Определение содержания серной кислоты в растворе сульфата аммония

Определение содержания азота по Кьельдалю. Сущность метода состоит в том, что азот органического вещества при нагревании с концентрированной серной кислотой образует сульфат аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония вы- [c.124]

М 408. Определение общего содержания азота (органический + аммонийный). Но методу Кьельдаля азот органических соединений превращается в NH3 под действием серной кислоты и сульфата калия в присутствии сульфата ртути. Температура должна оставаться ниже 380°С. После разведения пробу подщелачивают каустической содой и отгоняют аммиак, поглощая его раствором борной кислоты. При определении содержания бората аммония используют титрованный раствор серной кислоты. Мешающее влияние органических веществ устраняют обработкой раствором серной кислоты, сульфата ртути и сульфата калия (50 мл/г взвешенных веществ). [c.356]

Метод основан на определении содержания в каучуке азота по усовершенствованному методу Кьельдаля, с последующим пересчетом на я-нитрозодифениламин (ПНДФА). Каучук минерализуется горячей концентрированной серной кислотой в присутствии глюкозы, восстанавливающей нитрозо- и оксимную группы до аминогруппы и ускоряющей сжигание. Образовавшийся при разложении каучука сульфат аммония разрушают концентрированной щелочью, аммиак отгоняют в титрованный раствор кислоты. Избыток кислоты оттитровывают раствором шелочи в присутствии смешанного индикатора. [c.186]

Выполнение определения весовым методом. Навеску сульфокислоты 2—10 г (в зависимости от предполагаемого содержания серной кислоты или сульфатов), взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в 700 мл дистиллированной воды и добавляют 10 г хлористого аммония. Раствор нагревают до кипения и приливают 10 мл горячего 10%-ного раствора хлористого бария. Выпавший осадок сульфата бария отфильтровывают и высушивают до постоянной массы. По сульфату бария рассчитывают содержание иона 504 . [c.244]

Большая работа по определению. содержания подвижного и обменного марганца в почвах Украинской и Молдавской ССР проведена П. А. Власюком и Л. Д. Лейденской - Для этих целей была использована 0,5 н. серная кислота и 1,0 . раствор сульфата аммония. По данным этих авторов, содержание под- [c.155]

Определение содержания серной кислоты в растворе сульфата аммония [c.27]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию H SO ), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 М.Л раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, вливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (II) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина—до перехода окраски от пурпурно-красной к зеленой), а затем приливают избыток в 20—25%. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают обратно [c.147]

Выполнение определения. Навеску сплава 0,1 г растворяют при нагревании в 3 мл серной кислоты (р=1,84) с добавлением 0,5 г сульфата аммония в жаростойком стакане. По охлаждении плава добавляют 0,3 мл пероксида водорода и разбавляют раствор водой до 50 мл, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем водой до метки. Для определения содержания циркония отбирают в две мерные колбы вместимостью по 50 мл равные аликвотные части раствора, содержащие 20—35 мкг циркония, и разбавляют их до 20 мл 0,5 М раствором серной кислоты. В одну из колб вводят [c.146]

При желании можно в этой же порции пробы определить и содержание солей аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до 300 мл, нейтрализуют до pH 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного раствора (см. стр. 58), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано на стр. 59. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как сказано в ходе определения. [c.57]

Определение содержания урана в морской воде [105]. Пробу воды в количестве от 1 до 20 л слабо подкисляют и выпаривают до небольшого объема. Выделяющийся при этом сульфат кальция отфильтровывают. Концентрированный раствор кипятят, добавляют немного хлорида железа и осаждают аммиаком, не содержащим углекислоты, гидроокись железа. Фильтрат вновь подкисляют, добавляют хлорид железа и осаждают гидроокись. Осадки гидроокисей объединяют, растворяют й соляной кислоте и трижды осаждают железо карбонатом аммония. Объединенные фильтраты в платиновой чашке выпаривают досуха и аммонийные соли удаляют прокаливанием. Остаток, состоящий в основном из кремне-кислоты, обрабатывают плавиковой и серной кислотами и выпаривают досуха. Остаток растворяют в небольшом количестве соляной кислоты, выпаривают досуха и добавляют (вместе с водой и 1—2 каплями плавиковой кислоты) навеску фторида натрия, и смесь выпаривают досуха. Порошок растирают в агатовой ступке и сплавляют в платиновой петле, получая перл. Сплавление прекращают сразу после получения прозрачного шарика. Интенсивность люминесценции перла сравнивают с люминесценцией стандартов и таким образом находят содержание урана в пробе. [c.327]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки погружают в водяную баню с температурой 30,0 0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют , Q мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают [c.157]

Если требуется определить содержание цианистого бензила в анализируемом этиловом эфире фенилуксусной кислоты, то производят предварительно омыление его разбавленной серной кислотой (2 3), а затем полученный сульфат аммония разлагают крепким раствором едкого натра и выделившийся свободный аммиак перегоняют с водяным паром в приемник, содержащий определенный объем титрованной кислоты (см. Анализ цианистого бензила, стр. 438). [c.262]

Ход определения. Из анализируемого раствора удаляют элементы сероводородной группы, окисляют железо (II) до железа (III) и выделяют его и подобные ему элементы повторным осаждением аммиаком (стр. 102), если количество этих элеме атов мало, и ацетатным методом (стр. 103) — при значительном их содержании. Если присутствует цинк, его удаляют осаждением сероводородом из 0,01 п. по содержанию серной кислоты раствора или из муравьинокислого раствора (стр. 482). Прибавляют достаточное количество серной кислоты, чтобы связать присутствующие основания, и затем еще столько, чтобы после нейтрализации в растворе образовалось около 20 г сульфата аммония. Выпаривают до появления [c.464]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Метод количественного определения азота по Къельдалю основан на окислении органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония выделяется аммиак, который поглощают определенным количеством титрованного раствора кислоты, а затем избыток кислоты титруют раствором щелочи. По количеству H2SO4, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют содержание азота в анализируемом веществе. [c.7]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию Н2504), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексациано-феррата(1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (И) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от пурпур- но-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацианоферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую (при использовании 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от зеленой к пурпурно-красной). [c.169]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Производили разложение двух параллельных навесок. Навеску 1,5—2 г помещали в стеклянный стакан, смачивали водой, приливали 10 капель концентрированной азотной кислоты и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Стакан покрывали стеклом и нагревали на плитке. Содержимое стакана упаривали почти досуха, охлаждали, приливали 10—15 капель концентрированной серной кислоты и упаривали до густых белых паров. Остаток выщелачивали 1 н. раствором серной кислоты, раствор фильтровали и обрабатывали избытком аммиака. Осадок отфильтровывали, промывали 10%-ным раствором сульфата аммония и горячей водой, после чего растворяли в 4 н. растворе серной кислоты. Полученный раствор помещали в мерную колбу емкостью 200 мл. Для проведения определения содержания железа отбирали аликвотные части по 20 мл. Контрольное определение производили титрованием с трилоном Б. [c.142]

Были проведены предварительные опыты с обработкой ОСК насыщенным раствором сульфата аммония, а затем 0,5 %-ным раствором полиакриламида. В стеклянный реактор, содержащий определенное количество отработанной кислоты, при постоянном перемешивании добавляют некоторый объем насыщенного раствора сульфата аммония и постепенно приливают 0,5 %-ный раствор полиакриламида до образования кругаак тяжелых хлопьев. Обработанную таким образом смесь кислот отстаивают в течение 8—10 ч, после чего наблюдается четкое расслоение. Кислоту отфильтровывают. Очищенная серная кислота имеет слабо-желтый цвет с очень низким содержанием органических примесей (менее 0,1 %). [c.92]

Для определения циркония в сплавах берут две навески его по 0,1 г, растворяют каждую в стакане из жаропрочного стекла емкостью 150— 200 мл, добавляют 0,3 г сульфата аммония и 3 мл Н. ЗОд (пл. 1,84), нагревая содержание стакана на электрической плитке. После разложения сплава добавляют 0,1—0,2 мл перекиси водорода, раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 Мо 1 и объем раствора доводят водой до метки. В две мерные колбы емкостью 50 мл отбирают в каждую аликвотные части по 5—10 мл, содержащие не более 50 мкг 2г, и добавляют 1 н. Н2804 до объема 20 мл. В одну из колб добавляют 0,2 мл раствора комплексона, тщательно перемешивают, затем в обе колбы вводят по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого и доводят объем раствора водой до метки кислотность раствора должна быть 0,4 н. по серной кислоте. Оптическую плотность этого раствора измеряют на фотоэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок при Х535 нм относительно раствора, в который не вводится комплексон. Содержание циркония находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений ( не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.225]

Ход определения. Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10,00 мл анализируемой воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание иодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1,00 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 лгл концентрирован-ной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки ппгружяют в водяную баню с температурой 30,0+0,5° С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют 1,0 мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. Через 15,0 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1,0 мл раствора соли Мора. После перемешивания и исчезновения желтой окраски ионов церия (IV) приливают 1-,00 мл раствора роданида. Смесь снова перемешивают, помещают на баню и через 30 мин после прибавления раствора роданида измеряют оптическую плотность пробы и холостого раствора и по калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [c.158]

Второй метод определения азота разработан в 1883 г. Кьельдалем-, Навеску вещества нагревают с концентрированной серной кислотоГ , обычно с добавкой какого-либо окислителя (КМПО4, НСЮ4), в результате чего вещество разлагается, а содержащийся в нем азот превращается в аммиак и образует сульфат аммония. Раствор разбавляют п после прибавления избытка ш,елочи аммиак отгоняют с водяным паром, пропуская его в титрованный раствор серной кислоты. Титрованием непрореагировавшей кислоты можно определить количество образовавшегося аммиака. Метод Кьельдаля, будучи менее общим, чем метод Дюма, применяется для быстрого анализа веществ с низким содержанием азота, например белков. [c.22]

При желаний можно в этой Же йорцйи Пробы определить и содержание солей аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до 300 мл, нейтрализуют до pH = 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного раствора (см. стр. 6 ), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано на стр. 67—69. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как сказано в ходе определения. Такой ход анализа особенно рекомендуется в тех случаях, когда анализируемая вода содержит значительно больше аммонийных солей, чем азотсодержащих органических веществ. [c.65]

Количественное определение Ва804 производится путем сожжения навески цитобария, прокаливания и взвешивания остатка. Во время прокаливания остаток смачивают несколько раз раствором нитрата аммония или азотной кислотой, затем серной кислотой, которую удаляют нагреванием, и снова прокаливают остаток. Содержание сульфата бария должно быть около 95%. С. Ш. [c.299]

Ход определения I. Обратное титрование при комнатной температуре. К анализируемому раствору цинка прибавляют СТОЛЬКО серной кислоты, чтобы концентрация ее была в пределах ОТ 0,5 до 1,5 н., и столько сульфата аммония, чтобы общее содержание его стало 0,5—1 г на 50 мл. На этот объем анализируемого раствора прибавляют 4 капли раствора гексацианоферрата (III) и 2 капли раствора индикатора, затем с умеренной скоростью и при сильном перемешиванни вливают раствор гексацианоферрата (II), пока не будет прибавлено 10—20% его избытка. Через 2 мин. этот избыток титруют обратно титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. [c.375]

Ход определения. К 50 мл раствора, содержаш,его серную или соляную кислоту, прибавляют в избыточном количестве комплексон, 1 г хлорида аммония и подщелачивают аммиаком (образование комплексоната железа красного цвета является показателем достижения щелочной реакции). По охлаждении прибавляют 10—20 мл в зависимости от содержания титана 10 %-ного раствора сульфата магния и основательно перемешивают в течение нескольких минут. Выделившуюся гидроокись титана (IV), содержащую немного адсорбированного магния, отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают разбавленным аммиаком. Осадок растворяют в теплом 5 %-ном растворе серной кислоты. В отсутствии следов титана в фильтровальной бумаге убеждаются путем промывания ее перекисью водорода. Желтый окрашенный фильтрат (содержащий не менее 5 мл 3 %-ного раствора Н2О2) доводят до определенного объема и колориметрируют. Для колориметрирования автор использовал универсальный спектрофотометр и измерял светопоглощение при длине волны 425 мц. [c.217]

Полиакриламид (ПАА) применяется для ускорения процесса отстаивания тонких взвешенных нерастворимых осадков из рассола. Определение ПАА при контроле процессов водоочистки и состава сточных вод основано на его гидролизе при кипячении анализируемой пробы воды с серной кислотой. Образующийся при этом сульфат аммония определяется колориметрически при помощи реактива Несслера. Описанный метод определения ПАА непригоден при анализе рассола из-за малого содержания ПАА (1—10 мг/л) и влияния высокой концентрации Na l. Ориентировочно содержание ПАА в рассоле можно определить, используя его способность повышать вязкость рассола. Для этого измеряют вязкость анализируемого рассола и полученную величину сравнивают с калибровочной кривой вязкости, составленной для раствора химически чистой Na l такой же концентрации, температуры и при такой же величине pH, что и в анализируемой пробе. Шкалу готовят с растворами, содержащими 2, 4, 6 мг л ПАА и более, той же партии, которая употребляется в данное время в производственном процессе очистки рассола. [c.214]

Ход определения. При содержании. хлорид-иопов менее 25 мг/л. В колбу прибора для определения ХПК (ем.. разд. 5.5.2) помещают 25 мл анализируемой воды, прибавляют. 0 мл 0,25 и. раствора КаСггО , 35 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г сульфата серебра. Вносят в колбу несколько стеклянных бусинок, соединяют ее с обратным холодильником, нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят 2 ч. Одновременно проводят холостое определение, взяв для него 25 мл дважды перегнанной (с добавлением перманганата в колбу для кипячения) воды. По охлаждении анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, стенки колбы при-, бора обмывают дважды перегнанной водой. Промывную - воду сливают в колбу и доводят той же водой анализируемый раствор до метки. Отобрав аликвотную порцию в 100 мл полученного раствора, переносят ее в стакан вместимостью 400—450 мл, разбавляют дистиллированной водой примерно до 300 мл и нейтрализуют 45%-ным раствором едкого натра сначала приливают 30 мл этого раствора, потом после перемешивания прибавляют его по каплям до pH = 5—7. Нейтрализованный раствор нагре вают до кипения, вносят 0,1 г прокаленной окиси магния и на гревают 20 мин при слабом кипении. Дают осадку собраться па дне стакана и фильтруют раствор через плотный фильтр, перенося осадок на фильтр к концу фильтрования. Осадок на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветного фильтрата. Воронку с фильтром помещают на маленькую коническую колбу, в фильтре делают отверстие и через него смывают осадок горячей водой в колбу. Затем фильтр обрабатывают 3 мл 2 н, серной. кислоты, обмывая ею предварительно стенки стакана. Фильтр и стакан хорошо промывают горячей водой, собирая промывные воды в ту же колбу и кипятят, содержимое колбы до полного растворения осадка. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, фильтруя его, если надо, через плотный фильтр. Прибавляют 3 г хлорида аммония,. 2 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли для связывания железа, 2 мл 10%-ного раствора ЭДТА, несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до появления слабо-розовой окраски. Приливают затем 5 мл 2 н. уксусной кислоты и смесь кипятят 5 мин. Охлаждают полученный окрашенный раствор, разбавляют его дистиллированной водой до метки, перемешивают и измеряют его оптическую плотность при Я = 536 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 5 см по отношению к раствору холостого опыта. [c.72]

При определении общего содержания фосфора необходимо иметь в виду, что на интенсивность окраски фосфорномолибденового восстановленного комплекса оказывает влияние сульфат аммония. Концентрация сульфата аммония, образующегося в результате прибавления серной кислоты для сожжения органического вещества и последующей нейтрализации ее раствором аммиака, достигает 507оо- [c.112]

В тех случаях, когда все же представляется необходимым определить содержание натрия прямым путем, навеску рассола освобождают от кальция и магния с помощью уже упоминавшегося реактива (спиртово-аммиачного раствора углекислого аммония) с добавкой щавелевокислого аммония. Как это делается, описано на стр. 60. Осадок выпавших карбонатов, гидро(>кисей и основных солей отфильтровывают и промывают. Раствор осторожно выпаривают досуха, прокаливанием (не сильным) удаляют соли аммония. Остаток растворяют в воде и отфильтровывают грязь и возможные остатки окиси магния. Раствор переносят во взвешенную платиновую чашку, выпаривают досуха, затем прибавляют разбавленнуго серную кислоту с расчетом перевести соли в сульфаты (с минимальным избытком), раствор снова выпаривают досуха и серную кислоту удаляют нагреванием. Сух,ие сульфаты калия и натрия (пока еще бисульфаты) осторожно прокаливают в муфельной печи при постепенном увеличении температуры, а под конец при возможно более высокой температуре. Температура должна быть не ниже 800—900°, иначе возможно неполное переведение бисульфатов в сульфаты. Если калий определен из отдельной навески, то, зная вес суммы сульфатов натрия и калия, нетрудно вычислить содержание натрия в навеске. [c.72]

Ход определения. Навеску двуокиси титана 0,1 г, взятую с точностью 0,0002 г, помещают в стакан емкостью 25—50 мл, содержащий 3 мл серной кислоты плотн. 1,84 г/см и 1,5 г сульфата аммония, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После полного разложения двуокиси титана раствор охлаждают, осторожно разбавляют водой, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Из этой колбы отбирают пипеткой 2 аликвотные части от 5 до 20 мл,- в зависимости от предполагаемого содержания циркония, которые вносят в мерные колбы емкостью 50 мл. В каждую колбу прибавляют 1 н. раствор серной кислоты до объема 20 мл. В одну из колб, используемую для получения раствора сравнения, вводят микропипеткой 0,2 мл раствора трилона Б. В обе колбы приливают по 1 мл раствора ксиленолового оранжевого, доводят объемы растворов в обеих колбах водой до метки и перемешивают. Через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре в условиях, указанных при построении калибровочного графика. [c.363]

Рекомендуется также проводить разложение вещества концентрированной серной кислотой (по данным [1477] в присутствии сульфата аммония) с определением алюминия в фильтрате осаждением винной кислотой [1477] или титрованием комплексоном III [465]. Для анализа соединений типа М[А1(081Кз)4] (Н = СНз М — щелочной металл) используют их гидролитическую неустойчивость [1077]. Навеску вещества растворяют в избытке 0,1 н. НС1, раствор упаривают (при этом удаляется триметилсиланол) и содержание щелочного металла определяют обратным титрованием 0,1 н. NaOH, а алюминий — весовым методом или комплексометрически. [c.278]

Намеченная схема была проверена на смесях препаратов ртути с различным содержанием окиси, сульфата, металлической ртути и сульфидов ртути во всех случаях были получены взятые количества ртути различных соединений. Однако при анализе ступпы получили заниженный баланс по формам ртути по сравнению с общим содержанием. Расхождение между общим содержанием ртути и балансом по формам составляет около 20%, хотя воспроизводимость определения хорошая. Оказалось, что ошибка кроется в определении металлической ртути и ртути сульфидов. При определении ртути роданидным методом ртуть должна находиться в двухвалентном состоянии соли ртути одновалентной должны отсутствовать, так как они реагируют с растворимыми роданидами, образуя металлическую ртуть и роданид ртути(II). Ступпа содержит много органических веществ (около 3%), переходящих в раствор азотной кислоты и частично остающихся в остатке. Поэтому при анализе азотнокислого раствора, в который переходит металлическая ртуть, приходится проводить двукратное упаривание с серной кислотой и перманганатом калия. В этом случае результаты определения ртути получаются выше, поскольку при однократной обработке ртуть(I) не полностью окисляется до ртути(II) и при титровании роданидом аммония получаются пониженные результаты, что было установлено опытами с добавками металлической ртути к ступпе. [c.204]

Лернер и Риман [68], учитывая, что существующие химические методы разделения смесей щелочноземельных металлов требуют большой затраты времени, а описанные хроматографические методы пока применялись только для разделения малых количеств смесей, на осиовании ряда предварительных опытов разработали следующую методику разделения смесей н] олочноземельных металлов. Коллоидальный катионит дауэкс-50 зерне-Ш10М около 120 л еш приводили в равновесие с 1,20 М раствором лактата аммония (молочную кислоту нейтрализовали аммиаком) в опытах использовали колонку сечением 2,54 см и высотой слоя сорбента 19 см. В колонку вводили раствор, содержащий примерно по 1 мМ солей кальция, стронция и бария, и промывали колонку 1,20 М раствором лактата аммония со скоростью 0,56 см мин. Содержание элементов во фракциях в присутствии молочной кислоты определяли следующими методами кальций осаждали в форме оксалата и оттитровывали перманганатом при определении стронция и бария порцию фильтрата разбавляли равным объемом спирта, затем стронций и барий осаждали серной кислотой и взвешивали в форме сульфатов. На основании результатов многочисленных опытов, проведенных с синтетическими смесями кальция, стронция и бария, авторы [c.155]

Ход определения -. К сернокислому раствору сульфата циркония, объем которого зависит от содержания циркония (например, 25 мл при содержании 0,5 мг и 200 мл при содержании 0,1 г циркония), прибавляют 1 —2 капли перекиси водорода. В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10% по объему, прибавляют свежеприготовленный 10%-ный раствор (NH4)aHP04 в 10—100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Доводят концентрацию серной кислоты в растворе до 10% по объему и затем нагревают при 40—50 . Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2—3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5%-ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 жл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. Прокаленный остаток взвешивают в виде ZrPjOy. [c.586]

Рекомендуется также метод , основанный на осаждении циркония из солянокислого раствора в виде манделята (соли миндальной кислоты) циркония(СвН5СНОНСОО)42г. Определение может быть выполнено в присутствии титана, железа, ванадия, алюминия, хрома, тория, церия, олова, бария, кальция, меди, висмута, сурьмы и кадмия. Содержание свободной серной кислоты в растворе не должно превышать 5%. Аммонийные соли препятствуют осаждению вследствие образования, как предполагает автор, растворимого комплексного манделята аммония и циркония. Определение сводится к следующему. Раствор, содержащий хлорид или сульфат цирконила в соляной кислоте, в количестве 0,050—0,3 г в пересчете на окись циркония, разбавляют приблизительно до 20 мл концентрированной соляной кислотой. К раствору прибавляют 50 мл 16%-ной миндальной кислоты и разбавляют до 100 мл. Температуру раствора медленно повышают до 85° и нагревают при этой температуре 20 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают горячим раствором, содержащим 2% соляной кислоты и 5% миндальной кислоты, и прокаливают до окиси циркония. [c.590]

К кислоте добавляли различные количества кристаллического фосфата аммония квалификации ч. д. а. В термостатированный реактор, снабженный мешалкой, заливали определенное количество раствора разбавления, загружали навеску фосфорита и перемешивали 10—15. чин. Затем медленно в течение определенного времени пз капельной воронки подавали требуемое количество серной кислоты концентрации 75% H2SO4. После этого перемешивание продолжали еще 3 ч. По окончании опыта определяли размеры кристаллов дигидрата сульфата кальция, скорость фильтрации и степень разложения фосфорита. Измерение скорости фильтрации проводили на установке [24], состоящей из фильтра Шотта. Ко 1, сборника фильтрата, ртутного манометра и вакуум-насоса. Концентрацию Р2О5 и SO3 в растворе и в осадке определяли весовым методом, а содержание NH3 —отгонкой по Кьельдалю [25]. [c.167]

Мартен и Катанцаро [57] автоматизировали определение азота по Кьельдалю и исследовали действие разлагающих агентов различных катализаторов и температуры разложения. Они использовали специальную трубку для разложения, в которой смогли определить азот даже в циклических азотсодержащих соединениях (например, в никотинамиде) с эффективностью 99,1%. Крейм и др. [58] описали модифицированный прибор для определения ионов аммония, в котором при правильном выборе разлагающих агентов и вызывающих появление окраски реагентов фенол-гипохлоритная реакция становится намного более чувствительной. При использовании метода разложения Крейма и сотрудников отпала необходимость в стандартном веществе, сходном по строению с анализируемым образцом, поскольку они получали хорошие результаты с чистым сульфатом аммония. Реагент, используемый для разложения веществ, состоял из 200 см раствора хлорной кислоты, разбавленной 1 1 (по объему), 3 г диоксида селена и 1000 см концентрированной серной кислоты. Потерь азота не наблюдалось даже при содержании углевода в образце более 10%. [c.550]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология