Определение серебра уране

Из рассмотренных примеров фотохимического комплексонометрического титрования отдельных катионов и их смесей видно, что фотохимическое титрование можно применять для определения катионов, которые сами не способны восстанавливаться под действием света. Это значит, что можно определять очень многие элементы, как те, которые могут фотохимически восстанавливаться или окисляться (элементы с переменной валентностью), например железо, медь, серебро, уран, молибден, вольфрам, рений, таллий, золото, ртуть, ванадий, хром, мышьяк и другие, так и элементы с постоянной валентностью, способные образовывать комплексные соединения и оказывать при этом ингибирующее или сенсибилизирующее действие на фотохимические реакции. К последней группе принадлежат практически все металлы, образующие двух-, трех- или четырехзарядные катионы. [c.40]

Для определения серебра Гото использует гашение серебром люминесценции сульфата уранила в нейтральном или слабо солянокислом растворе [16]. Предельное разбавление 1 50 ООО. Не мешают небольшие количества Hg, В1, С(1, РЬ, Си. Подобную же реакцию дает только таллий. [c.167]

Определение серебра в металлическом уране /132/ [c.31]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Уран и торий маскируют фторидом, а ниобий — перекисью водорода. Определению мешают только золото(1П), цианид- и тиосульфат-ионы. Этим методом определяют серебро в черновой меди [293] после отделения серебра от основы тетрафенилборатом. Тройной комплекс можно экстрагировать нитробензолом и измерять оптическую плотность экстракта [767]. [c.103]

Уран (VI) может быть отделен от ще ючных и щелочноземельных металлов, магния, марганца и цинка осаждением его с помощью изатин-Р-оксима из растворов, содержащих ацетатный буфер [613, 614, 617]. Для отделения урана от больших количеств кобальта и никеля добавляют виннокислый калий [616]. Мешающее влияние серебра, свинца и меди устраняют при помощи тиосульфата натрия [611]. В случае присутствия ртути полное отделение урана достигается введением хлоридов. Соответствующие методики описаны в разделе Весовые методы определения . [c.282]

Аниониты использовались для определения значений р для систем хлорида [39] и тиосульфата [38] серебра (I), оксалата кобальта [11], хлорида таллия(ПГ) [27], хлоридов [40, 41 и бромидов [28, 41] кадмия и цинка, сульфата уранила(VI) 33] и гликоля бората [49]. С помощью жидкого обменника были также изучены комплексы сульфата уранила [1]. Приведенная выше обработка была использована для расчета р по литературным данным для ряда комплексов ионов металлов [2, 41]. [c.305]

Дитизоновый метод, безусловно, — лучший метод определения следов свинца [179, 628, 825]. Этот метод был применен для определения свинца в металлической меди [942, 1323], олове и его сплавах [652, 752], никеле [1142], индии [1095], уране [870]. марганце [343], хроме [711], теллуре высокой чистоты [451, 498], теллуровой кислоте [1092], сталях [138, 1145, 1146], сернистой сурьме [738, 1316], висмуте [1466], сплавах серебра [1584], едких щелочах [c.219]

Мешающие ионы. В кислой среде вместе с кобальтом осаждаются железо (П1), медь, уран (VI), хром (III), цирконий, серебро, висмут, титан, ванадий (V), олово (IV), вольфрам, молибден, палладий (П). Остаются в растворе никель, цинк, алюминий, марганец, фосфор (V), аммоний, бериллий и щелочноземельные элементы. Мещают определению нитрат-ионы. [c.835]

Спектральный анализ по определению кадмия проводили П(0 методу дистилляции с носителем хлористым серебром внутренним стандартом служила сурьма чувствительность определения кадмия—1.10" %. Ионообменные колонки использовали для обогащения проб и в работе [182]. Адсорбцию урана на синтетических ионообменных смолах применяли при спектральном анализе сложных растворов, содержащих малые количества урана. Адсорбент, содержавший уран, после сжигания органической основы подвергали спектральному анализу. Авторам удалось определить уран в количестве 10 - г. [c.24]

Описан ряд методов количественного определения элементов с помощью амперометрического титрования растворов их солей ферроцианидами по току окисления ферроцианида или восстановления определяемого металла. Метод применяется для определения меди [945], серебра [1049], свинца [945, 1013], церия [1357], ИНДИЯ [918], кадмия [945, 1074, 1092], железа [979], уранила [815, 1079] и молибдена [1062]. Титрование цинка [909, 923, 980, [c.278]

Впервые явление люминесценции ураниловых соединений было отмечено Беккерелем [86] и Стоксом [127]. Свечение ураниловых соединений может быть зафиксировано только в твердой фазе. Поэтому в основных методах открытия и последующего определения урана имеют дело с кристаллическими веществами [93]. На характер люминесценции ураниловых соединений оказывает большое влияние природа анионов, катионов и присутствие молекул воды. Природные образования, содержащие в своем составе ура-нил-ион, люминесцируют по-разному (табл. 49). Гасят люминесценцию уранил-иона ионы серебра, меди, железа, никеля, кобальта, висмута и свинца. [c.324]

При введении восстановителей (аскорбиновой кислоты) и комплексообразователей (цитратов, комплексона 1П) [68] определение долей микрограмма бериллия в 10 мл конечного раствора возможно в присутствии до 25 мг алюминия, кальция, марганца, до 0 мг магния, молибдена, свинца и цинка, до 0,35 мг железа и 0,25 мг титана и хрома. При наличии значительных количеств золота и серебра их следует восстановить и отфильтровать в процессе разложения пробы 36, 51]. Миллиграммовые содержания ванадата и меди уменьшают яркость свечения бериллиевого комплекса на 10—20% такие же количества германия, олова, ртути и уранила снижают ее в 1,5— [c.209]

Из соединений урана наибольшей способностью к люминесценции обладают соли уранила (иО ). Наибольшая интенсивность флуоресценции наблюдается у кристаллических солей, которая сильно зависит от состава соли и ее кристаллической структуры. В аналитической практике соли уранила обычно используют для обнаружения и количественного определения лития, натрия, калия, серебра, таллия и других катионов, образующих с уранилом малорастворимые соли. По гашению нитрата уранила обнаруживают анионы галогенов и некоторые другие (см. стр. 373). [c.142]

Растворы соединений других элементов взаимодействуют со всеми производными дитиофосфорной кислоты следующим образом. Белый осадок вольфрамовой кислоты, образующийся при добавлении соляной кислоты к раствору вольфрамата натрия, медленно восстанавливается всеми реагентами до вольфрамовой сини, а желтый солянокислый раствор ванадата аммония довольно быстро переходит в зеленый. Соли уранила и титана не дают реакций окрашивания. Серебро, двухвалентная ртуть, свинец, одновалентный таллий, кадмий, мышьяк выделяются в виде белых, а висмут и олово — желтых аморфных осадков. Сурьма образует осадки желтого или слабо-желтого цвета. Одновалентная ртуть и трехвалентное железо дают черные, а медь желто-зеленые осадки. Соли никеля образуют муть сиреневого цвета, растворимую в этиловом эфире с образованием красно-фиолетового раствора. Соли кобальта образуют соединения грязно-оранжевого цвета, растворимые в эфире с образованием оранжевого раствора. Соли многих других элементов не дают осадков или окрашивания. Таким образом, большинство изученных производных дитиофосфорной кислоты можно считать селективными реагентами на молибден, поскольку при определенных условиях они образуют с молибденом характерное малиновое или красное окрашивание. [c.79]

При добавлении к водным растворам Ыа-КМЦ растворов солей таких металлов, как серебро, кальций, магний, барий, медь, ртуть, свинец, кадмий, олово, железо, алюминий, хром, уран, осаждаются соответствующие труднорастворимые соли. В некоторых случаях последние осаждаются только при определенных концентрациях растворов солей металлов и значениях pH системы. Медные, кадмиевые, никелевые и цинковые соли КМЦ растворимы в растворе аммиака, а алюминиевые, свинцовые, цинковые, хромовые — в растворе едкого натра. [c.172]

Регенерация ценных аналитических реактивов. Во многих аналитических лабораториях, в которых проводятся многочисленные анализы хлоридов, калия и натрия, расходуются большие количества нитрата серебра, платинохлористоводородной кислоты и уранилацетата. Из этих трех реактивов обычно регенерируют только платину. Применяемая для этого методика весьма сложна и выполнение ее сопряжено с большой затратой времени. Установлено [305], что хромат и хлорид серебра, образующиеся нри титровании по Мору, можно регенерировать, пропуская схмесь после титрования через Н-сульфокатионит. Осадок растворяется, а серебро остается на ионите и может быть удалено в форме нитрата последующим вымыванием при помощи нитрата кальция. Растворенный осадок хлороплатината калия и избыток платинохлористоводородной кислоты, получаемые при количественном онределении калия, могут быть поглощены С1-анионитом с последующей десорбцией соляной кислотой. Избыток соляной кислоты удаляют концентрированием и выпариванием. Ион уранила в растворах уранила и осадках, образующихся прп определении натрия, можно регенерировать адсорбцией на катионите с последующим вымыванием уксусной кислотой в виде уранилацетата. [c.132]

В холодных кислых растворах, не содержащих нитрата серебра, персульфат аммония окисляет железо (II) и лишь очень медленно реагирует с ванадием (IV), перманганатом, марганцем (II) и хромом (III). На этом основан быстрый метод определения ванадия, который заключается в восстановлении ванадия (V) сульфатом железа (II), в окислении избытка последнего персульфатом и последующем титровании восстановленного ванадия перманганатом. Определению мешает вольфрам. Хром, никель, кобальт, молибден, мышьяк и уран не оказывают влияния на результаты. [c.470]

Электролизом с ртутным катодом из раствора можно эффективно удалять большие количества многих тяжелых металлов, которые нежелательны при анализе. В разбавленном растворе серной кислоты на ртутном катоде осаждаются железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, индий, германий, медь, олово, молибден, рений, висмут, таллий, серебро, золото и металлы платиновой группы (за исключением рутения и осмия) в то же время такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран, количественно остаются в растворе Этот метод особенно ценен при определении последней группы элементов в металлургических материалах. Так, электролиз с ртутным катодом обеспечивает превосходное отделение железа, мешающего при определении алюминия в стали. Не всегда легко без остатка выделить осаждаемые элементы. Микрограммовые количества их остаются в растворе даже при условии, что предпринимаются самые тщательные меры. В раствор будут попадать микроколичества ртути, так как она имеет заметную атомную растворимость ( -25 у/л воды при комнатной температуре). По имеющимся данным при концентрациях серной кислоты от 0,1 до 6 н. можно достичь фактически полного электролитического осаждения Си, 2п, Сс1, 1п, Т1, 8п, В1, Ре и, весьма вероятно, также Ag, Аи, Hg и некоторых металлов платиновой группы. При кислотности в пределах 0,1—1,5 н. удается полностью выделить Со и N1. Другие металлы (Оа, Аз, 5е и Сг) можно осадить только из 0,1 н. серной кислоты. Из серной кислоты в пределах концентраций от 0,1—6 н. неполно осаждаются Ое, 8Ь, Те, Мп, Яе и, вероятно. Ни. После проведения [c.43]

Для определения серебра в свинцовосурьмяных сплавах готовят 0,5 %-ный раствор в этаноле. Для определения серебра в металлическом уране применяют 0,004 %-ный раствор в этаноле. Для определения серебра в соединениях тория применяют 0,01 7о-ный раствор в ле- [c.138]

Определение серебра в уране. Серебро предварительно концентрируют соосаждением с T1J, осадок растворяют в смеси H2SO4 и Н2О2, раствор выпаривают досуха и затем определяют серебро кулонометрическим методом [132]. [c.187]

Серебро осаждается висмутиолом в слабоаммиачном растворе в виде желтого, хорошо отделяющегося фильтрованием осадка, имеющего состав Ag( gH5N2Sз) с теоретическим содержанием серебра 32,38 %. Комплексон совершенно не оказывает влияния на осаждение серебра. По Малинеку [46], можно этим простым способом отделить серебро от других катионов. Сурьма, олово, титан и бериллий следует замаскировать добавлением винной или лимонной кислоты. Ион уранила маскируют тироном, который, однако, в большом избытке приводит к неполному осаждению серебра. Мышьяк, вольфрам и молибден не мешают определению даже в отсутствие комплексона. Согласно автору, этот метод весьма пригоден для определения серебра, например в шлаке, остающемся после выработки серебра, когда вследствие большого содержания двуокиси кремния нельзя пользоваться методом купелирования. [c.143]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Цолярографически - амперометрическое определение ртути, серебра, золота, железа и ванадия. Определение ванадия в уране. [c.65]

Каждый органический реагент образует экстрагируемые внутрикомплексные соединения только с определенной группой металлов. В общем можно ожидать [562, 7931, что органические реагенты, которые имеютОН-груп-пу (например, Р-дикетоны, трополоны и др.), будут особенно хорошо реагировать с металлами, которые образуют устойчивые гидроксокомплексы [например, с цирконием, гафнием, ураном( У), плутонием(1У) и др.1 реагенты с 5Н-группой (дитизон и его производные, диэтилдитио-карбаматы и т. п.) будут реагировать преимущественно с металлами, которые образуют устойчивые и нерастворимые сульфиды (ртуть, серебро, медь и др.). Поэтому очевидно, что металлы, которые образуют экстрагируемые внутрикомплексные соединения, могут быть отделены от любого избытка других металлов, дающих неэкстра-гируемые соединения, или от металлов, которые вообще не взаимодействуют с реагентом. Так, например, металлы, образующие экстрагируемые дитизонаты — ртуть, серебро, медь, цинк, кадмий и др., — легко можно отделять от любых количеств металлов, которые не экстрагируются растворами дитизона [например, от алюминия, хрома(У1), молибдена(У1), урана(У1), редкоземельных элементов]. После отделения всех металлов, образующих дитизонаты, оставшиеся металлы можно экстрагировать, используя другой органический реагент. Например, многие элементы, мешающие фотометрическому определению алюминия в виде его 8-оксихинолината, могут быть отделены предварительной экстракцией в виде дитизонатов, диэтилдитиокарбаматов, 2-метил-8-оксихинолинатов и т. д. (см. главу 5). [c.62]

Смин свинца составляет Ы0 %, а индия и сурьмы — 2-10- %. Определению свинца и индия в плутонии не мешают висмут, таллий, медь, железо, цинк, уран и серебро, а также галлий, марганец и ванадий, не дающие пиков на ДИП в по лярографируемом растворе. Определению сурьмы мешает висмут при Св1/Сзь 0,3 и таллий при Ст/Сзь 1. Определению индия мешают относительно высокие концентрации кадмия (Д п = 0,15 В). На ДИП растворов диэтилдитиокарбаминатов свинца, индия, а также кобальта, никеля и кадмия наблюдаются адсорбционные пики при более положитель- [c.204]

Экстракция плутония из урана смесью серебра и золота. Добавление золота в определенном количестве к серебру улуч- ггает экстракцию плутония. С другой стороны, добавление церия, слова, меди, магния, свинца, висмута, алюминия, лития и галлия уменьшает экстракцию. Коэффициент распределения золота между ураном и серебром при 1325° около 2,5 и не зависит от концентрации [10]. Благоприятное влияиие золота иа коэффициент распределения плутония имеет максимум приблизительно при содержании золота в фазе серебра около 3 вес. % дальнейшее прибавление золота уменьшает К. Этот эффект виден из графика на рис. 31. [c.180]

И. И. Эйтингон тщательно изучил реакции нитрования бензола и толуола слабой азотной кислотой в присутствии ртути и других катализаторов и установил оптимальные условия процесса. Он особо отмечает трудность разделения продуктов нитрования бензола— пикриновой кислоты и динитрофенола. Эйтингон указывает, что замена ртути висмутом, таллием или ураном не дала положительных результатов. В случае нитрования толуола, кроме нитротолуола и ж-тринитрокрезола, им была выделена -нитробензойная кислота. В ряде патентов рекомендуется применять наряду с ртутью и другие металлы например, марганец, алюминий, серебро 2 б . Нитраты меди, цинка, железа, никеля, кобальта и висмута при окислительном нитровании оказались неактивными . Определенное значение может иметь только добавка в реакционную массу марганца, который способствует реакции окисления побочно образующейся щавелевой кислоты до Og и HjO. Окисление щавелевой кислоты препятствует накоплению в реакционной массе плохо растворимой щавелевокислой ртутиб 9. в 1948—1952 гг. были опубликованы три рабо-ты 9.70 и взят патент на получение динитрофенола и пикриновой кислоты непосредственно из бензола методом окислительного нитрования. В экспериментальной части приводится оптимальный вариант получения 2,4-динитрофенола, указанный в одной из этих работ . [c.244]

Для титрования по методу осаждения применяют, кроме солей серебра, и другие соли, образующие осадки, как, например, ферроцианид калия K4[Fe( N)6] при определении цинк-иона уранил ацетат [(и02)(СНзС00)2] при титровании фосфат-иона хромат калия К2СГО4 при титровании ионов бария и т. д. Приводим некоторые примеры определения лекарственных веществ. [c.148]

Исключением из только что сказанного является применение электролиза для отделения составных частей, присутствующих в больших количествах. Электролиз ведут обычно со ртутным катодом, так что этот случай, строго говоря, не совсем точно соответствует заголовку этого параграфа. В разбавленном сернокислом растворе многие металлы, как например, железо, хром, никель, кобальт, цинк, кадмий, галлий, медь, олово, молибден, висмут и серебро, выделяются на ртути, в то время как алюминий, титан, цирконий, фосфор, ванадий и уран количественно остаются в растворе 33. Метод ценен главным образом для определения этих последних элементов в металлургических продуктах. Так, электролиз со ртутным катодом является иревосходным методом для отделения мешающего железа при определении алюминия в стали (стр. 137). [c.41]

Трудности, возникающие при попытке отделения методов микроанализа от методов определения следов, особенно четко проявляются в методах, использующих селективное испарение в дуге. Метод испарения с носителем [8] является таким примером. Разработанный для определения примесей в уране, он был в дальнейшем использован для анализа многих труднолетучих элементов. Носитель (первоначально окись галлия) стал предметом и многочисленных исследований. Наиболее популярные носители, используемые в настоящее время,— гидроксифторид меди, фторид серебра, хлорид серебра, фторид лития и их комбинации. Цель применения носителя — испарение наиболее летучих примесей в зону разряда без испарения и возбуждения спектра основы пробы. Для улучшения прогрева пробу помещают в специальный электрод, который в свою очередь устанавливают на электродо-держатель для уменьшения теплопотерь (рис. 3). В неопубликованной работе, выполненной Тимчуком, Расселом и Берманом [38] в Национальном исследовательском совете в Оттаве, показано, что наиболее подходящим носителем для определения элементов-примесей в чистой меди является Си(ОН)Р. При определении в меди 12 элементов различной летучести (от мышьяка до ванадия) отношение сигнала к фону для всех элементов возросло в 10—100 раз. Таким путем чувствительность онределения мышьяка в меди была повышена от 1,7-10" до 1,8-10 " %, ванадия от 4,3-10" до 5-10 %. Исследователи, естественно, еще не уверены, можно ли считать носитель Си(ОН)Р универсальным, однако возможно, что оп найдет широкое применение для анализа разнообразных материалов. [c.154]

Мешают —Аи, Не, Р1, Си (I) не мешает —Си (П) понижают чувствительность определения анионы, образующие малорастворимые соединения. При выполнении анализа в аммиачном растворе многие ионы маскируют комплексоном П1. Применяют для ФТурбО серебра в рудах, свинце, уране, меди, отходах металлургического производства [135, 496, 669], для отделения серебра при анализе руд [635], соосаждения серебра [163]. [c.138]

Атомный объем урана иг = 6,5, вычисленный исходя из атомного веса 120, резко выпадает из ряда постепенно возрастающих значений V в ряду серебра иозможно, что именно по этой причине Д. И. выключил уран из ряда серебра, поставив на его месте черту, указывающую, что здесь пропущен определенный элемент. Несомненно и то, что удельный вес урана (Д = 18,4) также резко нарушал общий ход постепенно падающих значений Д в ряду серебра. Это наводило Д. И. на мысль, что атомный вес урана должен быть удвоен но так как теперь отпадала необходимость уменьшать эквивалент урана со 120 до 116 (чтобы его можно было поставить в ряд серебра между d и Зп), то удвоению подлежало не число 116, а число 120. В таком случае уран должен был оказаться в ряду самых тяжелых элементов, где-то около семейства платины и золота, поскольку его удвоенный удельный объем (1 =13,04), как и его удельный вес (Д = 18,4) оказывались средними между и и Д для Аи и Нд (см. следующую табличку, где V а А для 1)г и их среднее положение между [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология