Хлориды, анализ приборы

Мочевина при действии гипобромита калия (раствор брома в едком кали) расщепляется на азот, углекислоту и воду. Объем выделяющегося азота измеряется в специальном, предложенном для этого анализа приборе. Ошибка определения в некоторых случаях достигает 25%. Уравнение реакции см. на стр. 339. Наиболее точные результаты дает нагревание мочевины в автоклаве до 130° с окисью магния. Вся мочевина расщепляется нацело на аммиак и углекислоту. Анализ заканчивается количественным определением одного из этих компонентов. Из тщательно очищенной мочи мочевину удается количественно осадить хлоридом ртути (II). [c.340]

Для анализа с хлоридом пиридиния требуется несколько более сложный прибор. К недостаткам метода гидрохлорирования в эфире и метода с хлоридом пиридиния в хлороформе следует отнести трудоемкость приготовления реактивов, так как требуется баллон с газообразным хлористым водородом. Наиболее про- [c.250]

При анализе пробы воздух вытесняют из прибора, как описано выше. После удаления инертного газа из газовой бюретки из воронки 3 подают раствор хлорида меди в реакционную колбу 1, содержащую навеску пробы. Отмечают время. Затем через воронку в колбу приливают 50—75 мл воды, не допуская попадания воздуха в прибор. Реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до окончания разложения пробы, что определяют по минимальному размеру пузырьков, преходящих через газовую бюретку. Нагревание прекращают, прибор оставляют на 5—10 мин для установления температурного равновесия, причем все это время продолжают пропускать ток диоксида углерода. Пользуясь уравнительной склянкой, отсчитывают объем собравшегося в газовой бюретке газа. Отмечают температуру и атмосферное давление. В измеренный объем газа вносят поправку, определенную в холостом опыте с диоксидом углерода, и поправку на давление водяного пара над раствором гидроксида калия. [c.517]

Анализ кривых титрования различных образцов нефти показывает, что абсолютная величина э. д. с. электродов в точке конца титрования изменяется в зависимости от месторождения нефти и содержания хлоридов, ко все эти изменения лежат в пределах 30—40 мв. Это соответствует двум-трем каплям титранта (т. е. менее 1% диапазона шкалы прибора). Следовательно, в анализаторе может быть также применен способ определения точки конца титрования по величине э. д. с. электродов. [c.30]

Здесь не дается анализ общих принципов работы и описание конкретных приборов, поскольку правила работы приведены в инструкциях к приборам, а также в ряде руководств (например, [12, 113, 236, 237]). Для исследования систем, содержащих воду, в области основных частот рекомендуется использовать оптические элементы и окошки кювет, изготовленные из фторида кальция. Естественно, что вода разрушает обычно используемые оптические детали из хлорида натрия. Для работы в ближней ИК-области часто можно пользоваться кварцевыми или стеклянными кюветами. Наиболее правильные результаты при исследовании растворов получают при использовании двухлучевых приборов, [c.388]

Как можно увидеть ниже, большинство инфракрасных спектрофотометров захватывает область длин волн приблизительно 2—15 мк, т. е. диапазон, доступный для исследования с помощью приборов, имеющих оптическую систему из хлорида натрия. Диапазон длин волн, лежащий между видимой частью спектра и длинами волн 2 мк, перекрывается некоторыми спектрофотометрами, рассмотренными в предыдущей главе, и обычно изучается при работе в ультрафиолетовой и видимой частях спектра. Например, спектрофотометр Бекмана модели ОК покрывает область длин волн до 3 мк, что перекрывает диапазон длин волн любого инфракрасного спектрометра. Вследствие таких конструкционных особенностей приборов анализ спектров инфракрасного поглощения химических веществ производится в основном в области длин волн 2—15 мк, а диапазону с длинами волн короче 2 мк внимания уделяется меньше. [c.71]

Для анализа воды, содержащей органические вещества в очень малых концентрациях, надо достаточно большой ее объем предварительно пропустить через колонку, наполненную активированным углем. В зависимости от концентрации органических веществ в воде берут от 10—20 г активированного угля до 1,5 /сг (последнее—при анализе природных вод). Соответственно этому определяются и размеры колонки. Активированный уголь надо сначала очистить. Для этого его обрабатывают органическим растворителем в приборе Сокслета и промывают водой. (Органический растворитель применяют тот же, который используют для экстракции органических веществ). Часто активированный уголь приходится очищать и от железа обработкой соляной кислотой с последующим промыванием водой до удаления хлорид-ионов. [c.178]

Автоматическая установка для количественного анализа почвенных вытяжек (рис. 146) ИСПО-5 Определение в лабораторных условиях содержания сульфатов и хлоридов, а также плотного остатка в вытяжках из пахотного слоя Состоит из цифрового измерительного прибора, коллектора фракции, ультратермостата. Пред. измер. 5—60 мг-экв 50 /л и 5—90 мг-экв СГ/л Д = 10%, 1 пробы = 1,53 0,01 мл производ. до 300 анализов в смену 220 В 300 Вт 100 кг [c.343]

ВОЗМОЖНОСТИ быстро. Это условие не может быть выполнено в ходе анализа, так как в обычно применяемом приборе кислота должна быть в соприкосновении с минералом продолжительное время, и избежать при этом небольшого окисления, по-видимому, почти невозможно. Неизвестно, можно ли после титрования железа (II) в растворе, содержащем плавиковую кислоту, оттитровать затем все железо хлоридом титана (III), как это делается при применении метода разложения в запаянной трубке [c.993]

Метод основан на том, что под действием сильного восстановителя [хлорида олова (И), гидразина и др.] ртуть может быть восстановлена в растворе до элементного состояния. Ее можно затем выдуть воздухом и измерить атомную абсорбцию в газообразном состоянии при обычной температуре. Измерение проводят при Я == 253,7 нм в специальном приборе. Чувствительность метода велика — от 0,2 до 10 мкг/л. Метод применяют при анализе природных вод . [c.27]

Ход анализа. 1. Определение акрилонитрила в водных и солевых вытяжках. В колбу Вюрца па 500 мл вводят 250 мл вытяжки (водной или 5%-ного раствора хлорида натрия), добавляют 2 мл 0,1К раствора серной кислоты, перемешивают, соединяют с прибором для перегонки и отгоняют на песчаной бане 25 мл дистиллята, собирая его в мерный цилиндр, содержащий 0,5 мл 25/о-ного расгвора йодистого тетраэтиламмония. После перемешивания содержимое цилиндра поочередно вливают в электролизер, пропускают в течение 5 мин аргон для удаления кислорода и записывают дифференциальную полярограмму от —1,6 до 2,1 В. [c.406]

Другим вариантом дифференциальной потенциометрии с использованием серебряного или хлор-серебряного электрода является дифференциальная электролитическая потенциометрия ДЭП-метод, разработанный Бишопом [107—109]. Основным отличием этого варианта потенциометрии является то, что измеряют разность потенциалов двух индикаторных электродов в перемешиваемом растворе при пропускании через него в течение 1 мин постоянного тока небольшой величины. В точке эквивалентности наблюдается резкое падение потенциала. Схема прибора для анализа представлена на рис. 33. Микротитрование хлорида с использованием этого метода позволяет получить результаты анализа с ошибкой 2 /о в обычных случаях и 0,2% при тщательном выполнении анализа. Метод позволяет определить концентрацию хлоридов, при которой величина тока в соответствии с уравнением Нернста не ниже налагаемого извне тока. Для хлоридов нижний определяемый предел составляет 10-" моль [ПО]. На проведение анализа затрачивается значительное время. В зависимости от числа измеряемых на кривой титрования точек все титрование [c.311]

При отсутствии автоматических газоанализаторов для анализа газов можно применять приборы типа аппарата Орса. В газоанализаторе Орса должны быть три пипетки одна, заполненная 25— 30%-ным раствором щелочи, для улавливания кислых паров и две для поглощения кислорода, содержание которого в окисленных газах довольна высокое. Эти пипетки следует заполнить раствором пирогаллола, бисульфита натрия или хлорида хрома. [c.206]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

Ход анализа. Содержимое поглотительных приборов доводят до первоначального объема 0,1 М раствором гидроксида натрия. Для анализа отбирают 5 мл пробы и вносят в пробирки. Затем добавляют по 0,2 мл раствора аммиака, перемешивают, добавляют по 1 мл 1%-ного раствора тетратионата натрия, вновь перемешивают и подогревают на водяной бане 5 мин при 50—55 °С (но не выше). После охлаждения во все пробирки прибавляют по 1,5 мл 4 Л1 азотной кислоты, перемешивают, добавляют по 0,3 мл 10%-ного раствора хлорида железа, вновь перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при А. = 450 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска роданида железа не изменяется 10—15 мин. Содержание циановодорода в пробе определяют по градуировочному графику. [c.44]

Олова ди.хлорид, ч., 10%-ный раствор. Растворяют 10 г дихлорида олова в 25 мл хлороводородной кислоты при кипении. После охлаждения к раствору прибавляют. дистиллированную воду, доводя объем до 100 мл. Раствор очищают от ртути продувкой чистым воздухом 5 мин и используют в день приготовления. Перед анализом раствор вливают в склянку прибора. [c.67]

Ход анализа. Помещают в делительную воронку 500 мл воды, прибавляют 50 г хлорида натрия и интенсивно встряхивают. Затем прибавляют 50 мл диэтилового эфира и встряхивают 3 мин. После расслаивания эфирный экстракт отделяют от воды. Экстракцию дважды повторяют, прибавляя по 50 мл эфира. Эфирные вытяжки объединяют, сушат, добавляя сульфат натрия, и переносят в прибор для перегонки. Удаляют растворитель при температуре не выше 40 °С под вакуумом до объема 2 мл. Вводят в испаритель хроматографа 1—3 мкл пробы. Анализ проводят в следующих условиях температура термостата колонок 120°С, испарителя—175°С расход азота и водорода 20 мл/мин, воздуха — 200 мл/мин скорость диаграммной ленты 240 мм/ч времена удерживания петролейного эфира 2 мин, стирола — 5 мин 12 с, изопропилбензола — [c.243]

Он весьма непрочен и при нагревании до 200—300° легко разлагается на мышьяк и водород. Это свойство мышьяковистого водорода используется для открытия примеси мышьяка в различных веществах, особенно при судебномедицинских и санитарных анализах. Для таких анализов служит прибор Марша (рис. 24). Он состоит из 1) двугорлой склянки, в которой взаимодействием цинка с разведенной серной кислотой образуется водород (оба продукта, понятно, должны быть свободны от примесей мышьяка) 2) трубочки с хлоридом кальция для осушения выделяющихся газов 3) тугоплавкой трубки с оттянутым и загнутым кверху концом и суженным местом посредине. Когда весь воздух из прибора вытеснится выделяющимся водородом, в склянку (через воронку) прибавляют небольшое количество исследуемого вещества. Если в исследуемом веществе содержится мышьяк, то при действии на это вещество атомарного водорода образуется мышьяковистый [c.162]

Значительно более точных результатов анализа достиг И. Берцелиус (1779—1848), впервые разработавший весовой метод определения углерода и водорода (1814—1817 гг.). Прибор Берцелиуса (рис. 2) представлял собой горизонтальную трубку, в которую помещали смесь анализируемого вещества с хлоратом калия и хлоридом, калия. Последний добавляли в качестве разбавителя для снижения скорости реакции. Берцелиус помещал трубку в печь, обогреваемую углем. Вода, образующаяся при сгорании органического вещества, улавливалась количественно в трубке с безводным хлоридом кальция, а двуокись углерода собиралась под стеклянным колоколом, заполненным ртутью. На поверхности ртути плавал сосудик с твердым едким кали для поглощения двуокиси углерода. По привесу этого сосуда непосредственно определяли вес поглощен- [c.10]

В качестве спектрофотометра был использован спектрограф ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, описанной нами ранее [13]. Давление воздуха перед распылителем составляло 0,3—0,32 кг1см , давление ацетилена—115--125 мм вод. ст. Во время анализа давление воздуха и ацетилена поддерживали строго постоянным. Скорость перемещения спектрогра.ммы составляла 360 мм/час, а скорость прохождения спектра перед выходной щелью — 0,93 А1сек. Для большей стабилизации выпрямленного напряжения, подаваемого на фотоэлектронный умножитель, и контроля за его постоянством высоковольтный выпрямитель блока питания приставки был заменен высоковольтным выпрямителем типа ВС-16. Последний позволяет получать амплитуду напряжения пульсации на выходе выпрямителя порядка 0,001% от величины выходного напряжения аналогичная величина у блока питания приставки — 0,1%. Напряжение на фотоэлектронном умножителе типа ФЭУ-22 поддерживали на уровне 800 в для максимально возможного снижения уровня темнового тока и его флуктуации. Проверку линейности световой характеристики ФЭУ-22 не проводили. Размеры входной и выходной щели и степень усиления фототока изменяли в зависимости от содержания микропримеси калия в хлориде рубидия. Прибор перед анализом тщательно прогревали (1—2 часа), а фотоэлектронный умножитель для стабилизации утомления эмиттеров подвергали получасовому подсвечиванию световым потоком, интенсивность которого отвечала максимальному содержанию микропримеси в анализируемой пробе. Все это позволяло снизить дрейф нуля потенциометра ЭПП-0-9 до 0,02— [c.213]

Способность глин к ионному обмену наиболее наглядно можно проследить на следующем опыте. Хромовуьэ модификацию исследуемой глины, получаемую при выдерживаг[ии глины в 1 н. растворе солей трехвалентного хрома с последующим отмывом, просушиванием и диспергированием, помещают в прибор по набуханию с таким расчетом, чтобы вода или раствор какой-либо соли могли фильтроваться через глину и накапливаться выше пробы, чтобы легко можно было наблюдать измен(шие их окрашивания. Поместив одну из проб в дистиллированну воду, можно видеть, что прошедшая через пробу вода не изменяет своей окраски и химический анализ не обнаруживает ионов трехвалентного хрома. Если же вместо воды в другом опыте взять бесцветный раствор хлоридов натрия или кальция, то над или год пробой глины будет накапливаться раствор, имеющий зеленоватый или изумрудный цвет, что свидетельствует о наличии в этой части раствора ионов трехвалентного хрома, вытесненных и заме1ценных ионами натрия или кальция. Химическим или физико-химическим анализом моншо определить количество вытесненного трехвалентного хрома, которое эквивалентно количеству поглощенного натрия или кальция. [c.11]

После подготовки необходимых реактивов и приборов приступают к анализу стандартных образцов. Это значит, что перед определением неизвестного содержания вещества в анализируемой пробе определяют содержание этого вещества в соединении с точно известным его количеством. Пусть, например, нужно npoEie TH гравиметрическое определение содержания хлорида в растворе поваренной соли. Анализ стандартных образцов в этом случае заключается в том, что проводят нечетное число гравиметрических определений (обычно три) хлорида в растворе, содержащем точно взвешенное количество вещества, соответствующего формуле Na l. Совпадение результатов анализа стандартных образцов между собой ( воспроизводимость ), а также совпадение этих результатов с теоретически рассчитан- [c.99]

Осаждение галоидов серебра часто используют как метод гравиметрического анализа растворов серебра или галоидов. В некоторых случаях достаточно успешно применяют нитрат ртути вместо дорогого нитрата серебра. Теплоты осаждения галоидов серебра приблизительно равны АЯавС =—3,7, AH gB = — 12 ккал моль [4]. Эти величины такие, что можно бы ожидать приемлемой точности и воспроизводимости результатов анализа при использовании термометрического метода. Хлоридные растворы анализировались термометрическим методом с использованием различных приборов простой установки с ручным прибавлением титранта и регистрацией изменения температуры термометром Бекмана [5], проточной бюретки и термобатареи в качестве температурного датчика [6], поршневой бюретки в сочетании с простым контуром мостика Уитстона [7] или с дифференцирующим контуром [8] или с цифровой читающей системой [9]. Хлориды были также определены в расплавленных [c.72]

Для измерения начального объема пузырька газа камеру и калилляр заполняют насыщенным раствором хлорида лития, для определения двуокиси углерода применяют смесь растворов едкого кали, и хлорида лития, для определения кислорода — щело1чноп раствор пирогаллола. Определение двух компонентов требует не более 10—15 мин. Принцип, предложенный К. А. Тимирязевым, положен в основу конструкции современного прибора для анализа очень малых объемов газов [20. [c.173]

Само собой разумеется, что гальванометр Должен быть огражден от всякого рода механических воздействий, в том числе от сотрясений, вызываемых работающим по соседству мощным мотором, хождением по комнате и т. д. Осложнения в работе гальванометра могут быть вызваны также соседством с прибором, дающим сильное электромагнитное поле. Если пользуются высокочувствительными гальванометрами, например зеркальными типа М-21 или М-25, то провода, идущие к ним от амперометрической установки (или полярографа), должны быть бронированы. Кроме того, желательно, чтобы гальванометр стоял на резиновых подкладках и чтобы на нем не лоявлялся налет хлорида аммония, что иногда бывает в лабораториях, не имеющих отдельного помещения для проведения электрохимических методов анализа. [c.159]

В некоторых случаях, например при анализе воздуха, хлорировании водопроводной воды или при анализе сточных вод и т. д., возникает необходимость в определении не хлорид-иона, а свободного хлора. Для этой цели предложено несколько методов, основанных на измерении силы тока восстановления газообразного хлора на твердых электродах. При этом возможно как полярографическое решение этой задачи, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления хлора, так и амперометрическое титрование тем или иным восстановителем. Примером первого типа определений является метод С. П. Макаровой, 3. Г. Беззубик и М. А. Проскурнина заключающийся в автоматической записи силы тока восстановления газообразного хлора на вращающемся серебряном катоде. Анализируемый воздух пропускают с определенной скоростью через соответственно сконструированный прибор газообразный хлор при этом растворяется в электролите [c.337]

Эксикатор — один из важнейших приборов, применяемых в количественном анализе. Он представляет собой стеклянный сосуд особой формы с пришлифованной крышкой. Притертые части его должны быть хорошо смазаны вазелином. Внутри эксикатора находится фарфоровый вкладыш с отверстиями для тиглей. Нижнюю часть эксикатора заполняют водоотнимающим веществом, обычно свежепрокален-ным хлоридом кальция. Эксикатор предназначен для охлаждения 184 [c.184]

При анализе проб с низким содержанием органических вен еств концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроокисью железа. Необходимый объем пробы (100—1000 мл), содержащий не менее 0,002 мг мышьяка, помещают в делительную воронку с широким отверстием втулки крана, прибавляют 0,5—1 мл раствора хлорида железа (145 г безводного РеС1з ч. д. а. в 1 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют разбавленным (1 4) раствором аммиака до появления осадка. Жидкость в воронке слегка перемешивают- 15 мин, дают осадку собраться на дне воронки, после чего, открыв кран делительной воронки, быстро удаляют из нее весь осадок, содерж Зщий мышьяк. Осаждение повторяют таким же способом. Полученный осадок растворяют в необходимом количестве разбавленной (1 4) соляной кислоты. Если осадок растворится не полностью, раствор фильтруют, собирая фильтрат в банку прибора, и разбавляют его дистиллированной водой примерно до 50 мл. [c.314]

Чувствительность методов анализа реальных материалов не может быть функцией только величины молярного коэффициента по-глошения, а зависит также от наличия посторонних окрашенных компонентов. Так, одна капля 0,1 н. раствора перманганата калия в 10 мл воды дает окраску, вполне ощутимую глазом и с помощью приборов. То же количество перманганата, прибавленное к 10 мл 0,1 н. раствора хлорида хрома, не может быть надежно установлено с помощью фотометрического метода. Таким образом, чувствительность одной и той же фотометрической реакции будет различной в зависимости от исследуемого материала, от метода подготовки пробы к анализу, т, е. от наличия посторонних веществ в исследуемом растворе. [c.228]

Ход определения. В склянку прибора помещают 50 мл анализируемого раствора, содержащего мышьяк, 2,5—3,5 мл серной кислоты, 2 мл раствора железных квасцов и 0,5 мл раствора хлорида олова (Ц). Нагревают приблизительно до 25° С. Помещают в нижние трубки полоски ацетатно-свинцовой бумаги и стеклянную вату, Омоченную насыщенным раствором ацетата свинца. Соединяют трубку 5 с трубкой 6, содержащей полоску бумаги, пропитанной хлоридом ртути (П) (см. стр. 313), всыпают в раствор 35 г зерненного цинка, свободного от мышьяка, и закрывают сосуд пробкой, держащей верхнюю часть прибора. Осторожно взбалтывают и дают постоять па бане при 25° С в течение 1 ч. Вынимают полоску сулемовой бумаги й сравнивают ее со шкалой стандартов, которую приготовляют одновременно с анализом пробы, или же погружают полоску в парафин, и сравнивают ее с ранее приготовленной стандартйоц шкалой [c.315]

Предложенный Г. Т. Вайнштейном [87] кондуктометоиче-ский метод основан на измерении внутреннего сопротивления гальванического элемента, у которого электролитический ключ, соединяющий два электролита, представляет собой стеклянную трубку с анализируемым раствором. Изготовление такого прибора доступно многим заводским лабораториям. В последнее время в практику аналитических лабораторий начинает внедряться метод высокочастотного титрования [88—99], в частности для определения серной кислоты и сульфатов [99—100]. Наконец, совсем недавно Бьен [101] предложил микрометод высокочастотного титрования сульфатов и хлоридов в одной навеске, который может оказаться полезным при анализе дистиллатов, подвергавшихся гипохлоритной очистке от сернистых соединений. Браун [23] кондуктометрическим методом контролирова.л образование серной кислоты в поглотителях, не прерывая сожжение. [c.20]

Для регулирования солесодержания котловой воды и величины продувки котла в процессе проведения опытов через каждые 0,5—1 час периодически отбирают пробы котловой воды на текущий анализ для определения содержания в ней щелочности, хлоридов и кремниевой кислоты. При этом из каждой отобранной пробы котловой воды равными порциями сливают в ее среднюю пробу за опыт, которую в последующем и подвергают полному химическому анализу. Если непрерывный или периодический контроль солесодержания котловой воды производится с помощьео солемеров, то контроль за продувкой осуществляют этими же приборами. [c.218]

Проведение анализа. Из каждого поглотительного прибора берут по 3 мл пробы в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,1 мл 1,5 М серной кислоты, 2 мл изопропилового опирта и, предварительно перемешав, по 0,2 мл фенилгидрази-на хлорида. Содержимое пробирок встряхивают и оставляют на 15 мин, затем добавляют по 0,3 мл феррицианида калия, перемешивают и снова оставляют на 15 мин. Добавляют 1 мл 10°/о раствора едкого натра, встряхивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при 520 нм. В тех же условиях готовят шкалу стандартов (табл. 53). [c.243]

Ход определения. После отбора пробы воронку вставляют в пробирку для отсасывания, наливают 3 мл поглотительного раствора и включают водоструйный насос. Экстракт переносят в колориметрическую пробирку с меткой 3 мл я доводят объем до метки спирто-водной смесью. В случае аспирации воздуха через фильтр ФПП-15, последний помещают в бюкс, заливают 5 мл спирто-водной смеси 1 1 и тщательно перемешивают. Для анализа отбирают 3 мл раствора. Содержимое поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку с меткой 3 мл и доводят объем до метки спирто-водной смесью. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 164. К исследуемым растворам приливают по 0,15 мл раствора хлорида железа и по 1 жл раствора о-толидина. Через 25—30 мин сравнивают интенсивность [c.283]

Хлориды можно определять с помощью различных потенциометрических методов, начиная от классической потенциометрии и кончая более современными методами, например с использованием ионоселективных электродов. Многократность применения ионоселективных электродов позволяет предполагать, что для анализа хлоридов в определенной области концентраций этот метод заменит все другие методы. В классической потенциометрии основной частью прибора является серебряный индикаторный электрод и каломельный электрод сравнения, последний соединяется с ячейкой солевым мостиком. В качестве титранта в основном используют AgNOз, хотя в некоторых потенциометрических методах применяют ртуть(II). Спиртовая среда предпочтительнее водной, хотя при этом и повышается значение дифф узионного потенциала в точке эквивалентности. Потенциал индикаторного электрода зависит по уравнению Нернста от активности титруемого хлорида. [c.309]

Таким образом, возрастающее в арифметической прогрессии количество Ag2S собирают на фильтре. Наконец, суммарное количество Ag2S, полученное из Ag l, взвешивают. Содержание хлорида в исходном образце рассчитывают с учетом числа повторных осаждений хлорида. Хотя на первый взгляд метод может показаться сложным и длительным, использование стеклянного прибора специальной конструкции значительно упрощает проведение анализа. [c.322]

Мешают определению (без экстракции комплексной кислоты) следующие ионы кремний в больших концентрациях, железо(III) в присутствии хлорида или сульфата, восстановители, хром (VI), мышьяк(V) и цитрат. Висмут(III), торий(IV), хлорид н фторид влияют на развитие окраски. Кремний можно удалить при кипячении раствора с концентрированной H IO4. Железо(III) можно связать в комплекс с фторидом, избыток которого удаляют введением борной кислоты. Борную кислоту можно использовать и для связывания фторидов, присутствующих в исходном анализируемом растворе. С использованием экстракции комплексной гетерополикислоты был разработан метод определения фосфора. Метод был применен для анализа практически всех фосфорсодержащих материалов стали [139, 140J, железных руд [141], алюминиевых, медных и никелевых сплавов с белыми металлами [142], воды [143, 144] и удобрений [145—147]. Работы по анализу удобрений [145—147] посвящены автоматизации очень точного метода определения фосфора с применением автоматических анализаторов. В анализаторы был заложен метод прямого измерения светопоглощения, а не дифференциальный вариант, который обычно используют для повышения точности определения. Полученные результаты позволяют заключить, что абсолютная ошибка измерения оптической плотности в интервале О—1,2 единицы не выше ошибки самого измерительного прибора (0,001 единицы поглощения). Следует отметить, что описанный метод по точности превосходит метод с применением молибдофосфата хинолина и, кро.ме того, обладает еще одним преимуществом — простотой выполнения определения. В биохимии метод применяли для определения фосфата в присутствии неустойчивых органических фосфатов [148] и неорганического фосфата в аденозинтрифосфате [149]. Метод был использован для анализа фосфатных горных пород [150]. В органическом микроанализе метод применяют после сожжения органических соединений в колбе с кислородом [151, 131]. [c.461]

Дифференциальную импульсную полярографию Bi(III) исследовал Фербек с сотр. на приборе А-3100 (модель 2) при анализе металлических кобальта [191] и кадмия [192]. В 2 М СНзСООН + 2 М H3 OONH4 пики Bi(III) и Си(II) достаточно разделены [ п = = —0,10 и —0,24 В (р. д.) соответственно], что позволяет определять Bi (III) при Сси/Св1 < 500. При введении в фон хлоридов на ДИП появляются два пика Си(II), пики Bi(III) и Си(II) сближаются, и увеличивается положительный наклон пика Bi(III). Хотя Яц висмута в 2 М ацетатном буферном растворе в три раза меньше, чем в 1 М НС1 с той же концентрацией Bi(III), все же Смин Bi(III) на первом фоне (3-10- М) в 3,3 раза ниже, чем на фоне 1 Л1 НС . [c.154]

Ход анализа. Из газовой пипетки шприцем воздух вытесняют насыщенным раствором хлорида натрия в сорбционную трубку помещенную в сосуд со льдом. Скорость вытеснения воздуха 50 мл/мин. Затем трубку подсоединяют к крану-дозатору прибора, который находится в положении отбор проб , и нагрева ют 3 мин в электрической печи при 180 °С. Затем кран-дозатор ставят в положение анализ , и проба газом-носителем подается в хроматографическую колонку для разделения в следующих условиях температура термостата колонок 180°С, испарителя— 205 °С расход газа-носителя (азота)—5,6 л/ч, водорода— 6,4 л/ч воздуха — 22,5 л/ч скорость диаграммной ленты 600 мм/ч времена удерживания /г-дибромбензола 1 мин 09 с, о-броманизола — 1 мин 57 с, о-бромфенола — 2 мин 31 с, л-нит-робромбензола — 4 мин 31 с. На хроматограмме измеряют площади пиков анализируемых веществ и по градуировочному графику находят содержание о-бромфенола, п-дибромбензола, о-броманизола, л-нитробромбензола в пробе. [c.77]

Градуировочный график. Во флаконы вносят по 25 мл стандартных растворов этилентрихлорида, закрывают пробками и навинчивающимися крышками. Стандарты обрабатывают в условиях анализа проб. Отбирают шприцем 1 мл паро-воздушной фазы из флаконов и вводят в испаритель прибора для хроматографического разделения. На полученной хроматограмме измеряют площади ликов каждого стандарта и по средним результатам строят график зависимости площади пика от содержания этилентри.хлорида (мкг). [c.259]

Для проверки правильности выбора места измерения фона хлорбромйодаатным методом [12] был приготовлен хлорид рубидия, не содержащий примеси калия (определено качественным анализом с использованием максимальной чувствительности прибора). Хлорид калия марки х.ч. дважды перекристаллизовывали ffs воды и проверяли на отсутствие рубидия. [c.213]

При малом содержании кислорода в металлах и сплавах необходимо для анализа брать сравнительно большие навески пробы, порядка 1—3 г. При этом увеличивается время, затрачиваемое на анализ и значение поправки холостого опыта, а также отгоняется большое количество хлоридов, которые после нескольких определений закупоривают реакционную трубку прибора. Опыты с предварительным бромированием циркония и титана показали, что в неотгоняющемся остатке после бро-мирования находится весь кислород, имевшийся в пробе. По-следуюш,ее определение кислорода хлористосерным методом значительно ускоряет процесс определения содержания кислорода в серии образцов. [c.156]