Кобальта нитрат, определение воды

Выполнение определения. Из стандартного раствора нитрата кобальта готовят эталонные водные растворы, содержащие 2,5 5 7,5 10 мкг/мл кобальта. Для этого в четыре мерные колбы вместимостью 50 мл вводят рассчитанные объемы стандартного раствора нитрата кобальта и разбавляют растворы до метки дистиллированной водой. [c.39]

Для определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах пробу минерализуют концентрированной азотной кислотой на катализаторе силикагеле. Используют хроматографический силикагель с размером зерен не более 0,0 8 мм, пропитанный кобальтом (внутренний стандарт). Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,04% кобальта, приготавливают растворением нитрата кобальта в воде. Высушенный при 200 °С в течение 5 ч силикагель (150 г) заливают в фарфоровой чашке водой так, чтобы уровень воды был (Приблизительно на 1 мм выше поверхности катализатора, добавляют 375 >мл стандартного раствора кобальта и при постоянном перемешивании выпаривают воду на водяной или воздушной бане. Смачивание водой и выпаривание повторяют 2—3 раза. Высушенный и растертый катализатор дополнительно гомогенизируют встряхиванием в банке. [c.188]

Проведение определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 мл 2%-ного раствора купраля и раствор нагревают до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть тиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой мл 1 % -ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению не мешают, так как тио-карбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых [c.124]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Подготовка. В семь стаканов налить почти доверху растворы соответственно сульфата меди (И), дихлорида меди, нитрата кобальта (II), перманганата калия, дихромата калия, сульфата хрома (III), гидроксида натрия с фенолфталеином. Наполнить дистиллированной водой семь бюреток. Для этого открытый широкий конец опустить в стакан с дистиллированной водой и через узкий конец ртом втягивать воду, затем закрыть кран, бюретку опустить на поверхность окрашенной жидкости (рис. 127) и закрепить в штативе. Отметить время. В дальнейшем через определенные промежутки времени отмечать скорость диффузии в каждой бюретке. [c.256]

Определение подлинности. Теобромин образует труднорастворимые серебряные и бариевые соли. Соли кобальта с теобромином дают характерное окрашивание, что используется в ГФ для идентификации препарата. Реакцию получения серебряной соли с малыми количествами теобромина можно проводить следующим образом 0,05 г теобромина растворяют (при длительном.стоя-нии) ъЪ мл воды и 6 мл едкого натра, добавляют 1 мл раствора аммиака и 10% раствора нитрата серебра, хорошо перемешивают встряхиванием — при этом образуется студенистая масса. Чувствительность реакции меньше 0,01 г теобромина. [c.210]

Для получения точных результатов целесообразно титрование вести до определенной промежуточной окраски при помощи свидетеля . Рас-твор- свидетель готовят, смешивая 10 мл раствора нитрата кобальта, 10 мл раствора хромата натрия и 30 мл воды Необходимо употреблять тетрагидрат хромата натрия. [c.229]

В случае определения иикеля в нитрате кобальта иавеску пробы растворяю в 20 мл разбавленной (I I) соляной кислоты и упаривают до небольшого объема. Выпаривание с 10 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) повторяют еще 2—3 раза, чтобы удалить окислы азота. Остаток охлаждают, приливают 40—50 мл воды и переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл. Дальше поступают, как описано при определении никеля в солях кобальта. [c.365]

Методика определения. Отделение цинка и подготовка растворов для колориметрического определения. Взвешивают 0,1 г препарата (хлорида кобальта, нитрата кобальта и т. п.) с точностью до 0,00 1 г, растворяют в 10 лы воды и помещают в делительную воронку емкостью 100 мл. Раствор подкисляют 0,1 Л1Л разбавленной сериой жвслоты. Добавляют 0,5 мл 60%-ного раствора роданида аммония, 20 мл эфира и взбалтывают в течение 1 мин. После расслоения жидкостей водный слой сливают в другую такую же воронку, добавляют 20 мл эфира и взбалтывают в течение 1 м ин. После расслоения водный слой отбрасывают, а эфирный слой через верх воронки присоединяют к первой эфирной вытяжке. К эфирным вытяжкам приливают 3 мл раствора нитрозо-Р-солн и взбалтывают. После расслоения водный слой отбрасывают, а эфирный слой [c.218]

Определение щелочных металлов в солях Из раствора солей удаляют катион в виде соответствующего малорастворимого соединения, например, из раствора нитрата бария осаждают сульфат бария, из раствора нитрата свинца осаждают сульфид свинца и т. п. Фильтрат выпаривают досуха, остаток прокаливают и извлекают водой. К отфильтрованному раствору добавляют несколько капель H2SO4 и т. д. [425, 540] Можно также удалять катионы меди, кобальта, никеля и других элементов электролизом, и в оставшемся растворе определять сумму щелочных металлов в виде сульфатов [347]. [c.26]

Определение в сталях экстрагированием тетрафениларсо-нийроданида кобальта [382, 1170, 1189]. Навеску 0,5—1 г стали растворяют в соляной кислоте или в смеси соляной и азотной кислот. Одновременно проводят все последующие операции с холостой пробой, применяя одинаковые количества кислот и других реактивов. Нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают фильтр разбавленной соляной кислотой (2 100) и затем водой. Аликвотную часть раствора, содержащую 125— 625 мкг Со, выпаривают досуха, растворяют остаток в нескольких каплях концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха для удаления большей части нитратов. Остаток растворяют в. минимальном количестве разбавленной соляной [c.187]

Потенциометрическое определение кобальта в высоколегированных сталях и магнитных сплавах после его выделения фенилтиогидантоиновой кислотой [548]. Навеску сплава обрабатывают, как обычно, раствором соляной кислоты и затем окисляют раствором азотной кислоты. Далее прибавляют 30 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и раствор гидроокиси аммония (1 1) до щелочной реакции по лакмусу и осаждают горячим раствором фенилтиогидантоиновой кислоты (2 г в 60 мл горячей 50%-ной смеси этанола с водой). Отфильтровывают осадок и обрабатывают его вместе с фильтром серной и азотной кислотами, выпаривая и вновь добавляя азотную кислоту до разложения органических веществ. Затем разбавляют раствор до 60 мл и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси аммония. Далее готовят цитратно-сульфатный раствор 500 г лимонной кислоты и 400 г сульфата аммония прибавляют к небольшому количеству воды, приливают 1575 мл раствора гидроокиси аммония (пл. 0,88), охлаждают и разбавляют водой до 2,5 л. К 200 мл этого цитратно-сернокислого раствора приливают анализируемый раствор, 0,05 М раствор феррицианида калия и оттитровывают избыток последнего потенциометрически стандартным 0,05 N раствором сульфата или нитрата кобальта. [c.194]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его солях комплексоном [1200]. Ионы кальция количественно вытесняют ионы кобальта из комплексоната, в то время как не вытесняется никель. К раствору металлического никеля, соли никеля или никелевой руды прибавляют определенное количество 5%-ного раствора комплексона П1 и раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции. Затем прибавляют 0,1 М раствор нитрата кальция, 2 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и нагревают до кипения, так как при комнатной температуре ионы кобальта вытесняются неполностью. Диэтилдитиокарбаминат кобальта с примесью диэтилдитиокарбамината никеля экстрагируют двумя порциями (15 и 10 мл) этилацетата, раствор промывают сначала небольшим количеством воды, затем водой с добавкой 1 мл 2%-ного раствора Hg I2 (для разрушения комплекса никеля, а также комплексов железа и марганца). Оптическую плотность раствора измеряют при 425 ммк. [c.202]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Довольно часто в качестве светофильтров используют растворы определенных веществ и их смесей в воде и в других растворителях, в том числе растворы бихромата калия, сульфата кобальта, аммиаката меди, п-нитрозоди-метиланилина, сульфата никеля, хлорида кальция, хлорида меди, нитрата неодима и смеси различных веществ. Такие фильтры позволяют выделять излучение в узких [c.146]

Стандартный метод определения сульфида и восстановимой серы в сточных водах, принятый Американской ассоциацией общественного здравоохранения [2], представляет собой вариант метода Помроя [84]. В этом методе применяют достаточное количество РеОд, чтобы обеспечить полное развитие окраски в течение 1 мин с последующим добавлением однозамещенного фосфата аммония для устранения окраски от трехвалентного железа. Присутствие фосфата особенно желательно при визуальном сравнении окрасок с постоянными стандартами из нитрата двухвалентной меди или, еще лучше, смесей сульфата ванадила и сульфата кобальта [85]. Помрой [82] также разработал специальный вариант метода определения менее 0,1 мкг/мл сульфата. Чувствительность метода равна 0,005 мкг/мл в воде. [c.321]

Ход определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 жл 2 %-ного раствора купраля и нагревают раствор до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть диэтилдитиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой 1 мл 1 %-ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению ие мешают, так как тиокарбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых солей, технических, чистых и чистых для анализа . Описанным методом было определено содержание кобальта в некоторых солях и было найдено в препаратах фирмы Кальбаум . (ШСО3, Ш804, МСу от 0,003 до [c.209]

Готовят раствор нитрата кобальта известной концентрации ( 0,3 М), содержащий °Со, удельной активностью 1000 имп мин мл). Для определения удельной активности отбирают 1 мл полученного раствора в мерную колбу на 25 мл. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, 1 мл раствора переносят в стеклянную чащечку для измерения активности, высушивают под лампой и измеряют активность остатка на торцовом счетчике. [c.541]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Нитраты. Постоянный и большой интерес к экстракции нитратов трибутилфосфатом (ТБФ) можно проиллюстрировать большим числом публикаций, относящихся к различным аспектам использования ТБФ [217]. Получены данные по переносу азотной кислоты и воды в процессе экстракционного извлечения смесью ТБФ и гексана [265]. На основании этой работы пришли к выводу, что экстракция азотной кислоты происходит в три стадии 1) перенос Н Юз к границе раздела фаз, 2) образование соединения ТБФ HNO3 на границе раздела фаз и 3) перенос комплексного соединения ТБФ-HNOa от границы раздела фаз в органическую фазу, причем третья стадия определяет скорость процесса. Подобные выводы для экстракций уранилнитрата раствором ТБФ в керосине получены из данных по определению коэффициентов самодиффузии [128]. Роль меж-фазового барьера выяснена путем использования поверхностноактивного вещества, замедляющего экстракцию. Установлено, что скорости переноса других нитратов (иттрия, циркония, кобальта, тория и нептуния) в раствор ТБФ несколько уменьшаются с ростом атомного номера [219]. [c.12]

Исследована возможность применения данного метода для определения молибдена, олова, хрома, титана, ванадия, марганца, железа, свинца, кобальта, никеля, меди, цинка в природных водах различной минерализации от 2-10 до 36 г л. Использовали растворы, имитирующие состав природных вод с содержанием всех микропримесей от 10 до 10 мг л и основных макроком-нонентов (Са, Mg, Na, К) в виде хлоридов, концентрация которых изменялась в широких пределах (от О до 100 г/л), а также природные воды. Следует отметить, что изменение природы аниона (хлорид-, карбонат-, нитрат- и сульфат-ион) приводит к незначительным изменениям относительного стандартного отклонения (от 0,8 до 0,2). Тем не менее оптимальные условия спектрального определения методом тонкого слоя создаются при переводе макрокомпонентов в хлориды (относительное стандартное отклонение [c.126]

Для определения никеля в нитрате кобальта берут две навески соли по 2,5 г, переносят их в мерные колбы емкостью 50 мл и добавляют 40 мл соляной кислоты, растворяют соль и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Две порции по 20 мл переносят каждую в делительную воронку емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл раствора роданида аммония и экстрагируют роданид кобальта 50 мл этилаце-тата в течение 5 мин на механическом вибраторе. Значение pH водной фазы не должно быть >2 по универсальной индикаторной бумаге, в противном случае добавля рт по каплям соляную кислоту. После отделения экстракта добавляют к водному раствору 25 мл этилацетата и вновь проводят экстракцию. Эту операцию повторяют трижды, добавляя по 2 мл раствора роданида аммония перед каждой экстракцией, следя, чтобы значение pH водной фазы не превышало 2. После экстракции к водному раствору добавляют раствор щелочи до pH 8—10 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют 5 мл раствора ниоксима. Через 10 мин добавляют 10 мл толуола и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 5 мин. Водный слой отбрасывают, органическую фазу промывают трижды 5 мл раствора аммиака и последовательно двумя порциями воды по 5 мл каждая. После этого к органическому слою добавляют 5 мл соляной кислоты и встряхивают содержимое воронки на механическом вибраторе в течение 10 мин. Водный слой сливают в другую делительную воронку, а оставшуюся органическую фазу промывают дважды [c.194]

Хейс и Чандли [335] выделяли 3-фурфуральдоксимом палладий при комнатной температуре в виде желтого комплекса. Реагент хорошо растворялся в воде и легко вымывался из осадка. Последний сушили при 110°. Золото мешало определению, а платиновые металлы, железо, кобальт и никель не мешали. Определение можно вести в присутствии нитратов и сульфатов. Пшеницын и Некрасова [336] применяли р-фурфуральдоксим для определения больших количеств палладия в присутствии меди и никеля. Пино-Перес и др. [337] предложили гомогенное осаждение этим реагентом с применением в качестве исходных соединений фурфураля и гидроксиламина. [c.48]

В условиях опыта среда ASM давала начальное время генерации, равное 36 час. Усовершенствованная среда ASM-1 имеет удвоенное количество нитратов, кальция, фосфора и железа. Количество бора, кобальта, цинка и меди было увеличено в четыре раза. В то же время количество магния, калия, марганца и сульфатов было увеличено очень незначительно, так как известно, что избыток их может угнетать рост водорослей на 50%. От концентрации железа и марганца в культуральной среде зависит обычно и потеря способности к колониальному росту и образованию спиралевидных колец. Избыток железа и дефицит марганца увеличивались спиралевидность и, наоборот, дефицит железа и избыток марганца приводили к выпрямлению нитей. По мнению авторов, полученный ими активный штамм А. flos-aquae NR -44 № 7169 может хорошо расти в лабораторных условиях только при определенных и сравнительно узких условиях колебаний концентраций многих элементов в искусственной среде, чего, между прочим, не наблюдается в естественной среде обитания, т. е. в воде озера Бартон. Оптимальными были pH 7,5 и температура 22°. Положительное воздействие на ростовую скорость оказывало прибавление почвенного экстракта. [c.173]

Соли кобальта используют и для определения третичных аминов (три-н-октиламина, три-н-нониламина и др.). В делительную воронку помещают 50 мл анализируемого водного раствора, содержащего около 0,05 мг алифатического амина, добавляют 10 мл 2,5%-ой серной кислоты, 5 мл 10%-го раствора NaH2P04 (для связывания часто присутствующих ионов Fe +), 10 мл реактива (раствор 20 г нитрата кобальта и 20 г роданида натрия в 100 мл воды) и разбавляют водой до 100 мл. В растворе образуется [c.175]

Если желают закончить определение объемным методом, надо удалить избыток перйодата. Согласно Н. Н. W i I 1 а г d и J. J. Thompson [Ind. Erg. hem., Anal. Ed., 3, 399 (1931)], это можно сделать, прибавляя в избытке нитрат ртути (II), фильтруя через большой асбестовый фильтр, собирая фильтрат в колбу, содержащую титрованный раствор сульфата железа (II), взятый в избытке, и 10. мл разбавленной (1 1) сегной кислоты, промывая асбестовый фильтр 4 или 5 раз холодной водой и титруя избыток сульфата железа (II) раствором перманганата. Реакция лучше всего проходит в фосфорнокислом растворе в этом случае хром в количествах, не превышающих 1 мг, не мешает. Кобальт, церий и хлорид-ионы должны отсутствовать. [c.463]

Определение в присутствии элементов, образующих устойчивые комплексные цианиды (железо, никель, кобальт, медь, молибден, хро м ). Анализируемый раствор, содержащий свободную соляную и хлорную кислоты, разбавляют примерно до 250 мл и прибавляют 50 мл 20%-ного раствора винной кислоты. Если раствор не был обработан для удаления хрома, вводят 20 мг нитрата свинца, который способствует последующему выделению марганца в виде сульфида. Прибавляют раствор аммиака в небольиюм избытке, 10 г цианида калия и значительное количество беззоль-ной мацерированной бумаги. Через раствор пропускают сильную струю сероводорода в течение 20—25 мин. Фильтруют через 11-сантиметровый фильтр, содержащий немного мацерированной бумаги и промывают осадок 8—10 раз сероводородной водой, содержащей по 2% тартрата аммония, цианида натрия и хлорида аммония. [c.524]

Карминовый метод определения бора применяют, как правило, при относительно высоком содержании бора в различных материалах куркуми-новым методом определяют меньшие его количества. Карминовым методом определяют бор в стали [69], молибденовых сплавах [66], цирконии и его сплавах [68], титане и его сплавах [17, 70], сплавах кобальта н никеля [70], сплавах урана с алюминием [71], нитрате уранила [72, 73], кремнии [74], стекле ]4, 75], искусственных удобрениях [19, 76], фторидах ]12, 77], почвах и растениях J65], водах [65], углеродных [78] и биологических материалах [79]. [c.121]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]