Определение железа в присутствии меди

Используют и раствор арсенита натрия для определения хромата в присутствии ванадатов, так как последние не восстанавливаются. Сильный восстановитель— раствор соли титана(III)—можно применять для определения железа и меди в смеси сначала железо (III) превращается в двухвалентное, а затем восстанавливается медь(II) до одновалентной. Существуют и методы титрования другими сильными восстановителями, например растворами солей хрома (II) или олова, хотя работа с такими растворами сопряжена с необходимостью защиты их от действия кислорода воздуха. Раствор хлорида олова (И) восстанавливает молибден (VI) до молибдена (V) и ва-надий(У) до ванадия(1П) так можно определить оба элемента при их совместном присутствии. [c.459]

Никель и кобальт обладают очень близкими химическими свойствами, восстанавливаясь почти при одном и том же напряжении. Для определения никеля в присутствии кобальта, например в продуктах кобальтового производства, удобно полярографировать оба элемента в растворе гидроокиси аммония и хлористого аммония или пиридина и его хлористоводородной соли. Кобальт связывается этими веществами сильнее, чем никель, и на полярограмме получается отдельная волна никеля. Влияние меди и никеля при определении цинка легко устранить прибавлением раствора цианистого калия. Цианидный комплекс меди настолько устойчив, что не дает полярографической волны. Раствор трилона можно применить для раздельного определения железа и меди. [c.219]

Ход определения [в присутствии меди, железа (III) и свинца]. В 10 мл анализируемого раствора должно быть около 10 мкг цинка. [c.1150]

Купферон использовался для амперометрического определения железа и меди при их совместном присутствии [11]. Железо титровали при рН = 1—2 сумму меди и железа при рН=5—6 содержание меди определяли по разности. [c.148]

Ход анализа А приводимый ниже, при определении железа в природных водах часто дает удовлетворительные результаты. По-видимому, присутствие обычных органических веществ (прозрачные образцы) не оказывает влияния на результаты. В присутствии меди нельзя следовать этому ходу анализа, так как реакция с медью примерно так же чувствительна, как и с железом присутствие меди обнаруживается по изменению оттенка. При высоких концентрациях роданида, которые точно указаны, чувствительность увеличивается и уменьшаются помехи, связанные с присутствием веществ, образующих комплексные соединения с трехвалентным железом. Гексаметафосфат или пирофосфат натрия в количестве до 1000 ч. на млн. ослабляют окраску раствора, содержащего от 1 до 5 ч. на млн. железа меньше чем на 10%. Незначительное влияние этих ионов обусловлено высокой концентрацией кислоты и нагреванием, требующимся в ходе анализа. Нужно иметь в виду обычное обесцвечивание окраски роданида. Анализ Б более чувствителен и специфичен. [c.486]

Описан колориметрический способ определения жеЛеза и меди, причем органическое вещество разрушают с помощью смеси серной, хлорной и азотной кислот в присутствии ванадия как катализатора [334]. Необходимо тщательно предохранять реактивы от загрязнений и пыли. Указаны различные приемы для определения следов ртути [328, 371, 382, 454]. [c.210]

Для определения свободного комплексона III в присутствии его комплексов с железом и медью в растворах, полученных в ходе отмывки поверхности нагрева котла от солевых отложений, применили титрование пробы 50,00 мл при pH 4...4,5 раствором сульфата меди в присутствии индикатора ПАР. Результаты титрования нескольких проб приведены в таблице. [c.254]

Р. Бойль систематически использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов например, он установил, что в щелочном растворе экстракт фиалки становится зеленым. Известное с древних времен свойство экстракта дубильных орешков окрашиваться в присутствии железа и меди было дополнено наблюдением, что интенсивность возникающей при этом окраски связана с содержанием металла в растворе. Известно, что Бойль судил о составе осадков по форме образующихся кристаллов он проводил фракционную кристаллизацию. Бойль отделил химию от медицины, это был конец эпохи иатрохимии. [c.15]

Спектры люминесценции хлоридных комплексов свинца при температуре жидкого азота лежат в синей области спектра с максимумом люминесценции при 385 нм (синее свечение), а при размораживании растворов спектр люминесценции сдвигается в длинноволновую область с максимумом люминесценции при 490 нм (зеленое свечение). Интенсивность всплеска зеленой люминесценции пропорциональна количеству свинца, присутствующего в растворе. Определению свинца не мешают ЮОО-кратные количества Na, К, Са, Ва, В, Mg, Sr, d, Sn, Ве, Со, Ni, r, In, Al, Sb, Bi, Se, Te, u, Fe, As, J", F , POf", SO4 и S N . Железо и медь несколько гасят интенсивность всплеска, но при применении метода добавок их действие нивелируется. [c.192]

Определению мешает также ряд элементов, способных в тех же условиях осаждаться перекисью водорода (ТЬ осаждается полностью, а 2г и Н/ частично). Некоторые элементы, в том числе К, Ре, А1, Т1, щелочноземельные металлы и V, если они присутствуют в значительных количествах, адсорбируются образующимся осадком (4951. Мешающее влияние железа, кроме загрязнения осадков, состоит еще и в каталитическом разложении перекиси водорода. Последним свойством обладают также ионы меди. Для устранения мешающего влияния ионов железа и меди рекомендуется перед осаждением добавлять молочную, малоновую или уксусную кислоту, которые маскируют указанные элементы и сами, присутствуя в малых количествах, не оказывают заметного влияния на полноту осаждения урана. Однако применение их не всегда дает возможность избежать загрязнения осадка железом [8]. Прибавлением перекиси водорода к предварительно охлажденному раствору удается значительно уменьшить ее разложение за счет каталитического действия ионов железа и меди. [c.60]

Медь и молибден не осаждаются иодатом и определению не мешают. Алюминий мешает, если его количество более чем в 50 раз превосходит количество урана (IV). Определение в присутствии двухвалентного железа приводит к заниженным результатам, по-видимому, вследствие имеющего место частичного окисления его до Fe(III), окисляющего затем четырехвалентный уран до шестивалентного, не осаждающегося в условиях проведения реакции. В присутствии 0,5 л<г Fe (II) ошибка определения достигает 10—15%. [c.64]

А. А. Сахаровым [162], исследовавшими процесс восстановления ионов иОа в присутствии ванадия (при равных приблизительно концентрациях урана и ванадия и в отсутствие молочной кислоты). При полярографическом определении урана в растворах молочной кислоты мешают железо и медь. Эти элементы необходимо предварительно отделить. [c.197]

С другой стороны, металлический висмут окисляется при определенных условиях растворами трехвалентного железа, двухвалентной меди, иодом, азотной кислотой и др. Мелкораздробленный металлический висмут сравнительно легко окисляется кислородом в присутствии влаги при хранении на воздухе, а также при высушивании при 100°. [c.259]

Молибден может быть определен в присутствии шестивалентного хрома (0,004—0,009 г). В этом случае осадок необходимо прокаливать до МоОз. Шестивалентный вольфрам осаждается реагентом из кислых растворов и мешает определению молибдена. Двухвалентный кобальт (0,1 г), никель (0,15 г) и медь (0,12 г) не мешают полученный в этом случае осадок промывают сначала 0,2 N НС1, затем 0,02 А/ НС1. В присутствии трехвалентного железа (0,8 г) и пятивалентного ванадия (0,008 г) прибавляют 1—2 г комплексона III. [c.166]

Для снижения предела обнаружения рения применяют экстракцию комплексного соединения рения с роданидом. При экстракции комплекса бутилацетатом из 3—5 М солянокислого раствора молярный коэффициент погашения комплекса увеличивается до 41,5-10 . При экстракционном варианте метода избирательность определения повышается допустимо присутствие по 1 мг железа, вольфрама, меди, хрома, никеля и некоторых других элементов. [c.184]

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20% олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [c.51]

Методы определения. В воздухе. ГХ чувствительность 5 мг/м точность 16 % время анализа 15 мин (Юринов и др.). В воде. Определение основано на образовании окрашенных соединений при взаимодействии Д. с пиридином и щелочью чувствительность метода 0,2 мг/л определению мешает присутствие меди, фторидов,хлоридов, нитратов и нитритов (>Ю мг/л каждого), железа (И) и (III) (>5 мг/л), а также других галогенорганических веществ (Новиков). [c.620]

Ход определения в присутствии меди. Вариант 1. Навеску 0,2—0,5 г сплава растворяют в соляной кислоте, окисляют азотной кислотой, кипятят, разбавляют холодной водой 50—70 мл, прибавляют 1—3 г стружки металлического цинка или алюминия и взбалтывают 10—15 мин. Затем фильтруют, промывают осадок разбавленной (1 100) соляной кислотой, приливают к фильтрату с промывными водами 3—5 мл НЫОз или 0,5—1 мл Н2О2, кипятят до окисления железа и удаления окислов азота (или избытка перекиси), прибавляют фторид натрия или винную кислоту и заканчивают, как при определении в присутствии железа (см. выше). [c.413]

Определению мешает присутствие меди. Если металл содержит железо, то до титрования к раствору добавляют 15—20 мл Н3РО4 (уд. вес 1,37). [c.214]

Сен [738] применял этот реагент для экстракционно-спектро-фотометрического определения золота. Оранжево-желтый осадок экстрагируют хлороформом из растворов с pH 3—6. Закон Бера выполняется в области концентраций золота 2—16 мкг мл. Область оптимальных концентраций 4—10 mkz ma чувствительность метода приблизительно 1 мкг см . Спектр хлороформенного экстракта имеет резкий максимум при 450 ммк и вторую полосу поглогцения в ультрафиолетовой области спектра. Окраска ра.чвивается моментально. Она устойчива и не зависит от обычных колебаний времени и температуры. Этот метод лучше некоторых других методов, основанных на образовании коллоидных растворов, однако сказывается влияние ионов, обычно присутствующих в растворах. Палладий, цианиды, иодиды мешают определению. В присутствии меди, кобальта и никеля необходимо добавлять EDTA. При этом светопоглощение убывает на Г)%. Остальные платиновые металлы, серебро, железо, свинец и т. д. не мешают. [c.275]

Для последовательного определения железа и меди в медном колчедане титрованием в среде серной кислоты [92] к навеске 0,2—0,5 г тонкорастертого анализируемого материала в колбе Кьельдаля емкостью 100 мл прибавляют 10—20 г персульфата калия, 20 мл концентрированной серной кислоты и осторожно нагреваюттаким образом,чтобы персульфат не разлагался бурно с выделением кислорода. Через 5 мин. температуру повышают и поддерживают 10 мин. массу в кипящем состоянии, дают охладиться, под конец — под краном, разбавляют водой, все переносят в сосуд для титрования и кипятят в атмосфере СОг. Не обращая внимания на присутствие небольших количеств серы, титруют раствором Сг504, как обычно. Продолжительность определения [c.128]

Хлор-анноны железа(1Н), меди(И), кобальта, платины, достаточно сильно поглощающие свет в видимой области спектра, позволяют определить небольшие количества этих металлов. Определение железа и меди с соляной кислотой находит некоторое применение, когда не требуется очень высокой чувствительности. Хлор-комплексы этих металлов имеют желтый цвет. Медь(И) дает максимум окрашивания с соляной кислотой при концентрации НС1 не ниже 28% Железо сильно мешает, так как, присутствуя в равном количестве, дает вдвое более сильное окрашивание, чем медь. Окрашивание, вызываемое кобальтом, незначительно. Медь и кобальт могут определяться в концентрированной соляной кислоте более селективно измерениями поглощения при 970 и 625 м 1 НРеСЦ поглощает, но слабо. [c.121]

Максимум поглощения моиосульфосалицилата железа (III) находится при 510 нм (рис. 1.27), а молярный коэффициент поглощения равен 1,8-10 . Определению ионов железа (III) в виде сульфосалицилатного комплекса не мешают элементы, образующие бесцветные комплексы, например In< Ga " Zr ), Hf( >, если, конечно, добавлен большой избыток реагента. Сульфосалицилатные комплексы меди и алюминия в кислой среде менее устойчивы, чем комплексы железа (III), поэтому они не мешают определению. Данный метод позволяет определять железо(III) в присутствии ацетатов, боратов, рода-нидов и фосфатов, так как комплексы железа с перечисленными выше анионами менее устойчивы, чем сульфосалицилатные комплексы. Ионы фтора мешают определению железа (III) в виде моиосульфосалицилата в щелочной среде, где образуется очень устойчивый трисульфосалнцилат, ионы не мешают. [c.71]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Дополнительные указания. Определению общей жесткости мешает присутствие в воде ионов меди, марганца, железа и алюминия. В присутствии меди окраска индикатора не меняется, так как ионы меди образуют с ним соединения, которые не разрушаются трилоном Б. В присутствии ионов марганца в щелочной среде выделяется МпО(ОН)2, который адсорбирует индикатор, и окраска раствора становится серой. Для устранения вредного влияния ионов меди, небольших количеств железа и алюминия их следует перевести в труднорастворимую форму. В отмеренную для титрования пробу воды прибавляют 1 мл 5—10%-ного раствора сульфида натрия. Для устранения вредного влияния ионов марганца в отмеренную для титрования пробу воды прибавляют 5 капель 1%-ного раствора солянокислого гидроксил амина. [c.76]

Коррозионная среда. В зависимости от состава коррозионной среды МКК аустенитных коррозионно-стойких сталей может развиваться с различными скоростями. Одни среды могут вызывать быстрое разрушение границ зерен до полной потери металлом механической прочности и пластичности, другие — более медленное межкристаллитное разрушение. Быстрое разрушение происходит в растворах азотной, серной и фосфорной кислот, смесях азотной и фосфорной кислот, в муравьиной и уксусной кислотах и др. Присутствие в таких растворах некоторых веществ приводит к значительному ускорению МКК- Так, действие сернокислотных рестворов более интенсивно при наличии в них определенных количеств сульфата железа, сульфата меди, роданистого калия или аммония, соединений серебра и двухвалентной ртути, шестивалентного хрома и т. д. Наиболее часто МКК коррозионно-стойких сталей и сплавов наблюдается в кислых растворах. Кислые среды считаются самыми опасными в отношении МКК и используются для выявления у металла склонности к этому виду разрушения по стандартным методикам. [c.59]

Избыток кремния приводит к небольшому уменьшению сопротивления КР, однако сопротивление при этом остается относительно высоким [51]. Добавки марганца и хрома к сплавам серии 6000 регулируют размер зерна и увеличивают как прочность, так и пластичность [115]. Сплавы, имеющие добавки хрома и марганца, имеют минимальную чувствительность к межкристаллитной коррозии в растворах типа соль — кислота и соль — пероксид водорода, особенно в присутствии небольших количеств примесного элемента железа [115]. Медь также способствует повышению прочности сплава, однако при содержании>0,5 % Си сопротивление сплава к коррозии понижается [116]. Хотя сплавы системы А1 — Мд — 51 имеют высокое сопротивление общей коррозии и КР [51, 115], определенные отклонения от стандартной термической обработки могут сделать эти сплавы чувствительными к КР в состоянии естественного старения Т4. Это имеет место, когда температура под закалку слишком высока, а скорость закалки невысокая [51, 117]. Даже в этих условиях КР на поперечных образцах сплава 6061-Т4 происходило только на высоконапряженных пластически деформированных образцах и отсутствовало при испытании образцов на растяжение, напряженных на 75 % ог предела текучести. Искусственное старение закаленного с низкой скоростью сплава 6061-Т4 до состояния Тб устраняло тенденцик> к КР [51]. [c.233]

З-Оксн-4-карбоксифенилиминодиуксусная кислота предложена ИРЕА в качестве нового комплексона [1]. Это соединение образует ряд прочных комплексов с металлами и представляет интерес для полярографического определения железа в присутствии свинца и меди, а также меди, свинца, висмута и кадмия в присутствии избытка таллия. [c.70]

Определение осаждением в виде окшлата.Щавелевая кислота осаждает четырехвалентный уран из солянокислых растворов в виде оксалата урана U( 204)2-6H20 [579]. Растворимость оксалата урана (IV) в воде найдена равной 0,05 г л [56]. В 0,12 N растворе соляной кислоты она является минимальной и составляет 0,005 г/л, в то время как в 6 Л/достигает 0,5 г/л. Однако осаждение из растворов с концентрацией соляной кислоты ниже 2 iV в присутствии цинка, железа (И), меди и некоторых других элементов приводит к частичному осаждению оксалатов перечисленных элементов. Вследствие этого осаждение урана (IV) в виде оксалата проводят из растворов с концентрацией соляной кислоты от 2 до 3 Л/. Выпавший осадок отфильтровывают через плотный бумажный фильтр только после перемешивания при комнатной температуре не менее 1 часа. Фильтрование сразу после осаждения приводит к тому, что некоторая часть осадка (0,5—1%) проходит сквозь фильтр. [c.72]

Мешают определению катионы железа, меди и никеля. Железо и медь в концентрации до 10 моль/л можно замаскировать лимонной кислотой или предупредить образование их комплексов с нитрозо-Н-солью, подкислив раствор до pH 2 [310]. В присутствии железа можно также определять кобальт, измеряя оптическую плотность при 660 ммк, где поглощает только комплекс железа, и при 520 ммк, где поглощают комплексы обоих элементов. При концентрации железа и меди около lO Ai, когда количество кобальта приближается к верхнему пределу, необходимо увеличить концентрацию реагента до 10 Ai. При больших конценгграциях железа и меди их необходимо отделить. [c.141]

Сг207 " = 7 7 1. Максимум светопоглощения находится при 380 и 550 ммк. Метод пригоден для определения 10—80 мкг Со. Мешают ионы трехвалентного железа, никеля, меди, алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца. При фотометрическом определении кобальта в форме окрашенного соединения с этилендиамин-гетрауксусной кислотой, образующегося в аммиачном растворе в присутствии Н2О2 [1320], оптическую плотность измеряют при 580 ммк. М ешают железо, титан, никель и медь. [c.146]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Метод малочувствителен — 0,01 мг Со в 50 мл конечного раствора. Трехвалентное железо и медь мешают определению, но влияние этих элементов можно устранить восстановлением нх раствором 8пСЬ [316] или осаждением в виде сульфида меди и основного ацетата железа [853]. При этом удается определять кобальт в присутствии меньшего или равного количества никеля и при соотношениях марганца к кобальту 40, железа к кобальту < 125 и меди к кобальту <10. При фото.метрическом определении кобальта в виде хлорида следует измерять свето-поглащение при 625 ммк, в этих условиях хлоридные комплексы железа, никеля и медп поглащают очень незначительно [758]. [c.160]

Волна восстановления трехвалентного кобальта до двухвалентного появляется при значительно более положительном потенциале, чем волна восстановления двухвалентного кобальта до металла. Величина потенциала полуволны лежит в пределах от О до —0,5 в в зависимости от природы примененного адденда. Это дает возможность определять кобальт в присутствии значительно большего количества посторонних элементов, чем при его восстановлении до металла. Для окисления кобальта до трехвалентного и его дальнейшего полярографирования предложены различные окислители и растворы различных основных электролитов. Описана методика окисления кобальта до трехвалентного в растворе гидроокиси аммония и хлорида аммония раствором перманганата [1216], перекиси водорода или пербората натрия [62] в последнем случае волна трехвалентного кобальта появляется при потенциале —0,547 в, т. е. до волны никеля. Рекомендовано также полярографировать трехвалентный кобальт в растворе сульфосалицилата натрия [1214] или цитрата натрия [1216] после окисления перекисью водорода волна кобальта начинается почти при нулевом значении приложенного напряжения. Можно полярографировать кобальт в растворе комплексона III [1342], например после окисления с помош.ью двуокиси свинца [1123] в боратном буферном растворе при pH 8—9 в этом последнем случае определению не мешают медь, никель, марганец и цинк, хотя железо и хром должны быть удалены. Описана методика полярографирования триокса-латного комплекса трехвалентного кобальта на фоне растворов оксалата калия, ацетата аммония и уксусной кислоты [935] [c.166]

Определение в рудах фториднороданидным методом [83] без отделения осадка фторида железа. 0,5—5 г руды растворяют в 10—50 мл смеси НС1 и HNO3 и выпаривают досуха. Сухой остаток дважды обрабатывают 3—5 мл концентрированной соляной кислоты с последующим выпариванием досуха. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте, прибавляют 0,3 г роданида калия или аммония и далее вводят 0,5—2 г фторида натрия до исчезновения окрашивания от роданида железа. Если при этом раствор приобретает буроватый цвет, не исчезающий при дальнейшем прибавлении небольших количеств фторида натрия, что указывает на присутствие меди, то вводят несколько кристаллов сульфита натрия. Раствор теперь должен иметь розовую окраску от ионов кобальта. Интенсивностью этой окраски руководствуются при выборе аликвотной части раствора. [c.178]