элементарного элементарный, взвешивание

Определение элементарного состава алюминийорганических соединений основано па разложении каким-либо способом исследуемого соединения с последуюш,им количественным определением образующихся продуктов. В зависимости от выбранного пути разложения алюминийалкилов элементарный анализ можно производить либо сухим окислением, либо гидролитическим разложением анализируемого вещества. Как в одном, так и в другом случае необходимо первоначально отобрать пробу легко разлагающегося на воздухе алюминийорганического соединения. Необходимость отбора проб и взвешивание навесок в атмосфере инертного газа — одна из основных трудностей, встречающихся при анализе алюминийалкилов. [c.130]

Высушивание, озоление, прокаливание. После отфильтровы-вания осадка бумажный фильтр перед взвешиванием нужно сжечь. Для этого влажный осадок с фильтром складывают и озоляют в наклонно поставленном тигле (для лучшей циркуляции кислорода) на небольшом пламени бунзеновской горелки. Температура озоления должна быть как можно меньше во избежание восстановления осадка углем фильтра. После озоления тигель с осадком прокаливают при температуре, указанной в методике анализа. Необходимо помнить, что в раскаленный платиновый тигель очень легко может диффундировать водород, что может привести к восстановлению даже устойчивых соединений. Этому способствуют также реакции взаимодействия продукта восстановления с платиной или его сплавление с ней. Такое поведение характерно для соединений всех тяжелых металлов, а также силикатов, которые могут восстанавливаться с образованием элементарного кремния, образующего низкоплавкий силицид платины. При этом можно легко разрушить дорогие платиновые сосуды. Поэтому легко восстанавливающиеся соединения нужно прокаливать в фарфоровых тиглях в. электрических печах. [c.110]

Динамика восстановления двуокиси углерода показана на рис. 7, из которого видно, что количество СО в отходящих газах резко увеличивается с повышением температуры. При данной температуре содержание СО в газах вначале довольно быстро возрастает, достигает максимума, затем стабилизируется и постепенно снижается. Это объясняется тем, что по мере выделения летучих изменяется как удельная поверхность, так и элементарный состав кокса. В начале процесса внутренняя поверхность возрастает в несколько раз, достигает максимума примерно при 30— 35%-НОЙ газификации кокса, а затем, в связи с уменьшением массы (потерями) углерода, снижается до нуля. Потери кокса определяли взвешиванием образца до и после опыта или рассчитывали, исходя из состава дымовых газов, по формуле [c.57]

Отделение селена от германия и мышьяка осуществляется восстановлением соединений селена сернистым газом или солянокислым гидроксиламином. Образующийся при этом элементарный селен имеет в качестве примесей другие осколки деления и в особенности радиоактивный цирконий. Последующая очистка селена от примесей, в частности от циркония, ниобия и родия, достигается путем отгонки в виде тетрабромида селена из раствора бромистоводородной кислоты. Из дистиллата, содержащего тетрабромид селена, действием ЗОг производится осаждение элементарного селена, который после высушивания и взвешивания поступает на измерение активности. [c.592]

Определение остатка является одной из простых форм анализа золы и применяется в том случае, если при термическом разложении вещества остаются либо благородные металлы в элементарной форме, либо устойчивые при прокаливании окислы, или если после выпаривания с серной кислотой образуются пригодные для взвешивания сульфаты. [c.79]

Понятие о количественном элементарном анализе. Процентное содержание отдельных элементов, обнаруженных дри качественном анализе органического вещества, устанавливают с помощью методов количественного элементарного анализа. Принципы количественного определения углерода и водорода, разработанные еще во времена Либиха, основаны на взвешивании углекислого газа и воды, получающихся при сожжении в токе кислорода навески около 0,2 г вещества, смешанной с окисью меди. [c.28]

Весовой метод определения селена заключается в восстановлении селенистой кислоты до элементарного селена и взвешивании последнего. Как и в случае анализа сульфат-иона, многие соосаж-дающиеся металлы" надо удалять предварительно с помощью катионообменника [22]. [c.95]

Детальное описание устройства апериодических микровесов и техники взвешивания приведено в руководстве М. О. Коршун и Я. Э. Гельман, Новые методы элементарного микроанализа, Госхимиздат, 1949. (Прим. ред.) [c.175]

Известно, что электролитическое отделение никоим образом не является столь хорошим на практике, как это может показаться с точки зрения элементарных теоретических представлений. Побочные реакции могут мешать полному выделению металла посторонние вещества часто также выделяются на электроде. При микроаналитических определениях возникают две дополнительные трудности. Фактор f обычно равен единице, так как определяемые металлы взвешиваются как таковые следовательно, ошибки взвешивания входят в результат без компенсации. Кроме того, выделяющиеся во время электролиза газы вызывают разбрызгивание раствора, которое может привести к значительной потере растворенного вещества. [c.212]

Углерод и водород определяются путем сожжения навески топлива в струе кислорода и последующего улавливания и взвешивания образовавшихся продуктов полного сгорания (СО2 и Н О). Установка для элементарного анализа угля (рис. 5) состоит из газометра 1 с кислородом склянок 2 и 3 с реактивами для очистки кислорода, кварцевой или фарфоровой глазированной трубки 4 длиной 1000—1100 мм, внутренним диаметром 15—20 мм и толщиной стенок 1,5—2,5 мм, трехэлементной трубчатой печи [c.38]

Французский химик А. Лавуазье в качестве основного метода исследования и обсуждения результатов применил взвешивание и принцип сохранения массы при химических реакциях. Он выполнил анализы многих веществ, особенно подробно исследуя кислородные соединения. Так, он точно установил состав углекислого газа и других окислов, приближенно определил состав воды, фосфорного ангидрида и т. д. Лавуазье создал также основы элементарного анализа органических веществ он предложил сжигать органическое вещество и определять количество водорода и углерода по количеству образовавшихся НгО и СОг. Этим методом Лавуазье выполнил анализ ряда органических веществ. [c.12]

Описанное взвешивание тарированием не свободно от влияния подъемной силы возду ха. Но этот способ взвешивания оказался превосходным на практике, и нет никаких оснований его изменять тем более, что при элементарном анализе почти всегда определяют разность в весе через короткие промежутки времени, в пределах которых подъемную силу воздуха можно считать постоянной. При проверке веса после более продолжительного времени, например при высушивании до постоянного веса в весовом стаканчике, это влияние исключают, применяя в качестве тары такой же стаканчик. [c.103]

Метод дает возможность определять титрованием уксусную кислоту, образующуюся при окислении органических соединений хромовой смесью. Для контроля улавливают также образующуюся двуокись углерода натронной известью (аскаритом) и определяют ее количество взвешиванием. Если при окислении из вещества образуются только уксусная кислота и двуокись углерода, результаты функционального и элементарного анализов совпадают. Продукты разложения, не окисляющиеся до СОг, не могут быть определены таким путем. При видоизменении этого метода для микроопределений от баланса по углероду отказались. [c.256]

Почти все соли калия, натрия и аммония легкорастворимы в воде. Их получают путем точной нейтрализации кислоты, или путем взбалтывания нерастворимых в воде кислот с раствором карбоната щелочного металла или аммиака и последующим выпариванием профильтрованного раствора до начала кристаллизации. При исследовании аммонийных солей аммиак отгоняют после подщелачивания соли едким кали, дистиллят улавливают титрованным раствором кислоты, избыток которой титруют щелочью в присутствии метилового красного. Аммиак можно также определять методом элементарного анализа (определение азота). Щелочные металлы проще всего определять путем выпаривания соли с серной кислотой и последующего прокаливания и взвешивания полученных сульфатов. [c.502]

Кинетика процесса описывается уравнением вида (4-21). Входящая в это уравнение концентрация насыщения серы Сн является функцией температуры. В работе 1116] приведены результаты систематического изучения растворимости элементарной серы в различных углеводородах парафинового ряда, трихлор-этилене и перхлорэтилене в интервале температур от 20 до 121 °С. Лабораторные исследования по изучению равновесной растворимости серы С от температуры 0 проведены по известному методу, сущность которого заключается в следующем различные навески измельченной серы помещали в стеклянные ампулы, приливали постоянное во всех опытах количество растворителя и после вакуумирования их запаивали. По результатам взвешивания определяли вес внесенного в ампулу растворителя. Подготовленные таким образом ампулы помещали с помощью специального держателя в глицериновую баню и при непрерывном вращении ампул, способствующем перемешиванию серы с растворителем, нагревали. Температура, при которой происходило растворение последнего кристалла серы, фиксировалась как температура растворения серы. Определение в каждой ампуле производили по 4—5 раз до получения совпадающих результатов. Частота вращения ампул 30—35 об/мин. Для опытов использовали серу с содержанием целевого компонента 99,99 %. Для получения совпадающих результатов процесс кристаллизации серы проводили при интенсивном перемешивании под струей холодной воды, так как при резком охлаждении образуется кристаллическая сера высокой дисперсности. [c.151]

Количественное определение СО2 в карбонатах производят косвенно,. путем определения потери в весе при прокаливании или разложении кислотами, или прямо, путем поглощения СО2, образовавшейся при разложении кислотами, растворами гидроокисей щелочных металлов или натронной извести. Содержание углерода в других его соединениях определяют сжиганием чаще всего в присутствии окиси меди как окислителя или платины как переносчика кислорода и взвешиванием образовавшейся СО2, поглощенной раствором КОН или натронной известью ( элементарный анализ ). [c.457]

Использование данных дробного учета может идти по нескольким путям. Прежде всего, непосредственные результаты взвешивания наносят на план. Для этого весь цифровой материал разбивают на группы с интервалами 0,5 - 1,0 кг и для каждой группы подбирают определенную интенсивность окраски (обычно более темную с повышением урожая), которой и закрашивают на плане кажд>то ячейку, соответствующую элементарной делянке. Такой план позволяет довольно хорошо ориентироваться в характере пестроты участка и выделить в его пределах более однородные площадки и, наоборот, выключить резко отличающиеся пятна. [c.575]

Сероводород, уловленный в виде PbS и dS, определялся взвешиванием или иодометрическим титрованием [9], а углеводородные газы— методом адсорбционной хроматографии. Жидкие катализаты из 2—4-х параллельных опытов объединялись и подвергались фракционированию при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Во избежание разложения катализата его нагревали не выше 250°. В отдельных фракциях катализата проводились качественные определения общей и элементарной серы, меркаптанов и сульфидов. Количественное определение серы проводилось ламповым способом для низкокипящих фракций и методом двойного сожжения 110] для высококипящих. Определение различных групп сернистых соединений проводилось по методу Фарагера и потенциометрическим титрованием элементарной и меркаптанной серы 1181. Для исследования жидких продуктов катализа были использованы методы спектрального анализа в УФ-и ИК-областях и газо-жидкостной хроматографии на колонках с трикрезилфосфатом, диоктилфталатом и силиконовым маслом ПФМС-4, нанесенными на диатомитовый кирпич (размером 0,25—0,5 мм). Для разделения сернистых соединений и углеводородов, а также для очистки выделенных соединений в отдельных случаях применялась хроматография на силикагеле марки ШСМ. Углеводороды вымывались н-пентаном, сернистые соединения — бензолом. Выделенные вещества идентифицирова- [c.174]

Между перцептронными алгоритмами и алгоритмами, основанными на переборе различных конъюнкций исходного описания, имеется аналогия. Во-первых, в перцептроне каждый Л-элемент фактически реализует некоторую логическую функцию от признаков, которые связаны с этим Л-элементом. Во-вторых, и тот и другой алгоритм являются иерархическими алгоритмами распознавания, поскольку и в том и в другом четко различаются два уровня распознавания на нижнем, первом уровне формируются обобщенные признаки, для перцептронного подхода — это выходы Л-элементов, для процедуры перебора — значения конъюнкций на верхнем уровне принимается решение на базе этих обобщенных признаков путем суммирования или голосования. Причем на основе многих элементарных решений первого уровня организуется взвешивание и голосование за различные образы. Образ, набравший большинство голосов (с учетом их веса), и является результирующим решением. [c.263]

Анализ большинства озонидов сожжение. не предстаапяет особых затруднений. Необходимо лишь сжигать достаточно осторожно, а иногда даже смешивать с каким-нибудь индиферент-ным веществом. Элементарный анализ очень взрывчатых озонидов удается провести с успехом, если о.чонид хорошо размешать с кизельгуром. Во избежание потерь при взвешивании легколетучего озонида этилена его помещают в ампулку с не очень узкой капи.плярной трубочкой. В трубке для сожжения отверстие капилляра погружают в кизельгур и шарик нагревают. При этом озонид перегоняется, не сгорая, и впитывается в кизельгур кроме того употребляется также и хромовокислый свинец. Таким образом удается успешно анализировать весьма взрывчатые и одновременно легколетучие озониды. [c.82]

За последнее время (напоминаем, что статья написайа в 1910 г. — Ред.) Рамзай и Грей пришли почти к тому Же результату путем прямого взвешивания определенного объма эманации, заключенного в капиллярную кварцевую трубочку. Любопытен по своей тонкости экспериментальный прием, избранный ими для этой цели. Для взвешивания служили особые микровесы, целиком изготовленные из кварца. Чувствительность их достигала V 500 ООО МГ, а наибольшее количество взвешиваемой эманации занимало объе.м пе более 0,1 мм . Самое взвешивание происходило без помощи разновесок. Взвешиваемое тело (кварцевый капилляр, содержащий эманацию) уравновешивалось одним и тем же полым кварцевым шариком, в котором было заключено некоторое количество воздуха. Вес этого шарика (кажущийся) менялся в зависимости от давления воздуха в приборе... Плотность эманации в среднем из ряда опытов была найдена равной 111,5, что соответствует молекулярному весу 223. Принимая во внимание, что эманация по своим свойствам должна быть причислена к индифферентным (в оригинале — идеальным видимо, опечатка. — Ре5.) газам нулевой группы, молекула которых всегда состоит из одного только атома, заключаем, что и атомный вес ее должен быть близок 223... И так как ныне уже нельзя сомневаться в ее элементарной природе, го Рамзай и предложил для нее особое название — нитон. [c.303]

Вместо растворения серы, находяш ейся в осадке сульфида ртути (II) или присутствующей в Продажной киновари, если анализируется последняя), можно 1 поступать в обратном порядке растворять сульфид ртути (II) и оставлять нерастворенной элементарную серу. В этом случае осадок сульфида ртути (II) собирают во взвешенном стеклянном или фарфоровом фильтрующем тигле, промывают холодной водой, тщательно высушивают при 110° С и взвешивают. Затем снова вставляют тигель в его держатель, не приводя в действие насоса для отсасывания, и приливают холодную стабилизированную (добавлением фосфорноватистой кислоты Н3РО2) иодистоводородную кислоту с постоянной температурой кипения в количестве 5 мл на 1 г осадка. Смесь перемешивают стеклянной палочкой, пока не исчезнут все черные частички сульфида ртути (II), включают отсасывание и пропускают раствор через тигель. Остаток элементарной серы в тигле промывают сначала тремя-четырьмя последовательными порциями по 5 мл разбавленной (5—10%-ной) иодистоводородной кислоты, а затем холодной водой. Тигель с его содержимым после высушивания в течение 2 ч в вакуум-эксикаторе взвешивают. Разность между результатами обоих взвешиваний показывает содержание чистого сульфида ртути (II) в осадке. [c.250]

Наряду с молекулярным весом для идеитнфикацип может быть использован элементарный состав вещества, определение которого представляет самостоятельный интерес. Описанный выше (стр. 225) метод, при котором компоненты сжигались и превращались в СОа п Нз, в сущности является методом элементарного анализа. В трех работах [544, 577, 579] задача элементарного апа.пиза сформулирована как самостоятельная. Отличие хроматографического метода от обычно применяемого метода Прегля заключается в том, что количество СОз и НзО определяют не путем поглощения и последующего взвешивания, а нрн помощи детектироваппя хроматографических инков. Для этого НзО превращают либо в ацети.пеп (реакцией с карбидом кальция), либо в водород (реакгщей с железом при 800° С) или определяют, как п СОз, непосредственно. В качестве детектора обычно применяют катарометр. [c.237]

В течение следующих 10 лет этот новый газ был предметом многочисленных исследований, в результате которых стало ясно, что новое вещество получается при распаде радия путем потери одной а-частицы на элементарный акт распада. Было показано также, что это вещество химически инертно и что его спектр подобен спектру ксенона и других инертных газов, несколько ранее открытых Рамзаем. Розерфорд и Содди [R57, R47] показали, что если пропускать эманацию радия через платиновую трубку, нагретую до белого каления, и конденсировать газ при —150 С, то ее активность при этом не меняется. Эти исследователи [R53] выделили некоторое количество чистой эманации и показали, что этот газ подчиняется закону Бойля. В спектре эманации радия было обнаружено несколько новых линий. Рамзай и Содди [R55] открыли, что при радиоактивном распаде эманации получается гелий. Еще более тщательное исследование спектра эманации, было произведено Рамзаем и Колли [R51]. Плотность газа была определена эффузионным методом [Р55, D26], а также методом прямого взвешивания с использованием микровесов [R52, 057]. Если считать газ одноатомным, то средний атомный вес, вычисленный из данных по плотности, оказывается равным 222,4. Эта величина хорошо согласуется с теоретически вычисленным атомным весом элемента 86, образующегося из радия (Ra226) путем потери а-частицы. Это указывает на то, что новому элементу следует приписать атомный номер 86 и что он находится в периодической системе элементов на последнем месте в группе инертных газов (нулевой группе). [c.166]

Для точного сведения теплового баланса и определения потерь теплоты при сжигания твердого топлива необходимо при испытании взвешивать топливо и очаговые остатки, проводить лабо-ратернь1Й анализ отобранных проб с определением не только теплоты сгорания, влажности и зольности, но и элементарного состава содержания углерода, водорода, азота и серы (содержание кислорода получают вычитанием, считая, что сумма влаги, золы, углерода, водорода, азота, кислорода и серы в аналитической нробе должна быть равна 100%). При испытании в эксплуатационных условиях серийных котельных агрегатов с целью составления режимных карт для эксплуатационного персонала едва ли целесообразно взвешивание топлива и очаговых остатков, а следсзателзно, и точное сведение теплового баланса. [c.266]

В некоторых случаях для определения технеция используют осадок гептасульфида технеция [116]. Осаждение производят из 2—4 N солянокислых или сернокислых растворов, пропуская через них сероводород. Для лучшей коагуляции осадка раствор нагревают до температуры кипящей водяной бани. Осадок гептасульфида обычно загрязнен элементарной серой, которую нужно удалить перед взвешиванием, многократной промывкой осадка сероуглеродом. Определению мешают многие элементы, образующие нерастворимые в кислотах сульфиды. Нижний предел концентрации технеция, при которой его можно осадить без введения носителей, равен 3 мг/л. Этот метод редко применяют для весового определения технеция, но его широко используют при изготовлении образцов для радиометрического измерения и нейтронактивационного анализа [21]. [c.93]

В Э. анод исиользуется для окисления веществ (отдача электронов) и превращения их в газообразное элементарное (СР, 0 ) состояние или перекиси металлов (МпОз, PbOg и т. д.). Ионы галогенов, окисляясь, превращаются в молекулы. Галогены и кислород, присутствующие в электролите, мешают электроосаждению металлов, окисляя их. Водород, выделяясь совместно с металлами, часто приводит к разрушению поликристаллического металлического слоя, превращая его в рыхлый осадок, непригодный для взвешивания. [c.464]

Аналитическое определение. Качественно С. проще всего открыть при восстагювле-нии его солянокислого р-ра сернистым газом, гидразином, гидроксиламином. Выделяющийся элементарный С. образует характерный красный осадок. Для количественного определения С. применяют весовые, объемные и колориметрич. методы. Весовые методы основаны на восстановлении солянокислого р-ра С. и взвешивании выделившегося осадка элементарного С. В случае необходимости определения С. в присутствии теллура содержание избытка H l в растворе пе должно быть ниже 28%, В этом случае при действии восстановителя (гидроксиламина) восстановлению подвергается только С., а Те остается в растворе. Объемные методы определения С. сводятся либо к восстановлению С. (из р-ра 8е +) иодистоводородной к-той с последующим титрованием освободившегося иода тиосульфатом, либо к окислению селенистой к-ты в сернокислом р-ре титрованным р-ром [c.391]

Выше говорилось о том, что точность и воспроизводимость результатов измерений только в лучшем случае лежат в тех пределах, которые определяются чувствительностью использованного прибора. Рассмотрим теперь этот вопрос более подробно на следующем примере. Пусть мы имеем серию взвешиваний одного и того же тела на весах, чувствительность которых составляет 1 г. При каждом взвешивании на его результат будет влиять много факторов. Так, выше уже упоминалось, что отклонение действительной массы гирь от номинальных значений будет вносить постоянное искажение в результат измерений. Точно также будет влиять (при определенных условиях взвешивания) неравноплечность весов. Могут быть и другие причины, приводящие к постоянным ошибкам результатов измерений. Каждую такую ошибку мы будем называть элементарной и обозначать бй (предполагается, что все факторы перенумерованы и таким образом каждому приписан некоторый номер к) сумму всех [c.386]

Тандон и Мехротра [25] определяли ртуть, сурьму, висмут, золото, платину, селен и теллур выделением их в элементарном состоянии при помощи избытка раствора сульфата двухвалентного хрома и взвешиванием промытых и высушенных осадков. [c.8]

Газовая хроматография может оказать большую помощь при проведении элементарного анализа и при определении строения органических соединений. Метоксильные группы, ацетильные группы, положение двойной связи, разветвление цепи и природа углеводородного скелета определяются быстро и точно. Некоторые из методов являются автоматическими или почти автоматическими. Одно из больших преимуществ заключается в том, что для анализа требуется чрезвычайно малое количество Исследуемого вещества, в особенности при работе с ионизационным детектором. Вероятно, определяющим фактором является точность взвешивания исходной пробы. Чтобы соблюсти это условие, детектор помещают перед реакционной камерой, так что можно определить как продукты, поступающие в нее, так и продукты, элюирующиеся из хроматографической колонки. По-видимому, многие классические методы органического анализа, используемые в настоящее время, будут в конце концов приспособлены для газовой хроматографии. [c.576]

Большую часть информации, используемой в этой области, можно получить несколькими методами. Это прежде всего электронный и оптический микроскопы, дающие точное представление о частицах твердого вещества и их размерах. Что касается удельной поверхности образцов, то она определяется методами, основанными на измерении адсорбции газов (метод Брунауэра, Эмметта и Теллера, метод Харкинса и Юра) [18—20]. Благодаря измерениям адсорбции газов можно получить подробную информацию об объеме и размерах самых тонких пор твердого вещества, причем использование электронных вычислительных машин облегчает эту работу [21, 22]. Размер самых больших пор определяется методом вдавливания ртути. Дифракция, так же как и диффузионное рассеяние рентгеновских лучей, в некоторых случаях может дополнить эти методы, позволяя определить размер элементарных кристаллических блоков, если их размеры малы. Распределение зерен по размерам в порошкообразном обра.зце можно определить при непосредственном наблюдении в микроскоп, а также при фракционировании ситами с последующим взвешиванием или с помощью седиментационного анализа [23]. [c.25]

Исследования по определению сравнительной эффективности этих растворителей при использовании в процессе экстракции элементарной серы проводились в динамических условиях фильтрованием растворителя с заданной скоростью через слой осерненного активного угля, помещенного в трубку диаметром 10 мм с тер-мостатируемой рубашкой растворитель подавался в слой угля снизу вверх. Гранулометрический состав угля — 3—4 мм, высота слоя — 100—200 мм. Контроль процесса осуществлялся путем определения концентрации серы в растворе, выходящем из реактора. Концентрация серы в сероуглероде определялась весовым методом (испарение Sj из навески раствора с последующим взвешиванием оставшейся серы). В остальных растворителях содержание серы определялось спектрофотометрически. Предварительно были найдены коэффициенты экстинкции серы в растворителях и показано подчинение оптической плотности растворов закону Ламберта—Бера. [c.145]

Определим длину коромысла. Для весов, действующих по отклонению, максимальный угол поворота коромысла фтах определяется линейностью показаний весов, т. е. таким углом, при котором еще будет справедливо равенство 81пфтах = фтах- Если мы хотим сохранить во всем диапазоне взвешивания линейность не хуже 0,5%, то исходя из элементарных тригонометрических соотношений и допуская, что коромысло может откло- [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология