностями процессов обогащения использование этого метода экономически выгодно только в простом анализе материалов определенного типа. [c.37]

Отделение групп Т-Л. V от остальных. Так как входящие в эту группу разлагаемые водой вещества раствори.чы в эфире, то при предшествовавших разделениях 0 ш остались вместе с группою Т-Л. I в эфирном растворе. Для их дальнейшего отделения применяют главным образом физические методы — фракционную перегонку и кристаллизацию из индиферентных растворителей. В отдельных случаях можно попробовать разложить вещества группы Т-Л. V водой и удалить продукты разложения обычным ходом разделений. В случае присутствия хлорангидри-дов, изоцианатов, горчичных масел и т. п. можно применить обработку анилином при нагревании с последующим разделением продуктов реакции физическими методами или приемами описываемого хода анализа. [c.225]

В случаях, когда требуется более полное знание углеводородных типов, чем то, которое может быть получено на основании среднего отношения структурных элементов в масляных фракциях, структурно-групповой анализ может также оказать хорошую услугу. В этом случае масла следует разделить на более или менее однородные фракции нрп помощи таких физических методов разделения, как перегонка, экстракция растворителями, хроматография или термодиффузия. Доказано, что структурно-групповой анализ полученных таким образом фракций является чрез- [c.389]

Различные химические элементы и их соединения могут быть обнаружены по их физическим признакам (физическому состоянию, цвету, блеску, способности плавиться и возгоняться, светиться и окрашивать пламя при прокаливании, твердости, хрупкости, кристаллическому или аморфному состоянию, растворимости в воде и других растворителях, запаху и т. п.) и по их химическим свойствам (отношению к действию кислот, щелочей, солей, окислителей, восстановителей и других соединений). В соответствии с этим все методы анализа делят на химические, физические и физикохимические. [c.19]

Промышленная ценность полиэтилена вызвала широкий интерес к установлению корреляций между его физическими свойствами и параметрами первичной структуры, такими, как молекулярный вес, молекулярно-весовое распределение и разветвленность цепей. Из методов анализа поведения макромолекул в разбавленных раствора.х, которые могут быть использованы для определения перечисленных параметров, практически наиболее важным является метод рассеяния света под различными углами. Этот метод дает информацию о размерах макромолекул и их конформациях в растворах. Поскольку во всех гидродинамических и термодинамических исследованиях главной искомой величиной является конформация цепи н ее зависимость от природы растворителя, температуры, молекулярного веса и химического состава, этому параметру уделено особое внимание в данном изложении. [c.9]

Метод определения концентрации неорганических веществ в растворе, основанный на измерении скоростей релаксации ядер, А. А. Попель предложил называть магнитно-релаксационным методом анализа. Коэффициенты к и 2 зависят от природы анализируемых парамагнитных частиц и изучаемых ядер, от растворителя, температуры и некоторых других факторов. По физическому смыслу коэффициенты релаксационной эффективности соответствуют скорости релаксации ядер при концентрации анализируемых парамагнитных частиц в 1 моль/л, так как при С=1 моль/л из уравнений (1У.10) [c.81]

Для идентификации полимерных пленок проводят определение физических свойств и растворимости, анализ продуктов сухой перегонки, элементный анализ, анализ инфракрасных спектров поглощения. Однако здесь мы хотим остановиться на простейших способах идентификации с помощью ножниц, спичек и легкодоступных растворителей. Такие методы удобны, но достоверны при достаточном числе экспериментов на известных образцах. В противном случае проводят одновременно параллельные испытания на известных и идентифицируемых образцах пленок. [c.131]

Теоретически можно разработать аналитические методы разделения гафния и циркония, основанные на таких приемах, как фракционная кристаллизация, фракционное осаждение, дистилляция, ионный обмен или экстракция органическими растворителями. В практике последних лет, однако, предпочтение, по-видимому, оказывалось физическим методам определения — дуговому и искровому эмиссионному спектральному анализу или рентгеноспектральному анализу. [c.320]

Большая часть рассмотренных физических методов основана на заранее вводимых предположениях относительно геометрии макромолекул, а также степени их компактности, что говорит о некоторой неопределенности, свойственной этим методам. Во многих случаях, как это показывают данные рентгеноструктурного анализа и электронной микроскопии, макромолекулы имеют форму, не укладывающуюся в такие стандарты, как сфера, эллипсоид или вытянутый цилиндр, которые служат удобными расчетными моделями. Молекулы белков, пространственная структура которых точно известна, характеризуются множеством углублений и щелей на поверхности. Если по мере движения молекул в растворе в эти щели затекает растворитель, 10 гидродинамические характеристики молекул будут уже не [c.448]

В качестве растворителей обычно применяют углеводороды, их хлорзамещенные, спирты, простые эфиры, ацетали, сложные эфиры и кетоны. Растворители могут содержать в виде примесей — воду, кислоты, основания, соли, альдегиды, перекиси и другие растворенные или взвешенные в них вещества. Некоторые примеси — например красители, взвешенные вещества, образующие сильную муть, пленкообразующие вещества, смолы, органические основания — следует удалять до проведения анализа, пользуясь физическими методами . Другие примеси, такие, как вода, кислоты, альдегиды, перекиси, часто сами являются предметом определения в тех случаях, когда речь идет о характеристике или оценке технических растворителей, в которых они всегда встречаются в небольших или весьма малых количествах. Зная содержание примеси в смеси, учитывают, какие затруднения ее присутствие может [c.922]

Выбор метода исследования смеси растворителей после удаления мешающих анализу загрязнений всегда в сильной степени зависит от состава подлежащей анализу смеси. Состав смеси диэтилового эфира и хлороформа можно быстро установить, проводя определения плотности или показателя преломления. Если в смеси содержится еще и третий компонент, например ацетон, то для его определения проводят оксимирование ацетона или косвенно определяют содержание хлороформа по содержанию хлора. Присутствие четвертого, пятого и последующих компонентов смеси приводит к, казалось бы, неразрешимой задаче, в особенности если в смеси находятся гомологи, не различимы простыми химическими и физическими методами. Поэтому для того, чтобы выбрать наиболее рациональный ход исследования, пре,жде всего стараются получить представление о составе смеси по результатам предварительных исследований и по некоторым легко измеряемым константам. Общую с.хему анализа таких смесей рекомендовать невозможно. [c.925]

Высокая стоимость аппаратуры и большая затрата времени на подготовку приборов и на проведение предварительных работ не оправдывают себя при анализе случайных смесей неизвестных растворителей переменного состава. Тем не менее и в этих случаях для выяснения истинного состава исследуемой смеси целесообразно применять простейшие физические методы и пользоваться для сопоставлений искусственными смесями разного состава и модельными растворами. Ниже приводится ряд способов, особенно пригодных для исследования неизвестных смесей растворителей. [c.927]

В исследованиях, посвященных изучению физических свойств сульфоэтерифицированных масел, особый интерес представляет вопрос о растворимости сульфоэтерифицированного касторового масла в органических растворителях [2041. Это имеет значение не только для методов анализа сульфоэфиров масла, но и для других целей. Кроме того, были детально изучены смачивающая и моющая способность сульфоэтерифицированного оливкового масла [2051. [c.42]

Для определения группового состава жидкость предварительно разделяют на фракции НК —60°С, 60—95°С, 95— 122 °С, 122—150 °С, 150—200 С, 200 °С — КК. Затем каждую фракцию подвергают анализу. Вначале стандартными методами определяют содержание ароматических углеводородов. После удаления из фракций ароматических определяют содержание нафтеновых и метановых (парафиновых) углеводородов. Из-за низкой реакционной способности этих углеводородов их количественное определение основано главным образом на физических способах (перегонка, хроматография, кристаллизация, спектрометрия, растворение в различных растворителях и др.). В последнее время стали щироко использовать хроматографический метод исследования жидких углеводородов для определения их индивидуального состава. Выбор метода определяется целями исследования. На начальном этапе, когда требуется идентифицировать (установить тип) месторождение и возможные направления использования его продукции, очевидно, необходимо использовать весь арсенал аналитических средств с тем, чтобы установить полный детальный состав пластового флюида. [c.22]

Сочетание экстракции с физическими методами анализа дает возможность определять микроколичества элементов непосредственно в органической фазе, при этом наличие летучего органического растворителя повышает чувствительность определения в эмиссионном и пламенно-фотометрическом анализах, особенно если в качестве экстрагентов применяются хлорсодержаш,ие органические соединения, образующие в плазме легколетучие и хорошо ионизирующиеся галогениды. 1 [c.6]

Метод анализа белков, использующий влияние концентрации белка на показатель преломления раствора, был введен в 1903 г. Рейссом 1152] и позже развит Робертсоном [153]. Когда в 1925 г. физические методы анализа белков были рассмотрены Штарлингером и Гартлем [154], уже было известно, что рефрактометрический метод имеет серьезные ограничения 1 г белка, растворенный в 100 мл водного раствора, повышает показатель преломления растворителя приблизительно на 0,0018. Так как предельная чувствительность рефрактометров Пульфриха или Аббе равна 0,0001, ясно, что при пользовании этими приборами чувствительность метода меньше, чем метода удельного веса. Погружательный рефрактометр, который несколько более чувствителен, требует значительно большего количества вещества. Влияние на показатель преломления 1 г минеральной соли, растворенной в том же количестве раствора, имеет тот же порядок величины, что и для 1 г белка, и может даже быть значительно больше. Поэтому для обычных анализов обсужденные ранее предположения могут оказаться несправедливыми. При надлежащей осторожности метод применим в той же степени, что и другие методы определения физических констант. Критический анализ условий приложения метода к анализу казеина в сливках молока дал удовлетворительные результаты [155]. Казеин сперва осаждался и промывался, а затем снова растворялся для определения. Аналогичная методика была осуществлена для серума крови Зибенма-ном[156], который измерил различие в преломлении дон после тепловой коагуляции белков при pH 4,6, и для сока картофеля Вольфом [157], который применял интерферометр, дающий большую точность, чем рефрактометр, и удалял белок кипячением и фильтрованием. См. также работы по применению метода показателя преломления для анализа белков серума [158, 159]. [c.31]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Хроматографический метод анализа газов основан па принципе физического разделения газовой смеси, при котором разделяемые компоненты распределяются между двумя фазами одна из фаз представляет собой неподвижный слой сорбента с большой поверхностью, другая—поток газа-иосителя, фильтрующийся через неподвижный слой. В зависимости от типа применяемой неподвижной фазы (насадки) различают газо-адсорбционную и газожидкостную хроматографию. В газо-адсорбционной хроматографии нспользуются твердые вещества, обладающие адсорбционньми свойствами активированный уголь, силикагель, окись алюминия, пористые стекла, молекулярные сита (цеолиты). Газо-адсорбционная хроматография используется для раэделения низкокипящих газов водорода, азота, окиси углерода, кислорода, аргона, метаяа и др. В газо-жидкостной хроматографии используются растворители, нанесенные на инертную ио отношению к газам основу. Разделение газов в этом случае осуществляется благодаря различной растворимости газов в жидкости. Газо-жидкостной хроматографией хорошо разделяются углеводороды. [c.238]

Молекулярная масса целлюлозы составляет 50 00 тыс., что соответствует 300-2500 остаткам глюкозы на одну молекулу. Определение длины молекулы целлюлозы физическими методами даёт величину 10000 остатков. Нити целлюлозы образуют микрофибриллы благодаря внутри- и межмолекулярным водо-родньш связям микрофибриллы собраны в волокна, ось каждого из которых расположена под углом к осям микрофибрилл, а каждая молекула лежит вдоль оси микрофибриллы. Такая высокоупорядоченная структура, подтверждённая данными рентгеноструктурного анализа, и обусловливает необычайную прочность и упругость целлюлозы, равно как и отсутствие растворимости в бшьшинстве применяемых растворителей. Любопытно, что целлюлоза растворяется в реактиве, приготовленном смешением Си(ОН)2 с концентрированным водным раствором аммиака (реактиве Швейцера), а также в [c.102]

Отдельные форвш, образующие фазы, нащ>имер оксиды, сульфиды, сульфаты и т. п., часто выделяют избирательным растворением. Однако эти приемы в значительной мере эмпщ>ические, так как теоретические основы подбора селективных растворителей развиты недостаточно. Из физических методов фазового анализа наиболее часто используют ревт-гевоспектральвый микроанализ. [c.459]

Лаблюдаемый в последнее время быстрый научный и техниче- ский прогресс в области химии м химической технологии органических и неорганических веществ вызывает острую необходимость дальнейшего развития аналитической химии и разработки новых более эффективных химических, физических и физико-химических методов анализа, соответствующих современным требованиям науки и производства. Одним из перспективных путей развития аналитической химии является направление, которое связано с разработкой теории и практики методов анализа, основанных па использовании реакций, протекающих в неводных растворах [1—26]. Основное преимущество использования неводных растворителей в качестве сред для определения различных веществ состоит в том, что в среде неводных растворителей можно дифференцированно (раздельно) титровать смеси электролитов, которые в водном растворе характеризуются близкими значениями р/С, например смеои изомеров, смеси соединений одного гомологического ряда, смеси кислот, оснований и т. д. [c.5]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

Один из способов фазового анализа состоит в избирательном растворении одной формы нужного компонента с последующим, более или менее обычным, анализом полученного раствора. Затем, если нужно, избирательно растворяют вторую форму и т. д. Селективные растворители, естественно, подбирают заранее. Часто применяют электрохимическое выделение, основанное на различии электрохимических характеристик отдельных форм, действие магнитного поля или иные методы разделения. Другой способ — анализ микрофаз непосредственно в анализируемом образце. Это достигается применением физических методов локального анализа — рентгеноспектрального микроанализа, лазерного микроспектраль-ного анализа и др. [c.12]

Применяя для разделения тяжелых остатков нефти на основные компоненты такие методы, как осаждение жидким пропаном асфальтенов и смол, обработка избирательно действуюп1,ими растворителями (фенол и крезол), хроматография, молекулярная перегонка и некоторые другие методы, они выделили ряд фракций смол и высокомолекулярных углеводородов, заметно различающихся между обой по элементарному составу и свойствам. Общая схема выделения и разделения показана на рис. GS [75]. Более полное изучение этих фракций химическими (определение элементарного состава, каталитическое гидрирование) и физическими методами (определение вязкости, удельного и молекулярного весов, инфракрасные и ультрафиолетовые спектры поглощения и др.) и применение методов структурно-группового анализа позволили авторам сделать некоторые выводы о химической природе их и о влиянии последней на физико-механические свойства таких нефтепродуктов, как смазочные масла. Результаты опытов и основные выводы о химической природе смол, сделанные на основании этих данных, хорошо согласуются с результатами других исследователей. [c.470]

ДАР применяют в физической химии для широкого круга исследований в области кинетики, катализа, электрохимии, термодинамики ионных процессов в неводных растворах в органической химии — для изучения механизмов органических реакций, для ускорения медленно протекающих химических процессов, увеличивающих свои скорости в неводных растворителях в сотни тысяч и миллионы раз в аналитической химии для разработки новых методов анализа неводных растворов, экстракции, дифференциро ванного титрования многокомпонентных смесей электролитов, которое невозможно осуществить в водных растворах, и т. д. [c.24]

Несмотря на эти помехи, спектры кругового дихроизма, как правило, легко поддаются количественному анализу. С экспериментальной точки зрения обработка спектров очень похожа на ту, которая проводится в видимой ультрафиолетовой спектрофотометрии с аналитическими целями. В частности, тип применяемых растворителей, время, необходимое для измерения, и соответствующие расчеты практически одни и те же. Конечно, метод кругового дихроизма не может заменить два 1аких наиболее важных физических метода количественного анализа, как ультрафиолетовая и инфракрасная спектрофото-метрия, но он предоставляет некоторые новые интересные возможности. [c.251]

Отклонение от стехиометрии нельзя оценить непосредственно для систем, в которых основные ионы в растворе неустойчивы. Например, это справедливо для частично восстановленной двуокиси марганца. Четырехвалентный марганец энергично взаимодействует с растворителем или какими-либо реактивами и переходит в состояние с более низкой валентностью. В результате раздельное определение в исходном образце количества ионов марганца низших степеней окисления оказывается невозможным. Кроме того, метод не применим, если стехиометрическое вещество содержит атомы в двух валентных состояниях (Рез04), а также если продукты взаимодействия мешают окислительно-восстановительному равновесию, как, например, сероводород, выделяющийся при анализе сульфидов. В подобных случаях отклонение от стехиометрии часто определяют по таким физическим свойствам твердого вещества, как электропроводность, эффект Холла или по окраске образца. При этом необходимо сделать предположение относительно связи между отклонением от стехиометрии и измеренным свойством, что требует подробных сведений о способе размещения избыточных атомов, а также эффектах, связанных с их введением [77]. Поэтому физические методы можно использовать только в тех случаях, когда имеется в распоряжении соответствующая информация. Однако и тогда прямой химический анализ предпочтителен, поскольку не исключено, что часть избыточных атомов находится в неактивном состоянии и окажется незафиксированной. [c.27]

Физически смолы являются вязкими полужидкостями коричневого цвета, плавящимися ниже 100° С, и можно предположить, что они напоминают смолы, удаляемые из фракций смазочного масла экстракцией водным спиртом [16]. Они также напоминают смолообразные вещества, выделенные из окисленного смазочного масла Гарнером (Garner), который применил тот же адсорбционный метод [17]. Как уже указывалось, смолы десорбируются большинством растворителей, а в ацетоне — слабо. Содержание серы и азота в них выше, чем в стандартных нефтях, молекулярный вес меняется в связи с молекулярным весом нефти, из которой они выделены, соотношение углерод водород порядка 8 1 [18], Элементарный анализ [c.537]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология