Метод определения колориметрического разбавления

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взвешенного осадка от аммиаках пиросульфатом калия и растворения плава в разбавленной серной кислоте (см. гл. ЬП1, стр. 955). Испытание на титан, естественно, можно провести идо этой операции. При применении колориметрического метода необходимо соблюдать следующие условия. [c.655]

Таким образом, методы определения примесей в веществах высокой чистоты в зависимости от их чувствительности, универсальности и перспективности можно на основании литературных данных расположить в следующем порядке радиоактивационный, масс-спектральный, изотопное разбавление, химико-спектральный, полярографический, люминесцентный, кинетический, кулонометрический, спектрофотометрический, колориметрический, нефелометрический и спектральный. [c.10]

Антрацен — блестящие листочки с сине-фиолетовой флуоресценцией как в кристаллическом, так и в растворенном состоянии. Для производства антрахинона не требуется химически чистого антрацена — достаточен продукт 90 % чистоты, хотя чем чище окисляемый антрацен, тем легче выделение получаемого антрахинона. Однако продажные образцы могут содержать лишь до 30% антрацена, и поэтому необходим метод определения. Стандартный процесс состоит в окислении образца хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте и разбавлении водой. Выделяющийся при этом осадок сырого антрахинона отфильтровывают, отделяют от примеси многократными обработками кипящим 1 % раствором каустической соды и десятикратным весовым количеством 10% олеума при 100°, промывают, сушат и взвешивают продукт. Наконец осадок возгоняют нагреванием на слабом пламени и остаток взвешивают. Разность весов показывает количество чистого антрахинона. Определение антрацена может быть проведено конденсацией с малеиновым ангидридом и титрованием избытка реагента. Антрацен, применяемый для производства красителей, должен быть свободен от карбазола. Содержание карбазола (более 6%) может быть определено колориметрически, так как продукт конденсации карбазола с салициловым альдегидом в растворе ледяной уксусной кислоты в присутствии серной кислоты окращен в синий цвет. [c.64]

Общие замечания. Колориметрический метод определения титана основан на сравнении интенсивности окраски, появляющейся при добавлении перекиси водорода к разбавленному сернокислому раствору анализируемой пробы, с интенсивностью окраски стандартного раствора сульфата титана, в который также введена перекись водорода. При анализе горных пород это определение обычно проводят после определения железа в сернокислом растворе, полученном после сплавления прокаленного и взве- [c.598]

При определении содержания марганца визуальным методом в колориметрических цилиндрах к раствору из колбы, после охлаждения, доливают воду для разбавления, доводя объем до 100 л л, и наливают полученный раствор в колориметрический цилиндр. Во второй цилиндр наливают от 5,0 до 10,0 мл стандартного раствора Б (в зависимости от содержания марганца в пробе) и водой для разбавления доводят объем до метки. Уравнивают окраску растворов в цилиндрах, сливая раствор из цилиндра с более интенсивно окрашенной жидкостью через кран в нижней части цилиндра. Наблюдение за окраской ведут сверху на белом фоне. [c.36]

Потенциометрический метод определения pH, как правило, надежнее колориметрического в случае разбавленных растворов, но для концентрированных растворов колориметрический метод, по-видимому, относительно надежнее. [c.254]

Точность метода изотопного разбавления зависит от ряда факторов от радиохимической чистоты изотопа, удельной активности применяемого индикатора, соотношения количеств определяемого элемента и индикатора в исследуемых растворах,чистоты выделенных Соединений, от техники и методики радиометрических измерений 18]. При соблюдении оптимальных условий будут иметь значение лишь аналитические погрешности обычного количественного анализа, например, неточность взвешивания, колориметрического определения и т. д. [c.230]

К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 2 мл 0,1 М раствора комплексона III и устанавливают pH 4—5 посредством ацетатного буфера. Экстрагируют серебро несколькими порциями раствора дитизона в СС , пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. Объединенные экстракты встряхивают с 5 мл смеси 20%-ного раствора хлорида натрия и 0,03 N НС1. При этом серебро количественно переходит в водную фазу, в то время как ртуть остается в экстракте. После разбавления водной фазы и установления pH 5 серебро снова экстрагируют раствором дитизона. По окраске неводной фазы серебро определяют затем визуальным, колориметрическим или фотометрическим методами. Приведенная методика пригодна для определения серебра даже в присутствии 100 000-кратных количеств Си, В и РЬ [92]. [c.151]

Сущность метода поглощение смолы чистым ксилолом из точно измеренного количества газа, разбавление полученного при этом окрашенного раствора до строго определенного объема и сравнение полученной окраски с окраской образцов заранее приготовленной колориметрической шкалы. [c.170]

В сплавах никель находится в виде твердого раствора в железе. Никель не образует карбидов и растворяется в соляной кислоте (1 1) и в разбавленной серной (1 4). Азотную кислоту при растворении добавляют для окисления железа и для разложения карбидов хрома, ванадия, вольфрама, молибдена и др. Для определения содержания никеля в железных и других сплавах применяют объемные, весовые, колориметрические и электрохимические методы. [c.304]

Для определения боратов в концентрациях от 2 до 20 мг(л предлагается колориметрический метод с карминовой кислотой, для определения более высоких концентраций — объемный метод. При анализе первым методом концентрацию пробы можно изменить предварительным выпариванием или разбавлением. [c.231]

Распространенной характеристикой гемицеллюлоз растительной ткани является содержание в ней пентозанов. Для этой цели исследуемые образцы растительного материала гидролизуют разбавленной минеральной кислотой до пентоз, которые затем превращают в фурфурол. Последний отгонякэт и по сюдержанию его в дистилляте вычисляют содержание пентозанов в растител ном материале. Методы определения фурфурола в дистиллятах весьма многочисленны и разнообразны. Различают объемные, весовые, колориметрические, полярографиче ие и спектрофотометрические методы. Характеристика и оценка этих методов подробно изложены в соот- [c.58]

Цветные реакции. Сульфат-ионы не имеют окрашенных комплексов. Едва ли не все описанные цветные реакции и колориметрические методы определения сульфатов основаны на образовании осадка сульфата бария при разрушении окрашенной бариевой соли с органическим или неорганическим реагентом и освобождении окрашенного реагента. Выделение осадка BaS04, медленное в разбавленных растворах, влияет на чувствительность реакций этого типа. Для понижения растворимости осадка сульфата бария реакции проводят в водно-органических средах [35]. [c.32]

Одним из методов определения окиси азота является поглощение ее раствором едкого кали или едкого натра при пропускании воздуха. В результате реакции образуется азотистокислая соль количество которой определяется колориметрически с помощью специального реактива путем сравнения со стандартными растворами азотистокислой соли. Этот реактив приготовляют следующим образом. 0 ,5 г сульфоанилиноБой кислоты растворяют в 150 разбавленной уксусной кислоты 0 г а-нафтиламина кипятят в 20 см воды, бесцветный раствор сливают с фиолетового остатка и смешивают со 150 см разбавленной уксусной кислоты. Затем оба раствора смешивают и держат в хорошо закупоренной склянке. Анализируемый раствор едкой щелочи должен нейтрализоваться уксусной кислотой и иметь слабо кислую реакцию. В присутствии окиси азота указанный реактив дает оранжевое окрашивание. [c.199]

Определение кислотности растворов в случае применения растворителей смешанного типа сопряжено сб значительными трудностями, так как при использовании колориметрического р потенциометрического методов определения pH должны быть соблюдены определенные условия. Так, при колориметрическом методе р/г индикатора не должно зависеть от состава растворителя, а при потенциометрическом методе сумма потенциала электрода сравнения и диффузионного потенциала ( Рэл ср Ь Тд) не должна зависеть от состава растворителя. Функция кислотности Гаммета (Но), как показали последние работы [1], не может передать реальную кислотность неводных растворов, так как предположение о том, что константа индикатора не изменяется при переходе от растворителя к растворителю, очень сомнительно. Для определения кислотности в смесях серной кислоты с водой Штрелов [2] предложил окислительную функцию / о(Ш, которая в разбавленных водных растворах серной кислоты переходит в pH. [c.253]

Осадок хромата свинца можно растворить в кислоте и закончить определение колориметрическим методом или по желтой окраске хромата или по красно-фиолетовой окраске, получаемой при добавлении к полученному раствору 10 мл 0,02 %-ного раствора дифенилкарбазида. Чувствительность метода можно значительно повысить, осаждая свцнец в виде двойной соли - К2РЬ(Сг04)2 в почти нейтральном растворе (pH 6,6—7,4). Необходимые условия создаются добавлением сначала раствора аммиаку до перехода окраски фенолового красного в розовую, а затем — разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски этого индикатора в оранжево-желтую, после чего прибавляют раствор хромата калия и оставляют на ночь. Доп. ред. [c.265]

Малые количества марганца лучше всего определять колориметрическим методом. Определение более точно, если для его выполнения берут отдельную навеску пробы. Измельченную в порошок породу, если она без остатка разлагается кислотами, растворяют в разбавленной, свободной от хлора азотной кислоте, раствор фильтруют, если нужно, и обрабатывают полностью или аликвотную его часть, как описано на стр. 962. Если анилизируемая порода не вполне разлагается кислотой или раствор получается окрашенным органическими веш ествами, то лучше всего порошок породы прокалить с карбонатом натрия (взятым в количестве, равном половине его массы и не содержанием марганца) в косо направленном пламени паяльной горелки. Охлажденный плав следует обработать при нагревании азотной кислотой, пока остаток, который может оказаться, не станет совершенно бесцветным, профильтровать, собирая фильтрат в колбу подходяш,ей емкости, и определить в нем марганех . [c.1056]

На аналогичном принципе Гог, Броун и Брайт [94] разработали колориметрический метод определения меди в железе и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1-0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После выпаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диацетилдиоксима и комплексон П1 для связывания мешающих элементов. Медь выделяют раствором купраля и экстраги- [c.121]

На аналогичном принципе Хейг, Броун и Брайт [35] разработали колориметрический метод определения меди в чугуне и сталях. Авторы рекомендуют следующий ход анализа 0,1—0,25 г образца растворяют в разбавленной азотной кислоте и прибавляют смесь серной, фосфорной и хлорной кислот. После упаривания раствора до выделения белых паров разбавляют водой и прибавляют натриевую соль диметилглиоксима и комплексон III для связывания мешающих элементов. Медь выделяют добавлением раствора купраля и экстрагируют бутилацетатом. Экстракт промывают разбавленной серной кислотой и проводят колориметрическое измерение со светофильтром, имеющим пропускную способность в пределах 560—600 м/л. Авторам удалось достичь точности в 0,001% при анализе сталей, содержащих 0,05% Си, и точности 0,005% Си при анализе сталей с содержанием 0,05— 0,25% Си. [c.203]

Метод вакуум-плавления для определения газов в графите, германии, олове и свинце не применяется. Определение кислорода в графите проводится методом изотопного разбавления [19]. Графитовый образец весом около 500 мг нагревается в платиновой лодочке в течение одного часа при 900° с известным количеством кислорода, содержащего определенную концентрацию 0 . Процент кислорода в графите вычисляется из уменьшения концентрации О . Кислород в германии определяется серным методом, водород — сжиганием германия в чистом кислороде. Образовавшаяся вода переводится в разрядную трубку и определяется спектрально. Для определения кислорода в олове применяется метод ртутной экстракции [20] и водородный метод [21, 22]. Амальгамирование проводится в вакууме при повышенной температуре. После полного удаления амальгамы окись олова растворяется в соляной кислоте и по количеству олова, определенному колориметрически фосформолибдатным методом, вычисляют содержание кислорода в пробе. [c.86]

Диэтиламинобензилиденроданин реагирует с палладием в разбавленной (около 0,0а н.) соляной кислоте, образуя трудно-растворймый комплекс красного цвета на этом может бУть основан колориметрический метод определения. Реакция очень чувствительна (открывается около 0,05 у Pd на I см ), но практическое значение ее невелико, так как золото мешает даже в очень малых количествах (стр. 236), образуя очень сходную окраску. Серебро в малых количествах практически не влияет, если реакцию выполнять в разбавленной соляной кислоте. Кислотность раствора сильно влияет на интенсивности окраски и ее следует тщательно регулировать. [c.380]

Из применяемых в настоящее время методов определения следовых количеств свинца наибольшее практическое значение имеет колориметрический дитизоновый метод /1,2/, которым можно определять самые малые количества свинца. Метод этот достаточно точен, однако требует проведения предварительного разделения свинца и селена, что усложняет его и делает более трудоемким. Очень малые количества свинца часто определяют сравнением коричневой окраски сернистого свинца, получаемого в разбавленном уксуснокислом или щелочном растворе, с окрасками стандартных растворов /3/. Этот метод и был нами применен для определения свинца. При этом получены вполне удовлетворительные результаты. Метод предварительно опробойан на искусственных смесях табл.< [c.274]

При относительно больших концентрациях меди в сточной воде ее можно определять иодометрическим методом. Предварительно пробу сточной воды обрабатывают смесью концентрированных серной и азотной кислот, выпаривают на водяной бане до появления паров серной кислоты и растворяют остаток при нагревании в разбавленной серной кислоте. Заканчивают определение иодог метрическим методом. Из колориметрических методов для опредег ления малых концентраций меди наиболее приемлемы пиридин-родановый и с диэтилдитиокарбаматом. [c.270]

Для колориметрических определений углеводов были предложены различные соединения ряда фенола. Среди этих реагентов, применяемых для определения восстанавлибающихся сахаров, можно упомянуть фенол тимол орсин и флороглюцин Окраски меняются в пределах от желтой до коричневой, химизм процесса остался невыясненным. Ливингстон и др. описали специфический метод определения фруктозы, основанный на появлении зеленого окрашивания при действии на образец концентрированной серной кислоты и фенола с последующим разбавлением ледяной уксусной кислотой. [c.151]

Фон Рудлофф предложил определять колориметрически ацетон, получаемый при окислении изопропилиденовых групп. Диггль разработал колориметрический метод определения кетена в атмосферном воздухе. Образец поглощают разбавленным раствором гидроокиси натрия, образующийся ацетат натрия переводят в гидроксамовую кислоту и измеряют интенсивность окраски ее комплекса с железом (см. раздел VI в гл. 3). Концевую метиленовую группу определяют колориметрически по выделяющемуся формальдегиду . Метинную группу в креатинине можно определять колориметрическим методом, пользуясь в качестве реагента нитробензоатом щелочного металла. [c.364]

Методы определения подвижных окисных и закисных соединений железа основаны на их извлечении из почвы водой, солевыми растворами или разбавленными растворами минеральных кислот. Наиболее распространенным методом извлечения подвижного окисного и закисного железа из почвы является обработка почвы 0,1 н. раствором Н2304 при комнатной температуре с последующим колориметрическим определением в фильтрате количества Ге и Ге ". Существует много методов, колориметрического определения Ре и Ре +. Наиболее удобным является метод В. А. Казариновой-Окиной в модификации [c.118]

Колориметрический метод [76]. Колориметрический метод определения цитраля основан на изменении интенсивности желтой окраски, появляющейся при действии на цитраль разбавленного спиртового раствора солянокислого ж-фенилендиамина. 1 г солянокислого ж-фенилендиамина и 1 г кристаллической щавелевой кислоты растворяют отдельно, в 45 мл 80-процентного спирта, смешивают оба раствора и дополняют спиртом до 100 мл. Этот раствор просветляют, добавив 2—3 г фуллеровой земли, и затем фильтруют. В мерной колбочке емкостью 50 мл взвешивают около 0,5 г лимонного масла и доливают до 50 мл 94-процентным спиртом. Од1Ювременно, также в 94-процентном спирте, готовят эталонный раствор чистейшего цитраля, содержащий в 1 мл 0,001 г цитраля. 4 мл эталонного раствора вливак тв мерную колбу емкостью 100 мл, гЪ мл испытуемого раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, по возможности одновременно прибавляют в обе колбы по 20 мл раствора солянокислого ж-фенилендиамина и доливают 94-процентным спиртом до метки. Окраску обоих растворов сравнивают в колориметре и высчитывают содержание цитраля в лимонном масле. Для масел, изменившихся вследствие окисления, метод непригоден, так как реактив дает в зависимости от степени окисления желто-зеленую или зеленовато-синюю окраску [77]. [c.189]

Дополнительные замечания. Описанный выше метод дифференциальнога электрометрического титрования открывает возможности проведения более сложных анализов, которые можно выполнить в ультрамикромасштабе при определении следов вещества. Дифференциальное титрование является одним из наиболее чувствительных методов определения конечной точки в случае титрования чрезвычайно разбавленных растворов. В научных исследованиях точность и чувствительность имеют большее значение, чем быстрота проведения анализа. Поэтому такие методы иногда оказываются незаменимыми при решении некоторых научно-исследовательских задач. Описанный выше редуктометрический метод определения железа является слишком сложным для проведения серийных анализов. Он рассмотрен здесь подробно для того, чтобы показать возможности применения отдельных ультрамикроаналитических приемов для решения некоторых очень сложных аналитических проблем. В большинстве случаев для определения железа удобнее использовать описанные ниже колориметрические методы. [c.188]

О ходе полимеризации стпрола можно судить по количеству непрореагировавши о мономера или по ко.1шчеству выделеиного полимера, но при небольших количествах стирола выделение нолимера с одинаковой точностью затруднительно. Однако известные методы определения ненолимсризовашюго стирола плохо применимы к водным системам в таких случаях может быть рекомендован колориметрический метод, основанный на изменении окраски в результате реакции избытка очень разбавленного [c.389]

Оба указанных метода определения никеля лучше применять, как уже было описано, после выделения его диметилглиоксиматов экстракцией хлороформом. Как медь(И), так и кобальт в окислительной среде дают с диметилглиоксимом окрашенные соединения, однако окраска их намного слабее, чем у диметилглиоксиматов никеля. При определении никеля по методу А интенсивность окраски 200 у Си эквивалентна примерно 2 у Ni, а 300 7 Со — примерно 5 у Ni. При промывке экстракта, представляющего собой раствор диметилглиоксимата никеля(П) в хлороформе, разбавленным аммиаком в экстракте остается так мало меди и кобальта, что они не мешают определению никеля, даже если первоначально в водном растворе анализируемого образца присутствовало по 100 мг каждого из этих элементов. Для определения никеля в присутствии железа (стр. 606), которое незначительно поглощает свет с длиной волны больше 510 м а, хотя и можно применить колориметрический диметилглиоксимовый метод с введением цитратов или тартратов, все же предпочтительнее сначала выделить никель экстракционным методом. Затем можно измерить светопоглощение раствора при 465 м и, т. е. при максимальном поглощении света стабильными формами диметилглиоксиматов никеля. [c.602]

Диэтиламинобензилиденроданин реагирует с палладием в разбавленной соляной кислоте, образуя растворимое красное комплексное соединение. На этой реакции может быть основан колориметрический метод определения палладия. Несмотря на то что реакция очень чувствительна (открывается визуально 0,01 у Рё/слг- в 0,08 и. соляной кислоте), практическое значение ее невелико, так как золото мешает даже в очень небольших количествах (стр. 444), давая очень похожую окраску. Серебро в малых количествах практически не влияет на определение, если реакцию проводить в разбавленной соляной кислоте. Интенсивность окраски сильно зависит от кислотности, и поэтому ее следует тщательно контролировать. [c.645]

Наиболее чувствительный метод определения гидроксильных групп заключается в превращении их в фенил-уретановые группы действием фенилизоцианата. Затем полимер полностью гидролизуется в разбавленной серной кислоте полученный при гидролизе анилин после диазотирования взаимодействует с а-нафтилэтиленди-амином с образованием соединения, окрашенного в фиолетово-красный цвет (пик поглощения которого находится в области 550—555 м х), которое определяется колориметрически [12]. Так как карбоксильные группы, присутствующие в макромолекулах, также участвуют в этой реакции, необходимо полиэфир синтезировать при наличии избытка гликоля, чтобы на обоих концах мак- [c.90]

Очевидно, что в разбавленном водном растворе Но совпадает с pH. Согласно (XIII. 97) имеем ho = КвнВН+/В. Иными словами, если известна константа Квн и имеются данные о концентрации протонированной и непротонированной форм индикатора, то значение ho можно рассчитать из экспериментальных данных. В подобных определениях чаще всего используют колориметрический и спектрофотометрический методы анализа, так как кислотная и основная форма индикатора окрашены по-разному (см. разд. X. 1.3). [c.762]

Специально для определения гипобромпт-ионов был разработан единственный метод [438], основанный на окислении ими ферроцианида калия в среде NaH Og нри pH 8,0—8,5 до феррицианида, который фотометрируют с фиолетовым светофильтром с максимумом пронускания 420—450 нм. В предложенном варианте колориметрического титрования удается анализировать ги-нобромит с концентрацией до 0,005 М. Более разбавленные растворы так или иначе приходится переводить в низшие степени окисления, а затем анализировать одним из приведенных выше методов. [c.109]

Если анализируемый раствор содержит медь, тогда в качестве реагента можно пользоваться дитизонатом меди [345а]. Раствор дитизона (0,001%-ный) в СС14 встряхивают с небольшим избытком разбавленного раствора сернокислой меди в 0,05 N НгЗО в течение 1—2 мин. Органический слой промывают 0,01 N Н ЗО для удаления взвешенных капель водного раствора сульфата меди. 5—20 мл анализируемого раствора, подкисленного серной кислотой до 0,5 ЛГ концентрации, переносят в плоскодонную колбу со стеклянной пробкой. Прибавляют 2 мл раствора дитизоната меди на каждые 0,5—5 мкг серебра и встряхивают 2 мин. Сравнивают окраску органической фазы с аналогично приготовленными стандартами. При фотометрическом определении подходящий объем подкисленного раствора серебра, содержащего 2—10 мкг металла, встряхивают в делительной воронке в течение 2 мин. с 5 мл раствора дитизоната меди в СС14. Измеряют оптическую плотность органического слоя с желтым светофильтром. Содержание серебра находят по калибровочному графику, построенному в аналогичных условиях. Сравнение окрасок в двухцветном методе можно проводить также колориметрическим титрованием. [c.110]

Ход определения. В пять конических колб наливают по 1 л исследуемой воды. В зависимости от характера анализируемой воды прибавляют то или иное количество стандартной хлорной воды. При анализах питьевых вод вносят 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 мл разбавленной стандартной хлорной воды (т. е. 0,2—1,0 мг хлора) при анализе поверхностных вод в пробу вносят от 2,0 до 10,0 мл этой же стандартной воды на 100—200 мл пробы или на 1 л пробы приливают те же объемы концентрированной стандартной хлорной воды. В зависимости от выбранного времени контакта после перемешивания смеси дают постоять в закрытой колбе 15, 30, 60 или 120 мин в темноте при 20° С. По истечении этого времени смесь в колбах вновь перемешивают и определяют хлор в пробе иодометрическим или колориметрическим методом. Для титрования или измерения оптической плотности берут из ряда первую пробу, в которой присутствует непоглош,енный хлор (выделяется иод при добавлении KI или появляется окраска при взаимодействии с о-толидином). [c.125]

Для определения формальдегида в поверхностных и сточных водах предлагается два колориметрических метода. Метод с хромотроповой кислотой пригоден для определения небольших (от 0,05жг/л), а после разбавления пробы и более высоких концентраций формальдегида в поверхностных и сточных водах. Метод с фенилгндразином удобен для определения высоких содержаний формальдегида (свыше 1 мг л), особенно в сточных водах. В обоих методах формальдегид выделяют из пробы отгонкой. [c.329]