Колориметрическое определение калия в виде

В анализе любым химическим методом прежде всего отмеривают определенное количество анализируемого материала. В весовом анализе железо, например, осаждают в виде гидроокиси. Осадок отделяют фильтрованием, промывают, прокаливают и взвешивают. На основании этого веса рассчитывают содержание железа в анализируемом материале. В объемном анализе железо обычно сначала восстанавливают до двухвалентного затем определяют объем раствора марганцевокислого калия, необходимый для окисления железа до трехвалентного. Зная концентрацию раствора марганцовокислого калия, можно рассчитать содержание железа в исследуемом материале. В колориметрическом анализе железо переводят в какое-либо окрашенное соединение, например, роданидный комплекс красного цвета. Затем измеряют тем или другим способом концентрацию окрашенного комплекса по интенсивности окраски раствора и на основании этого рассчитывают содержание железа в анализируемом материале. [c.16]

Экстракция теллура в виде диэтилдитиокарбамината нри pH 8,5—8,7 в присутствии цианистого калпя позволяет определять его без предварительного отделения от селена и платиновых металлов, мешаюш ее влияние которых при экстракции устраняется цианистым калием. То обстоятельство, что селен не мешает экстракции, позволяет использовать добавки селена в качестве коллектора. Как уже говорилось, использовать окрашенный диэтилдитиокарбаминат теллура для колориметрического определения не удается из-за неустойчивости этого соединения. [c.308]

Для устранения этого серьезного недостатка вместо стандартных растворов данного соединения иногда применяют светофильтры или, чаще всего, растворы других соединений, идентичных по окраске (устойчивой во времени). Так, например, вместо растворов цветных индикаторов — органических красителей, выцветающих на свету, применяют смеси растворов хлорида железа (III) и нитрата кобальта при помощи таких растворов можно получить ряд смесей с различным соотношением желтого и красного оттенков. Вместо кремнемолибденовой кислоты, недостаточно устойчивой во времени и трудно получаемой в чистом виде, часто применяется раствор хромата калия. Для колориметрического определения фосфора путем восстановления фосфорномолибденовой кислоты (причем образуется окрашенное в синий цвет соединение) используют эталоны из смеси нитратов меди, кобальта и железа . [c.98]

Растворимость хлорида лития в различных органических растворителях дает возможность отделять его без особых затруднений от хлоридов других щелочных металлов. Хорошие результаты получаются, если хлориды натрия и калия осаждать из малого объема водного раствора при добавлении смеси этанола и эфира (см. далее, стр. 287) Для такого отделения также должно быть полезно применение ацетона. Наилучший метод отделения лития от магния — осаждение последнего о-оксихинолином в аммиачной среде. При этом одновременно с магнием осаждаются и многие другие металлы. Кальций отделяют, осаждая его в виде оксалата, но вследствие соосаждения лития требуется переосаждение оксалата (иногда повторное). Возможно ли колориметрическое определение малых количеств лития в силикатах, еще не ясно. Известное свойство лития удерживаться в остатке от спекания и в осадках, полученных при разложении по методу спекания с карбонатом кальция и хлоридом аммония, может явиться причиной затруднений. [c.285]

Приведенные выше методы недостаточно надежны для определения малых количеств молибдена (менее 1 мг). В таких случаях целесообразно выделить молибден в виде сульфида, осадок прокалить при температуре не выше 500° и взвесить. Затем, для проверки содержания молибдена, оса док растворяют в аммиаке, раствор подкисляют соляной кислотой, прибавляют хлорид олова (II) и роданид калия после этого интенсивность появляющейся окраски сравнивают со стандартом . Применение этой реакции-для определения больших количеств молибдена не дает достаточно точных результатов и приемлемо лишь для рядовых анализов. Рений мешает колориметрическому определению молибдена с роданидом . Платина оказывает значительное влияние на реакцию, и поэтому в процессе подготовки раствора для колориметрирования не следует пользоваться платиновой посудой. Азотная кислота должна быть удалена, так как она образует с роданидом окрашенное соединение, которое экстрагируется эфиром. В тех случаях, когда при подготовке раствора для колориметрирования вводят азотную и серную кислоты, выпаривание до появления густых паров серной кислоты следует повторить по меньшей мере 2 раза, ополаскивая каждый раз стенки стакана водой. Интенсивность и устойчивость окраски соединения молибдена с роданидом в солянокислом растворе зависят от кислотности этого раствора и концентрации в нем сол.ей . [c.336]

В некоторых случаях для выделения серебра пригодно осаждение его в виде хлорида или, лучше, бромида при небольшом избытке осадителя. Носителем может служить бромид ртути(1) Перед колориметрическим определением, серебра ртуть следует полностью отогнать. Недостатком метода выделения серебра в виде галогенида является необходимость переведения осадка в растворимую соль перед определением серебра любым колориметрическим методом. Удаление хлорида можно осуществить сплавлением осадка с пиросульфатом калия. [c.723]

Различные колориметрические методы определения калия требуют предварительного его осаждения в виде той или иной малорастворимой соли хлороплатината, нитрокобальтиата, дипикриламината. Осадок затем отделяют, растворяют и проводят колориметрическое измерение. Эти методы не дают, следовательно, возможности определять очень малые количества калия. Чаще всего для колориметрического определения используют наименее растворимое соединение—нитрокобальтиат калия [c.647]

Определение проводят без отделения мешающих элементов, в присутствии комплексона III. 4,4—4,8. Фотометрируют при X = 570 ммк Медь отделяют электролизом или в виде аммиачного комплекса после осаждения Ве (0Н)2, Fe (OH)s и Al (ОН)з аммиаком. Описан вариант определения по методу колориметрического титрования Влияние мешающих элементов устраняют комплексоном III и цианидом калия (pH 9,7— 9,8). Фотометрируют при —- 512 ммк [c.177]

В этих случаях колориметрическое титрование можно применять только при условии, если в качестве стандарта использовать н раствор определяемого иона, а готовый окрашенный продукт реакции или подходящий имитирующий раствор. Так, при определении марганца в виде перманганата нельзя применять для приготовления стандарта раствор соли марганца (II), так как для его окисления требуется некоторое время и нагревание в присутствии катализатора. Поэтому в качестве стандарта применяется раствор перманганата калия. [c.176]

Никель образует нерастворимую соль Ы12Р207 светло-зеленого цвета. В присутствии больших количеств никеля и железа (например, при анализе никелевых сплавов, сталей и т. п.) этот метод непригоден. В этом случае кобальт отделяют от сопутствующих элементов. Отделение кобальта от железа, никеля, хрома и других элементов производят нитрито калия, осаждая его в виде Кз[Со(Ы02)в]- Железо отделяют иногда при помощи гидроокиси цинка, большие количества никеля — осаждением совместно с гидроокисью никеля в присутствии окислителя. Однако эти методы дают менее надежные результаты и требуют много времени. В данном случае значительно проще экстрагировать роданидный комплекс кобальта амиловым спиртом, связывая железо фторидом. Присутствие меди, особенно в больших количествах, мешает колориметрическому определению кобальта, так как образуется роданид меди (II) бурого, почти черного цвета. Влияние меди (П) устраняют, восстанавливая ее сульфитом, до одновалентной. Однако большой избыток сульфита тоже вреден, так как ослабляет окраску ро- [c.130]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Совместное определение платины, палладия и родия в виде смешанных роданидо-пиридиновых комплексов [195]. При действии на кипящий раствор комплексного хлорида платины (IV) избытка K NS происходит восстановление до платины (II) и образование ярко-желтого комплексного соединения, которому приписывают формулу [Pt(GNS)4]2 . Этот комплекс хорошо экстрагируется гексоном (метилизобутилкетоном). Палладий и родий также образуют подобные комплексы с роданидом калия, но для их образования нужны несколько отличные условия. На этом различии основан метод колориметрического определения [c.163]

Анализ тетрафтороборатов представляет собой грудную задачу вследствие сложного равновесия в водных растворах тетрафтороборной кислоты. Методом, пригодным для всех тетрафтороборатов, может служить гидролиз анионов фторобората с последующим титрованием полученных кислот в соответствующем буферном растворе . Другой способ анализа тетрафтороборной кислоты — осаждение тетрафторобората калия из раствора хлористым калием и титрование выделивщейся соляной кислоты 22. Более удовлетворительны, по-видимому, гравиметрические методы определения тетрафтороборатов. Рекомендуемые реагенты нитрон-ацетат хлорид цетримония (с последующим определением избытка реагента ферроцианидом калия и перманганатом калия) хлористый тетрафенил-арсоний (с последующей экстракцией хлороформом ) метиленовый голубой (с последующей экстракцией дихлормета-ном ). Бор в фторо-солях определяют колориметрически в виде комплекса с карминовой кислотой . Количественное осаждение тетрафтороборатов применяется при определении калия -1 [c.253]

Для определения рения в молибденитовых концентратах и тем более в рудах, в которых содержание рения составляет сотые и тысячные доли процента, применяются наиболее чувствительные методы анализа — спектральный и колориметрический. Метод спектрального определения рения был разработан в 1946 г. и впоследствии развит в работах многих исследователей [93, 96]. Реакций для колориметрического определения рения предложено довольно МНОГО. Наибольшей популярностью пользуется метод, основанный на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения, получаемого при восстановлении рения в присутствии роданида щелочного металла. Окрашенное соединение с роданидом дает также молибден, поэтому при определении малых количеств рения в пробах, содержащих большие количества молибдена (например, в молибденовых концентратах), перед определением рения необходимо отделить молибден. Лучшим способом разделения является отгонка рения при 260—270° С в виде НегОу из сернокислого раствора. К дистилляту, содержащему весь рений и немного молибдена, добавляют концентрированную соляную кислоту, 20%-ный раствор родан ида калия или аммония и раствор хлористого олова в соляной кислоте. При высокой кислотности расивора окраска молибдеироданидного комплекса неустойчива и исчезает при стоянии раствора в течение 35—40 мин. Окраска же, обусловленная рением, не изменяется. Тем не менее для стабилизации окраски рекомендуется извлекать окрашенное соедине- [c.43]

Для многих растений, в частности хлебных злаков, некоторых трав, плодовых и ягодных культур, применение метода диагностики потребности их в удобрениях по анализу сока стеблей, черешков или листьев затруднено или вследствие недостаточной сочности их стеблей и листьев, или отсутствия черешков, а иногда также из-за интенсивной зеленой окраски сока, мешающей колориметрическим определениям. Для таких растений В. В. Церлинг предложила быстрый метод анализа при помощи микрореакций на срезах растений. Ею разработана полевая лаборатория, выпускаемая в виде портативного прибора под названием ОП-2 (Церлинг). Этот прибор позволяет очень быстро определять в растении содержание нитратов, минеральных фосфатов и калия. Анализы просты по технике выполнения. [c.568]

Почти все методы, применяемые для определения калия, могут быть использованы и в данном случае. Для определения цезия, в отличие от рубидия, известно лишь несколько специфических методов. Один из них — гравиметрический или колориметрический метод с применением комплекса иодида висмута и калия (К2В1219). Сухой хлорид обрабатывают небольшим количеством уксусной кислоты или воды и добавляют реагент, содержащий 5 г В10з и 17 г иодида калия в 50 мл уксусной кислоты. Отфильтрованный осадок взвешивают в виде иодидного комплекса цезия и висмута (08361219). Свинец, натрий, калий, магний, литий, кальций, железо, алюминий, аммоний, сульфит- или сульфат-ионы на реакцию не влияют [54]. Более точное определение осадка может быть выполнено колориметрически при использовании дитизона [33]. [c.148]

Колориметрия нитрокобальтиата. Калий осаждают в виде нитрокобальтиата калия и натрия K2Na[ o(N02)e]. Как было выше сказано, состав осадка изменяется в зависимости от концентраций различных ионов в растворе, особенно ионов калия и натрия, от pH раствора, его температуры и способа проведения определения. Осадок можно растворить и провести колориметрическое определение по кобальту или по нитрит-ионам в растворе. Мешают многие ионы, особенно ионы аммония. [c.804]

Прямое колориметрическое определение лития может быть осу-ш,ествлено посредством реактива Кузнецова, так называемого торона [бензол-2-арсоновая кислота-(1-азо-1)-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота], обладаюш,его большой чувствительностью. Колориметрирование ведется путем визуального сравнения со шкалой от 175 до 0,50 мг лития с интервалом в 0,025 мг. При определении лития в чистой соли после разведения пробы до объема стандартных растворов на каждые 50 мл раствора прибавляют 2,5 мл 20%-ного раствора КОН и 0,5 мл раствора стеарата натрия. Через 15 мин в пробирки вносят по 0,9 мл раствора реактива Кузнецова (0,1 г в 100 мл воды) и производят сравнение анализируемой пробы со стандартной шкалой. Сульфаты и хлориды натрия и калия не мешают определению. Кальций и магний в количестве более 5—6% завышают результаты, поэтому необходимо осадить их в виде карбонатов поташем без избытка последнего. Метод прост, нетрудоемок и может быть применен на производстве. К недостаткам его следует отнести трудность различения оттенков и необходимость дневного света или люминесцентных ламп при колориметрировании. [c.83]

Методы измерения интенсивности окраски. При колориметрическом определении кобальта в виде роданида можно использовать все методы измерения интенсивности окраски. Если применяется метод стандартных серий, то во избежание возможности разложения роданистоводородной кислоты необходимо, чтобы растворы были нейтральными. Кроме того, в качестве реактива лучше применять роданид калия, а не роданид аммония. Растворы [c.178]

Определение в воздухе. Качественное обнаружение фильтровальные бумажки, пропитанные хлоратом алюминия, А1(СЮз)з, синеют на воздухе в присутствии А. Количественное опреде л е н и е. Воздух, содержащий А., протягивают через поглотители, сО держащие 0,01 н. H2SO4 или воду, или же отбирают пробу в газовую пипетку. В дальнейшем А. окисляют хлорамином в присутствии фенола и полученную окраску колориметрируют. Реакции мешают толуидины и аммиак, если количество их в несколько раз превышает количество А. (Алексеева и др.). Возможно также колориметрическое определение окраски, полученной при воздействии хлорной извести. Применяется бромометрический метод, основанный на реакции образования триброманилина, или же его модификация, в которой вместо титрования раствором брома производят титрование раствором бромата калия (КВгОз) в присутствии КВг (бромид-броматный метод), и некоторые другие способы. Определение в воздухе хлорида А., находящегося в виде пыли, производят, просасывая воздух через аллонжи со стеклянной ватой вату промывают водой, в полученном растворе определяют А. колориметрически по Алексеевой (Гуревич). [c.437]

При всех методах его колориметрического определения требуется выделение элемента в виде такого труднорастворимого соединения, составную часть которого можно превратить при действии соответствующих реактивов в интенсивно окрашенное соединение. Ниже описываются два таких, хорошо зарекомендованных метода. Третий метод, при котором калий осаждается ко-бальтинитритом натрия в виде K2Na o(N02)e, обычно менее точен, так как соотношение между калием и натрием в осадке может меняться. В зависимости от различных факторов, как-то способ осаждения, содержание натрия в растворе и состав реактива, соотношение K/Na может быть больше или меньше 2. Если условия осаждения всегда одинаковы и если в анализируемых растворах содержание калия и натрия не слишком сильно меняется, можно получить удовлетворительные результаты. Количество калия определяют по содержанию в осадке нитрита или кобальта i. [c.257]

Из других методов наиболее часто применяется кобальтинитритный метод [11, 27, 58—60]. В зависимости от величины исходной пробы и содержания в ней калия, а следовательно, от количества полученного осадка гексакобальтинитрнта калия-натрия определение заканчивается весовым [43], объемным [27, 59] ли колориметрическим [58, 61] методом. Метод недостаточно точный, что связано с непостоянством состава осадка в зависимости от состава исходной пробы и условий осаждения. Применительно к бору весовой и объемный методы определения калия в виде кобальтинитрита натрия положительных результатов не дали. В работе других авторов [62] показано, что при определении калия в виде K2Na[ o(N02)6] осадок стехиометрического состава не может быть получен, так как он представляет собой смешанные кристаллы, в решетке которых калий и атрий легко замещают друг друга. [c.116]

Количественное определение калия можно проводить методами весового, объемного или колориметрического анализа, потенциометрическим и кондуктометрическим титрованием, а также фотометрическим и радиометрическим методами. К числу важнейш их весовых методов принадлежат хлороплатинатный и иерхлоратный. Известны также методы, основанные на осаж дении калия в виде кобальтинитрита. [c.119]

Необходимо иметь в виду, что, помимо упомянутых титана и молибдена, окраску с пирогаллолом дают также железо, ванадий, уран и вольфрам. Кроме того, имеются указания , что тантал и ниобий оказывают взаимное влияние на результаты колориметрического определения. Согласно приведенным данным, при содержании в анализируемом растворе (имею1дем pH—1—2) 4% оксалата аммония, 2% бисульфата калия, 1,6% пирогаллола и измерении светопоглсщения при 400 т[х 1 мг NbjOj соответствует 0,0072 мг Та О . В условиях колориметрирования ниобия, а именно, при содержании в 50 мл раствора 5 мл 10%-ного раствора бисульфата калия, 20 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 20 мл 2%-ного раствора пирогаллола в 20%-ном растворе сульфата натрия и измерении светопоглощения при 410 ni j. 1 мг соответствует [c.632]

Осадительные методы, которые используют для определения калия, можно применить также и для определения рубидия и цезия. При этом повышается точность определения, так как осадки хлороплатинатов, как и другие осажденные формы этих металлов, менее растворимы, чем соответствующие соединения калия. Изучено колориметрическое определение цезия при использовании таких методов Осаждение цезия в виде С8зВ121а позволяет определять его в присутствии натрия, калия и некоторых количеств рубидия. В промытом осадке можно определить содержание висмута, применяя дитизон Если рубидий присутствует в количествах, превышающих содержание цезия не более чем наполовину (по весу), то ошибка определения последнего невелика. В присутствии больших количеств приходится использовать эмпиричс ски установленные условия. Калий не осаждается иодовисмутовой (ИI) кислотой, однако в присутствии больших количеств его получаются заниженные результаты. Цезий в количестве 2,5—45у можно еще определить в присутствии до 2000 у калия. [c.666]

Осадок гидратов отфильтровывали, промывали горячей водой и растворяли в небольшом количестве горячей азотной кислоты (1 1), добавляли 2 мл серной кислоты уд. в. 1,84 н выпаривали до появления белых паров. Полученные соли растворяли в воде, объем доводили в мерной колбе до 100 мл. Отбирали аликвотную часть раствора в мерный цилиндр, добавляли 5 мл 10%-ного иодистого калия, 0,05 г тиомочевины, производили колориметрическое определение висмута в виде иодовисмутового комплекса [6114]", который имеет характер- [c.303]

Кетоны. Полагали, что алифатические и циклические кетоны не способны к непосредственному восстановлению в растворе хлористого аммония и дают соответствующие волны только в виде гидразонов, фенилгидразонов [97] или производных с реактивом Жирара [202]. Восстановление производных с реактивом Жирара свойственно для циклопентенонов, но не для циклогексанона. Этот метод пригоден и для определения 17-кетостероида(Х1 а) [202] в экстрактах из мочи и тканей [18] и меньше зависит от техники определения [8], нежели колориметрическое определение. Примеси, мешающие определению, могут быть удалены путем окисления перманганатом калия [7]. Полярографическое определение пригодно и для определения 17-оксистероидов, если их предварительно окислить трет-бутилатом алюминия [65]. [c.62]

Для аналитической практики, кроме того, имеет значение железистосинеродистое железо (ферриферроцианид), или берлинская лазурь, выделяющаяся в виде ярко-синего осадка при взаимодействии ферроцианида калия с солями окисного железа. Образование этого осадка используется для качестве[шого определения ионов трехвалентного железа, а в некоторых случаях — и для количественного их определения колориметрическим путем [c.234]

Хит [658] выделял и определял следы висмута в меди сле-дую[цим образом, 50 г меди растворяют в 200 мл конц. HNOз, раствор выпаривают с серной кислотой, остаток растворяют в воде и прибавляют 0,3 г железа в виде нитрата. Раствор нагревают до кипения и осаждают железо аммиаком. При этом одновременно осаждаются висмут и другие примеси, присутствующие в меди. Отфильтрованный и промытый осадок растворяют в разбавлеипот серной кис.лоте, прибавляют аммиак и карбонат аммония в избытке относительно взятого железа. Для уда,леиия следов меди осадок снова растворяют, прибавляют избыток цианида калия и осаждают висмут сероводородом. Определение висмута заканчивают весовым путем (в виде В1,0д) или колориметрически. [c.26]

Осадок хромата свинца можно растворить в кислоте и закончить определение колориметрическим методом или по желтой окраске хромата или по красно-фиолетовой окраске, получаемой при добавлении к полученному раствору 10 мл 0,02 %-ного раствора дифенилкарбазида. Чувствительность метода можно значительно повысить, осаждая свцнец в виде двойной соли - К2РЬ(Сг04)2 в почти нейтральном растворе (pH 6,6—7,4). Необходимые условия создаются добавлением сначала раствора аммиаку до перехода окраски фенолового красного в розовую, а затем — разбавленной уксусной кислоты до перехода окраски этого индикатора в оранжево-желтую, после чего прибавляют раствор хромата калия и оставляют на ночь. Доп. ред. [c.265]