Определение содержания железа (III) в растворе в присутствии меди

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

При определении содержания ванадия, никеля, железа, цинка, хрома и меди в нефтяных и других жидких органических продуктах [46, 47] 1—10 г пробы смешивают с равным количеством концентрированной серной кислоты и нагревают до полного испарения кислоты. Кокс дожигают в муфельной печи при 500—600 °С, а полученную золу растворяют в нескольких каплях водного раствора серной кислоты (1 1 по объему). Раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 1 жл водного раствора, содержащего 5 объемн. % серной кислоты, 0,5% хлористого натрия (буфер) и 0,005% кобальта (внутренний стандарт). Если в образце присутствует хром, то для его перевода в растворимое состояние золу сплавляют с 20—30 мг пиросернокислого калия. Эталоны готовят растворением в воде сернокислых солей соответствующих металлов. Ванадий и хром вводят в форме ванадата аммония и двухромовокислого калия. Все эталоны содержат по 5 объемн.% серной кислоты, 0,5% хлористого натрия и 0,005% кобальта. По три капли раствора наносят на плоский торец графитового электрода особой чистоты марки В-3 и жидкую часть испаряют при нагреве на электроплитке. [c.160]

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Этот метод оказался удобным для определения мышьяка в растворах, не содержащих меди и железа (П1). Присутствие последних приводит к завышению результатов. Даже 1 мг меди в 20 мл титруемого раствора приводит к увеличению расхода 0,01 М раствора иодида калия примерно на 0,3 мл (независимо от содержания мышьяка). В отсутствие меди (и железа) метод позволяет определять сотые доли миллиграмма мышьяка в 20 мл раствора (и больше). [c.269]

MMK-, o(S N)2 Ямакс 570 ммк-, [Со(5СЫ)з] - и ( o(S N)4 , Хмакс 620 лшк. Предполагают, что при большом избытке роданид-иона и в присутствии спирта, или лучше ацетона (50—60%-него раствора), кобальт находится главным образом в виде комплексного аниона [ o(S N)4 растворы соединения окрашены в синий цвет. Ввиду малой устойчивости рассматриваемого комплексного соединения следует строго придерживаться идентичных условий в приготовлении эталонных и испытуемого растворов. Определению мешают железо (П1), медь, висмут, а также элементы, дающие трудно растворимые роданиды Никель мешает зеленой окраской, если он значительно превышает содержание кобальта. В этом случае рекомендуется отделить комплексное соединение кобальта, экстрагируя его изоамиловым спиртом окраски раствора изоамилового спирта сравнивают с таковой эталонных растворов. Влияние меди (И) и железа (П1) устраняют добавлением раствора хлорида олова (И) железо связывают также в комплексные соединения с фосфат- и пирофосфат-ионами. [c.169]

Мешающие влияния. Нитрозо-Д-соль достаточно селективный реагент для определения кобальта в присутствии тяжелых металлов. Определению мешают железо, медь и никель. При содержании железа более 1 мг его осаждают из раствора в виде основного ацетата. Комплексные соединения с нитрозо- -солью меди и никеля разрушаются при кипячении с азотной кислотой. В растворе остается комплексное соединение кобальта. [c.141]

Определению 0,001 мкг магния в 5 мл раствора не мешает ни один катион, находящийся в растворе в количестве 0,01 мкг. Мешает определению магния 0,1 мкг железа (II и III), меди, никеля, селена, олова (IV) и марганца (VII) вследствие гашения или изменения цвета флуоресценции. Присутствие воды в растворах совершенно недопустимо, ибо даже содержание в растворе 5% воды снижает интенсивность флуоресценции в два раза. [c.55]

Рассмотренная нами ранее специфичность влияния ряда параметров на величину коэффициентов релаксационной эффективности позволяет использовать эту специфичность для раздельного определения парамагнитных ионов. Например, наблюдая релаксацию ядер фтора, можно определять содержание ионов меди в растворе в присутствии 1000-кратного количества ионов железа и, наоборот, измеряя скорость релаксации протонов, можно определять содержание ионов железа в присутствии приблизительно 10-кратного количества меди, 70-кратного количества кобальта и т. п. [65]. Отметим, что подобные определения возможны лишь при строгом соблюдении аддитивности скоростей релаксации. [c.93]

При определении валовых форм кобальта (II), меди (II) и цинка по методу Г. Я. Ринькиса органические вещества почвы озоляют прокаливанием в муфеле, действием смеси неорганических кислот, или, чаще всего, действием паров азотной кислоты с последующим растворением остатка в соляной кислоте. В полученном солянокислом растворе определяют содержание меди и цинка фотометрически в виде комплексов с дитизоном. Кобальт определяют также фотометрически в виде оранжево-красного комплекса с нитрозо-К-солью при pH 6. Мешающее действие железа (III) устраняют добавлением смеси фосфорной и азотной кислот. Но, помимо железа, на определение кобальта влияет присутствие меди и цинка, удаление которых методикой не предусмотрено. Для отделения ионов кобальта от меди и цинка целесообразно использовать катионный обмен . [c.406]

Этим методом можно определять общее содержание железа или то железо, которое находится в пробе в трехвалентном состоянии. В первом случае перед титрованием надо окислить все железо до трехвалентного, лучше всего перманганатом в сернокислом растворе. Определению мешают азотная кислота, фтористоводородная кислота (но не в присутствии борной кислоты), некоторые органические соединения, медь, сурьма, платина (и, вероятно, другие элементы сероводородной группы), вольфрам и ванадий (восстанавливающийся в условиях титрования до трехвалентного). Титрование рекомендуется проводить 1%-ным раствором хлорида титана (III), который можно получить или разбавлением продажного 20%-ного раствора (свободного от сероводорода и значительных количеств железа) или же восстановлением раствора соли четырехвалентного титана в редукторе Джонса. Приготовленный титрованный раствор не должен подвергаться действию прямого солнечного света, и его следует постоянно защищать от кислорода воздуха, так как титан (III) легко окисляется . [c.411]

Р. Бойль систематически использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов например, он установил, что в щелочном растворе экстракт фиалки становится зеленым. Известное с древних времен свойство экстракта дубильных орешков окрашиваться в присутствии железа и меди было дополнено наблюдением, что интенсивность возникающей при этом окраски связана с содержанием металла в растворе. Известно, что Бойль судил о составе осадков по форме образующихся кристаллов он проводил фракционную кристаллизацию. Бойль отделил химию от медицины, это был конец эпохи иатрохимии. [c.15]

Как показали контрольные опыты, анализу не мешает до 20% олова или марганца, 10% алюминия, 5% меди, 1 % ниобия или вольфрама. Допускается содержание в пробе до 10% молибдена, но после растворения пробы раствор окисляют азотной кислотой, а затем упаривают с добавкой серной кислоты. В присутствии более 1 % хрома, 2,5% никеля и 5% ванадия результаты определения железа оказываются завышенными, если не применять компенсирующего раствора. [c.51]

Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих злементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь. [c.54]

Определению не мешает присутствие до 20% олова и марганца, 10% алюминия, 5% железа и хрома и 1% меди. При содержании молибдена более 0,25% получаются завышенные результаты, но введением соответствующего количества молибдена в холостой раствор можно внести поправку на присутствие до 2% молибдена. Ванадий при содержании его более 0,05% вносит значительную ошибку в результаты анализа. [c.102]

Полярографическое определение следов железа в присутствии меди сильно затруднено вследствие большой близости потенциалов выделения обоих элементов. В присутствии комплексона в слабощелочных растворах (1 М К2СО3 и 0,1 М комплексон II, pH около 9,5) потенциал полуволны трехвалентного железа составляет —0,125 в, а двухвалентной меди —0,4 в, что позволяет легко различать обе волны и весьма точно определять железо. Если содержание меди не слишком велико, то ее также можно одновременно определить. В случаях, когда отношение железа к меди больше чем 1 100, авторы рекомендуют выделить железо в виде гидроокиси (гидроокись адсорбирует всегда некоторое количество меди), растворить в небольшом объеме соляной кислоты и раствор после добавления комплексона полярографировать. [c.153]

При химическом контроле определяют химический состав исходного концентрата или продукта, а также твердых продуктов выщелачивания. Для оперативного контроля полноты и скорости выщелачивания определяют содержарше выщелачиваемого металла в растворе, например, меди или Щ нка в контактном чане и аппаратах для выщелачивания. Определение содержания выщелачиваемого металла производят, как правило, в твердой и жидкой фазах. Наряду с этим также должно осуществляться определение содержания в растворах двух- и трехвалентного железа, входящих в состав большинства сульфидов. Кроме того, по содержанию двухвалентного железа в жидкой фазе можно судить об активности происходящих окислительных бактериальных процессов. Отсутствие двухвалентного железа в растворе свидетельствует о том, что бактерии имеют высокую окислительную активность. При определении таких элементов, как железо и мышьяк, следует учитывать, что они в зависимости от кислотности среды могут присутствовать не только в растворенной форме, но и в осадке в виде окисленных соединершй. Определерше этих форм производят после подкисления раствора и их перевода в растворенное состояние. [c.212]

В работах [126] приводится комплексометрическое определение кальция, стронция и бария ) как отдельно, так и в присутствии магния в сильно щелочном растворе с помощью флуоресцентного комплексометрического индикатора бис [К, К-ди-(карбоксиметил) аминометил]-флуорес-цеина, названного авторами флуорексоном . Это соединение может быть применено также для флуоресцентного определения следов указанных металлов. В последнем случае можно количественно определять кальций при его содержании свыше 80у V. мл раствора, или же соответствующее количество стронция или бария. Титрование кальция, стронция или бария удается проводить в присутствии меди, цинка, кадмия, кобальта или никеля после добавления в титруемый раствор цианистого калия, а в присутствии железа, алюминия или марганца—после добавления триэта-ноламина. [c.168]

Как видно из таблицы, онределение палладия при содержании его в пробе около 5 ме возможно в присутствии 50-кратпого избытка меди. При определении палладия в присутствии железа хорошие результаты получаются даже при 100-кратном избытке железа. При большем содержании меди и железа результаты определения палладия получаются заниженными, что, вероятно, связано с невозможностью насыщения пробы хлористым аммонием из-за пересыщения раствора солями меди и железа. [c.153]

Существует способ определения железа в растворах хлорного железа посредством треххлористого титана в присутствии в качестве индикатора роданистой соли (Kne ht и Hibbert). Этот способ применим лишь в отсутствии меди, так как соли окиси меди также восстанавливаются и выпадают в виде роданистой меди, вследствие чего найденное содержание железа будет больше истинного. [c.18]

Определения других показателей выполняют колориметрическими методами содержание железа с о-фенантролином или (менее удобный способ) с сульфосалицилатом содержание меди с бмс-циклогексаноноксалилдигидразоном (купризоном) или с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) содержание кремневой кислоты — по синему кремнемолибденовому комплексу. Все эти методы достаточно быстрые, однако ими в некоторых случаях определяется лишь часть веш ества, которая находится в реакционноспособном состоянии. Папример, кремневая кислота частично присутствует в форме, не реагируюш ей с молибдатом аммония, по-видимому, вследствие грубой дисперсности частиц кварца или природных силикатов (глин). Точно так же и окислы железа растворяются в кислотах лишь после продолжительного нагревания жидкости, часто для этого требуется даже глубокое ее упаривание, что удлиняет анализ. [c.77]

Уран (IV) довольно избирательно осаждается из кислых растворов при добавлении иодата калия [94]. Улучшенный Е. С. Пржевальским, Е. Р. Николаевой и Н. И. Удальцовой [194] способ позволяет отделять уран от меди, молибдена и многих других элементов. Алюминий также отделяется полностью в том случае, если его количество не более чем в 50 раз превышает содержание урана. Получение чистых осадков иодата урана позволяет заканчивать определение непосредственным взвешиванием высушенного осадка. Однако в присутствии железа (II) полное отделение урана (IV) не достигается, что, по-видимому, связано с тем, что железо III, легко образующееся за счет окисления железа (И) кислородом воздуха, окисляет часть урана (IV) до урана (VI), неосаждающегося в условиях проведения осаждения. [c.280]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

Присутствие трехвалентного железа, согласно литературным данным, почти не оказывает влияния на определение кобальта. 100 мг Fe эквитонально 0,004 мг Со. Однако Д. П. Щербовым установлено, что если добавлять нитрозо-К-соль в стехиометриче-ском количестве к кобальту, то с увеличением содержания железа (а также никеля и меди) интенсивность окраски комплекса уменьшается, так как последние связывают реагент. Этого можно избежать, увеличив колпчество вводимой нитрозо-К-соли в 2—4 раза по сравнению со стехжометрическим количеством . Измерение интенсивности окраски производят методом стандартной серии или посредством колориметра или фотоколориметра, с применением светофильтра с областью пропускания 500—530 ммк. Чувствительность метода — 0,001 мг в 50 мл. Окраска растворов на рассеянном дневном свету устойчива в течение нескольких дней. [c.145]

Бурьель и Конде [23] с целью замены сулемы при определении железа бихроматным методом предложили восстанавливать Ре + до Ре + сернистой кислотой в нейтральном или слабокислом растворе, затем кипятить его в течение 15 мин в присутствии роданистого калия. Роданид катализирует восстановление железа и при кипячении раствора не разрушается. Т1 + сернистой кислотой не восстанавливается. Ланг и Фюрстенау (24] восстанавливают Ре + серноватистокислым натрием и титруют ионы Ре + раствором сернокислого Се +. Кинну-нен и Мериканто [25] восстанавливают Ре + амальгамой цинка при этом медь удаляется из раствора с амальгамой. Поэтому метод применим для определения содержания Реобщ в металлургических продуктах, содержащих медь. Ионы Ре + титруют раствором сернокислого Се + в присутствии ферроина. [c.14]

НО удовлетворительно извлечь 5 7 N1 из 50 жл раствора. Светопоглощение растворов гептаоксимата никеля в хлороформе пропорционально концентрации никеля, по крайней мере до содержания его 10 ч. на млн. Определению не мешают А1, Сг(1П), Мп, Мо, V, Ш, 2п и Р в количествах, в 100 раз превышающих содержание никеля. Медь, кобальт и железо(П) дают окрашенные экстрагируемые оксиматы. Помехи, связанные с присутствием меди и кобальта, в количествах, в 100 и 50 раз соответственно превышающих содержание никеля, можно устранить, добавляя тиосульфат. Железо(П1) при соотношении 1000 Ре 1 N1 не мешает. Определение никеля при помощи гептаоксима проводят следующим образом к раствору анализируемого образца, содержащему 5—50 у Ni и имеющему pH 3,7—11,8, добавляют [c.605]

II) из-за расхода на них реагента. Мешающее действие устраняют, применяя большой избыток реагента. Так, 0,5—1 мкг/мл железа можно легко определить в присутствии пятидесятикратного количества кадмия, десятикратного количества цинка, но количество ртути не должно превышать пятикратного. В присутствии меди pH раствора доводят до значения 2,5—5,0 при условии, что концентрация меди не превышает концентрацию железа более чем в 5—10 раз. В присутствии никеля сильно изменяется спектр поглощения поэтому при содержании его в количестве, сравнимом с количеством железа, получаются неверные результаты. Кобальт(П), олово(П) и олово(1У) в низких концентрациях обычно не мешают определению при условии, что pH раствора поддерживается в пределах 2—3. [c.96]

Избыток кремния приводит к небольшому уменьшению сопротивления КР, однако сопротивление при этом остается относительно высоким [51]. Добавки марганца и хрома к сплавам серии 6000 регулируют размер зерна и увеличивают как прочность, так и пластичность [115]. Сплавы, имеющие добавки хрома и марганца, имеют минимальную чувствительность к межкристаллитной коррозии в растворах типа соль — кислота и соль — пероксид водорода, особенно в присутствии небольших количеств примесного элемента железа [115]. Медь также способствует повышению прочности сплава, однако при содержании>0,5 % Си сопротивление сплава к коррозии понижается [116]. Хотя сплавы системы А1 — Мд — 51 имеют высокое сопротивление общей коррозии и КР [51, 115], определенные отклонения от стандартной термической обработки могут сделать эти сплавы чувствительными к КР в состоянии естественного старения Т4. Это имеет место, когда температура под закалку слишком высока, а скорость закалки невысокая [51, 117]. Даже в этих условиях КР на поперечных образцах сплава 6061-Т4 происходило только на высоконапряженных пластически деформированных образцах и отсутствовало при испытании образцов на растяжение, напряженных на 75 % ог предела текучести. Искусственное старение закаленного с низкой скоростью сплава 6061-Т4 до состояния Тб устраняло тенденцик> к КР [51]. [c.233]

Широко применяется последовательное титрование при разных pH, особенно при анализе смеси алю.миния и железа. Сначала при pH 1—2 титруют железо с индикатором сульфосалициловой кислотой. Затем создают pH 5—6, и избыток комплексона П1 оттитровывают раствором соли железа с тем же индикаторо.м. Описано множество аналогичных методов с применением других индикаторов для железа или же титрованиел алюминия другими методами. Иногда определяют сумму алюминия и железа, затем в другой аликвотной части определяют железо, а содержание алюминия находят по разности. Однако при этом не следует применять те методы, в которых разница между величинами pH, рекомендуемыми для определения Ре и А1, незначительна. Например, в работе [509] железо титруют прн pH 2 салициловой кислотой, а затем титруют алюминий при pH 3 с индикатором медь + ПАН. При определении алюминия и хрома в одном растворе использовано различие в прочности их комплексонатов при различных pH и в зависимости от продолжительности нагревания, так как комплексонат хрома образуется только после довольно длительного кипячения.В табл. 10 приведены способы определения алюминия в присутствии других металлов. [c.77]

Для определения микроколичеств мышьяка в сплавах на основе меди, никеля и железа мышьяк выделяют из раствора, восстанавливая его гинофосфитом натрия в присутствии хлорида олова(П) до элементного мып[ьяка с использованием теллура в качестве носителя [556]. При использовании пробы массой 10 г метод позволяет определять. >-10 % Ая. При содержании мышьяка 1-10 % коэффициент вариации составляет 6%. [c.99]

Смотреть страницы где упоминается термин Определение содержания железа (III) в растворе в присутствии меди: [c.141] [c.90] [c.99] [c.374] [c.71] [c.602] [c.70] [c.15] [c.20] [c.251] [c.231] [c.143] [c.44] [c.586] [c.372] [c.376] [c.57] [c.178] [c.145] [c.178]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология