Определение воды в растворимых материалах

Для определения воды в семенах, зернах злаков и в траве Харт и сотр. [104] проводили экстракцию метанолом. (Эти авторы ранее разработали методику измельчения и экстракции в изолированном объеме для анализа с помощью реактива Фишера.) После оседания суспендированного материала из метанольной вытяжки отбирали прозрачную пробу в кювету длиной 1 см и записывали спектр поглощения в области 1,8—2,0 мкм относительно метанола. Поглощение при 1,93 мкм служит количественной мерой содержания воды. Необходима поправка на фоновое поглощение, его принимают равным поглощению в области около 1,8 мкм, где отсутствует поглощение воды. Содержание воды определяют по градуировочному графику, построенному по поглощению растворов метанола с известным содержанием воды. Стандартное отклонение составляло 0,24% для 65 анализов влажности зерна (в том числе пшеницы, кукурузы, овса, ячменя, сорго и риса), семян масличных культур (льняное семя, соя, арахис), пищевых бобов, трав (люцерна, овсяница, клевер) и семян овощных культур (огурцы, редис, лук, свекла и салат). Содержание воды колебалось от 3,4 до 18,5%, и результаты анализа удовлетворительно сходились с данными титрования реактивом Фишера. По-видимому, в анализируемых материалах не содержалось растворимых в метаноле веществ, наличие которых препятствовало бы проведению измерений при 1,93 мкм. Главная погрешность анализа, вероятно, обусловлена различием температур в рабочей и сравнительной кюветах и наличием суспендированных частиц в метанольном экстракте. Различие температуры в 13 °С приводит к ошибке определения, равной примерно 5% (отн.). Ниже приведены данные, иллюстрирующие ошибки при определении воды в экстракте соевых [c.444]

Применение. Реагент Карла Фишера можно применять для определения воды в многочисленных веществах [16]. Техника выполнения анализа заметно отличается в зависимости от растворимости материала, состояния воды в анализируемом веществе и агрегатного состояния вещества. Если образец можно полностью растворить в метаноле, то возможно быстрое прямое титрование. Этот метод применяли для определения воды во многих органических кислотах, спиртах, простых и сложных эфирах, ангидридах и галогенсодержащих соединениях. Прямое титрование пригодно также для анализа гидратированных солей большинства [c.220]

Растворителями для экстракции ОВ служат обычные органические растворители — этиловый спирт, петролейный эфир, диэтило-вый эфир, дихлорэтан, хлороформ и др. Часто используют также и воду. Выбор растворителя прежде всего зависит от вида ОВ и его растворимости, материала пробы и предполагаемого метода анализа. Хлорсодержащие растворители — дихлорэтан и хлороформ — реагируют, например, с тимолфталеином — реагентом для обнаружения иприта, поэтому в данном случае эти растворители не могут быть применены, но для определения фосфорорганических ОВ или для экстракции алкалоидов они вполне пригодны. Во всех случаях, где только это возможно, следует применять растворители, хорошо смешивающиеся с водой, что обеспечивает получение гомогенных смесей экстракта с водными растворами реагентов. [c.258]

При работе со свежими листьями или растительными тканями, содержащими малое количество крахмала и большое количество воды, свежий материал можно после взвешивания погрузить в кипящий 95%-ный этанол для инактивации ферментов. Растворимые сахара экстрагируют повторной обработкой горячим 80%-ным спиртом или экстракцией в аппарате Сокслета. После этого нерастворимый остаток высушивают и взвешивают. Для определения содержания крахмала в процентах от веса сухого образца спиртовые экстракты объединяют и упаривают досуха. Остаток взвешивают и вес его суммируют с весом остатка от спиртовой экстракции. [c.312]

Для пигментов и лаков, помимо светопрочности, предъявляются требования устойчивости окрасок к маслу, спирту и другим органическим растворителям, а также воде, щелочам, кислотам. Краски для покрытия поверхностей (металл, дерево и др.) должны при минимальном расходе перекрывать собственный цвет материала, т.е. должны быть непрозрачными (кроющими). Для этой цели необходимы кроющие пигменты. Наоборот, для воспроизведения цвета в полиграфии методом трехцветной печати необходимы достаточно прозрачные пигменты. Пигменты, применяемые для получения типографских и других красок должны адсорбировать определенное, не слишком большое количество масла (или другого растворителя), т. е. иметь определенную м а с л о е м -кость. Пигменты для окраски пластических масс и резины должны быть устойчивы к нагреванию (в условиях изготовления этих материалов), не должны при нагревании окрашенных материалов перемещаться в материале (мигрировать). Важно, чтобы пигменты и лаки не были жесткими , легко диспергировали и распределялись в окрашиваемом материале — печатной краске, пластмассе и т.п. чтобы они имели оптимальную величину частиц и надлежащую кристаллическую форму. Прозрачность, маслоемкость, жесткость и другие свойства пигментов зависят от условий синтеза и способов получения их выпускных форм. Пигменты и лаки не должны содержать более 1—2% растворимых в воде солей и более 3% влаги. Красители и пигменты, применяемые для крашения волокон в массе, не должны содержать более 0,1—0,2% солей железа и кальция, влияющих на свойства волокон. [c.263]

В начале 1972 г. мы впервые наблюдали, как ведет себя суспензия микроорганизмов при протекании через зернистую загрузку, помещенную в электрическое поле, направленное перпендикулярно потоку жидкости [46,, 48, 59]. В результате многочисленных опытов нами было обнаружено новое явление, которое в общем виде можно сформулировать так удерживание частиц различной степени дисперсности (в том числе и некоторых образующих истинные растворы веществ) поляризованными материалами . Внешне суть явления сводится к тому, что слой зернистого, волокнистого или пористого материала, который не представляет собой никакой реальной фильтрующей перегородки для частиц малого размера, будучи помещенным в электрическое поле, превращается в высокоэффективный фильтр, задерживающий всякие коллоидные частицы и многие вещества, образующие истинные растворы. Так как это явление новое и несомненно представляет определенный практический интерес как для отделения микроорганизмов от воды, так и для очистки жидкостей, концентрирования примесей, растворимых в жидкости или находящихся в ней в коллоидно-дисперсном состоянии, разделения частиц биологического и небиологического происхождения и т. п., мы считаем целесообразным несколько более подробно изложить его основные закономерности. [c.207]

Высокое содержание свободной двуокиси углерода делает воду агрессивной по отношению к строительным материалам (особенно к бетону) и к металлам. Разрушающее действие такой воды заключается в образовании растворимых гидрокарбонатов, вследствие чего структура материала нарушается. Агрессивное действие воды зависит от общего равновесия форм СО2, а также других веществ, присутствующих в воде, от температуры и т. п. Агрессивно воздействует не вся присутствующая в воде свободная СОа, а лишь ее определенная часть, величина которой зависит от содержания гидрокарбонатной СО2 и называется агрессивной двуокисью углерода . Учитывая сложность и разнообразие процессов коррозии металлов, под понятием агрессивная СО2 принято подразумевать СО2, агрессивную не по отношению к металлам, а по отношению к карбонату кальция — главной составной части бетона. [c.163]

Типы минералов, содержащих железо, настолько разнообразны, что из многочисленных возможных методов их разложения каждый находит применение. Некоторые минералы растворимы в воде. Многие окисленные минералы, нерастворимые в воде, разлагаются соляной кислотой, азотной кислотой или царской водкой, часто лишь после очень топкого измельчения и продолжительного действия кислоты. Для разложения многих кислотоупорных минералов требуется сплавление с различными плавнями, указанными на стр. 919. В качестве плавней могут применяться как щелочно-окислительные смеси, так и пиросульфаты и даже кислые фториды. Выбор плавня зависит от природы анализируемого материала и намеченной цели. При анализе сульфидов и арсенидов щелочное сплавление часто предпочитают кислотной обработке, потому что при выщелачивании плава водой достигается количественное отделение серы, мышьяка, фосфора, ванадия и молибдена от многих основных металлов. Вот почему при определении серы в пиритсодержащих рудах кислотной обработке предпочитают метод щелочного сплавления. [c.435]

Значение водородной связи. Водородные связи играют важную роль в определении таких свойств, как растворимость, температура плавления и температура кипения, и влияют на форму и устойчивость кристаллической решетки. Они имеют чрезвычайно важное биологическое значение. Например, вода настолько широко распространена в живой материи, что она должна оказывать влияние на химическое поведение многих биологически активных молекул, большинство из которых может образовывать водородные связи. Вода может присоединяться с помощью водородных связей, либо предоставляя протон для связи, как в [c.474]

Ход определения. Анализируемый материал экстрагируют хлористым метиленом. Полученный экстракт переносят в стакан емкостью 400 мл и выпаривают, удаляя весь растворитель остаток растворяют в нескольких миллилитрах хлористого метилена, добавляют 200 мл воды и на водяной бане выпаривают до удаления хлористого метилена. При этом атратон переходит в водный раствор и отделяется от жиров и восков. После охлаждения водный раствор сливают через плотный фильтр (синяя лента) в делительную воронку стакан и фильтр обмывают водой. Затем добавляют 10 мл 2%-ного раствора КаОН и трижды экстрагируют хлористым метиленом (по 30 мл), причем каждый из трех полученных экстрактов промывают водой (но 200 мл) во второй делительной воронке во всех трех экстрактах содержатся растворимые в воде и в хлористом метилене вещества, извлеченные из анализируемого материала, в том числе и атратон. [c.121]

При определении хлорокиси циркония или других растворимых соединений извлечение их из фильтрующего материала иро-водят непосредственной обработкой фильтра 10 мл 2 н, раствора НС1. [c.299]

Для определения водопоглощения материала, содержащего растворимые в воде вещества, насыщенный водой образец повторно высушивают до постоянной массы. Водопоглощение с учетом растворившихся в воде веществ, %. определяют по формуле [c.98]

Из исследований Мори и Феннера системы кремнезем — метасиликат калия — вода (см. С. I, 170 и ниже) очевидно, что гидролиз не приводит к образованию устойчивого равновесия в растворе, так как щелочные силикаты, разлагаясь, образуют разбавленный раствор едкой щелочи и золь или гель кремневой кислоты. Мори рассмотрел вопрос об устойчивости стекол и керамики по отношению к воде здерь справедливы те же закономерности. Вообще не следует говорить о растворимости силикатных стекол (см. С. I, 247 и ниже). На устойчивость стекол сильно влияют такие второстепенные факторы, как, например, размер и форма зерна, подвергающегося действию жидкости. Поэтому только при очень тщательном выполнении условий опыта, можно с определенной степенью точности гарантировать надежные и воспроизводимые результаты. Произвести точные измерения сложно, так как почти никогда не бывает известной величина абсолютной поверхности, например поверхности образцов стекла. Однако в принципе эту проблему можно решить методом радиоактивных эманаций (О. Хан), как это впервые показал Хектер Своим весьма показательным исследованием он доказал, что при предельно тщательной методике выделения фракции зерен определенного размера можно легко получить воспроизводимые данные по величине поверхности образца . Имеющиеся в литературе данные результатов опытов по выщелачиванию характеризуются сильным разбросом. Бергер, Геффкен и Штёссер , основываясь на законах статистического распределения, рассмотрели вопрос о точном определении размера зерен материала. Чтобы устранить наиболее очевидные ошибки, нужны определенные технические условия для выработки способов производства зернистых порошков. Критике подвергаются как эманационный метод, так и изменения состояния поверхности в процессе реакций травления. [c.888]

Переносят стакан на горячую плиту, выпаривают до появления паров серной кислоты и оставляют обильно дымить в течение 10 мин. Охлаждают. Осторожно разбавляют приблизительно 100мл воды и выдерживают на кипящей водяной бане, пока весь растворимый материал не перейдет в раствор. На этой стадии раствор должен быть прозрачным, несколько миллиграммов кремнезема в нем едва заметны в виде легкого осадка. Отфильтровывают этот осадок на фильтр средней пористости, промывают холодной водой и определяют кремнезем отгонкой с плавиковой и серной кислотами, как описано ранее. Объединяют фильтрат и промывные воды и разбавляют до метки в мерной колбе емкостью 200 мл для определения общего железа, титана и т. д., если эти определения требуются. [c.49]

Каждый тигель (вместе с крышкой) кладут на бок в полипропиленовый стаканчик и наливают 100 мл воды. Стакан закрывают полиэтиленовой или полипропиленовой крышкой и осторожно нагревают на горячей плите до растворения всего растворимого материала. Каждый из растворов обрабатывают следующим образом. Обмывают и удаляют крышку стакана, а затем удаляют тигель с крышкой, тщательно промывая их. Пользуясь палочкой с резиновым наконечником, счищают весь остаток, приставший к тиглю и крышке, и смывают его в стакан тонкой струей воды из промывалкн. Убирают тигель с крышкой до следующего определения (примечание 2). Сливают анализируемый раствор, содержащий остаток гидроокисей, в стакан емкостью 600 мл, в котором находится 400 мл воды и 10 мл концентрированной соляной кислоты. Обмывают полипропиленовый стакан и присоединяют промывную жидкость к основной фракции раствора. Если раствор непрозрачный, его осторожно нагревают несколько минут до осветления, затем охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки водой. Тщательно перемешивают. Кислый раствор анализируемой пробы в стеклянной посуде неустойчив, и если. развитие окраски происходит с задержкой, то раствор следует хранить в полиэтиленовом сосуде. [c.378]

Для того чтобы выяснить, возможно ли применять реактив Фишера для анализа ряда промышленных материалов, требуется провести дополнительные исследования. Можно предсказать поведение тех или иных растворимых материалов по отношению к реактиву Фишера при условии, что их состав известен. В гл. V — VIII были приведены подробные сведения о большом числе чистых соединений. Однако вещества, требующие экстрагирования, должны дополнительно изучаться. В некоторых случаях можно применять соответствующие растворители полигли-коли, например, растворяют сахара и солодовую патоку. В тех случаях, когда неизвестна термическая устойчивость материала, следует более подробно изучить возможность низкотемпературного экстрагирования. При достаточно высокой степени дисперсности материала и при сравнительно больших объемах экстрагирующих веществ можно, как правило, проводить экстрагирование при комнатной температуре и ниже. В некоторых случаях необходимо повторное экстрагирование. Например, для древесины, невидимому, устанавливается равновесие после извлечения 96—97% воды, и для извлечения всей воды необходимо повторное экстрагирование. Желательно разработать методы анализа жиров, восков, мяса, кожевенных продуктов. В СССР были поставлены некоторые работы по применению видоизмененного реактива Фишера (с более высокой концентрацией пиридина) для определения воды в кожевенных продуктах [2]. [c.388]

Московский институт им. Сысина и Вильнюсский институт гигиены исследовали токсичность черепицы и керамзита, а также условия их производства. Испытания на надежность обезвреживания и утилизации путем исследования растворимости металлов показывают, что тяжелые металлы образовывают нерастВОрИМЫе соединения. Для определения растворимости испытуемый образец керамического материала помещается в дистиллированную воду, подкисленную до рН=5 уксусной кислотой в соотношении 1 10, и выдерживается при помешивании 24 ч. В экстракте устанавливается содержание тяжелых металлов. Установлено, что они нетоксичны, и их можно использовать как строительные материалы. Условия производства также нетоксичны. Выбросы в атмосферу с дымом не превышают допустимых норм. [c.160]

Крепление впаиваемых злектродов. Нередко металлические детали (вводы, диски и т. д.) требуется расположить в определенном положении внутри стеклянного прибора, причем в некоторых случаях обычные способы крепления неприменимы, так как по окончании спаипания невозможно извлечь материалы креплений из прибора. В таких случаях для креплений применяют растворимую керамику . Этот материал готовят из пирофосфата натрия (Ыа РгО ) или калия, прокаленного в муфельной печи при температуре 700°С и размолотого на шаровой мельнице. Порошок пирофосфата прессуют в пресс-формах, имеющих необходимую форму и размеры. После прессования детали обжигают при температуре 240 °С. Полученные детали достаточно прочны и поддаются дополнительной подгонке (шлифовке, сверлению, точению, отпиливанию). После впаивания металлических деталей керамику удаляют, растворяя в воде. [c.160]

Определить понятие липид" не так просто — в зависимости от того предмета, где этот материал рассматривается, это понятие может быть разным. Чаще всего под этим классом природных веществ рассматривают все природные соединения, нерастворимые в воде и растворимые в органических растворителях. Конечно, признак слишком обширный под это определение попадают природные соединения различной структуры и различной биологической функциональности. Иногда их подразделяют на омыляемые липиды — те, которые при щелочном гидролизе дают жирные кислоты и на неомыляе-мые липиды — те, которые не подвергаются гидролизу. Но это мало облегчает задачу, так как вторая группа по-прежнему остается слишком неопределенной. В настоящем издании мы будем придерживаться определения липидов как жирных кислот и их производных, рационального как с химических, так и с биологических позиций. [c.103]

Маковер и Нильсен [240] предложили метод определения содержания воды в высушенных овощах. Вначале взвешенные образцы насыщают водой, давая частицам пробы набухнуть, а затем замораживают. Охлажденную примерно до —70 °С пробу переносят в аппарат для лиофильной сушки и сушат в течение ночи до содержания влаги 2—3%. Благодаря набуханию частиц предварительное размачивание резко увеличивает скорость сушки. Последующее сжатие частиц в процессе сушки оказывается незначительным, а пористость материала при набухании дополнительно увеличивается за счет извлечения из растительной ткани растворимых веществ, например сахаров. Процесс сушки завершают Б вакуум-термостате при 60—70 °С или в эксикаторе с перхлоратом магния при комнатной температуре. Без предварительной лиофильной сушки обезвоженные овощи продолжают терять влагу более 100 ч. После лиофильной сушки некоторые овощные продукты достигают постоянной массы в течение относительно короткого времени. На рис. 3-28 представлены кривые сушки сладкого картофеля при 60 и 70 °С. Для проб, подвергнутых размачиванию и лиофильной сушке, постоянство массы достигается за 38 и 22 ч при 60 и 70 °С соответственно. Полученные результаты равны 8,3% при 70 °С и 8,2% при 60 °С и хорошо совпадают с результатами высушивания в вакуум-эксикаторе при комнатной температуре в течение 4 дней. Аналогичные данные получены для свеклы и для белого картофеля. Однако в случае моркови более предпочтительной представляется сушка в вакуум-термостате при 60 °С. При использовании этого метода были получены результаты [c.169]

Белки являются наиболее важным комйонентом живой материи. В отличие от других высокомолекулярных соединений, входящих в состав живых организмов, белки широко различаются по размерам молекул, заряду, растворимости в воде и других полярных растворителях и даже по содержанию в тканях. Сочетание свойств, характеризующих отдельный белок, в конечном счете определяется специфической аминокислотной последовательностью полипептидной цепи (или нескольких цепей, если речь идет о многоцепочечном или субъединичном белке). Огромное разнообразие белков служит причиной образования сложных смесей, различных по составу, но близких по физико-химическим свойствам. Основными факторами позволяющими фракционировать белки на колонках с различными материалами, является их амфотерный характер и большие вариации в размерах молекул. На способности белков связывать специфические лиганды основан эффективный метод избирательного выделения — аффинная хроматография. С другой стороны, в исходном материале всегда присутствуют протеазы и пептидазы, что накладывает на условия выделения определенные ограничения, например в отношении температуры, диапазона pH и т. д. [c.421]

Вещество — это одна из форм существования материи. Каждый отдельный вид материи, имеющий определенный состав и свойства, называется веществом. Признаки, по которым различные вещества отличаются друг от друга, называются свойствами. Вещества различаются по цвету, запаху, агрегатному состоянию, плотности, температуре кипения, плавления, растворимости и т. д. Если мы указываем цвет или агрегатное состояние вещества (например, жидкое), то по этим свойствам нельзя узнать, о каком веществе идет речь. Если же указаны плотность вещества, его температура кипения и плавления, растворимость при определенной температуре, то мы можем назвать это вещество. Например, вещество с плотностью, равной 1 г см , температурой кипения 100 °С и плавления 0°С — это вода НаО. Вещество, представляющее собой маслянистую жидкость с плотностью 1,84 г/слг , температурой кипения 338°С, застывающее при —20°С, хорошо растворяющееся в воде с выделением тепла— серная кислота Н2504. [c.5]

Рассмотрим задачу создания технических требований к полимерным материалам, по своим свойствам удовлетворяющим требованиям потребителя, на примере полиамидов. Наиболее дешевым и перспективным полиамидом на ближайшее время является капрон. Украинские машиностроители подробно разрабатывали технические требования к этому материалу 1 4,1зв в частности, рассмотрена проблема стабилизации размеров изделий из капрона. Исследования показали, что в результате предварительного удаления из полимера растворимых в воде низкомолекулярных веществ и выдерживания его при определенной влажности можно получить материал, не чувствительный при хранении и эксплуатации к действию окружающей среды (переменные влажность и температура). Однако результаты испытаний будут верными только при условии, что все величины вычислялись но среднестатистическим данным многих экспериментов. К сожалению, в настоящем случае нет сведений о среднестатических величинах коэффициентов, так как теория здесь не совпадает с экспериментом. В самом деле, например, уравнения тина (II, 15) и (II, 16) показывают связь изменение массы образца и глубины проникания влаги с изменением его лине1шых размеров. Однако во всех известных экспериментах при изменении влажности воздуха фиксируют либо изменение массы образца, либо изменение размеров, но совместные измерения изменения массы и размеров ироводились только в одном случае Очевидно, что для правильного определения технических требований к какому-либо полимерному материалу необходимо точно представлять все качественные [c.311]

Электрод применяли для оценки содержания Р в полярных неводных растворителях. Таким путем определили Р" на уровне наномолей в метаноле, 2-пропаноле и 4-диоксане, содержащих не более 5% НгО [214]. Найдено, что рассматриваемый электрод можно использовать в качеству электрода сравнения в смешанных растворителях, работая с электрохимическими ячейками без жидкостного соединения [215]. Установлено, что ЬаРз-кписталлический электрод менее растворим в 4 М ацетонитриле (ПР = 4,3-10 ), чем в воде (4,8-10 ). Этот электрод служил электродом сравнения при определении констант образования комплексов AgI с ацетонитрилом и аллиловым спиртом [216]. Изучение растворимости ЬаРз в плане применения его в качестве материала электрода провели Эванс с сотр. [217]. [c.132]

Дать определение ауксохромов значительно сложнее, чем хромофоров, и в вопросе о природе и роли ауксохромов была некоторая путаница. Уже говорилось о том, что Витт употреблял этот термин для таких групп, как амино- и гидроксильная группа, которые являются слабо солеобразующими , обусловливают красящие свойства окрашенных соединений и усиливают действие хромофора. Эти два эффекта различны и самостоятельны и их необходимо рассматривать отдельно. Одна из функций ауксохромов —способность образовывать соли. После того, как отказались от методов, при которых нерастворимый краситель наносился на текстильный материал в виде пигмента, содержащего смоляную связку, крашение текстильного волокна стали проводить в водных растворах. Поэтому молекула красителя должна содержать группу, обеспечивающую его растворимость в воде (в нейтральной, кислой или щелочной среде), непосредственно или после предварительной химической обработки, например восстановления гидросульфитом и щелочью или сернистым натрием. Красители поэтому содержат солеобразующие группы или группы, которые могут быть превращены в солеобразующие перед крашением. В числе ауксохромов, указывавшихся Виттом, были сульфогруппа, карбоксил, четвертичные аммониевые группы и т. д., роль которых состоит в том, чтобы окрашенное соединение можно было использовать в качестве красителя влияние этих групп на окраску молекул могло быть разнообразным — вариохромным (ср. положительные и отрицательные ауксохромы Вицингера). В связи с изложенным интересны два красителя, не содержащие ауксохромов в понимании Витта 1,Г-азонафталин-4,4 -дисульфокислота (ХУП ), окрашивающая шерсть в оранжевый цвет, и флавиндулин (XIX), основной краситель для хлопка, протравленного таннином. Красители другого типа — кубовые — не содержат ауксохромов в исходном состоянии и приобретают их лишь перед крашением в процессе растворения. Дибензантрон (XX) — интенсивно синий краситель без ауксохромов при действии гидросульфита и щелочи он переходит в дигидросоединение [c.393]

Ставили цель химическим исследовапиедг водных вытяжек из ударопрочного полистирола выявить миграцию в воду веществ, имеющих гигиеническое значение. Определяли количественно содержание отдельных ингредиентов (мономеров, пластификаторов и др.), входящих в композицию исследуемых материалов кроме того, проводили определение окисляемости водных вытяжек, позволяющей судить об общем количестве растворимых веществ, переходящих пз материала в воду, и свидетельствующей о степени его устойчивости к воде. [c.65]

Растительный материал с участков, обработанных симазином, экстрагируют хлороформом. Так как растворимость симазина в хлороформе составляет только 0,9 мг в 1 мл, для экстракции необходимо применять большие количества растворителя. Хлороформный экстракт очищают двукратной обработкой 2%-ным раствором едкого натра, затем его промывают три раза 0,5 н. соляной кислотой и, наконец, водой до нейтральной реакции. Затем хлороформный экстракт фильтруют через вату в колбу, из которой растворитель отгоняют до объема 10—2б мл. К остатку прибавляют 1 мл 50%-ной серной кислоты и колбу встряхивают 30 сек и выдерживают еще 30 мин. Встряхивание и отстаивание повторяют 3 раза для достижения полного гидролиза. Затем добавляют 9 мл воды и слой хлороформа отделяют. Водный раствор промывают несколько раз хлороформом и затем экстрагируют этиловым эфиром для удаления следов хлороформа, который затрудняет определение ультрафиолетового спектра окситриазина (XIV). Для определения спектра используется [c.179]

В этом процессе, как и при получении простых эфиров целлюлозы, этерификации подвергается щелочная целлюлоза, т. е. целлюлоза, обработанная раствором едкого натра. Первый этап заключается в пропитке листов древесной целлюлозы концентрированным раствором NaOH. Папка древесной целлюлозы представляет собой пористый материал, и для ускорения пропитки целесообразно измельчить ее до фрагментов малого размера или, используя упругие свойства бумажного листа, подвергнуть сжатию с последующим сбросом нагрузки (по принципу смачивания водой губки). Процесс обработки целлюлозы щелочью сопровождается одновременно удалением низкомолекулярных фракций целлюлозы и некоторых других полисахаридов, растворимых в щелочах. При отжиме из набухшей целлюлозы избытка щелочного раствора удаляется значительное количество этих продуктов, обозначаемых обычно термином гемицеллюлозы . Естественно, часть щелочного раствора, удерживаемого отжатым целлюлозным материалом, содержит и некоторое количество гемицеллюлозы, присутствие которой определенным образом сказывается не только на прочностных свойствах получаемых волокон (как это характерно вообще для низкомолекулярных [c.146]

Слеживание кристаллических веществ происходит в результате 1) кристаллизации солей из насыщенного раствора, образующегося за счет влажности материала, 2) сцепления частиц от сжатия под действием силы тяжести, 3) вследствие химических реакций между компонентами порошкообразной смеси, 4) в связи с изменением кристаллической структуры при изменении температуры. Поэтому на степень слеживаемости должны оказывать влияние гигроскопичность материала, его растворимость в воде, влажность воздуха, температурные условия, наличие примесей, величина и однородность зерен, форма и характер их поверхности, высота слоя материала и продолжительность его хранения. Следовательно, слеживаемость материала зависит не только от его физико-химических свойств, но и от условий хранения. Вследствие этого наиболее правильное суждение о практической слеживаемости материала можно сделать только путем определения слежалости образцов, отобранных из массы материала, хранящейся в реальных и типичных складских условиях, пользуясь методами, описанными [c.99]

Расщепление крахмала диастазой. 1 I крахмала или соответствующее количество другого крахмалсодержащего материала в течение 30 мин. подвергают слабому кипению со 100 мл воды в колбе емкостью 200 лгл, снабженной обратным холодильником. Добавляют 10 мл фосфатного буфера по Зеренсену (рН = 6,24), охлаждают до 65° и добавляют 0,1 г диастазы, взмученной в 5 мл воды, смывая ее остатки два раза 2,5 мл воды. После двухчасового стояния в термостате при 63° и многократного перемешивания содержимое колбы кипятят в течение 30 мип., как указано выше, и добавляют взвесь диастазы снова нагревают в течениеЗО мин. до 63°, кипятят и охлаждают до комнатной температуры. К раствору приливают 10 мл 1,0 н. соляной кислоты, 3—5 мл фосфорновольфрамовой кислоты, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют. 50 мл фильтрата нейтрализуют 2,5 мл 1,0 н. раствора едкого кали, обрабатывают 25 мл 0,1 н. раствора иода и 30 мл 0,1 н. раствора едкого кали, точно через 10 мин. подкисляют 4—5 н. раствором соляной кислоты и титруют. Так как с иодом могут реагировать и некоторые растворимые в воде примеси, присутствующие в крахмале или природных крахмалсодержащих продуктах, то в отдельном опыте y тaнaвJШвaют соответствующую поправку. При определении крахмала в природных материалах последние предварительно тонко измельчают и затем проводят определение, как указано выше. В отдельной пробе устанавливают расход иода, зависящий от присутствия примесей, также реагирующих с иодом, и это количество вычитают из общего количества, израсходованного при определепии крахмала. [c.335]

Превращение коррозии из граиекриеталлитной в интеркристаллитную. Известны многочисленные случаи, когда небольшое количество примесей, не влияя на общую величину разрушения материала, сильно влияет на тип коррозии. Геометрическая форма полости, возникающей при местном растворении, представляет некоторый интерес. Прежде всего рассмотрим кристалл растворимой соли в воде образующиеся при этом углубления часто бывают определенной геометрической формы, ограничиваясь серией граней в соответствии с кристаллографической симметрией материала. Если, например, в кристалле квасцов сделана цилиндрическая полость и в ней циркулирует ненасыщенный раствор квасцов, полость становится октагональной (со слабым развитием других граней) хлористый натрий при подобном же опыте дает кубическую полость, а в присутствии мочевины октаедральную-Можно понять возникновение плоских граней на основании общих соображений. Кристалл можно рассматривать состоящим из слоев плотно упакованных атомов, и если некоторые атомы растворяются из данного слоя, часто требуется меньше энергии для удаления оставшихся атомов неполного слоя, чем начать удаление атомов из слоя, который еще цел. [c.543]

К числу основных недостатков применяемых стабилизаторов относится образование ими хлористых солей металлов. Только органические соединения олова при реакции с хлористым водородом, выделяющимся из полимера, образуют органические металлхлориды. Хлористые соли металлов оказывают большое влияние на свойства поливинилхлорида, в первую очередь на прозрачность полимера, что обусловлено разницей в показателях преломления хлористой соли и полимера. Кроме того, хлористые соли снижают диэлектрические свойства материала. Они в той или иной степени растворимы в воде и при экстрагировании могут быть причиной ядовитости. Очень часто неорганические стабилизаторы и продукты их распада недостаточно совместимы с поливинилхлоридом, и это в определенной степени ограничивает их применение. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология