Определение ртути соединениях ртути

Меркуриметрическое титрование раствором ионов ртути (И) используют главным образом для определения хлорид-ионов. Хорошие результаты при этом получают даже при столь малых концентрациях, какие имеются, например, в питьевой воде. Бромид-, цианид- и роданид-ионы можно определять аналогично, а иодид-ионы следует титровать в присутствии этанола для повышения растворимости образовавшегося иодида ртути (П). Основной недостаток меркуриметрии — высокая токсичность соединений ртути. [c.207]

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Несколько подробнее стоит остановиться на токсических свойствах ртути, потому что на ее примере мы познакомимся с некоторыми важными свойствами, присущими любым загрязнителям. Прежде всего токсичность вещества может сильно зависеть от его химического состояния. Металлическая ртуть характеризуется небольшим, но впо.гте измеримым давлением паров. Если оставить металлическую ртуть открытой в шюхо проветриваемом помещении на длительное время, то у людей, постоянно находившихся в этом помещении и вдыхавших в течение определенного времени ртутные пары, обнаружатся симптомы отравления. Однако если в организм человека попадает небольшое количество ртути, например кусочек серебряной амальгамы при пломбировании зуба, то это не представляет серьезной опасности для здоровья металл проходит через пищеварительный тракт, не подвергаясь при этом химическим превращениям. Соединения ртути(1), например каломель Hgj lj, не особенно токсичны вследствие их низкой растворимости в воде. Нерастворимые соли проходя через пищеварительную систему, не попадая в значительных количествах в кровоток. Ион двухвалентной ртути Hg" представляет собой очень опасную форму этого элемента. При попадании в человеческий организм в виде иона Hg" ртуть воздействует на центральную нервную систему, вызывая симптомы психического расстройства. В прошлом водорастворимая соль ртути, нитрат двухвалентной ртути, использовалась для размягчения щерсти, из которой изготовляли фетровые шляпы. Выражение безумен, как шляпник возникло потому, что у шляпников, страдавших от отравления ртутью, наблюдали симптомы психического расстройства. [c.163]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Экстракционные методы отделения ртути от других элементов получили распространение благодаря быстроте и простоте выполнения операций и большой избирательности при разделении. Отделение ртути экстракцией широко используется для анализа различных материалов при подготовке к различным методам определения. Ртуть может быть экстрагирована в виде ее внутри-комплексных соединений (хелатов), галогенидных и роданидных соединений, галогенидных соединений с основными красителями. [c.45]

С шестью есть и такие, которые соединяются с семью, но подобные соединения не принадлежат к точно установленным. Установка этих отношений для простых тел производится точно и несомненно на основании опытных данных, так что в обвеем не подлежит сомнению, что эта установка возможна. Вы, конечно, знаете, что атомность водорода принята за единицу, а углерода, которого атомный вес-= 12, представляет атомность, так называемую эквивалентность— =4, т. е. углерод соединяется с 4 атомами водорода и замещается ими (Я потом буду еще говорить о законе замещения, а теперь только в виде примера иллюстрирую). Следовательно, для простых тел установлено понятие об их атомности с большою твердостью. (В сущности, когда дело идет о соединениях простых тел с водородом или хлором, но не с кислородом). Твердость этого понятия представляется некоторым исследователям гораздо большею, чем она есть в действительности. Именно это понятие об атомности представляется некоторым как коренное свойство атомов простых тел, по которому они обладают определенным числом сродств при вступлении в соединение с другими элементами. Такое представление лет 20 тому назад господствовало, теперь же оставлено всеми как такое, в котором необходимо было видеть неполноту наблюдений. В самом деле, никакому сомнению пе подлежит, что атом ртути в каломели соединен с 1 атомом хлора, а в сулеме — с 2 атомами первый ряд соединений (закиси) отвечает одноатомной ртути, а второй ряд (окиси) — двуатомной ртути. Также фосфор является в виде треххлористого и пятихлористого фосфора. Было время, когда думали, что пятихлористый фосфор есть молекулярное соединение, подобное соединению с кристаллизационной водой, не превращающееся в пар. Но, когда оказалось, что есть условия, при которых пятихлористый фосфор переходит целиком в пар, не подлежит сомнению, что он представляется таким же телом, цельною частицей, как и треххлористый фосфор, и что фосфор является здесь не трехатомным, а пятиатомным. Но я не стану входить в рассуждения о том, какая степень, можно сказать, развития понятия атомности должна быть принята как окончательная, но нужно только уви- [c.253]

Было обнаружено что ртуть образует флуоресцирующие соединения с родамином С и родамином 6Ж в условиях определения галлия и теллура. Исследование возможности определения ртути люминесцентным методом с применением родамина С пока-зало , что спектры поглощения и флуоресценции комплекса ртути с родамином С близки по своему положению к спектрам комплекса галлия с этим же реагентом. Поэтому для определения ртути применены те же скрещенные светофильтры, что и при определении галлия первичный —СЗС-9 (толщиной 4,3 мм) и вторичный—ОС-14 (толщиной 3 мм). Максимальная чувствительность определения ртути родамином С достигнута в 2 н. растворе серной кислоты в присутствии 0,2 н. раствора хлорида натрия. Оптимальное количество реагента—I мл 0,2%-ного раствора родамина С на 10 мл анализируемого раствора. [c.273]

В литературе описан метод определения различных окисленных и сульфидных соединений ртути в рудах [5]. По предлагаемой схеме можно определять ртуть соединений, растворимых в воде (органические соединения, сулема) сульфата путем обработки насыщенным раствором хлорида натрия окиси и оксихлорида путем обработки соляной кислотой металлическую ртуть, растворяя ее в азотной кислоте, а ртуть сульфида и каломель — путем обработки царской водкой. Приведенные данные указывают на недостаточную четкость разделения, поэтому здесь эта методика не описана. [c.199]

По способу Горного Бюро США элементарная, меркаптанная и дисульфид-ная сера в бензинах определяется не по разности в ламповых определениях, а в отдельных пробах. Сульфидная сера определяется так же, как и по методу Фарагера, по разности. По методу Горного Бюро доля остаточной серы оказывается меньшей, так как для определения ароматических сульфидов вводится новый реагент — окисная азотнокислая ртуть. Схема определения сернистых соединений по методу Горного бюро США представлена ниже. [c.432]

ДЛЯ определения ртути в биологических материалах (стр. 568). Основное преимущество применения нафтилтиокарбазона, по-видимому, заключается в устойчивости его соединений с ртутью на ярком свету. Однако теперь, когда стало известно, что уксусная кислота стабилизирует дитизонат ртути, применение нафтилтиокарбазона больше не имеет преимуществ. [c.565]

Дифенилкарбазид и дифенилкарбазон образуют с Нд2+ интенсивно окрашенные соединения, которые раньше довольно часто использовали для фотометрического определения ртути [1201, 1384]. Интенсивность окраски сильно зависит от pH раствора даже в оптимальной области (3,5—4,5) pH растворов должно сохраняться постоянным с точностью до 0,3 единицы pH. Ртуть в концентрации 0,5—5 мкг/мл можно определить с ошибкой 3%. Закон Ламберта—Бера, однако, не выполняется. Определению мешают многие ионы С1 уже в концентрации 3,5 мкг/мл делает невозможным определение ртути. Нейтральные соли (нитраты и сульфаты К, На и ЫН4) в концентрации 200—400 мкг/мл приводят к флокуляции осадка хелата. Кроме этого, определению мешают 2п, Ре, Со, N1, РЬ, Си, Ад, Аи, СЫ , Вг-, 1-. Особенно сильно мешает Сг 1, который образует с реагентом интенсивно окрашенное соединение. [c.376]

В биологических субстратах ртуть, как и другие металлы, может находиться в виде неорганических соединений, а также в виде сложных соединений с белками. Определение органических соединений ртути требует предварительной минерализации биологического материала. [c.135]

Рис. 4. Схема установки для определения органических соединений ртути.

Ртуть — один из давно известных и хорошо изученных элементов, широко используемых в различных областях современной техники. В последнее десятилетие расширяются области применения ртути, ее сплавов и соединений. Это приводит к увеличению числа объектов, с которыми приходится иметь дело аналитикам при разработке новых чувствительных физических, физико-химических методов определения ртути. [c.5]

Использование обычных приемов эмиссионного спектрального анализа позволяет обнаруживать в анализируемом материале присутствие ртути при содержании ее до сотых долей процента [21]. Наиболее чувствительная линия ртути 2536,5 А обычно появляется в спектре при содержании ртути 0,03% (при использовании спектрографа ИСП-22). Чувствительность линий ртути 3125,7 и 3131,5 А составляет 10 % при использовании спектрографов ДФС-13 и ИСП-28. В дуговом и искровом режиме можно открыть 0,0001 мг ртути, находящейся в соединениях с хлоридом, бромидом, йодидом, нитратом, сульфатом. Чувствительность определения ртути в растворах в режиме высокочастотной искры составляет 0,02 мг Иg, в режиме пламенной дуги 0,0002 мг Hg, при режиме дуги постоянного тока 0,004 мг Hg. [c.33]

Иодометрическое определение ртути в солях Hg(II). Чаще всего восстанавливают соли Hg(II) до металлической ртути в щелочных растворах соответствующими восстановителями, которые не должны реагировать с иодом. Затем прибавляют раствор иода в присутствии иодида калия для перевода металлической ртути в HgJ4 . Избыток иода оттитровывают тиосульфатом в присутствии крахмала. Восстановителями могут быть формальдегид или перекись водорода [755, стр. 398]. В работе [684] показано, что быстрое растворение ртути происходит тогда, когда в растворе присутствует желатин, действующий как защитный коллоид. Можно использовать и восстановители, которые реагируют с раствором иода, по при этом полученную металлическую ртуть необходимо отделить от раствора фильтрованием или декантацией. Далее ртуть можно определить иодометрически. Для восстаповления ртути и ее соединений можно использовать отмеренные количества восстановителей, избыток которых затем оттитровывают также иодометрически. [c.88]

Ртуть, как жидкий металл, способна растворять другие металлы и образовать твердые и жидкие металлические растворы или сплавы. Они носят общее название сортучек или амальгам. Такое растворение металлов в ртути совершается нередко с выделением большого количества тепла, как напр., при растворении калия и натрия (гл. 12, доп. 347j, а иногда с поглощением тепла, как, напр., при растворении свинца. Очевидно что явления этого рода чрезвычайно сходственны с явлениями растворения солей и других веществ в воде но здесь с очевидностью доказывается то, что над водными растворами видеть гораздо труднее растворение металлов в ртути сопровождается образованием определенных химических соединений ртути с растворяющимися металлами. Это доказывается тем, что такие растворы при прожимании (лучше всего в замше) оставляют твердые, определенные химические соединения ртути с металлами. Очень трудно, однако, иметь их в чистом виде, потому что отделить последние следы ртути, механически распределяющейся между кристаллическими соединениями, затруднительно. Тем не менее, во многих случаях такие соединения получены несомненно, и их определенность состава видна из того, что многие амальгамы имеют ясное кристаллическое сложение, — особый характер- [c.109]

В. Ф. Тороповой и использована для разработки метода определения ртути в рудах Ю. И. Усатенко и А. И, Шyм кoй - . Ртуть (II) можно титровать тиомочевиной в растворах серной и азотной кислоты самой различной концентрации, причем можно проводить это титрование по току восстановления ртути (II) на ртутном капельном электроде или по току окисления тиомочевины на платиновом - электроде при -Ы,0 б (Нас. КЭ). Отношение ртути к тиомочевине в конечной точке равно 1 2. Если в растворе присутствуют одновременно ртуть и серебро, то сперва титруется ртуть (II), образующая более прочное комплексное соединение (/(нест = [c.284]

В рассмотренном случае определение ртути производилось при использовании неизотопного индикатора — цинка-65. В качестве индикатора при таких определениях могут применяться также изотопы других элементов (например, кобальт-60), дитизонатыкоторых имеют большие константы нестойкости, чем у соответствующих соединений ртути. [c.106]

При определении алкильных соединений ртути в атмосферном воздухе Исландии [187] их концентрировали в трубке длиной 15 см с 0,4 г Карботра-па (графитированная сажа) при комнатной температуре с последующей тер-модесорбпией концентрата непосредственно в короткую (40 см х 4 мм) хроматографическую колонку с 15% 0V-3 на хромосорбе WAW-DM S, охлаждаемую жидким азотом. Компоненты были разделены и элюированы в порядке увеличения их полярности (рис. VII.27) и (табл. VII. 15) при нагреве колонки до 180°С в течение 20 мин. [c.342]

Определение неорганических соединений ртути в образцах морского происхождения включает подкисление пробы, экстракцию целевых компонентов толуолом, очистку с помощью препаративной хроматографии и анализ на капиллярной колонке с ВВ-1701 при использовании АЭД [303], Газохроматографическое определение соединений свинца, олова и ртути в воде [306] предполагает предварителдьное получение производных (10 мл воды пропускают через реактор с тетраэтилборатом натрия) — летучих этилатов, которые концентрируют в криогенной ловушке. Далее быстрый нагрев (200°С) и анализ испаряемых МОС на капиллярной колонке при использовании АЭД. Для свинца, олова и ртути С составляет 0,2 0,15 и 0,6 мг/л соответственно. [c.343]

Предложены методы количественного определения неорганических соединений ртути, основанные на выделении ртути в мелкораздробленном состоянии и растворении ее в 0,1 н. растворе йода и с последующим титрованием избытка йода раствором МагЗгОз или растворением выделившейся ртути в HNO3 с последующим титрованием по Фольгарду раствором NH4 NS. [c.150]

Специфический метод определения гранозана в воде, разработанный М. А. Клисенко и А. М. Шмигидиной (ВНИИГИНТОКС). основан па извлечении ртути растворо.м дитизона, удалении его избытка и растворителя и тонкослойной хроматографии с использованием силикагеля КСК в системе гексан и ацетон (4 1), метод пригоден также для определения неорганических соединений ртути. [c.187]

Наряду с реакциями нейтрализации и замещения наиболее широко при титровании органических и неорганических соединений применяются реакции окисления. Окислители, используемые при титровании неорганических соединений, также широко используются при титровании органических соединений. Например, неорганические агенты ионы церия (IV) и меди (И), бихромат, феррицианид, перманганат, галогены, бромат, иодат, гипогалогениты, а также органические реагенты хлорамин В и Т и реагент Тильмана используются более чем в 10 случаях каждый (иногда их применение ограничивается определением индивидуальных соединений). К числу окислителей, используемых не так часто (от 3 до 10 случаев, как указано в таблицах в Части 2), относятся ионы золота (П1), железа (П1), марганца (П1), ртути (И), а также соединения свинца (IV), перкупрат, перйодат и ванадат. Известны лишь один или два примера использования соединений серебра (II), персульфата, этоксирезазурина и этоксирезаруфина, нафтахинон-4-сульфонат натрия, нитропруссида, надбензойной и пикриновой кислот. [c.62]

С целью выяснения влияния форм вхождения ртути на результаты количественных определений готовили пять серий эталонов на основе графитового порошка, ртуть в которые вводили в виде НдС1г, Нд(КОз)а, Hg2(NOз)2, НдЗ и НёЗ-КааЗ. Приведенная на рис. 2 градуировочная кривая позволяет говорить о независимости величины сигнала атомной флуоресценции от вида соединения ртути в образце. В случае комплекса HgS Na2S появляется рассеянный свет, но полное испарение и запись сигнала атомной флуоресценции ртути происходит раньше (через 1,5— 2 сек. после включения нагрева). [c.48]

Определение ртути сожжением ртутноорганических соединений старыми методами (с окисью кальция) [1,38] непригодны для анализа веществ, содержащих азот или галоид, в особенности иод или бром. Поэтому предлагались две раздельные методики определения ртути сожжением. Одна для анализа веществ, не содержащих азота по Боэтиусу [39] — сожжение в кислороде сера, хлор и бром удерживаются нагретой окисью свинца, иод — слоем глиняных черепков, покрытых серебром, или по Юречеку [40] (полу-микрометод) сожжение в кислороде с платиновым контактом хлор и бром поглощают безводным углекислым натрием, иод удерживают серебром, диспергированным на окиси магния, ртуть — золотом. Для определения ртути в веществах, содержащих азот, была предложена уже другая методика сожжение в токе углекислоты в трубке, наполненной хроматом свинца, медью и посеребренными черепками (Боэтиус [39]), или сжигание вещества в токе кислорода,, вытеснение последнего углекислым газом, пропускание ртути, загрязненной нитратом ртути, через раскаленную медь и улавливание чистой ртути на золото [41]. [c.394]

Газовые термометры также использовали для определения вторых вириальных коэффициентов. Бартельс и Эйкен [28] с помощью газового термометра постоянного давления измеряли второй вириальный коэффициент для азота при низких температурах, а Эйкен и Парте [29] — для этана и этилена. Газовый термометр постоянного давления использовал также Шафер [30] для определения вторых вириальных коэффициентов двуокиси углерода, ацетилена, орто- и параводорода, а также орто- и парадейтерия при низких температурах. Схема такого газового термометра представлена на фиг. 3.3. Сосуд постоянного объема V, находящийся при температуре опыта Т, соединен тонким капилляром с сосудом переменного объема 1 о, находящимся при постоянной температуре Го (обычно 0°С). При изменении температуры опыта Г давление в системе ра поддерживается постоянным за счет изменения высоты столба ртути в сосуде Уо. При этом часть газа входит в сосуд V или выходит из него. Про- [c.82]

Если для второй стадии реакции выбрать иную алкилмагниевую соль, чем для первой, то в определенных условиях получаются смешанные диалкильные соединения ртути. [c.193]

Для определения общего содержания хлоридов взвешенный образец углеводорода перемещают в делительную воронку, содержащую толуол. Для быстрого перевода органических галогенсодержащих соединений в неорганические добавляется реактив дифенил натрия. Избыток реактива разрушается, смесь подкисляется. После расслоения смеси на отделенные фазы водная фаза сливается и анализируется на содержание хлоридов колориметрическим методом. В качестве определяющего реагента используется ртуть (2) роданоферриатный ионный метод. Интенсивность окраски роданоферриатного раствора измеряется при длине волны 460 нм, а концентрация хлорид-иона определяется непосредственно по калибровочному графику. [c.14]

М. В. Алексеева, Б. Е. Андронов, С. С. Гурвиц, А. С. Житкова. Определение вредных веществ в воздухе промышленных предприятий. Госхимиздат, 1954, (410 стр.). В книге приведены методы определения различных вредных веществ в воздухе, причем особое внимание обращено на описание техники работы. Рассмотрены методы определения не только собственно газов галоидов, хлористого водорода, синил1,ной кислоты, мышьяковистого и фосфористого водорода, но и др. ядовитых органических и неорганических соединений. Так, в книге изложен),1 методы определения ртути и ее соединений, тетраэтилсвинца, солей бария, сурьмы, цинка и меди и др., керосина, скипидара, анилина, нитробензола и др. [c.490]

Для определения содержания ртути в фармацевтическом препарате методом фиксированного времени использовали реакцию превращения гексацианоферрат (II)-иона в аква-пентацианоферрат (II)-ион и далее в присутствии нитрозобензола — в окращенный ион [Ре(СМ)5СбН5МОр-. Эта реакция катализируется соединениями ртути. Оптические плотности стандартных растворов, измеренные через 15 мин после начала реакции, оказались равными [c.164]

Описанные методы титрования применимы при отсутствии мешающих элементов, т. е. ионов, образующих с реагентом в тех же условиях осадок или экстрагируемое комплексное соединение. Если условия образования осадков или экстрагируемых комплексных соедииений у разных типов ионов различны, то с помощью одного радиоактивного изотопа возможно последовательное определение этих ионов. Например, для определения ионов цинка и ртути в смеси с применением радиоактивного изотопа тнтрование ведут дитизоном при pH = 4,7. Сначала образуется только комплексное соединение ртути, при этом хлороформный экстракт неактивен, а водный раствор имеет постоянную активность. После первой точки эквивалентности нач-нВодоструйному нется образование комплекса цинка с дитизоном, активность хлороформного экстракта возрастает, а активность- водного слоя падает до второй точки эквивалентности (см. рис. 134, г). [c.350]

С. Н. Кремнева (1939), Л. И. Медведь (1946, 1961), И. М. Трахтенберг (1969), А. Swenson (1952) и другие установили, что эти соединения могут поступать в организм через неповрежденную кожу в количествах, вызывающих отравления и гибель подопытных животных. Однако в литературе отсутствуют данные о параметрах токсичности органических соединений ртути при поступлении через кожу. Значительно большее внимание уделяется определению токсичности их при поступлении через дыхательные пути в виде паров или пыли. Это естественно, так как летучесть соединений ртути сравнительно велика. [c.80]

Результаты титрования ненасыщенных соединений, полученные Фрицем и Вудом, приведены в табл. 7.5. Эти же авторы пришли к выводу о том, что применяя в качестве катализатора соединения ртути(П), можно осуществить определения диаллилового эфира, аллилацетата и бромистого аллила. Однако в присутствии ртути (И) реакция сопряженных ненасыщенных соединений, таких, как транс-ко тяът альдегид, транс-ко тпая кислота и этилакри-лат, была слишком медленной для проведения прямого титрования, но достаточно быстрой для того, чтобы мешать определению простых олефинов. Кроме этого, при бромировании в присутствии ртути (И) в качестве катализатора изопрен слишком медленно присоединяет второй моль брома, и это также уменьшает практическую ценность данного метода. Было обнаружено, что мешающее действие оказывают также анилин, фенолы, алкилсульфиды и дисульфиды, а также тиоспирты. [c.210]

Анисимова и Катюхин [99] для определения сероорганических соединений (меркаптаны, сульфиды, дисульфиды и др.) проводили накопление из щелочных растворов при анодной поляризации ртути в виде малорастворимых осадков типа мер-каптидов ртути затем эти осадки при катодной поляризации необратимо восстанавливались с образованием острых катодных пиков. Такой метод позволяет определять содержание сероорганических веществ с концентрацией до 4 10 —4,5 10 ° М (нижняя граница). [c.80]

Взаимодействие ферроцианида с нитрозобензолом катализируется хлоридом золота(1П) реакция рекомендована для определения (1,0—5,0) 10 г-ион1л Аи при pH 4,2—5,0 [712]. Не мешают 01 , Вг , N03 и катионы металлов, образуюш их малорастворимые ферроцианиды. Мешают соединения ртути и платины. [c.166]

Определение галои-дов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охлаждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10 %, брома и иода — 10 % [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористиче-ский и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифенилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%. [c.217]