Серная кислота содержание воды, определение

Ход определения. В чистую бутылку налить из бюретки точно отмеренный объем 0,01 н. (или 0,1 н.) серной кислоты. Если содержание аммиака в дивиниле порядка 0,001%, то брать из микробюретки 5 мл 0,01 и. серной кислоты, а воды не добавлять, так как объем для титрования вполне достаточен. Бутылку плотно закрыть резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, конец которой выходит из пробки на 10—15 мм. На другой конец трубки надеть отросток вакуумной резиновой трубки с винтовым зажимом. Пробку прикрепить к горлу бутылки проволокой. Из бутылки с помощью водоструйного или масляного насоса эвакуировать воздух, закрыть зажим и отсоединить бутылку от насоса. Конец резиновой трубки закрыть заглушкой. Взвесить бутылку на технических весах с точностью до 0,01 г. После этого бутылку охладить в смеси льда с солью, не замораживая раствора. [c.117]

Метод определения содержания бария (ГОСТ 7187—58) заключается в озолении навески испытуемого продукта, растворении золы в серной кислоте, выделении из раствора добавлением воды сернокислого бария и, по количеству полученного сернокислого бария, определении содержания бария в испытуемом продукте. [c.223]

Анализируемую сточную воду приводят к pH = 7,4, прибавляя соответствующую фосфатную буферную смесь, и отгоняют аммиак, присутствовавший в этой воде, как в свободном виде, так и в виде ионов аммония. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. разд. 15), или же проводят колориметрическое определение. [c.66]

Аммиак отгоняют путем кипячения сточной воды, к которой прибавлена фосфатная буферная смесь, имеющая pH 7,4. В приемник помещают раствор борной кислоты и по окончании отгонки аммиака отгон титруют 0,02 н. раствором серной кислоты, как при определении общего содержания азота (см. стр. 61). [c.62]

Так как для многих физико-химических исследований, проводимых в сильно кислых растворах с большим содержанием серной кислоты, необходимо точно знать функцию Гаммета, то в табл. 3-6 мы приводим ее значение для некоторых молярных (или процентных) концентраций серной кислоты в воде. Следует, однако, отметить, что результаты определения функции Гаммета, полученные различными авторами, совпадают только для концентраций кислоты, не превышающих 10 М. [c.160]

Окисел цинка, предназначенный для реакции с серной кислотой, с целью определения количества кислоты, выделяющейся при этом взаимодействии, был приготовлен путем сжигания металла. Окисел не был совершенно чист, он оставлял нерастворимый осадок около 1,86 процента. Все нижеприведенные количества этого окисла исправлены на величину. Опыт был проведен в калориметре. Для этих опытов нельзя применять концентрированную кислоту. Однако, если пользоваться слабой серной кислотой, то нельзя ею обливать сухую окись цинка, так как при этом почти мгновенно образуется твердая масса, которая очень медленно растворяется. Лучше предварительно смешать в калориметре окисел с достаточным количеством воды. При этом совершенно не выделяется теплоты. Сначала делают отсчет по термометру, а затем вливают кислоту, которую я брал с содержанием шести атомов воды Й . При вычислении результатов этих опытов я, согласно экспериментальным данным г-на Реньо, принял теплоемкость окиси цинка равной 0,1248 теплоемкость взятой серной кислоты я принял равной 0,6157. Далее, я предположил, что в соответствии с плотностью образовавшейся жидкости ее теплоемкость составляется из теплоемкостей ее составных частей. Нельзя пока утверждать, что это предположение совершенно точно. Однако в данном случае отклонение от истинного значения должно быть очень незначительным. [c.98]

Серу определяют в сульфитном спирте. Определение серы основано на окислении связанной серы в серную кислоту бромной водой, с последующим определением содержания серной кислоты весовым путем, в виде сернокислого бария. [c.180]

Снимают часовое стекло, ополаскивают его дистиллированной водой и выпаривают раствор на песчаной бане до выделения в течение 5—8 мин. густых паров серной кислоты. В случае определения кремния в стали с большим содержанием хрома, во избежание выделения трудно растворимых со лей хрома следует прибавить перед первым выпариванием 25— [c.30]

Для определения калия в сернистых остатках применялся следующий ход анализа. Навеску около 1 г переводят в стакан емкостью 100 мл, добавляют 40—50 мл дистиллированной воды, 10—15 мл пергидроля и кипятят 30 мин. Раствор с осадком переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют несколько капель серной кислоты (1 2) до кислой реакции по метиловому оранжевому. Объем в колбе доводят до метки водой и перемешивают. Раствор отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, и раствор разбавляют в 10 раз. Анализ ведут по эталонам сульфата калия, подкисленным серной кислотой. Содержание калия в эталонах 10, 25, 50,75, 100, 150, 200 мг л. [c.245]

Точные навески персульфата калия, содержащего определенное количество активного кислорода, смешивались в сосуде для разложения неоднократно упоминавшегося аппарата с концентрированной серной кислотой после растворения соли из бюретки прибавлялся избыток раствора хромовой кислоты. Последний приготовлялся путем растворения чистой хромовой кислоты в концентрированной серной кислоте содержание активного кислорода определялось иодометрически обычным образом. По окончании выделения кислорода отсчитывался объем кислорода зеленая жидкость переводилась в стакан сосуд промывался 150 см воды, после чего в жидкости и в промывной воде определялась иодометрически неиспользованная хромовая кислота. Эти измерения дали следующие результаты (в мг) [c.293]

Различают весовой и объемный химический анализ. Весовой, нли гравиметрический, анализ основан на полном (количественном) выделении какого-либо компонента из анализируемого образца в виде строго определенного вещества и последующем точном взвешивании его. Пусть, например, требуется проанализировать образец нитрата бария на содержание основного вещества. Точную навеску образца растворяют в воде и осаждают ионы бария в виде сульфата бария, добавляя к раствору серную кислоту в избытке. Осадок отфильтровывают, промывают, сушат и взвешивают. По количеству полученного сульфата бария рассчитывают содержание нитрата бария в исходном образце. Весовой анализ дает очень точные результаты, но он очень трудоемок и длителен, поэтому все более вытесняется другими методами анализа. [c.75]

Для определения кадмия в растворах меднокупоросного цеха отбирают пробу (10 мл) в мерную колбу емкостью 200—500 мл и доводят объем до метки водой. В случае нейтрального раствора приливают серную кислоту (содержание ее должно быть равно 1 % по объему). Отбирают аликвотную часть (10—25 мл) в коническую колбу емкостью 50—100 мл и, после восстановления сульфитом натрия, осаждают медь роданидом калия. В дальнейшем поступают, как описано выше. [c.246]

Для определения группового углеводородного состава керосиновых фракций при перегонке нефти отбирают фракции 200—250 и 250—300 . В этих фракциях определяют плотность, коэффициент рефракции, максимальную анилиновую точку. Затем 50л л каждой фракции загружают в соответствующие по величине делительные воронки. Содержимое воронки обрабатывают три раза серной кислотой (98,5%), задавая каждый раз по 50 мл. Перемешивать керосин серной кислотой следует каждый раз не менее 30 мин. с последующим отстоем 3 часа. После третьей обработки сульфированную фракцию промывают 1—2 раза водным спиртом (1 1) для удаления сульфокислот и обрабатывают водным раствором щелочи до щелочной реакции на метиловый оранжевый или фенолфталеин промывают дистиллированной водой, сушат СаСЬ и подвергают тому же анализу, что и исходные фракции. Содержание ароматических углеводородов вычисляют по уравнениям [c.514]

Для количественного определения содержания сульфидов топливо, освобожденное от кислородных соединений, обрабатывают в делительной воронке 86 0,5%-ной водной серной кислотой в соотношении 5 1. Такой кислотой извлекаются меркаптаны, окисляющиеся в растворе, и сульфиды, количественно связывающиеся в ко.мплекс. Сульфиды выделяют как целевой продукт следующим образом. Отделяют отстоявшийся сернокислотный слой, разбавляют его водой при охлаждении и перемешивании до 50—55%-ной концентрации по кислоте. При этом окисленные меркаптаны остаются в растворе, а освободившиеся сульфиды всплывают их из- [c.156]

Титрование нитрокобальтиата калия и серебра. К нейтральному разбавленному раствору соли калия прибавляют 0,02 N раствор AgNOa и медленно при взбалтывании вводят 25%-ный раствор нитрокобальтиата натрия в избытке Спустя 30 мин осадок К2А [Со(М02)б] отфильтровывают через тигель Гуча, промывают его охлажденной водой и вносят в 1 N серную кислот>1, добавляют определенный объем 0,1 N раствора перманганата калия, нагревают до растворения, вводят известный объем 0,1 N раствора щавелевой кислоты и титруют 0,1 N раствором перманганата до порозовения [888] Содержание калия вычисляют по такому же уравнению, как при титровании K2Na[ o(N02)e] (стр 70) [c.72]

Когда DHP обрабатывали 72%-ной серной кислотой, как при определении содержания лигнина, он дал 95,67о лигнина Класона. Нагревание с обратным холодильником 1 г DHP в 100 мл 17о-ной серной кислоты в течение 7 ч и с дистиллированной водой в течение 1 ч вызывало изменение элементарного состава до 67,1 7о углерода, 5,827о водорода и 17,27о метоксилов. [c.797]

Для определения железа к 10—20 мл анализируемого раствора, помещенного в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и разбавляют водой до метки. Интенсивность окраски растворов измеряют в условиях построения градуировочного графика, по которому находят содержание железа. [c.58]

А. В. Сапожников и П. Паскаль разработали теоретические основы концентрирования азотной кислоты с применением купоросного масла (92—93%-ная Н2504). Добавляя к неконцентрированной азотной кислоте купоросное масло, получают тройную смесь — азотной, серной кислоты и воды, состав которой изображают треугольной диаграммой (рис. 22). Эта диаграмма представляет собой равносторонний треугольник, на каждой стороне которого нанесено содержание компонентов в процентах. Вершины треугольника соответствуют 100%-ным веществам, а любая точка внутри треугольника— определенному составу тройной смеси. Чтобы найти состав любой точки внутри треугольника, достаточно из данной точки провести три прямые, параллельные вспомогательным стрелкам на диаграмме, и в местах пересечения этих прямых со сторонами треугольника определить содержание каждого компонента (вещества). На диаграмме нанесены кривые, показывающие концентрацию [c.78]

Для колориметрического определения титана [138, 575, 901, 1289] наиболее эффективно сожжение навески вещества со смесью перекиси натрия и тонко-измельченного угля (12 1) в никелевом тигле [1289]. Золу растворяют в воде, подкисленной серной кислотой содержание титана определяют по калибровочной кривой при 420 ммк с применением 30% Н2О2 и стандартных рас-творов. [c.397]

Петер и Вольф [295] разработали чувствительный флуоресцентный метод определения содержания фосфолипидов in situ вплоть до 10 г. Чтобы получить нужное разделение, пластинку со слоем силикагеля выдерживали в течение часа в атмосфере паров смеси серной кислоты и воды (1 1), а затем в атмосфере паров смеси бензола с метанолом, содержавшей от 2 до 16 % метанола в зависимости от характера анализируемых соединений. Элюирующий растворитель представлял собой смесь легкого петролейного эфира, хлороформа, метанола и воды (6 8 8 1). Образцы наносили с помощью линомата фирмы САМА G, потому что при этом достигалось лучшее разделение, чем при нанесении образца в виде пятен. Чтобы слой флуоресцировал, готовую хроматограмму опрыскивали смесью концентрированной серной кислоты с эфиром (1 19) и нагревали 10 мин в сушильном шкафу при 100°С. Устойчивая флуоресценция сохранялась в течение нескольких месяцев. Измерение интенсивности свечения проводили при длине волны 400 нм, а возбуждали флуоресценцию облучением светом с длиной волны 360 нм. [c.102]

Е. И. Орлов 61 исследовал нитрование лг-ксилола разбавленной азотно кислотой в присутствии ртути. Смесь л<-ксилола с 45 — 50%-ной азотной кислотой кипятили в присутствии 2"/g ртути с обратным холодильником в течение 6 час. Продукт нитрования подвергнут перегонке с водяным паром, при этом отогналось небольшое количество масла с запахом нитробензола. Остаток состоял из смеси двух веществ, из которых одно представляло собой желтые кристаллы, растворимые при нагревании в воде, эфире, спирте, бензоле и ксилоле, а второе имело вид оранжевых комков. Исследование показало, что второе вещество является таутомерной формой первого. Для определения содержания нитрогруппы в желтых кристаллах последние восстановлены Sn lj в солянокислой среде после удаления H l образовавшийся амин разрушен серной кислотой и азот определен по методу Кьельдаля. [c.52]

Диаграмму кипения системы НгО — ЗОз на рис. 44 используют для определения режима концентрирования разбавленной серной кислоты при выпаривании из нее воды. Диаграмма показывает, что ири нагревании кислоты, содержащей менее 807о Н2304, температура кипения лежит ниже 200°С, при этом в пары переходит почти исключительно вода лишь при концентрации кислоты свыше 93% (пунктир на диаграмме) в паровой фазе значительно повышается содержание Н2ЗО4. [c.113]

Содержание азота, кислорода и двуокиси углерода в газах почвы определяют методами, описанными в разделе Б, которые мы не будем повторять. Следует, однако, отметить, что для разделения смесей углекислого газа и закиси азота непригодны колонки с силикагелем. На этом адсорбенте времена удерживания углекислого газа и закиси азота слегка отличаются, до в недостаточной для разделения степени. При необходимости определения в смеси содержания закиси азота, когда содержание углекислого газа в ней де представляет интереса, последний можно удалить, подсоединив к любому концу колонки с силикагелем секцию с аскаритом. Углекислый газ связывается необратимо, и совершенно отпадает надобность разделять эти два газа на колонке. При необходимости определения обоих газов в качестве неподвижной фазы можно использовать активированный уголь (см. раздел Г,П1,б,2). Для этого пригоден активированный уголь из кокосовых орехов (№ 5-690 фирмы Fisher ), фракция 60/200 меш (США). Его обрабатывают 0,1 н. серной кислотой, промывают водой и сушат при 115°. Удерживаемый объем для углекислого газа на колонке длиной 2,7 м, заполненной углем, равен 456 мл, а для закиси азота — 312 мл [68]. Углекислый газ и закись азота можно разделить на колонке для ГЖХ длиной 6 м, заполненной силоселем с нанесенным на него диметилсулы ксидом (см, раздел Д,У1,а,1). [c.187]

Диаграммы состояния используются при изучении как водных, так и металлических растворов. В случае водных растворов часто встречаю-ш ейся задачей является определение гидратов, которые дают максимумы на диаграммах состояния. Пример приведен на рис. 10-7 для смеси серной кислоты и воды. От прибавления серной кислоты к воде точка плавления снижается, как показывает линия, вдоль которой существует равновесие между льдом и жидким раствором серной кислоты в воде. Снижение продолжается до тех пор, пока содержание серной кислоты в смеси не достигнет 10 мольных % при таком составе смеси существует эвтектическая точка при температуре около —70°. Дальнейшее прибавление серной кислоты к раствору при температуре ниже —25° приводит к осаждению новой твердой фазы Н280 4-4Н20. Первая эвтектика содержала две твердые фазы лед и Н23 0 4-4Н20, и одну жидкую фазу (10 мольных % серной кислоты), так что V = 0. В случае водных раство- [c.272]

Фракционироьапнем мирзаанской нефти (скв. № 99) была выделена фракция 70—95°, которая и представляла объект нашего исследования. После соответствующей промывки п сушки, фракция была перегнана в присутствии металлического натрия. Т. к. мы проводили количественное определение ароматических углеводородов 100% серной кислотой, поэтому предварительно необходимо было выяснить содержатся ли во фракции ненасыщенные углеводороды, чтобы избежать шибки прн определении количества ароматических углеводородов. Проба дала отрицательный результат иа содержание ненасыщенных углеводородов при действии на нее бромной воды, и слабого щелочного раствора перманганата калия. Концентрированная серная кислота незначительно действует на большую часть нафтеновых и парафиновых углеводородов. На этом свойстве основано определение ароматических углеводородов в нефти, для чего на.ми были приготовлены 100% серная кислота добавлением в обыкновенную серную кислоту кольбаумской SO3. [c.20]

При монтаже прибора определяют объем капиллярного пространства гребенки с отростками, заполняя его водой или ртутью с последующим вытеснением ее и взвешиванием на аналитических весах. Обычно этот объем не превышает 1,5 см . Для упрощения расчетов в бюретку обычно набирают 98,5 см газа, тогда его суммарный объем составит 100 см . Бюретка должна быть чисто вымыта, чтобы запирающая жидкость свободно стекала по ее стенкам от этого зависит правильность отсчетов. Обычно дают жидкости стекать в течение 1 ман. Время измеряют песочными часами. В качестве запирающей жидкости служит насыщенный раствор хлористого магния или 10%-ный раствор серной кислоты, подкрашенной метилоранжем. В этих растворах СО2 почти не растворяется, вследствие чего исключается неточность определения содержания этого колшонента в исследуемом газе. [c.242]

При взаимодействии глины с серной кислотой во время ее распускания концентрация кислоты за счет влажности глпны (5—6%) снижается с 35 до 29—30 ь. Поэтому количестви воды для разбавления кислотной пульпы до 20%-ной концентрации подсчитывают следующим образом. Пз активатора отбирают пробу на определение содержания свободной серной кислоты в пульпе. Например, лабораторный анализ показал, что после распускания бентонита в образо- [c.74]

Акцизный способ. Смолистые примеси к нефти и ее дериватам носят характер ненасыщенных соединений, и в технике могут бьггь элиминированы, между прочим, и серной кислотой. Ве полимеризую-щее, отчасти н растворяющее, действие и положено в основу акцизного способа по существу, спос об этот неточен, потому что, по выражению Тычинина, представляет собой комплекс разнородных реакций . Образующаяся при этом кислая смола обладает различной степенью густоты, и если смол было много, масса ее легко может механически увлекать не смолы . Для акцизного способа пользуются серной кислотой уд. веса 1,84 самое определение производится различным образом в аависимости от содержания воды. [c.86]

Для определения примеси минерального масла Шестаков рекомендует упрощенный прием в градуированном цилиндре 50 г контакта смешиваются с 50 см воды и таким же объемом спирта. Смесь оставляется в покое на некоторое время. Вазелиновое масло лри этом выделяется и всплывает. Это выделение происходит легче при нагревании до 60—70° и оставлении на ночь в теплом месте. Выделение можно считать законченным, когда сперва мутный нижний спой окончательно прояснится. Измеряя объем Слоя масла и помножая его на уд. вес (0,860), можно получить приблизительное содержание масла в весовых процентах. Шестаков в результате исследований 20 образцов контакта дает кислотное число без Нг804> 56—85, в среднем 65. Содержание чистых сульфокислот 35—53% среднее 41%). Примесь минерального масла от 9,5 до 21%, серной кислоты около 1%. [c.327]

Цвет вазелина, кислотность, содержание золы, воды, температура плавления и вспышки определяются по способам, общим с таковыми для минеральных масел и парафина. Более подробные сведения см. Гольде (Исследование минеральных масел и жиров). Ришар (370) предлагает испытывать полноту очистки вазелина растиранием в ступке смеси вазелина с 2 объемами холодной концентрированной серной кислоты. В течение часа растирания окраска не должна быть темнее бледно-желтой. Относите льно температуры плавления вазелина интересно отметить, что при определении ее в приборе Уббелоде долго стоявший в посуде продукт плавится на нееколько градусов ниже свеже сплавленного и охлажденного (403). [c.343]

Отделение серной кислоты от сульфокислот, образ тощихся в ре- зультате гидролитических реакций, основано на растворимости их солей бария в воде. Поэтому исследуемый водный раствор отработанной кислоты титруется —1/5-норм, щелочью для определения общего содержания кислот в присутствии фенолфталеина. В другой порции этого же раствора НгЗОд определяетбя в виде BaSOi. Сернистая кислота при этом определяется вместе с сульфокиалотами. Сульфокислоты обыкновенно рассчитываются как серная кислота. [c.346]

Определение производится следующим образом. В делительную воронку наливают 147 мл исследуемого продукта и (из бюретки) точно 3 мл раствора бутил-меркаптана. Полученную смесь в течение 5 мин. основательно перемешивают с 20 мл водного раствора плумбита натрия, дают отстояться и спускают прозрачный нижний водный слой, не захватывая осадка. После этого продукт основательно промывают дистиллированной водой, а затем встряхивают его с 75 мл 20%-ной серной кислоты до тех пор, пока не исчезнут частицы черного сульфида свинца и бензин не примет первоначальной окраски. Кислоту спускают, а содержимое воронки промывают раствором d b для удаления сероводорода, образовавшегося в результате действия H2SO4 на сульфид свинца. После спуска раствора хлористого кадмия продукт промывают дистиллированной водой, дают отстояться и, отобрав пипеткой 100 мл бензина, помещают в коническую колбу для определения меркаптана, не вошедшего в реакцию с серой. Эту операцию проводят путем встряхивания продукта с избытком 0,05 н раствора азотнокислого серебра и обратным титрованием 0,05 н раствором тиоцианового аммиака в присутствии нескольких капель раствора железных квасцов (индикатор). Содержание элементарной серы в граммах на 100 мл бензина вычисляют по формуле [c.442]

Анализ контакта состоит из определений содержания серной кислоты, сульфокислот, минерального масла, золы, молекулярного веса сульфокислот и способности к смешиванию с водой без выделения масла. Кроме того, для контакта, идуш,его на нужды жировой промышленности, определяют расш е-пительную способность. Качества контакта обычно выражают отношением содержания сульфокислот к содержанию отдельных примесей масла, серной кислоты, золы и т. д. [c.770]

Рекомендуемый метод одновременного определения SO2 и SO3 в дымовых газах состоит в том, что SO3 взаимодействует с парами воды и конденсируется в виде серной кислоты при пропускании газовой смеси через охлаждающий змеевик при 60—90 °С, что намного ниже точки росы. Окоид серы(1У) затем поглощается раствором перекиси водорода. Этот метод широко используется и дает воспроизводимые результаты [306]. Постоянный метод определения SO2 и SO3 в потоке был разработан также Наковским [591], который использовал тот же самый принцип. Нвпре рывное определение содержания этих примесей может быть основано на измерении электропроводимости. [c.81]

При введении в никель хрома он приобретает стойкость в окислителях (в частности, НЫОз и Н2СГО4). Определенное по измерениям критической плотности тока минимальное массовое содержание хрома, необходимое для анодной пассивации сплава в серной кислоте, составляет 14 % [3]. Однако сплавы с хромом более чувствительны к воздействию С1 и НС1. В неподвижной морской воде на них образуются более глубокие питтинги. Хром повышает также стойкость никеля к окислению при повышенных температурах. Широкое применение нашел сплав, содержащий 20 % Сг и 80 % N1 (см. разд. Ю.11.3). [c.361]

Через колонку пропускают определенный объем 1 М. раствора азотной кислоты (от 20 до 1000 мл в зависимости от содержания примеси серной кислоты) со скоростью 3 м/ч. Затем промывают колонку дистиллированной водой до pH = 2, контролируя pH по универсальной индикаторной бумаге. Далее десорбируют сульфат-ионы 0,5 М раствором фосфата натрия, подкисленного фосфорной кислотой до pH = 2. Скорость пропускания элюирующего раствора примерно 3 м/ч. Объем элюата, который необходимо собрать, зависит от содержания серной кислоты в анализируемом растворе при содержании 1,5-10- мг/л — 20 мл, а при содержании 1 мг/л — 60 мл. В полноте вымывания сульфат-ионов из колонки можно убедиться, если к нескольким каплям элюата добавить 1 каплю 0,005 М раствора хлорида бария и 1 каплю индикатора нитрохромазо. Появление голубой окраски указывает на отсутствие в элюате сульфат-ионов. [c.331]

Значительно шире применяются методы кондуктометрии без титрования. В некоторых случаях непосредственно по измерению электропроводности раствора можно определить концентрацию электролита (в случае отсутствия других электролитов). Подобным же способом можно определить, например, содержание серной или уксусной кислот в их концентрированных растворах. Безводная H SO (а также СН3СООН) почти не проводит тока электропроводность сильно увеличивается в зависимости от содержания воды. Применяются также методы, связанные частично с химической реакцией. Так, например, для непрерывного определения содержания СО2 в печных газах эти газы пропускают через раствор, содержащий [c.438]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология