Метанол как растворитель в хроматографии

Сорбционные свойства нефтяных пеков изучали методом обращенной газовой хроматографии на хроматографе марки ЛХМ-8МД с детектором по теплопроводности при температурах 30-50"С. В качестве органических растворителей использовали гексан, бензол, метанол, этанол, ацетон, которые моделируют определенные типы межмолекулярных взаимодействий. На пеках лучше адсорбируются спирты за счет образования водородных связей, бензол, так как проявляет специфическое сродство, обусловленное п-взаимодействием. [c.196]

В круглодонную колбу вместимостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и воздушным холодильником, наливают 200 мл жидкого аммиака и прибавляют 1-2 кусочка металлического натрия величиной с горошину (для обезвоживания аммиака). Затем вносят небольшими порциями 1,3 г (0,056 моль) натрия и прибавляют 1,8 г (0,056 моль) метанола. После того как исчезнет синяя окраска, характерная для раствора натрия в аммиаке, в колбу вносят 3,1 г (0,019 моль) 2-хлоро-1-нитробензола. Реакционную смесь перемешивают в течение 4 ч и оставляют до полного испарения аммиака. К остатку прибавляют 100 мл воды и продукт реакции экстрагируют эфиром. Экстракт сушат сульфатом магния, растворитель удаляют. Остаток перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 148-150 °С при 15 мм рт. ст. Выход составляет 2,7 г (90 %). Хроматография элюент - хлороформ и этилацетат, 10 1 0,7. Спектральные характеристики приведены на рис. 3.7. [c.215]

Хроматография пластинки Силуфол , система метанол — бензол — ледяная уксусная кислота (8 45 4), растворитель — ацетон / / = 0,91. [c.181]

В случае обращенно-фазной хроматографии силу растворителя увеличивают, повышая содержание в элюенте органической составляющей (метанола, ацетонитрила или ТГФ) и уменьшают, добавляя больше воды. Если не удается добиться желаемой селективности, используют другую органическую составляющую либо пытаются изменить ее с помощью разных добавок (кислот, ион-парных реагентов и др.). [c.13]

В подвижную фазу добавляют иногда органические растворители (метанол, этанол, ацетонитрил, диоксан), действие которых аналогично добавлению растворителей в обращенно-фазной хроматографии при увеличении их количества степень удерживания образца снижается, и этот эффект более силен для менее полярных растворителей. Добавлением органических растворителей можно добиться также изменения селективности системы. Таким образом, снижают время удерживания в ионообменной хроматографии следующие факторы 1) повышение температуры 2) повышение концентрации буферного раствора 3) снижение степени ионизации вещества за счет изменения pH. [c.37]

Однако наиболее часто применяют ион-парную хроматографию на обращенной фазе, при которой в качестве подвижной фазы используют водный буферный раствор и органический растворитель, смешивающийся с водой, обычно метанол или ацетонитрил. В подвижную фазу добавляют противоион, заряд которого противоположен заряду молекулы, а в качестве сорбента используют силикагель с химически привитой фазой, обычно Се или i8. Иногда разделение осуществляют с применением несмешиваемой с водой механически удерживаемой фазы, например, бутанола. При разделении на обращенной фазе более стабильной, чем механически удерживаемая фаза, водные образцы могут непосредственно вводиться в колонку, что особенно важно для анализа биологических образцов. При этом нет необходимости в предварительной очистке, так как гидрофильные компоненты мгновенно вызываются из колонки. Градиентное элюирование проводят, изменяя концентрацию противоиона в подвижной фазе или меняя полярность растворителя. При изменении концентрации противоиона, который остается в неподвижной фазе, изменяется сила растворителя, а при изменении pH подвижной фазы изменяется селективность разделения. [c.75]

В соответствии с проблемой корреляции спектроскопических и физико-химических параметров замещенных фенолов с константами заместителей проведены исследование и корреляционный анализ химических сдвигов 8 (ОН) 133 и констант ионизации рК 213 производных фенола, полученных экспериментально или на основании литературных данных. С целью исключения влияния концентрационной зависимости химических сдвигов ОН-групп и получения сравнимых данных по величинам 8 (ОН) для исследованной серии замещенных фенолов измерения 8 (ОН) проведены в растворах комплексообразующих растворителей — диметилсульфоксида (ДМСО) и гексаметилфосфорамида (ГМФА). Эксперименты показали, что в указанных растворителях в интервале концентраций 5—20% 8 (ОН) не зависит от концентрации. Все измерения проведены при 20°С на частоте 60 Мгц. Константы ионизации рК определялись в воде и метаноле при 25°С методом УФ спектроскопии. При отсутствии чистых образцов фенолов операции очистки проводились методами ректификации, молекулярной перегонки, перекристаллизации и адсорбционно-жидкостной хроматографии. Исследуемые соединения и растворители очищались от следов воды. [c.27]

До сих пор в том, что касается НФ для газовой хроматографии, нет единого мнения о различиях между сшитыми (поперечно-сшитыми) и привитыми фазами. Каковы в точности преимущества того или иного вида обработки При проведении большинства разделений необходимо, чтобы фаза была устойчива к действию вводимого растворителя и температуры в течение определенного срока работы [83]. На рис. 2-9 проведено сравнение хроматограмм, полученных при непосредственном вводе в колонку растворенной в метаноле пробы. Первая хроматограмма получена после одного ввода пробы, вторая — после ста вводов. Полученные данные освидетельствуют о стабильной работе колонки после ста вводов времена удерживания компонентов пробы не изменились, а полученные пики симметричны. Качество колонки гарантирует надежную работу в экстремальных условиях. [c.20]

Многие дегазированные растворители способны с большой легкостью вновь поглощать газы воздуха, поэтому дегазация должна выполняться в сосуде, который используется в качестве резервуара подвижной фазы в хроматографе. Желательно дегазировать индивидуальные растворители, так как смеси при этой процедуре могут в некоторой степени изменять свой состав. С другой стороны, опыт показывает, что при смешении индивидуальных растворителей в градиентных устройствах (при градиентном элюировании либо при подготовке подвижных фаз для изократического разделения) может начаться выделение газов, даже если каждый из компонентов в отдельности был тщательно дегазирован. Это явление наблюдается обычно при работе в обращенно-фазовом режиме и объясняется, по-видимому, тем, что растворимость остаточных газов в смесях меньше, чем в индивидуальных жидкостях. В связи с этим там, где возможно, рекомендуется заполнять резервуары градиентных систем не индивидуальными растворителями, а составами, соответствующими предельным режимам предстоящей работы. Например, если предстоит разделение в градиенте от 20 до 70% метанола в воде, не следует заполнять резервуары водой и метанолом и программировать смешение от 20 до 70%. Предпочтительнее заполнить один резервуар смесью 20% метанола в воде, а второй — раствором с 70% метанола. Естественно, программировать градиент в этом случае нужно в пределах 0—100%. [c.186]

Сведений о термодинамике и кинетике процесса комплексообразования твердых парафиновых углеводородов с карбамидом мало. Влияние ряда факторов, в том числе расхода карбамида на скорость и глубину процесса комплексообразования, исследовано на смесях н-парафинов С18—С20 с чистотой 987о (по данным газожидкостной хроматографии). В качестве растворителя применяли бензол, в качестве активаторов—метанол и этанол. Степень извлечения н-парафина определяли по составу компонентов жидкой фазы, для чего использован показатель преломления бинарных смесей с различным содержанием н-парафина. На кинетических кривых зависимости содержания углеводорода в комплексе (на примере н-октадекана) от расхода карбамида (рис. 94, 95) можно выделить два участка, первый из которых характеризуется быстрым ростом С18 в комплексе, что соответствует начальному периоду процесса, а второй указывает на установление равновесного состояния и выражается прямой, параллельной оси абсцисс. [c.226]

Распределительная хроматография анионов в оригинальном варианте с использованием сульфокатионита СБС в Na-форме в качестве носителя была впервые осуществлена Г. Л. Старобинцем и С. А. Мечковским для разделения смеси анионов солей галогеноводородных кислот. В качестве подвижной фазы был применен органический растворитель, неограниченно смешивающийся с водой — ацетон (или метанол). При этом катионит как гидрофильный носитель удерживает преимущественно воду, которая не вымывается органическим растворителем. Катионит предварительно набухал в водно-органическом растворителе, содержащем 80% ацетона. Благодаря избирательному характеру набухания катионит, обогащенный водой, приходил в равновесие с бинарным раствором, обогащенным органическим компонентом. Таким образом, в качестве неподвижной фазы, удерживаемой катионитом, и подвижной фазы служат водно-ацетоновые смеси переменного состава — не- [c.152]

Применяют также смешанные растворители, например, 1 в. ч. метанола, 1 в. ч. бензола или гликоля, 1 в. ч. изонропанола, что облегчает условия титрования. Один растворитель берут с большой диэлектрической постоянной, другой — с малой. Это имеет значение и для распределительной хроматографии ( 173). [c.51]

Подвижные фазы в ЖКХ различают по их элюирующей способности. В адсорбционной хроматографии на полярных. сорбентах элюирующая сила тем больше, чем полярнее растворитель. Экспериментально уста ювленную последовательность растворителей с возрастающей элюирующей силой называют элюот-ропным рядом. Элюирующая сила е, как правило, возрастает с увеличением диэлектрической проницаемости растворителя. Чаще всего используют насыщенные углеводороды (гексан, гептан), тетрахлорид углерода, хлороформ, этанол, метанол, воду (растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы). Элюирующую силу можно изменять в необходимых пределах добавлением к растворителю с низкой элюирующей силой более активного растворителя. Элюирующая способность смеси резко возрастает при небольших добавлениях полярного растворителя к неполярному (рис. 28.8). Если различие в элюирующей силе растворителей незначительно, то зависимость близка к линейной. В том случае, если к неполярному элюенту добавляют полярный, способный к образованию водородных связей (спирты, эфиры и др.), удерживание и селективность определяются специфическими взаимодействиями вещество— адсорбент, вещество — элюент и элюент — адсорбент. Эту систему применяют для разделения полярных, сильноудерживаемых соединений. Водородные связи образуются как между сорбентом и веществом, так и между веществом и элюентом, что резко сказывается на хроматографическом поведении соединений. Так, фенол и анилин в элюен-те, не способном к образованию Н-связи, выходят в указанной последовательности, а в подвижной фазе, содержащей спирты, порядок противоположный. Это объясняется тем, что анилин, в состав молекулы которого входит аминогруппа —NH2, обладает большей способностью к образованию водородных связей с молекулами спирта, чем фенол. [c.600]

В фильтрате, полученном после отделения бисульфитного производного, должны остаться другие вещества нейтрального характера. Этот фильтрат исследуют методом тонкослойной хроматографии в незакрепленном слое окиси алюминия (см. стр. 31). Подбор растворителей для хроматографии производится эмпирпческп последовательным применением все более полярных растворителем (петролейный эфир, бензол, диэтиловый эфир, хлороформ, ацетон, этилацетат, этанол, вода). Если величина при применении одного из растворителей очень мала, а при использовании другого, напротив, очень велика, то берут смесь растворителей в этом случае желательно смешивать растворители, находящиеся по соседству в приведенном выше ряду (например, смесь петролейного Эфира и метанола). Следует, однако, отметить, что в некоторых Случаях хорошее разделение наблюдается при добавлении к хлороформу Метанола в количестве 1,2—5%, хотя эти соединения нахо- [c.243]

УФ-Спектр — рис. 66. Хроматография пластинки Сн-луфол , система бензол — метанол (19 1), растворитель — ацетон. / /==0,52. [c.244]

Этот выбор определяется степенью гидрофобности фракционируемых веществ. Поскольку предварительно оценить ее количественным образом невозможно, приходится идти по пути эмпирического подбора оптимальных условий хроматографии. При этом можно исходить из того, что такому оптимуму отвечает обычно значение коэффициента распределения вещества между фазами в интервале 8—10. Экспериментально такому значению К, как нам известно из гл. 1, соответствует примерно такое же отношение объемов элюции веществ к свободному объему колонки (или соотношение времен задержания). Будем иметь в виду, что гидрофобность матриц убывает в следующем ряду типов НР-18, НР-8, НР-2, а гидрофобность органических растворителей — в ряду ТГФ — ацетонитрил— пронанол—метанол. Можно рекомендовать следующую последовательность операций при подборе условий эксперимента [c.192]

Анализ фосфолипидов с помощью тонкослойной хроматографии. Для тонкослойной хроматографии используют пластинки Силуфол (150X150 мм) и стандартные камеры. В-качестве растворителя берут смесь хлороформ—метанол—вода (65 25 4). [c.77]

Иная ситуация имеет место при проведении эксклюзионной хроматографии в водных средах. Из-за специфических особенностей многих разделяемых систем (белки, ферменты, полиэлектролиты и др.) и разнообразия применяемых сорбентов существует очень много вариаций состава подвижной фазы для подавления различных нежелательных эффектов [34, 35]. Общими приемами модификации является добавка различных солей и применение буферных растворов с определенным значением pH. В частности, поддержание рН=<4 дает возможность подавить слабую ионообменную активность силикагелей, обусловленную присутствием на их поверхности кислых силанольных групп. Требуемая ионная сила подвижной фазы достигается при концентрации буферного раствора 0,05-0,6 М оптимальную концентрацию подбирают экспериментально. Для предотвращения ионообменной сорбции катионных соединений наиболее часто используют такой активный модификатор, как тетраметиламмонийфосфат при рН=3. Однако при разделении некоторых белков могут проявляться гидрофобные взаимодействия, в свою очередь осложняющие эксклюзионный механизм разделения. Те же эффекты иногда проявляются и при работе с дезактивированными гидрофильными сорбентами. Для их устранения к растворителю добавляют метанол. Иногда в водную подвижную фазу вводят полярные органические растворители, полигликоли, кислоты, основания и поверхностно-активные вещества. [c.48]

Другие растворители для ГВЭЖХ должны быть квалификации для УФ-спектроскопии или для жидкостной хроматографии . Производство ацетонитрила и метанола, а также воды таких квалификаций освоено нашей промышленностью. При хранении, а также использовании таких растворителей всегда следует помнить о потенциальных загрязнителях и по мере возможности избегать их. [c.67]

В ион-парном разделении на обращенной фазе сила растворителя меняется за счет изменения полярности подвижной фазы. Увеличивая в смесях воды с метанолом или ацетонитри-лом содержание воды, мы увеличиваем силу растворителя и снижаем значение к для образца. В ион-парной хроматографии в качестве подвижных фаз применяют бутанол, пентанол, метиленхлорид и гексан. При этом более полярные растворители являются более сильными и дают самые низкие значения к". Сила растворителя в ион-парной хроматографии зависит от его способности стабилизировать или растворять ионы и ионные пары, в отличие от фактора полярности растворителя Р, связанного с его способностью растворять полярные неионные вещества. Сила растворителя в ион-парной хроматографии зависит от параметра Р и от его диэлектрической проницаемости е. Показателем относительной силы растворителя служит функция Р +0,25 е (табл. 3.7). [c.78]

Для регенерации силикагелевых колонок рекомендуется использовать следующий ряд растворителей тетрагидрофуран, метанол, тетрагидрофуран, метиленхлорид, гексан. Ряд для обращенно-фазных колонок и нитрильных фаз вода, диметилсульфоксид, метанол, хлороформ, метанол. Ряд для аминофаз и сильных анионообменников вода, метанол, хлороформ, метанол, вода (если аминофазу используют в водных системах растворителей). Ряд для аминофаз (неполярные растворители) хлороформ, метанол, вода, метанол, хлороформ. Ряд для сильных катионитов вода, тетрагидрофуран, вода. Ряд для органических гелей — сополимеров стирола и дивинилбензола (эксклюзионная хроматография) толуол, тетрагидрофуран, 1%-ный раствор меркаптоуксусной кислоты в толуоле или тетрагидрофуране, тетрагидрофуран, толуол. Приведенные рекомендации могут дополняться и видоизменяться в соответствии с опытом, накапливаемым в процессе работы. Если в результате регенерации не удалось восстановить работоспособность колонки, следует попытаться провести ее ремонт. [c.125]

ИК-детекторы. Детекторы, основанные на поглощении в инфракрасной области спектра, в ВЭЖХ применяют сравнительно недавно и в достаточной степени ограниченно. Главной причиной такого положения является несовместимость ИК-детектора с основными растворителями, применяемыми в адсорбционной и обращенно-фазной хроматографии, а также сравнительно невысокая чувствительность. Практически для детектирования можно использовать только некоторые полосы с наиболее высокими молярными коэффициентами поглощения, а в качестве подвижной фазы — главным образом хлорированные углеводороды. В частных случаях, например при детектировании по поглощению карбонильной группы или двойной связи, для работы пригодны очень многие растворители в широком диапазоне полярности — от гексана до ацетонитрила и метанола. [c.158]

Витамин Аз (ликопин) имеет максимумы поглощения в видимой области спектра в петролейном эфире Хщах—443 471 503 [28] 446 470 500 нм [29]. при тонкослойной хроматографии (на окиси алюминия и подвижном растворителе — петролейный эфир бензол метанол 60 10 1)—0,21. [c.15]

Для тонкослойной хроматографии применяют подвижный растворитель хлороформ-метанол-вода (65 25 4) или хлороформ-метанол-уксусная кислота-вода (25 15 4 2) проявляют раствором родамина или йодом. Для идентификации аминофосфатидов (кефалина) хроматограмму опрыскивают раствором нингидрина для холинсодержащих фосфолипидов (лецитина) применяют реактив Драгендорфа [15]. Идентифицированы следующие фосфолипиды [9J лецитин (R — 0,6) и кефалин (Rf —0,32). В качестве метчиков применяли синтетический лецитин и фосфолипиды желтка яйца. [c.374]

Исследовйние красящих веществ столовой свеклы производилось методом тонкослойной хроматографии и спектрофотометрии. Из большого числа испытанных адсорбентов четкое разделение пигментов в тонком слое дал тальк, при растворителе — вода или вода — метанол (3 1). Полученные пятна пигментов элюировали водой и элюаты были подвергнуты спектро-фотометрированию в видимой области света (рис. 92). Фиолетовые пигменты № 1 и 2 идентифицированы по максимуму поглощения 537 нм (ЕЙ — [c.392]

Целлюлозный адсорбент для тонкослойной хроматографии приготовляют из целлюлозного порошка, для получения которого 800 г хлопковой целлюлозы кипятят с 5 л 10%-ного раствора НС1 в абсолютном этаноле в течение 20— 25 мин, промывают водой и метанолом и высушивают. S г полученной порошкообразной целлюлозы смешивают с 0,3 г гипса и 15 мл воды и полученную пасту наносят равномерным слоем на стеклянные пластинки. Исследуемую смесь углеводов наносят на приготовленный слой адсорбента на расстоянии 15 мм от конца пластинки. Пластинки помещают в камеры с растворителем так, чтобы уровень растворителя был на 10 мж ниже нанесенных на пластинки веществ. Хроматофафирование ведут при комнатной температуре. После хроматографирования пластинки вынимают из камеры, высушивают, проявляют и определяют величину Rf каждого моносахарида. Для идентификации отдельных компонентов параллельно проводят опыты со смесью известных углеводов. [c.78]

Отделению калия от других катионов методом хроматографии на бумаге посвящен ряд работ Предложено много вариантов, отличающихся применяемыми растворителями, способами проявления и другими деталями Для разделения калия и нагрия рекомендуют растворитель, состоящий из смеси 1 объема конц НС1, 4 объемов 0,5%-ного раствора винной кислоты и 10 объемов воды [1278] В качестве растворителя предлагается также смесь 4 объемов 96%-ного этанола и 1 объема 2 N уксусной кислоты [2522, 2600], 8 объемов этанола и 2 объемов 0,1 N соляной кислоты [721], смесь равных объемов метанола и этанола [2790] [c.144]

Значительный интерес представляет возможность разделения хлоридов калия, рубидия и цезия методом хроматографии на бумаге Каплю раствора, содержащего по 5 мкг и больше каждого катиона, наносят на полоску бумаги,растворитель состоит из конц НС1 (плотность 1,19), метанола, н бутанола и изобутилметилкетона (55 35 5 5), проявитель — раствор Ма2РЬ[Со(Ы02)б] (стр. 15). Приблизительные значения Rf для калия—0,7, рубидия—0,8, цезия—0,9 [163, 2016] Для этой же цели предлагается другой растворитель, дающий удовлетворительные результаты смесь конц НС1, метанола и и бутанола (55-40-5) [2016]. [c.145]

Дня обращенно-фазовой хроматографии на С, элюотропный ряд имеет вид метанол (1,0) < ацетоншрил (3,1), этанол (3,1) < изопропанол (8,3) < н-пропанол (10,1) < диоксан (11,7). Свойства важнейших растворителей приведены в табл. 8.3. [c.311]

Наименее полярные органические соединения — углеводороды, их галогензамещенные производные, а также кислородсодержащие соединения с большими алифатическими радикалами, как правило, хорошо растворимы в гексапе. Вещества этой группы довольно слабо удерживаются силикагелем, и для их хроматографии потребовались бы очень малополярпые подвижные фазы. Однако силикагель медленно уравновешивается такими растворителями, и получить достаточно стабильные величины удерживания непросто. Потому для сорбатов этого типа можно рекомендовать обращенно-фазовую хроматографию. В качестве подвижной фазы необходимо брать растворы, содержащие О—30% воды в ацетонитриле или метаноле, а для наименее полярных сорбатов (например, триглицериды, высшие полиядерные ароматические углеводороды) — смеси ацетонитрила с хлороформом либо хлористым метиленом. [c.33]

Многие полярные органические соединения растворимы в воде, и потому для них обычно используют обращенно-фазовую хроматографию. Подвижная фаза содержит О—50% органического растворителя (метанол, ацетонитрил) в воде. Соединения выходят из колонки в порядке убывания полярности. Если сорбаты ионизированы в водных растворах, с целью улучшенил формы пика и воспроизводимости результатов в подвижную фазу добавляют соли, кислоты, буферные растворы для поддержания необходимой ионной силы и pH. [c.35]

Параметр растворимости Хильдебранда бт [199, 200] также может быть использован для оценки полярности и элюирующей силы растворителя. Его числовые значения отчетливо коррели-рованы с величинами Р (рис. 3.2). В то же время видим, что разброс точек велик, следовательно, между двумя щкалами есть существенные различия. Видимо, в каждой из систем име ются растворители, с положением которых не позволяет согла ситься весь опыт жидкостной хроматографии. Так, например с точки зрения параметра бт одинаковой силой должны обла дать гептан и эфир, а с точки зрения параметра Р — ацетон диоксан и метанол. [c.46]

Общие вопросы классификации растворителей по селективности рассмотрены в главе 3. Выбор органилеских растворителей. отвечающих основным требов иям обращенно-фазовой ВЭЖХ. небольшой. Практически только три растворителя, пригодные для обращенно-фазовых разделений, обладают. существенно различающейся селективностью метанол, ацетоиитрил и тетрагидрофуран. Изредка применяемый этанол в смысле селективности дублирует метанол, а диоксан незначительно отличается от тетрагидрофурана. К тому же, поскольку наиболее сильные взаимодействия в обращенно-фазовой хроматографии имеют место в подвижной фазе между молекулами воды, роль этих растворителей в обеспечении селективности вообще не столь велика, как при хроматографии на силикагеле. Обзоры работ, посвященных оптимизации селективности [111, 152], позволяют заинтересованным читателям ознакомиться с проблемой во всей полноте. Здесь же мы остановимся на одном из популярных и наглядных приемов оптимизации, основанном на использовании так называемого треугольника селектив- [c.115]

Неводные ионогенные растворители также могут быть применены при хроматографии на силикагеле. В работе [134] изучено влияние ионной силы, pH элюента и основности сорбатов на величины удерживания. Роль этих факторов указывает на то, что основным процессом, определяющим сорбцию, является катионный обмен с силанольными группами поверхности. Подвижные фазы состояли из метанола с добавками хлорной кислоты, перхлората аммония, гидроксида калия. Сопоставление хроматограмм, полученных на различных силикагелях (Пар-тисил-5. Гиперсил, Силоид, Сферисорб), свидетельствует о том, что абсолютные величины удерживания на последних трех сорбентах воспроизводятся хорощо. Партисил удерживает изученные лекарственные соединения слабее, хотя селективность сорбента по отнощению к ним примерно такая же, как у других материалов. В отличие от нормально-фазовой и обращенно-фазовой хроматографии, селективность разделения несколько улучшается при малом удерживании. На рис. 4.35 представлена [c.159]

Посторонние примеси. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р4, а в качестве подвижной фазы смесь 5 объемов 1-бутанола Р, 4 объемов воды и 1 объема уксусной кислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 5 мкл каждого из трех растворов в метаноле Р, содержащих (А) 40 мг испытуемого вещества в 1 мл, (Б) 0,40 мг испытуемого вещества в 1 мл и (В) 0,40 мг бефения оксинафтоата СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 и 365 нм). При 254 нм видны два основных пятна на хроматограммах растворов А, Б и В, в то время как при 365 нм флуоресцируют только пятна, близкие к фронту растворителя. Любое дополнительное пятно, видимое на хроматограмме, полученной с раствором А, кроме двух основных пятен, не должно быть более интенсивным при рассмотрении при двух длинах волн, чем пятно, расположенное ближе к стартовой линии при хроматографировании раствора Б. [c.56]

Посторонние стероиды. Проводят определение, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 77 объемов дихлорметана Р, 15 объемов эфира Р, 8 объемов метанола Р и 1,2 объема воды. Наносят отдельно на пластинку по 1 мкл каждого из двух растворов в смеси 9 объемов хлороформа Р и 1 объема метанола Р, содержащих (А) 15 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 15 мг бетаметазона СО в 1 мл на пластинку также наносят 2 мкл третьего раствора (В), состоящего из смеси равных объемов растворов А и Б, I 1 мкл четвертого раствора (Г), содержащего 0,15 мг испытуемого вещества в 1 мл в той же смеси растворителей, которая использована для растворов А и Б. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе до удаления растворителей и нагревают при 105 °С в течение 10 мин, дают остыть, опрыскивают раствором тетразолия синего в гидроокиси натрия ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. Любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Г. [c.59]