Отделение цинка от марганца и никеля

При экстракции четыреххлористым углеродом из растворов с pH 10, содержащих комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат, в неводный слой переходят катионы меди, ртути и висмута, а в водном растворе остаются кобальт, никель, марганец, железо, цинк и др. Далее устанавливают pH 4 и повторяют экстракцию при этом в органический растворитель переходят весь кобальт, железо и частично никель и марганец. Последние три катиона вытесняют из неводного раствора, прибавляя к водному раствору ацетат ртути (диэтилдитиокарбаминат ртути значительно устойчивее аналогичных соединений железа, никеля и меди, но менее устойчив, чем диэтилдитиокарбаминат трехвалентного кобальта). Для отделения кобальта от больших количеств железа лучше маскировать последнее пирокатехином при pH 10, а затем очищать экстракт от следов железа ацетатом ртути. При определении кобальта в присутствии больших количеств меди последнюю экстрагируют из раствора с pH 10, содержащего комплексон Н1 и диэтилдитиокарбаминат натрия после этого снижают pH до 4 и экстрагируют кобальт. [c.151]

Купферон реагирует со многими катионами, образуя труднорастворимые комплексы. Растворимость купферона-тов металлов зависит от кислотности растворов регулируя кислотность, можно провести разделение катионов. Например, в сильнокислом растворе (5—10 %-ной соляной или серной) купфероном осаждаются железо, галлий, гафний, ниобий, палладий, полоний, олово, тантал и титан частично осаждаются висмут, молибден, сурьма, вольфрам. В слабокислом растворе осаждаются висмут, медь, ртуть, молибден, олово, торий, вольфрам. В нейтральной среде осаждаются (в присутствии ацетатного буфера) серебро, алюминий, бериллий, кобальт, хром, марганец, никель, свинец, РЗЭ, таллий и цинк. Купферон дает возможность отделить железо, титан, ванадий и цирконий от алюминия, кобальта, меди, арсенита и фосфата. Его часто используют для отделения мешающих катионов, например железа при определении алюминия, а также железа и ванадия при определении фосфора в феррованадии. [c.165]

Фосфорная кислота образует довольно прочные комплексы с железом и алюминием и, следовательно, может применяться в качестве комплексообразующего элюента при отделении этих металлов от двузарядных ионов, в частности, от марганца и меди [29]. Высокой устойчивостью отличаются анионные комплексы с пирофосфатом и полиметафосфатом (ср. рис. 5,4) с их помощью некоторые элементы, например, медь, цинк и марганец, могут быть отделены от железа методом селективного поглощения. Железо, образующее прочные анионные комплексы, не поглощается катионитом, который лучше всего использовать в КН4-форме [34 80, 108, 109 ]. В качестве комплексообразователя для меди иногда используется несколько необычный элюент — раствор тиосульфата. А. М. Васильев, В. Ф. Торо-пова и А, А. Бусыгина [134 ] применяли раствор тиосульфата для отделения меди от цинка или кадмия, а Д. И. Рябчиков и В. П. Осипова [109 ] — для отделения меди от алюминия и магния. Коэффициенты распределения [59 ] определяют следующий порядок элюирования медь, кадмий, свинец, цинк. Такие элементы, как никель, кобальт, марганец, алюминий, железо, кальций и барий, весьма прочно удерживаются катионитом. [c.364]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

Осаждение сульфидом аммония и отделение марганца и цинка от никеля, кобальта и меди. К находящемуся в колбе раствору, содержащему марганец, щелочноземельные металлы и т. п. (стр. 952), прибавляют 2—3 мл раствора аммиака и насыщают сероводородом. Марганец, никель, кобальт, медь, цинк и немного платины (из платиновой чашки) осаждаются. Затем прибавляют еще такое же количество аммиака, наполняют колбу до горла водой, закрывают пробкой и оставляют стоять по крайней мере 12 ч (лучшее 24 ч или еще дольше). Фильтруют через небольшой фильтр, промывают осадок водой, содержащей хлорид аммония и сульфид аммония, и выщелачивают осадок разбавленной соляной кислотой, содержащей сероводород [1 объем соляной кислоты (пл. 1,11 г см ) на 5 объемов сероводородной воды]. Марганец и цинк, если они присутствуют, переходят в раствор. [c.961]

Специально в применении к отделению железа метод заключается в следующем. Свободную соляную кислоту нейтрализуют аммиаком до тех пор, пока раствор не станет красно-коричневым, затем прибавляют ацетат натрия или аммония до интенсивно красного цвета. Разбавляют водой до 200—600 мл соответственно количеству присутствующего железа и прибавляют 3 г нейтрального сукцината натрия (янтарнокислого натрия), растворенного в небольшом количестве воды. Нагревают почти до кипения, фильтруют и промывают осадок сначала горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, затем горячим разбавленным раствором аммиака и отсасывают по возможности досуха. При действии аммиака светло-коричневый осадок сукцината железа переходит в коричневую гидроокись железа. Затем растворяют осадок в соляной кислоте и снова осаждают аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 517). Двухвалентные металлы цинк, марганец, никель, кобальт, остающиеся в фильтрате, лучше всего осаждать сульфидом аммония, как описано на стр. 83. [c.99]

Осаждают, как указав о в разделе Осаждение сульфидом аммония (стр. 90), не забывая о сохранении фильтрата осадок обрабатывают, как указано в гл. Железо (стр. 440), а в аммиачном фильтрате после отделения гидроокиси железа определяют марганец, цинк, никель и кобальт, если они присутствовали в первоначальном растворе. [c.116]

Ход определения. К раствору, содержащему цинк, марганец и никель, прибавляют в небольшом избытке раствор аммонийной соли комплексона I (образуется растворением комплексона в аммиаке), затем прибавляют свежеполученный раствор сульфида аммония, 3—5 мл солянокислого пиридина и 0,5 г роданида аммония для облегчения отделения сульфида цинка фильтрованием. После нагревания до кипения жидкость оставляют на 2 часа. В течение этого времени сульфид цинка свертывается в плотные, хорошо отделяемые фильтрованием хлопья. Осадок отфильтровывают, сжигают и после растворения в серной кислоте определяют цинк весовым методом или титрованием комплексоном. При весовом определении были получены следующие результаты. В смеси, состоявшей из 14,07 мг Ъп и 103,8 мг Мп, было найдено 14,04 мг Zn. В аналогичной смеси, содержавшей также еще 58,69. г №, было найдено 14,03 мг Zn. [c.130]

Если анализируемый раствор содержит никель, то отделение урана вместо карбоната аммония лучше проводить при помощи карбоната натрия, В этом случае для более полного отделения гидроокисей железа, алюминия и некоторых других элементов рекомендуется вводить в раствор также перекись натрия. Щелочноземельные металлы, бериллий, марганец, кобальт, цинк и ряд других элементов отделяются с применением карбоната натрия несколько более полно, однако алюминий отделяется недостаточно хорошо. Если осадок гидроокисей и карбонатов значителен, то для более полного разделения необходимо его снова растворить в кислоте и провести повторное осаждение. [c.262]

Аналогичный принцип разделения металлов на анионите применяется для анализа более сложных смесей, например полиметаллических руд. Из 9 н. соляной кислоты на анионите поглощается не только кобальт, но и медь, железо, цинк и другие катионы, причем достигается отделение от металлов, которые не образуют хлоридных комплексов, как алюминий, никель, марганец, и др. Металлы, поглощенные на анионите, можно вымыть разбавленной соляной кислотой и далее определять обычными методами. [c.76]

Преимуществами этого метода являются получение осадков, легко отделяемых фильтрованием, и малое соосаждение. Осаждаются алюминий, хром (П1), железо (HI), титан (IV), цирконий (IV), торий (IV), церий (IV), висмут, олово (IV) в растворе остаются ванадий (V), кобальт, никель, марганец, цинк, кадмий, ртуть (II) и щелочноземельные металлы. Это один из лучших методов отделения алюминия от цинка. При pH 3,5—4,0 можно осадить алюминий, отделяя его от бериллия, а затем при pH больше осадить бериллий. [c.87]

Однако, по нашим наблюдениям, метод выделения гидроокиси галлия посредством аммиака имеет большие недостатки во-первых, ввиду значительной растворимости гидроокиси галлия в избытке аммиака необходимо очень тщательно регулировать прибавление его к раствору во-вторых, сравнительно медленная дегидратация гидроокиси галлия и переход ее в более бедную водой плотную форму вызывает повышенную адсорбционную способность ее в отношении других катионов, присутствующих в растворе, хотя и не осаждающихся в отдельности при данных условиях в-третьих, в отношении отделения галлия от ряда других металлов, как, например, марганец, кобальт, никель, медь, цинк, кадмий, метод осаждения аммиаком не дает хороших результатов из-за явления адсорбции и частичного образования галлатов указанных металлов, которыми всегда загрязняется гидроокись галлия при выделении ее в их присутствии. [c.47]

Вероятно, одним из лучших методов отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратов (стр. 107) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты . Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении,—никель, кобальт, цинк и марганец (частично)— редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода [c.400]

Для отделения магния от железа (III), алюминия и других подобных металлов можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей. Одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно удалить, осаждая его сульфидом аммония при этом также осаждаются железо, цинк, никель, кобальт и многие другие металлы . Остальные методы удаления марганца основаны на осаждении его в виде гидратированной двуокиси и электролитическом выделении на амальгаме натрия . В некоторых случаях для удаления тяжелых металлов применяют осаждение их сероводородом, однако для этих целей лучше использовать экстракционные методы, которые будут описаны ниже. [c.528]

Осаждение гидроокиси магния избытком едкого натра в присутствии алюминия, олова, цинка и других амфотерных металлов более пригодно для повышения концентрации магния в растворе, чем для отделения его от этих металлов, поскольку они соосаждаются вместе с гидроокисью магния. Метод отделения магния от таких металлов, как железо, марганец, медь, цинк, свинец и никель, основан на осаждении гидроокиси магния едким натром в присутствии тартрата или цианида, которые предотвращают осаждение указанных металлов . Этот метод выделения магния был применен для определения его в сплавах алюминия. Для отделения магния от больших количеств титана применяют осаждение магния в виде гидроокиси из растворов, содержащих перекись водорода . [c.528]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Фильтрат, содержащий марганец, никель, кобальт, цинк (а также кальций и магний), упаривают до возможно малого объема и, накрыв стакан стеклом, прибавляют 50 мл царской водки. Кипятят, вновь упаривают подобную обработку повторяют еще два раза. После этого прибавляют 25—30 мл соляной кислоты и упаривают еще раз для удаления азотной кислоты. При этом коричная кислота разрушается, остающиеся маслянистые капли органических веществ не мешают в дальнейшем. Жидкость упаривают до малого об ъема и нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции. Далее никель, кобальт и цинк можно выделить в виде кристаллических сульфидов сероводородом в присутствии буферной смеси из ниридипа и его солянокислой соли [12]. Последующее отделение цинка от никеля и кобальта можно провести осаждением его в виде сульфида в присутствии буферной смеси монохлоруксусная кислота — ацетат натрия [41]. Из фильтрата, содержащего марганец, кальций и магний, выделяют марганец сероводородом в присутствии гексаметилентетрамина. В фильтрате от сульфида марганца кальций и магний определяют как обычно. [c.22]

Примечание. В этих условиях железо(П) не взаимодействует с ЭДТА и его необходимо окислить перед титрованием нагревание. с азотной кислотой. Титрованию не мешают щелочноземельные металлы, цинк, марганец, кобальт, никель и медь. Для отделения мешающих элементов можно использовать экстракцию железа метилизобутил-кетоном из сравнительно концентрированной соляной кислоты. После отделения водной фазы органическую фазу перемешивают с водой. При этом железо переходит в водную фазу, и, таким образом, оно может быть определено в отсутствие мешающих элементов. При использовании разбавленных растворов ЭДТА четкость изменения окраски раствора в конечной точке титрования снижается. Эту трудность можно избежать, если проводить титрование при повышенной температуре. При использовании ацетатных буферных растворов концентрация уксусной кислоты может быть только очень небольшой, так как в присутствии ацетатных комплексов железа трудно контролировать конечную точку титрования. [c.235]

Изучено [338] отделение цинка от ряда элементов при помощи анионного обмена. 5—50 мг цинка в 2 н. НС1 полностью адсорбируются на 15-сантиметровой колонке, содержащей 3 з сильноосиовного анионита амберлит IPiA-400 (в С1-форме). При последующем пропускании 50 мл 2 н. НС1 практически весь алюминий, магний, медь, кобальт, никель, марганец, хром, трехвалентное железо, торий, цирконий, четырехвалентный титан,шестивалентный уран, бериллий и кальций находятся в элюате. Кадмий, четырехвалентное олово, трехвалентная сурьма и висмут ведут себя подобно цинку. Удерживается некоторое количество свинца и индия. Цинк, кадмий и индий элюируются водой и 0,25 н. азотной кислотой, которая также удаляет 20% олова и некоторое количество сурьмы, висмута и свинца. Если применять только воду, то на колонке упорно удерживается небольшое количество цинка. Описаны методы выделения цинка из растворов, свободных от индия и кадмия. [c.86]

Часто применяются методы адсорбционной, осадочной, ионообменной и бумажной хроматографии. Описан ряд методов отделения кобальта, главным образом от никеля, меди, железа и некоторых других элементов, с использованием в качестве адсорбентов окиси алю.миния, целлюлозы, пермугитов. Большее распространение имеют ионообменные методы разделения на колонках с анионитами. В 9jV растворе соляной кислоты образуются хлоридные анионные комплексы кобальта, меди, цинка и железа, поглощающиеся ионообменной смолой никель и марганец проходят при этом через колонку. При последующей обработке AN соляной кислотой элюируется кобальт, а железо, медь и цинк остаются на анионите. Описаны также катионообменные методы в это.м случае поглощенный катионито.м кобальт элюируют с.месью органических растворителей с соляной кислотой, напри.мер ацетоно.м, метилизопропилкетоном и др. [c.62]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Уран количественно осаждается оксином при pH б—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы IV аналитической группы (кроме меди), а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. мешает присутствие железа и меди. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты, как было указано выше. После умеренного подщелачивания фильтрата уран выделяется в виде красно-бурого соединения и02(С9НбМ0)2. Определение заканчивают либо весовым, либо бромометрическим методом. [c.155]

В аммиачной среде в присутствии комплексона ие осаждаются сероводородом железо, никель, кобальт, марганец и цинк. Эту реакцию можно с успехом применить для отделения катионов сероводородной аналитической группы от всех остальных катионов. После подкислеиия фильтрата выделяются сульфиды мышьяка, сурьмы, олова и молибдена. [c.267]

И ИНДИЙ. Среди других почти совсем не экстрагируются щелочноземельные металлы, бериллий, магний, титан, марганец, кобальт, никель, цинк, молибден и свинец. Иттрий и церий(П1,1У) экстрагируются слабо, лантан и неодим вряд ли вообще экстрагируются. Без сомнения, можно добиться хорошего отделения тория от иттрия и от всех редкоземельных элементов, применив метод фракционной экстракции. Простейшее решение этой задачи, по-видимому, заключается в применении экстракционного метода с промывками (ср. стр. 63), в котором органическую фазу последовательно встряхивают с порциями раствора нитрата алюминия. В действительности этот метод уже был использован более точное знание величин коэффициентов распределения редкоземельных элементов позволило бы легко выбрать оптимальные условия четкого отделения тория как от этих, так и от других плохо экстрагирующихся элементов. Наибольшее затруднение при экстракционном выделении тория посредством окиси мезитила связано с отделением циркония,, который плохо отделяется этим методом и обычно мешает определению тория колориметрическими методами. Поэтому перед экстракцией цирконий следует удалять осадительными методами. Обычно для этой цели лучше применять фторидное осаждение тория, но, как указывалось ранее, цирконий может загрязнять осадок. Ход анализа тория с выделением его окисью мезитила приведен на стр. 758. [c.756]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Важную вспомогательную роль в образовании ферментно-субстратного комплекса играют ионы металла. В частности, присутствие ионов металла необходимо для проявления активности пептидаз. Карбоксипеп-тидаза, полученная из сока поджелудочной железы, содержит цинк. Цинк связан с белком относительно прочно и лишь медленно удаляется при диализе. Полученный после отделения цинка белок неактивен, но полностью восстанавливает активность при добавлении ионов цинка. Особенно интересно то, что в этом случае можно восстановить пептидаз-ную активность (по отношению к карбобензоксиглицил -фенилаланину) не только при помощи цинка, но и посредством ионов других металлов, причем кобальт и никель дают комплексы более активные, чем цинк, а марганец и железо — менее активные. По отношению к различным пептидным субстратам порядок расположения ионов по величинам активностей соответствующих комплексов также оказывается различным. Аналогичный случай мы наблюдали при исследовании модельных соединений, содержащих основания Шиффа, комплексносвязанные с различными металлами. [c.128]

Другие хелатообразующие реагенты. Дюшсен [37] обобщил данные об использовании ряда комплексообразующих реагентов, образующих хелаты, для экстракции лантанидов и актинидов. Эти реагенты включают группу полидентатных реагентов, называемых ди-(салицилаль)-алкилендииминами, которые были использованы для экстракционного отделения урана от трехвалентных лантанидов. Чжен [38] избирательно экстрагировал уран, используя пиридилазонафтол в о-дихлорбензоле с ЭДТУК в качестве маскирующего агента. Гаррис и Фрейзер [39] экстрагировали пиридилазонафтолом медь, цинк, никель и марганец. [c.53]

Затем к раствору прибавляют раствор хлорида железа-3 в количестве, достаточном для осаждения фосфата железа, и раствор с осадком выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают несколькими каплями 6 н. раствора уксусной кислоты и смывают раствор струей воды в пробирку. Добавляют несколько мг ацетата аммония, доводят водой объем до 2 мл и нагревают до кипения. В осадке остаются фосфат железа и основные ацетаты железа, алюминия и хрома. Отделив его центрифугированием, смачивают водой, добавляют перекись натрия и кипятят. Образовавшийся раствор отделяют и обнаруживают в нем хром и алюминий. Раствор после отделения фосфат-иона, железа, хрома и алюминия делают аммиачным и, слегка нагрев, насыщают сероводородом после непродолжительного стояния центрифугируют. В раствор переходят щелочные и щелочноземельные элементы, в осадке остаются никель, кобальт, марганец и цинк. Осадок обрабатывают при по-мешнванпн 2 н. раствором соляной кислоты. В растворе присутствуют хлориды марганца и цинка, в осадке сульфиды кобальта и никеля. Далее анализ ведут, как описано выше. [c.181]

Для отделения магния от солей железа (III), алюминия и т. п. можно воспользоваться двукратным осаждением их аммиаком в присутствии аммонийных солей одновременно также отделяются и фосфаты, если только железо или алюминий присутствуют в достаточных количествах. Марганец можно осадить сульфидом аммония этим реактивом осаждают также цинк, никель, кобальт и др. Если кальций присутствует в таких количествах, что мешает определению, магния, его обычно отделяют, дважды осаждая оксалатом. Для определения следов магния в кальциевых солях концентрированный раствор последних обрабатывают окисью кальция (около 0,2 г свежепрокаленной окиси на 100 л<л нейтрального раствора). Магний при этом осаждается в виде гидроокиси. Если необходимо, избыток кальция в осадке отделяют по оксалатному методу [c.289]

Устаиовив условия количественного осаждения индия и галлия, мы перешли к выяснению возможности отделения их от марганца, никеля, кобальта и цинка. Вначале были поставлены опыты по отделению индия. Определение двухвалентных металлов в фильтратах не проводилось, а определялось их количество, остающееся в осадках основных коричнокислых солей индия. Для этого осадки подсушивали и осторожно озоляли в кварцевом тигле. Для определения марганца полученную окись индия растворяли при нагревании в азотной кислоте и определяли марганец колориметрически персульфатным методом. Для определения никеля, кобальта и цинка полученные после прокаливания окиси растворяли при нагревании в соляной кислоте никель и кобальт определяли колориметрически, первый с диметилглиоксимом, второй с нитрозо-Р-солью. Цинк определяли нефелометрически с хинальдиновой кислотой но разработанному нами методу, связывая индий в комплекс лимоннокислым натрием. [c.37]

Метод осаждения сульфидом аммони" я. Преимущества и недостатки метода. Обычные методы отделения марганца от щелочноземельных металлов и магния добавлением брома или сульфида аммония несовершенны, отчасти вследствие того, что марганец осаждается не полностью, отчасти по причине соосаждения небольших количеств других металлов. Первая ошибка, хотя она по абсолютной величине и незначительна, вероятно имеет большее значение в анализе горных пород, чем вторая ошибка. В отношении полноты осаждения бром не имеет преимуществ перед сульфидом аммония, преимуществом же последнего реактива является то, что при одной обработке вместе с марганцем от щелочных и щелочноземельных металлов отделяются также никель, кобальт, медь и цинк, если они присутствуют. Не следует опасаться при этом потери части никеля или меди, так как в этих условиях они осаждаются полностью. Это преимущество и является главным основанием, по которому метод осаждения сульфидом аммония заслуживает предпочтения. Небольшое количество марганца, которое остается в растворе после осаждения сульфидом аммония, взвешивается потом вместе с магнием в виде пирофосфата и может быть легко определено колориметрическим методом, описанным на стр. 662, и учтено. [c.879]

Образование хлоранионных комплексов кобальта в концентрированных растворах соляной кислоты позволяет отделять кобальт от некоторых металлов сорбцией указанных комплексов на соответствующих анионообменных смолах . При пропускании раствора в 9 М соляной кислоте, содержащего ряд металлов, через колонку, заполненную смолой дауэкс-1-Х8, кобальт, медь, цинк и железо(1П) сорбируются смолой, а никель и марганец, обладающие низкой способностью образовывать хлораниониые комплексы, проходят через колонку. При элюировании 4 М соляной кислотой кобальт вымывается из колонки, а железо(1П), медь и цинк остаются в ней. По-видимому, отделение кобальта от этих металлов можно проводить более эффективно, экстрагируя 2-нитрозо-1-нафтолом (см. раздел Методы определения ). [c.369]

Все экстракционные методы основаны на экстракции посторонних металлов, а не самого магния магний при экстракции остается в водном растворе. При действии некоторых органических соединений одновременно осаждаются многие тяжелые металлы. Полученные осадки можно затем растворить в соответствующих органических растворителях. К числу таких реагентов относится диэтилдитиокарбаминовая кислота, которая была использована для удаления больших количеств никеля при этом соединения никеля экстрагировали хлороформом при pH 3—6 (ср. стр. 216). Растворы (10— 15 мл), содержащие никель (<100 мг Ni), имеющие pH 3—5, встряхивают с четырьмя— пятью порциями (по 10 мл) раствора диэтилдитиокарбаминс-вой кислоты в хлороформе . (Отделение никеля можно также проводить и другим путем — никель осаждают диэтилдитиокарбаматом натрия, а затем проводят экстракцию хлороформом.) Оставшийся водный раствор, который должен быть совершенно бесцветен, подкисляют серной кислотой и кипятят в течение нескольких минут для разрушения диэтилдитиокарба-миновой кислоты в сероуглероде и диэтиламине. Диэтиламин остается в растворе, но не мешает последующему определению магния титановым желтым. Среди других тяжелых металлов аналогично экстрагируются железо, кобальт, медь, цинк, свинец и марганец. [c.529]

Осаждение гидроокиси бериллия в присутствии ЭДТА. Это один из лучших методов отделения бериллия. Бериллий—один из очень немногих элементов, осаждаемых аммиаком в присутствии ЭДТА. В растворе остаются алюминий, хром (П1), ванадий (V), если его немного, свинец, железо (1П), висмут, медь, кадмий, никель, кобальт, марганец, цинк. Фосфорная кислота мешает разделению, ее надо предварительно отделить. Титан осаждается. Если алюминий присутствует в количестве, значительно превышающем содержание бериллия, этот метод разделения следует предпочесть методу с оксихинолином. [c.570]

Кобальт и никель можно разделить при анализе руд и сплавов на ЭДЭ-Юп и дауэксе-1. Алюминий, железо и медь в бронзах можно определять на СБС в Н-форме. Можно на СБС отделить бериллий от алюминия и меди. На КУ-2 в Н- и Na-форме можно разделять магний, алюминий, хром, марганец, железо, никель, медь. Цинк из медных сплавов можно выделять на СБС в NH4-фopмe, разделять железо и молибден в сталях, ферромолибдене и рудах. Молибден и рений разделяют на СБС, КУ-1, СБСР, МСФ, ЭДЭ-Юп, сульфоугле, вофатите П, амберлите ИРА-400, дауэксе-50, вофатите Ц. Ниобий и титан можно разделить на КУ-2 в Н-форме. Отделение кадмия от свинца и висмута проводят на сульфоугле, КУ-1, СБС, СДВ-3. [c.146]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология