Определение содержания сульфата аммония в растворе

Определение содержания азота по Кьельдалю. Сущность метода состоит в том, что азот органического вещества при нагревании с концентрированной серной кислотой образует сульфат аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония вы- [c.124]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Определение содержания сульфата аммония в растворе [c.28]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Определения содержания сульфата аммония по плотности раствори [c.28]

Малорастворимые хроматы образуются многими элементами, в связи с этим свинец предварительно осаждают в виде сульфата, растворяют сульфат в ацетате аммония и осаждают хромат в ацетатной среде. Барий мешает определению содержания свинца. [c.115]

Для определения активности ферментного раствора брали пробы с содержанием сульфата аммония 1,25 0,65 и [c.323]

В качестве учебных задач целесообразно предложить определение содержания хлорида бария титрованием раствором сульфата натрия и определение содержания хлорида аммония титрованием раствором гидроксида натрия. Мастер должен обратить внимание учащихся на то, что в этих реакциях не удается определить точку эквивалентности приемами, известными из практикума по количественному анализу. [c.222]

Производственных проб в нашем распоряжении не было, но условия определения в растворах чистых солей были достаточно жесткими. В отдельных опытах содержание сульфата аммония было примерно в 20 раз больше, чем сульфата натрия, а отношение сульфата хрома к сульфату натрия было равно 16. [c.245]

При производстве сульфата аммония задача лабораторного контроля — определение аммиака в газе до и после сатуратора определение содержания смолы в газе перед сатуратором, так как высокое содержание ее в газе ухудшает ход процесса получения сульфата и качество готового продукта. Контролируют также концентрацию кислоты, находящейся в сатураторе (маточный раствор), и качество сульфата аммония. [c.234]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г растворяют при нагревании в 3 мл серной кислоты (р=1,84) с добавлением 0,5 г сульфата аммония в жаростойком стакане. По охлаждении плава добавляют 0,3 мл пероксида водорода и разбавляют раствор водой до 50 мл, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Для определения содержания циркония отбирают в две мерные колбы вместимостью по 50 мл равные аликвотные части раствора, содержащие 20—35 мкг циркония, и разбавляют их до 20 мл 0,5 М раствором серной кислоты. В одну из колб вводят [c.146]

Полярографические методы используют для определения содержания таллия в рудах и минералах. Полярогра-фирование производят на фоне аммиачного раствора сульфата аммония и сульфата натрия. [c.219]

При переработке тяжелых пиридиновых оснований (ТПО) разложение сульфата оснований производят до слабокислой реакции, так как в щелочных растворах ТПО дают стойкую эмульсию. При ректификации присутствие кислоты в основаниях может вызвать коррозию аппаратуры. В связи с этим возникла необходимость определения содержания малого количества сульфат-иона (до 1%), который может быть связан с пиридинами, с катионами натрия и аммония. [c.99]

Поле тройного соединения вытянуто вдоль стороны сульфат лития— сульфат аммония с тенденцией расширения в пределах кристаллизации двойного комплекса из сульфатов лития и натрия Помимо установления тройного соединения с помощью химической диаграммы, этот тройной комплекс изучался другими методами. Тройная соль была выделена из растворов, тщательно от/ката между фильтровальными листами бумаги и проанализирована. В тройной соли установлено содержание сульфата лития 37.46, сульфата натрия 25.52, сульфата аммония 24.24 и воды 12.78% при молекулярном соотношении N3 NH4 Н20 = 2 1 1 4. Данные, найденные химическим путем и определенные диаграммой, хорошо согласуются. Для того, чтобы убедиться в индивидуальности тройной со.ли как химического соединения, образцы ее просматривались под микроскопом. Кристаллы тройной соли относятся к триклинной [c.50]

Выполнение определения весовым методом. Навеску сульфокислоты 2—10 г (в зависимости от предполагаемого содержания серной кислоты или сульфатов), взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 700 мл дистиллированной воды и добавляют 10 г хлористого аммония. Раствор нагревают до кипения и приливают 10 мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария. Выпавший осадок сульфата бария отфильтровывают и высушивают до постоянной массы. По сульфату бария рассчитывают содержание иона 504 . [c.244]

Отбирают 0,5—10 мл с интервалом 0,5 мл рабочего стандартного раствора сульфата аммония, что отвечает содержанию 0,025 0,05 до 0,5 мг N0", вносят в мерные колбы емкостью 100 мл, разбавляют каждый раствор примерно по 25 мл безаммиачной дистиллированной водой, прибавляют по 2 мл реактива Несслера и дальше продолжают, как в ходе определения. Строят график в координатах оптическая плотность — концентрация ионов аммония (цианат-ионов). [c.224]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию H SO ), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 М.Л раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, вливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (II) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина—до перехода окраски от пурпурно-красной к зеленой), а затем приливают избыток в 20—25%. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают обратно [c.147]

Определение можно закончить гравиметрически и одним из титриметрических методов определение содержания хлорида в осадке или избытка хлорида в растворе по методу Фольгарда, комплексометрическое определение свинца. Арсенат, фосфат, сульфат, сульфид, малые концентрации железа и алюминия мешают определению. Арсенит, небольшие концентрации бората и аммония, большие количества ацетата, перхлората, нитрата, бромида, иодида, натрия и калия не мешают определению фторида. [c.341]

Согласно методу определения с хроматом бария сульфат осаждают в очень слабо солянокислом растворе избыточным количеством солянокислого раствора хромата бария. После прибавления к раствору аммиака сульфат бария и избыток хромата бария отфильтровывают, а перешедший в раствор хромат, количество которого эквивалентно содержанию сульфата, определяют титрованием тиосульфатом (после прибавления иодида калия и подкисления фильтрата). Применению метода мешают значительные количества кальция, нитратов и хлорида аммония. [c.804]

При желании можно в этой же порции пробы определить и содержание солей аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до 300 мл, нейтрализуют до pH 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного раствора (см. стр. 58), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано на стр. 59. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как сказано в ходе определения. [c.57]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Принцип анализа. Определение основано на образовании двух окрашенных комплексных соединений при взаимодействии железа с о-фенантролином и бария — при взаимодействии с сульфатом аммония. По изменению оптической плотности окрашенных растворов определяют содержание феррита бария. [c.44]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

Для определения циркония в сплавах берут две навески его по 0,1 г, растворяют каждую в стакане из жаропрочного стекла емкостью 150— 200 мл, добавляют 0,3 г сульфата аммония и 3 мл Н. ЗОд (пл. 1,84), нагревая содержание стакана на электрической плитке. После разложения сплава добавляют 0,1—0,2 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 Мо 1 и объем раствора доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью 50 мл отбирают в каждую аликвотные части по 5—10 мл, содержащие не более 50 мкг 2г, и добавляют 1 н. Н2804 до объема 20 мл. В одну из колб добавляют 0,2 мл раствора комплексона, тщательно перемешивают, затем в обе колбы вводят по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем раствора водой до метки кислотность раствора должна быть 0,4 н. по серной кислоте. Оптическую плотность этого раствора измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок при Х535 нм относительно раствора, в который не вводится комплексон. Содержание циркония находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.225]

Хайден обратил внимание на белок S-100, концентрация которого в определенной области мозга четко возрастала вО время обучения. Уже долгое время S-100 известен как нейрон-специфичный белок, в еще более высокой концентрации он был найден в глиальных клетках [16]. Название этого белка произошло благодаря его способности растворяться в 100%-ном по насыщению растворе сульфата аммония. Это маленький М 24 000), очень кислый, слабо антигенный белок, преимущественно находящийся в мозге (его концентрация в мозге в. 100 000 раз превышает содержание в других тканях), в основном в белом веществе особенно высока его концентрация в мозжечке. Он также присутствует в периферической нервной системе. Если антисыворотка крысы против S-100 вводится в мозг животного, его способность к обучению значительно уменьшается (рис. 11.9) [17]. [c.344]

Определение в минералах роданидом с отделением на силикагели Растворяют 1—5 г (в зависимости от содержания U) тонко растертой пробы в 15 мл концентрированной HNO3 и 9 мл концентрированной НС1. По окончании реакции выпаривают несколько раз с концентрированной НС1 досуха. Остаток смачивают 2 мл- концентрированной НС1. и растворяют в горячей воде. Отфильтровывают нерастворимый остаток и промывают водой. К фильтрату добавляют 3 г винной кислоты, 20 мл 0,2 М раствора ЭДТА и кипятят. После охлаждения добавляют 25 мл аммонийного буферного раствора (в 875 мл 10 /о-ного аммиака растворено 132,15 г сульфата аммония и разбавлено до 1 л водой). [c.158]

Так как в присутствии НПАВ на поверхности раздела ксилол/вода квазиспонтанное эмульгирование возникает в статических условиях, образование эмульсии осуществлялось без механического перемсшивашш жидких фаз, чтобы исключить его влияние на распределение эмульгатора и связанные с ним эффекты. Таким образом, эмульсии получались нолустатическим методом — путем выдавливания капель ксилола через платиновый капилляр (1 =0,1 мм) в водный раствор ОП-10. Устойчивость полученных эмульсий характеризовалась временел полного расслоения (Т() масляной фазы в центрифуге при 1800 об/м,ин [15]. Для определения содержания ОП-10 в кси-лольиой фазе эмульсия разрушалась центрифугированием при СООО об/мин. на что требовалось около 20 мин. Количество 011-10 в ксилольном растворе определялось по изотерме поверхностного натяжения на границе с 25%-ным водным раствором сульфата аммония, что полностью исключало переход ОП-10 в воду. Количество эмульсин, образующейся в результате квазиспонтанного эмульгирования [c.270]

При действии концентрированного раствора щелочи на сульфат аммония выделяется аммиак, который поглощают определенным количеством титрованного раствора кислоты, а затем избыток кислоты титруют раствором щелочи. По количеству Н2504, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют содержание азота в анализируемом веществе. [c.211]

Ход определения. Из анализируемого раствора удаляют элементы сероводородной группы, окисляют железо (II) до железа (III) и выделяют его и подобные ему элементы повторным осаждением аммиаком (стр. 102), если количество этих элеме атов мало, и ацетатным методом (стр. 103) — при значительном их содержании. Если присутствует цинк, его удаляют осаждением сероводородом из 0,01 п. по содержанию серной кислоты раствора или из муравьинокислого раствора (стр. 482). Прибавляют достаточное количество серной кислоты, чтобы связать присутствующие основания, и затем еще столько, чтобы после нейтрализации в растворе образовалось около 20 г сульфата аммония. Выпаривают до появления [c.464]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

При желаний можно в этой Же йорцйи Пробы определить и содержание солей аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до 300 мл, нейтрализуют до pH = 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного раствора (см. стр. 6 ), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано на стр. 67—69. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как сказано в ходе определения. Такой ход анализа особенно рекомендуется в тех случаях, когда анализируемая вода содержит значительно больше аммонийных солей, чем азотсодержащих органических веществ. [c.65]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию Н2504), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексациано-феррата(1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (И) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от пурпур- но-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацианоферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую (при использовании 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от зеленой к пурпурно-красной). [c.169]

Условия осаждения ионов уранила аммиаком аналогичны условиям для определения бериллия [75]. Комплексон не оказывает влияния на осаждение и количественное выделение диураната аммония. Аммиак не должен содержать карбоната аммония. Поэтому лучше получать раствор аммиака непосредственно в лаборатории пропусканием газа из баллона в дестиллированную прокипяченную воду и предохранять раствор по мере возможности от влияния углекислоты воздуха. Мешающее влияние комплексона, выражающееся в медленном выделении (МН4)2и20,, наблюдалось только при высоком содержании хлорида аммония. Сульфаты и нитраты не мешают. Определение урана можно проводить однократным или двукратным осаждением в присутствии почти всех элементов. Определению мешает присутствие титана и бериллия, затем ниобия, сурьмы и олова. Вольфраматы образуют с ионом уранила нерастворимый вольфрамат уранила иО.,Н4( У04)3-ЗВ. О. Однако небольшие количества вольфрама определению не мешают. Аналогично ведет себя и молибден. При повторном осаждении получаются удовлетворительные результаты. Из анионов мешают фосфат-, арсенит- и арсенат-ионы. При анализе руд и минералов большинство мешающих элементов удаляется в основных операциях хода анализа (олово, сурьма и вольфрам при выпаривании с кислотами, остальные выделяются сероводородом). Определение урана можно проводить в присутствии тория, лантана и остальных редкоземельных металлов. [c.96]

Так же можно определять кальций и в присутствии малых количеств бария, который удаляют из раствора осаждением в виде сульфата бария. Определение проводят следуюш,им образом к 10 мл испытуемого раствора, в котором концентрация кальция соответствует примерно 0,005 УИ, прибавляют 5 мл комплексоната цинка и умеренно подщелачивают аммиаком. После разбавления до 40 мл барий осаждают 0,2 М раствором сульфата аммония, добавляя его по каплям. По охлаждении раствор фильтруют и осадок на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и прибавляют столько аммиака, чтобы его конечная концентрация после разбавления была 4—5 М. Доводят объем раствора до метки и полярографируют. Аналогичным образом проводят глухой опыт. Так же надежно можно определить кальций при содержании бария, не превышающем 10-кратное содержание кальция (адсорбция Са осадком BaSO ). Этот способ не пригоден для определения кальция в присутствии стронция. Сульфат стронция более растворим, чем сульфат бария, кроме того, комплексонат стронция более прочен, чем комплексонат бария, так что даже небольшое содержание стронция приводит к получению повышенных результатов при определении кальция. [c.159]

Количественное определение Ва804 производится путем сожжения навески цитобария, прокаливания и взвешивания остатка. Во время прокаливания остаток смачивают несколько раз раствором нитрата аммония или азотной кислотой, затем серной кислотой, которую удаляют нагреванием, и снова прокаливают остаток. Содержание сульфата бария должно быть около 95%. С. Ш. [c.299]

Ход определения I. Обратное титрование при комнатной температуре. К анализируемому раствору цинка прибавляют СТОЛЬКО серной кислоты, чтобы концентрация ее была в пределах ОТ 0,5 до 1,5 н., и столько сульфата аммония, чтобы общее содержание его стало 0,5—1 г на 50 мл. На этот объем анализируемого раствора прибавляют 4 капли раствора гексацианоферрата (III) и 2 капли раствора индикатора, затем с умеренной скоростью и при сильном перемешиванни вливают раствор гексацианоферрата (II), пока не будет прибавлено 10—20% его избытка. Через 2 мин. этот избыток титруют обратно титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. [c.375]

Ход определения. К 50 мл раствора, содержаш,его серную или соляную кислоту, прибавляют в избыточном количестве комплексон, 1 г хлорида аммония и подщелачивают аммиаком (образование комплексоната железа красного цвета является показателем достижения щелочной реакции). По охлаждении прибавляют 10—20 мл в зависимости от содержания титана 10 %-ного раствора сульфата магния и основательно перемешивают в течение нескольких минут. Выделившуюся гидроокись титана (IV), содержащую немного адсорбированного магния, отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают разбавленным аммиаком. Осадок растворяют в теплом 5 %-ном растворе серной кислоты. В отсутствии следов титана в фильтровальной бумаге убеждаются путем промывания ее перекисью водорода. Желтый окрашенный фильтрат (содержащий не менее 5 мл 3 %-ного раствора Н2О2) доводят до определенного объема и колориметрируют. Для колориметрирования автор использовал универсальный спектрофотометр и измерял светопоглощение при длине волны 425 мц. [c.217]

Полиакриламид (ПАА) применяется для ускорения процесса отстаивания тонких взвешенных нерастворимых осадков из рассола. Определение ПАА при контроле процессов водоочистки и состава сточных вод основано на его гидролизе при кипячении анализируемой пробы воды с серной кислотой. Образующийся при этом сульфат аммония определяется колориметрически при помощи реактива Несслера. Описанный метод определения ПАА непригоден при анализе рассола из-за малого содержания ПАА (1—10 мг/л) и влияния высокой концентрации Na l. Ориентировочно содержание ПАА в рассоле можно определить, используя его способность повышать вязкость рассола. Для этого измеряют вязкость анализируемого рассола и полученную величину сравнивают с калибровочной кривой вязкости, составленной для раствора химически чистой Na l такой же концентрации, температуры и при такой же величине pH, что и в анализируемой пробе. Шкалу готовят с растворами, содержащими 2, 4, 6 мг л ПАА и более, той же партии, которая употребляется в данное время в производственном процессе очистки рассола. [c.214]

Известно, что аммонийный азот, так же, как и азот аминов, амидов и нитрилов, находится в растворе после проведения окисдения бихроматом в форме сульфата аммония. Этот раствор рекомендуется разделить на аликвотные части в одной аликвотной части определять ХПК титрованием раствором Fe i, а другую использовать для определения содержания азота [189]. [c.68]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология