Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Образец подготовка к анализу

    Анализ полученных результатов (рис. 95) позволяет утверждать, что в зависимости от вида подготовки образца к опыту изменяется его проницаемость при фильтрации нефти. Характерно, что во всех случаях, если образец экстрагировали керосином, затухания фильтрации нефти практически не происходит. Наибольшее затухание фильтрации нефти наблюдается в тех случаях, когда образец предварительно экстрагировали, а затем кипятили в спиртобензольной смеси. Очевидно в первом случае поверхность зерен, слагающих образец, не была освобождена от адсорбировавшихся ранее на ней асфальтенов. Это видно из результатов опытов по растворимости выделенных асфальтенов в керосине (см. табл. 14). Как показали опыты (см. главу И), адсорбция асфальтенов на кварцевом песке, бывшем в контакте с нефтью и экстрагированном в одном случае керосином, а во втором случае спиртобензолом, различна. Следовательно, величины адсорбционных и граничных слоев для одной и той же нефти отличны. [c.155]


    Измерения кинематической вязкости темных нефтепродуктов (отработанных, регенерированных масел, мазутов и подобных им продуктов) могут быть осуществлены капиллярным методом после предварительной подготовки проб. Чтобы получить представительную пробу для анализа, образец нагревают до 50 С, вращая и встряхивая. Затем его помещают на 30 минут в закрытом контейнере в кипящую воду. После этого, хорошо перемешав образец, заполняют вискозиметр, помещенный в термостатную ванну, используя фильтр с ячейками 75 мк. Измерения вязкости производят не ранее, Чем через 1 час выдержки вискозиметра в термостатной ванне. [c.248]

    Подготовка пробы. Для анализа может быть дан образец значительного размера, например весом в 200—300 г или еще больше. В таком случае прежде всего необходимо измельчить материал. [c.460]

    При предварительной подготовке пробы к анализу и введении ее в разряд необходимо соблюдать большую аккуратность, чтобы случайно не загрязнить анализируемую пробу. Необходимо проверить применяемые реактивы и электроды на отсутствие открываемых элементов. Обычно делают холостой опыт, при котором сохраняют неизменными все условия предварительной подготовки пробы и проведения анализа, но анализируемый образец вообще не вводят или вместо него вводят образец достаточно высокой чистоты. При холостом опыте в спектре должны отсутствовать аналитические линии открываемых элементов. Особенно тщательно производят проверку, когда открывают такие обычные элементы, как кальций, железо, натрий и т.д. [c.220]

    После проведения тщательного осмотра твердый образец растирают в порошок в агатовой, яшмовой (иногда — в фарфоровой) ступке или в специальных мельницах и просеивают полученный порошок через сито с определенным выбранным размером отверстий (см. гл. 1, табл. 1.3). Более крупные частицы, оставшиеся на сите, снова растирают и просеивают до тех пор, пока весь порошок пройдет через сито. Полученный порошок тщательно перемешивают (для достижения максимально возможной однородности всей массы) и отбирают среднюю пробу, например, методом квартования (см. гл. 1, пункт 1.5 Подготовка образца к анализу ). [c.503]

    Подготовка к анализу. Образец изделия измельчают в порошок, не допуская перегрева материала. Порошок просеивают через сито и хранят в банке с пришлифованной пробкой. [c.213]

    Для выбора схемы качественного и количественного анализа образца после отбора и подготовки пробы проводят ее первичные испытания. Начинать их, конечно, следует с самого простого -наружного осмотра. По цвету, твердости, запаху и другим внешним признакам опытный химик-аналитик может предварительно наметить рациональную схему анализа. Одну из проб (очень небольшую) полезно нагреть на кончике шпателя до красного каления, соблюдая крайнюю осторожность, так как возможен взрыв или выделение ядовитых газов. При нагревании обращаем внимание на то, плавится ли образец, происходит ли его разложение или воспламенение, каков цвет пламени, выделяются ли при этом газы, остается ли твердый остаток. [c.449]


    Примечания. I. Чтобы избежать загрязнения пробы посторонними компонентами сплава, полировку или зачистку проводят наждачной бумагой, предназначенной только для анализа данного сплава. Эти же меры применяют при подготовке противоэлектродов. При определении железа образец 30 мин выдерживают в горячей соляной кислоте (1 1). [c.171]

    Образец (количество) Подготовка образца к анализу Метод Предел обнаружения, нг/л [c.976]

    Подготовка вещества к качественному анализу. Подготовку вещества к анализу начинают с измельчения, но если образец представляет собой смесь мелких кристаллов, то растирания не требуется, достаточно перемешать его стеклянной палочкой. [c.154]

    Ввиду большой чувствительности активационного анализа необходимо принимать меры предосторожности при подготовке образцов к облучению, так как примеси, попавшие в образец при предварительной обработке, будут обнаружены в результате анализа. Поэтому желательно избегать каких-либо операций до облучения. Однако при анализе компактных образцов легко устранить влияние случайных поверхностных загрязнений, протравливая поверхность образца после облучения и удаляя тем самым активные посторонние примеси. [c.10]

    При подготовке минералогических шлифов следует обратить внимание также на удаление канадского бальзама, которым пропитывается образец перед изготовлением шлифа. Как показали исследования ряда авторов и выполненные в ГЕОХИ АН СССР работы, в микроанализаторах можно изучать не только массивные шлифы, но и прозрачные минералогические шлифы, которые представляют собой прозрачные пластинки толщиной около 20 мк, наклеенные на предметные стекла. Малая толщина образца и нанесенная защитная пленка металлизации не сказываются отрицательно на результатах количественного анализа и не изменяют процесса самого анализа. [c.60]

    В литературе в настоящее время описаны две группы методов определепия летучих соединений в полимерах 1) методы прямого газо-хроматографического анализа, в которых образец без какой-либо предварительной подготовки вводится в хроматограф, обычно снабженный специальным устройством, и 2) двухстадийные методы, в которых газо-хроматографическому определению предшествует предварительная обработка анализируемого образца полимера с целью отделения летучих продуктов (например, путем экстракции или хроматографического [c.113]

    Подготовка образца. Для проведения анализа сначала нужно получить образец каустической соды. Если образец приходится откалывать самому, то это нужно делать с крайней осторожностью, так как при раскалывании кусков каустической соды мелкие осколки разлетаются на большие расстояния. Попадание каустической соды в глаза почти всегда ведет к потере зрения. Поэтому при раскалывании каустика совершенно необходимо выполнять правила техники безопасности (см. книга I, Качественный анализ, гл. И, 19). [c.217]

Рис. 10. Влияние различной подготовки проб германия на результаты анализа I — образец измельчался в полиэтиленовой пленке и [промывался в соляной кислоте 2 — образец измельчался в ступке из сплава ВК-6 и промывался в соляной кислоте Рис. 10. <a href="/info/573377">Влияние различной</a> <a href="/info/40268">подготовки проб</a> германия на <a href="/info/10427">результаты анализа</a> I — образец измельчался в <a href="/info/122075">полиэтиленовой пленке</a> и [промывался в <a href="/info/1816">соляной кислоте</a> 2 — образец измельчался в ступке из сплава ВК-6 и промывался в соляной кислоте
    Перед подготовкой пробы для химического анализа должно быть сделано полное описание ее цвета, текстуры и всех других макроскопических характеристик. В некоторых случаях целесообразно иметь фотографический снимок образца. За исключением очень мягких пород, таких как глины, сланцы, шламы и мягкие песчаники, поверхности всех образцов нужно промыть проточной водой и сполоснуть дистиллированной. Затем образец сушат в атмосфере или в токе сжатого воздуха. [c.78]

    Подготовка образцов к исследованию. В лаборатории каждый средний образец соответствующи.м образом готовят для взятия навески для анализа. Навеска, которую берут из средней пробы, должна отражать всю среднюю пробу. Поэтому образцы жидких, полужидких, вязких, сыпучих материалов перед взятием навески необходимо тщательно перемешать, твердые среды предваритель- но измельчить. При исследовании пищевых продуктов для определения отбирают только съедобные части. [c.272]

    Надежность идентификации и достоверность количественных определений будут зависеть от процедуры отбора и подготовки пробы к анализу, степени фракционирования исходного материала и очистки его от мешающих примесей. Особые требования предъявляются к чистоте используемых сорбентов и растворителей. Для исключения влияния загрязнения, возможного даже при соблюдении всех предосторожностей, при количественных определениях целесообразно проводить анализ холостых проб, а для компенсации потерь в процессе подготовки пробы к анализу вводить внутренний стандарт в образец до экстракции, очистки и этерификации. Выполнение этих приемов особенно существенно при исследовании биологических образцов, количественное выделение которых сопряжено с большими трудностями [125, 135]. [c.118]


    Иногда, особенно для структурного анализа, возникает необходимость изучения спектра вещества, находящегося в твердом состоянии. Имеется несколько приемов подготовки пробы для этой цели. Чаще всего образец предварительно растирают в порошок. Желательно, чтобы размеры частичек порошка не превышали длины волны применяемого ИК излучения, так как крупные частицы его будут рассеивать свет, внося искажения в спектр. Для растирания порошка применяют агатовые или яшмовые ступки и пестики. Применение фарфоровых и фаянсовых ступок недопустимо, так как из них в пробу могут попасть загрязнения. [c.311]

    Одним из важнейших этапов разработки методики является разработка приемов, позволяющих в дальнейшем проверять достигнутое при ее освоении качество разделения и характер симметрии пиков, наиболее сложных с точки зрения выполнения измерений. В тех случаях, когда имеются соответствующие чистые вещества, этот контроль осуществляют путем анализа искусственных смесей этих веществ, взятых в соотношениях, близких анализируемой смеси. Нередко для такой проверки используют образец анализируемой смеси, дающей удобные для измерения пики. Если по каким-либо причинам использовать перечисленные выше смеси нельзя, при разработке методики должен быть предусмотрен способ контроля разделения и симметрии пиков при помощи веществ, близких анализируемым по хроматографическим свойствам, которые имеются в продаже либо могут быть легко получены. В любом случае в методике должен быть указан состав контрольной смеси для проверки качества подготовки колонки и значения критерия разделения и коэффициента асимметрии, выше (ниже) которых точность анализа не гарантируется. [c.171]

    Хотя как аналитический метод инфракрасная спектрометрия применяется широко, до сих пор сделано только несколько попыток использовать ее для автоматического анализа. Это, вероятно, связано с тем, что приготовление образцов для ИКС (например, изготовление и закрепление таблеток) требует определенного мастерства. Здесь автоматизация не имеет ни научных, ни экономических преимуществ. Однако в случаях, когда образцы могут исследоваться непосредственно без специальной подготовки, автоматические методы подачи образцов в спектрометр являются вполне целесообразными. Примеры таких методов подробно рассматриваются ниже. Автоматические средства смены образцов применимы и там, где образец нетрудно получить в жесткой, механически устойчивой форме. [c.196]

    Подготовку вещества к анализу начинают с измельчения, так как в порошкообразном состоянии оно легче растворяется. Комковатые материалы (удобрения, минералы и т. п.) разбивают на мелкие куски, после чего растирают их в агатовой (или фарфоровой) ступке. Поскольку легко измельчающиеся частицы могут и.меть несколько иной состав, чем трудно измельчающиеся, необходимо растереть до конца всю порцию вещества, взятую для анализа. Отбрасывать трудно растирающуюся часть вещества совершенно недопустимо. Чтобы из.мельчение было равномерны.м, полученные частицы время от времени просеивают через мелкое сито, а остаток продолжают растирать (более подробно подготовка вещества к анализу описана во второй части книги). Если выданный лля анализа образец представляет собой смесь мелкокристаллических солей, то растирания не требуется. Достаточно перемешать его стеклянной палочкой. [c.186]

    Подготовка почвы к химическому анализу. Образец почвы весом 600—750 г размещают на листе чистой оберточной или пергаментной бумаги и удаляют из него корни, включения и новообразования . Дернину тщательно отряхивают от комочков почвы. [c.109]

    Подготовка эталонных образцов и проб к анализу. Эталонные образцы подбирают так, чтобы охватить весь определяемый интервал концентраций. Разбавляют каждый эталонный образец и пробу следующим образом  [c.335]

    Определение состава растительного материала начинается с отбора образца и подготовки его к анализу. Неправильный отбор образца делает бессмысленной дальнейшую работу. Если образец взят случайно, то, как бы тщательно ни были выполнены все операции по химическому определению содержания азота и зольных элементов, представление о его химическом составе будет неправильным. Поэтому взятию средней пробы, отбору аналитической пробы, подготовке образцов к анализу необходимо уделять большое внимание. Как уже было указано, вес средней пробы свежего растительного материала составляет 200—500 г, а во многих случаях достигает 1—2 кг. [c.39]

    Ход определения. Подготовка образца. Образец анализируемой культуры мелко рубят, переносят в подходящий сосуд и добавляют растворитель, обычно из расчета 1 мл растворителя на 1—2 г вещества. В качестве растворителей применяют к-гексан, хлороформ или смесь гексана с метанолом. Содержимое сосуда перемешивают 45 мин и отбирают достаточное количество раствора для анализа . Полученные экстракты хранят нри 5 °С над сульфатом натрия. [c.378]

    В процессе подготовки к работе и во время выполнения анализа действовать согласно инструкциям к установке. Налить в абсорбер 50 мл поглотительного раствора углекислого натрия МагСОз. Полностью сжечь отобранный в пробоотборник образец в газовой фазе (рисунок 1j. (Внимание - Водород - чрезвычайно огнеопасный газ под давлением. Смотри дополнение А1.1.). Продуть пробоотборник от остатков образца, пропуская водород через нижний игольчатый вентиль в течение нескольких минут. Продувочные газы сжечь. [c.28]

    Полярографический анализ требует минимальной предварительной подготовки образца, что предупреждает возможность внесения загрязнений в образец. Полярография может сочетаться, например, с ионообменной хроматографией по методу Кемуля, экстракцией и другими физико-химическими методами анализа. В качестве комплек-сообразователей и маскирующих средств применяют различные органические реагенты. Твердые электроды из благородных металлов в ряде случаев заменяют борокарбидными и графитовыми, которые химически стойки. [c.515]

    Наиболее простой способ подготовки пробы для рентгенофлуо-ресцентного анализа — брикетирование, наиример прессованием порошкообразных проб под давлением [453, 1599]. Иногда порошки проб перед брикетированием прокаливают. Описаны способы снятия рентгенофлуоресцентных спектров после набивки порошкообразной пробы в кювету из оргстекла [64] или после рассыпания пробы слоем площадью около Юсм па полистироловом диске [567[. Для повышения точности анализа в некоторых случаях образец смешивают с носителем (окисью висмута или борной кислотой) [1257]. При анализе растительных материалов образец смешивают с окисью магния и целлюлозой [1498] или сульфатом стронция и целлюлозой [996]. При анализе органических материалов образец растворяют в диоксане, раствор выпаривают и твердый остаток плавят, охлаждают и прессуют в брикеты [1602]. Для получения строго гомогенизированной пробы образец растворяют и определяемый компонент осаждают соответствующим реагентом в присутствии порошка целлюлозы. Смесь фильтруют и спрессовывают в диск [1490]. [c.155]

    Лишь в последние годы появились теоретические разработки, позволяющие рассматривать полученные результаты, используя анизотропную модель ядерного спина в адсорбционном слое 15]. Методом спинового эха исследовали температурную зависимость спин-решеточного и спин-спи-нового времен релаксации бензола на двух образцах аэросила. Исходный образец имел 2—3 группы ОН на 100 поверхности, а у другого образца 97% поверхности было экранировано группами СНд. Подготовка образцов и методика расчета описаны в работе [6]. Методами ЭПР и эмиссионного спектрального анализа было показано, что колхгчество парамагнитных примесей в образцах было ниже границы чувствительности этих методов (т. е. ниже 10 спин1г). Время спин-решеточной релаксации для бензола, капиллярно-конденсированного на аэросиле, было близко к времени для жидкого бензола, что также указывает на отсутствие заметного влияния парамагнитных примесей. Вместе с установленной зависимостью спин-решеточного времени релаксации от температуры (в отличие от данных [c.227]

    Часто после завершения одного анализа и перед началом другого необходимо провести соответствующую подготовку прибора, сложность которой зависит от особенностей прибора и типа анализа. Одним из наиболее известных примеров такой обработки является обратная продувка газового хроматографа [29], позволяющая предотвратить прохождение нежелательных компонентов образца через хроматографическую колонку, что может вызвать ухудшение характеристик прибора и увеличение мертвого времени. Подобного типа обработка может потребоваться и для других приборов. Например, остатки образца из масс-спектрометра удаляют термическим обезгаживани-ем, в ИК- и УФ-спектрометрах могут потребоваться очистка и полировка окон ячейки после того, как в ней побывал образец с высокой коррозионной активностью. Система послеоперационной обработки прибора может иметь очень важное значение [c.100]

    Техника изготовления мишеней для жидких и твердых проб и меры, предупреждающие потерю определяемых элементов, приведены в [294, 295]. Предложен способ переоборудования рентгеновской камеры РКУ-114М для исследований при низких температурах [296], Охлаждение камеры осуществлялось парами азота, поступающими в нее из транспортного дьюара по змеевику с отверстиями. Предложенный метод охлаждения позволил проводить исследования в области температур 80—293 К с тер-мостатнрованием не ниже 0,1. Этот способ может применяться при анализе жидких нефтепродуктов, так как упрощается подготовка проб к анализу. Простая методика приготовления образцов тяжелых нефтяных фракций для определения содержания серы описана в [297]. Для исключения влияния соотношения С/Н в образце на интенсивность линии серы — Ка образец разбавляли парафином при 90°С, после охлаждения получали таблетки диаметром 50 и толщиной 5 мм, которые затем анализировали. Образцы сравнения готовили растворением в парафине асфальтенов, содержащих 3,2% серы. Метод позволяет определять концентрацию серы до 0,1%- [c.73]

    Подготовка пробы к анализу. Образец тщательно измельчают в агатовой ступке до порошкообразного состояния и перемешивают. Хранят образец в сосудах из фторопласта-3, фторопласта-4, или полиэтилена. Определение катионов производится после сплавлени навески образца (0,2—2 г) с КгЗгОт (методика № 1, п. 5) (раствор А — 200 мл). Определение фтор-иона производится методом дистилляции (методики № 10, 11). В дистиллятах фтор-ион находят любым способом. [c.206]

    Активационный анализ не требует какой-либо специальной подготовки образцов перед облучением. Они могут облучаться в любом агрегатном состоянии. При использовании относительного метода облучают одновременно образец и эталон. Масса образца и эталона, а также их конфигурация должны быть строго одинаковыми. Массу определяемого изотопа можно рассчитать по уравнению (8), если известна абсолютная активность его. Активность изотопа, которую необходимо получить после активации, можно рассчитать, если известно число импульсов в пике полного поглощения Мшш выбранной у-линии. Значение не должно быть малым, так как относительная статистическая ошибка измерения будет большой. С другой стороны, чтобы уменьшить аппаратурные погрешности, время измерения не должно быть большим. Величину УУпик можно принять 3- 10 имп, а время снятия спектра 10 мин. При таких допущениях общая ошибка измерения будет не более 1 %. [c.201]

    При изучении деструкции полимеров важно правильно подбирать образцы для анализа. Если синтез полимера или его переработка происходят в присутствии кислорода, то состав поверхностного слоя материала может отличаться от состава внутренних слоев и разные пробы образца могут иметь различный состав. Часто при изучении термоокислительной деструкции готовых изделий (труб, листов и т. п.) образец при подготовке к исследованию измельчают, однако при этом возможно изменение его состава из-за механической деструкции. Размеры и форма образца определяют процессы диффузии, оказывающие сильное влияние на количество [c.167]

    Подготовка проб к анализу и введение их в источник света. В методиках, которые принято относить к полуколичественным, проба чаще всего используется в том виде, в котором она отобрана от образца, без каких-либо добавлений. Для атоматизации и возбуждения пробы в полуколичественном анализе чаще всего используют дуговой или искровой разряд. Способы введения проб могут быть такими же, как и в качественном анализе, только проба обрабатывается более тщательно и на анализ берется определенное ее количество. При непрерывном и равномерном введении пробы в разряд (просыпка, металлический образец) дозировка производится по времени, а в других случаях (из отверстия электрода, наири- [c.194]

    Концентрирование микроэлементов при их определении в природных водах. Перед концентрированием необходима специальная подготовка исследуемых образцов воды к анализу. Для отделения минеральных частичек почвы пробу воды обычно фильтруют через беззольный бумажный фильтр. При этом первые порции фильтрата (приблизительно 0,5 л) рекомендуется отбрасывать поскольку в литературе имеются указания на то, что бумага фильтра может поглощать микроэлементы из первых порций раствора, при последующем же фильтровании воды через тот же фильтр поглощения микроэлементов не наблюдаются (Климов, 1962, Самбуева, Шипицин, 1961). Целесообразно использовать центрифугирование, особенно в тех случаях, когда образец исследуемой воды содержит взвешенные частички почвы. Центрифугировать необходимо до полного осветления исследуемого образца. Для фильтрования вод рекомендуют также применять плотный мембранный ультрафильтр № 1 (Дьяконова, 1967). После осветления образца точно отмеренный объем помещают в стакан. На объем воды (1 л) прибавляют 0,3—0,5 мл цитрата аммония. [c.169]

    Обычно для масс-спектрометра с лазерным источником не требуется специальной подготовки образца. Размеры образца могут быть лимитирующим фактором, поскольку его необходимо размещать как можно ближе к электростатическому ускоряющему полю, чтобы использовать возможность анализа частиц в пределах нескольких значений длины их пробега в источнике. Так, в источнике Веп(11х Мос1е1-12 образец можно расположить между отражательной пластиной и контрольной сеткой, чтобы поверхность образца находилась на расстоянии 1 мм, или меньше от цилиндрической сетки (рис. 14.1) (Вастола, Пирон, 1968). Это положение выбирают экспериментально, перемещая образец до тех пор, пока картина спектра не начнет искажаться за счет пульсирующего поля, поскольку действию пульсирующего поля подвергаются все частицы, покидающие поверхность. [c.426]

    Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

    Если монолитную пробу можно использовать в качестве электрода (достаточны ее прочность, электропроводность и тугоплавкость), обычно так и поступают. Такой непосредственный анализ достаточно прост в исполнении и требует очень мало времени на подготовку пробы. Дугу или искру можно зажечь либо между двумя кусками анализируемого материала, либо между образцом и подставным электродом известного состава (пруток из спектрально чистого угля, пруток или диск из чистой меди, железа, никеля, материала основы и пробы и т. д.). Спектры с. о. получают и изучают при тех же условиях, что и спектры проб. Наиболее существенным моментом при этом является выбор формы электродов (рис. 61) и качества обработки анализируемой поверхности. Чтобы излучение не экранировалось от щели прибора самими электродами, а разряд не блуждал по большой поверхности электродов, их концы затачивают на полусферу или на усеченный конус, а анализ плоского образца при ост-розаточенном противоэлектроде выполняют, располагая образец под небольшим углом к оптической оси прибора. [c.160]

    В некоторых химических процессах продукт, подлежащий исследованию автоматической рентгеновской спектроскопией, может быть помешен в контейнер для образца только после предварительной гомогенизации. Таким примером является цемент. Бишар [16] описывает оборудование для автоматического выполнения препаративной подготовки цемента перед анализом. Образец сухого цемента размельчается и затем прессуется в таблетку. Суспензия цемента высушивается, измельчается, прокаливается и сплавляется с метаборатом или тетраборатом лития или натрия, образуя буру. [c.229]

    Анализируемый образец помещался в катод в виде металлического или иодистого свинца. Вес закладываемого образца варьировал от нескольких десятков до десятых долей миллиграмма. Период устойчивого горения наступает по истечении некоторого времени, которое зависит от величины образца. Для образцов весом около 1 мг (PbJ2) оно составляет 5—7 мин., а для образца весом 10 мг период нестабильного горения длится около получаса. Это обстоятельство упрощает анализ с использованием небольших навесок. Кроме того, длительность нестабильного горения зависит от скорости циркуляции, качества очистки газа и способа подготовки образца. (Вероятно остаточные загрязнения в виде воды и некоторых летучих примесей увеличивают продолжительность нестабильного горения.) [c.570]

    При анализе каптана или фалтана следует иметь в виду, что они довольно быстро разлагаются в водной среде, особенно при pH 8 или больше, причем скорость разложения увеличивается с ростом температуры и pH. В связи с этим как при подготовке образца, так и во время его анализа следует избегать щелочной реакции среды. При рН<8 скорость разложения пестицидов зависит только от температуры. Следовательно, нельзя нагревать образец, а также допускать присутствия воды как при подготовке образца, так и во время колориметрирования. [c.511]


Смотреть страницы где упоминается термин Образец подготовка к анализу: [c.473]    [c.164]    [c.92]    [c.228]   
Применение поглощения и испускания рентгеновских лучей (1964) -- [ c.187 , c.221 , c.244 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Образец, подготовка

Образцы



© 2024 chem21.info Реклама на сайте