Определение щавелевой кислоты и ее солей

Ряд предельных двухосновных кислот начинается со щавелевой кислоты НООС — СООН. Щавелевая кислота может быть получена из муравьиной, а также образуется при окислении многих органических веществ (в частности, углеводов). Подобно первому члену ряда предельных одноосновных кислот (муравьиной), щавелевая кислота является гораздо более сильной, чем ее гомологи. Кальциевая соль щавелевой кислоты малорастворима в воде и применяется поэтому для количественного определения щавелевой кислоты или кальция. [c.205]

Определение щавелевой кислоты или ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и при перманганатометрическом определении кальция. [c.196]

Предложен также метод фотохимического окисления щавелевой кислоты сульфатом церия(1У) [341, 342]. Метод заключается в облучении анализируемого раствора после добавления определенного количества стандартного раствора сульфата церия. Облучают либо прямым солнечным светом 5 мин, либо светом вольфрамовой лампы накаливания мощностью 1000 вт в течение 5—15 мин. Избыток непрореагировавшего церия титруют стандартным раствором соли Мора. Ошибка определения щавелевой кислоты составляет 0,5—1%. [c.89]

Определение щавелевой кислоты и ее солей [c.236]

Щавелевая кислота. Основным химическим методом определения щавелевой кислоты является метод, основанный на осаждении ее хлористым кальцием, с последующим отделением осадка оксалата кальция, растворением его в серной кислоте и титровании перманганатом [2, 4, 6, 7, И]. При этом для устранения влияния других органических кислот, в том числе винной, добавляют борную кислоту. Большие количества белка в продукте удаляют солями цинка [11]. [c.222]

Определение щавелевой кислоты кли ее солей основано на титровании их растворов стандартным раствором перманганата калия в кислой среде. По количеству перманганата, израсходованного на титрование известной навески или известного объема исследуемого вещества, вычисляют количество оксалата. Определение оксалат-ионов применяют при анализах [c.251]

Часто осадок щавелевокислого кальция растворяют в кислоте и заканчивают определение титрованием щавелевой кислоты перманганатом. В этих случаях, разумеется, нельзя заканчивать промывание раствором щавелевокислого аммония, так как эта соль остается на фильтре поэтому промывают осадок 3—4 раза холодной водой. [c.163]

Выше рассмотрена классификация методов анализа в зависимости от типа реакции, на которой основано определение. Кроме того, различают методы объемного анализа по способу титрования. Наиболее прост метод прямого титрования, когда определяемый ион непосредственно реагирует с рабочим раствором. К таким методам прямого титрования относится, например, титрование едкой щелочи или углекислого натрия раствором соляной кислоты, титрование щавелевой кислоты или соли закисного железа раствором перманганата и т. п. Наряду с этим большое значение имеют непрямые методы определения из этих непрямых методов наиболее важны метод замещения и метод остатков. [c.280]

В перманганатометрии применяют также растворы восстановителей— соли Ре(И), щавелевую кислоту и некоторые другие — для определения окислителей методом обратного титрования. Соединения Ре(II) на воздухе медленно окисляются, особенно в нейтральном растворе. Подкисление замедляет процесс окисления, однако обычно рекомендуется перед применением раствора Ре(II) в анализе проверить его титр. Оксалаты и щавелевая кислота в растворе медленно разлагаются [c.273]

Для окисления определенного количества щавелевой кислоты в сернокислой среде израсходовали 6,32 г перманганата калия. Образовавшийся углекислый газ пропустили через раствор, содержащий 8,8 г едкого натра. Какие соли и в каком количестве образовались в растворе [c.9]

В среднем повышение температуры на 10 С приводит к увеличению скорости реакций в растворе приблизительно в 2—3 раза. Этот прием часто используют в анализе. Так, реакция между щавелевой кислотой и перманганатом в холодных растворах идет с очень малой скоростью, однако нагревание до 80— 90 С значительно ускоряет реакцию. Растворение металлов или их солей идет значительно быстрее при нагревании. При осаждении малорастворимых соединений нагревание раствора способствует увеличению скорости движения ионов в растворе и приводит к быстрому росту центров кристаллизации и вследствие этого к образованию крупнокристаллических осадков. В кинетических и каталитических методах анализа нередко необходимо в определенный момент времени замедлить или вообще остановить реакцию— охлаждение раствора является одним из методов такого замедления. [c.443]

Если желают получить амин в очень чистом виде, то описанный выше продукт растворяют вместе с 1,04 частями кристаллической щавелевой кислоты в 8 частях горячей воды. После обесцвечивания углем из профильтрованного раствора по охлаждении выпадают кристаллы щавелевокислой соли. В каждых 100 мл маточного раствора остается около 5 г соли большая часть ее может быть выделена путем выпаривания и дополнительной кристаллизации. Амин выделяется из чистого оксалата с помощью едкого кали. Его отгоняют с водяным паром н очищают так, как это описано выше. Когда надо получить определенное количество амина в водном растворе (например для расщепления на оптические антиподы), берут взвешенное количество (безводного) оксалата, разлагают его и амин количественно перегоняют с водяным паром. [c.525]

Определение плутония (III). Щавелевая кислота или ее соли [c.258]

Один из методов объемного определения тория в виде оксалата предусматривает титрование перманганатом щавелевой кислоты, связанной с торием, либо титрование непрореагировавшего ее избытка [884]. Точные результаты получаются лишь в том случае, когда начальное осаждение проводится путем медленного добавления раствора соли тория к избытку раствора щавелевой кислоты. При указанном порядке добавления реактивов ошибка определения при осаждении на холоду составляет примерно 0,1% если осаждение оксалата тория ведут при нагревании, то получающимися ошибками можно пренебречь. При обратном порядке прибавления компонентов и недостатке щавелевой кислоты образуются основные соли промежуточного состава. Метод успешно применяли [c.52]

Если подобран маскирующий реагент, то способ устранения его мешающего влияния на анализ следует предпочесть более сложным способам разделения элементов (осаждению, ионному обмену, экстракции и др.). В качестве маскирующих реагентов применяют винную, лимонную, щавелевую кислоты или их соли, комплексон 1П и т. д. Например, при определении содержания титана с пероксидом водорода в присутствии больших количеств железа последнее связывают в бесцветный комплекс фосфорной кислотой [Ее(Р04)г] . [c.48]

Окислительно-восстановительные реакции используют для определения содержания церия. Се (IV) является сильным окислителем. Церий (III) предварительно окисляют персульфатом аммония до Се (IV) и затем титруют раствором восстановителя, например растворами щавелевой кислоты (с индикатором ферроином), растворами железа (II) (в присутствии фенилантраниловой кислоты или ферроина). При использовании в качестве восстановителя соли Fe (И), или соли Мора, в растворе допустимо присутствие больших количеств железа. [c.197]

Выполнение определения. Навеску руды 0,1—0,2 г разлагают при нагревании в платиновой чашке в 10—15 мл фтористоводородной кислоты, приливают 5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают раствор до состояния влажных солей. Сульфаты растворяют при охлаждении в 80— 100 мл воды с добавлением двух-трех капель пероксида водорода. Затем к раствору добавляют 10 мл 0,01 М соляной кислоты и кипятят до его просветления. В раствор вводят 1 мл раствора хлорида кальция, нагревают до кипения, добавляют 1,5 г щавелевой кислоты, а затем аммиак до рН 5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и выдерживают в течение 2 ч или оставляют на ночь. При осаждении руд с высоким или неизвестным содержанием кальция перед осаждением оксалатов производят осаждение гидроксидов аммиаком, не содержащим СОг по фенолфталеину, причем аммиак берут с избытком в 10 мл. Осадок оксалатов отфильтровывают и промывают три раза 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком высушивают в фарфоровом тигле и прокаливают при 600 °С до разложения оксалатов. [c.202]

При определении кальция методом потенциометрического титрования в качестве титрантов чаш е всего используют комплексон П1 и соли щавелевой кислоты [727]. Находят применение и другие комплексоны, а также соли фосфорной и фтористоводородной кислот, ферроцианид калия. [c.72]

При амперометрическом определении кальция по методу осаждения титрованием солями щавелевой кислоты индикация конечной точки может осуществляться двумя вариантами индикаторным [205] и по анодной волне окисления оксалат-иона [117, 573]. В качестве амперометрического индикатора применяют соли кад- [c.80]

В работе [132, 133] на примере анализа щавелевой кислоты, оксалата аммония, лимонной кислоты, цитрата натрия и п-амино-салицилата натрия была показана возможность радиометрического титрования органических кислот и их растворимых солей соединением AgNOa. Анализ этим методом включает в себя количественное осаждение солей серебра и последующее обнаружение избытка иона серебра в жидкой фазе после образования и осаждения твердой фазы. Недавним усовершенствованием радиометрического метода определения щавелевой кислоты явилось титрование 0,1 н. или [c.166]

Непрямой метод определения щавелевой кислоты [79] основан на ее фотохимическом окислении взятой в избытке. солью железа (III) в среде H2SO4 на ярком солнечном свету по окончании реакции титруют образовавшееся железо (II) раствором NaV03 в присутствии дифенилбензидина или дифенил-амин-4-сульфоната натрия после добавления Н3РО4. v [c.144]

Подобный метод был использован для определения щавелевой кислоты в смесях угольных кислот Юттнером, Смитом и Говардом [8], а позднее Камня ([9]. Однако, поскольку этот метод детально не был описан упомянутыми авторами, потребовалось установить условия наиболее полного осаждения оксалата кальция и отделения его от кальциевых солей других кислот смеси. [c.57]

Определение двухвалентного железа в сульфате железа или в соли Мора ведут методом прямого титрования. Навеску тоикорастертой соли железа растворяют в 10%-ной серной кислоте, разбавляют в мерной колбе водой и аликвотную часть раствора пипеткой переносят в колбу для титрования. Следует объяснить учащимся, что большой избыток серной кислоты необходим для уменьшения гидролиза сульфата двухвалентного железа. В отличие от щавелевой кислоты соли двухвалентного железа титруют при комнатной температуре, чтобы избежать окисления ионов железа кислородом воздуха. [c.125]

Титрование нитрокобальтиата калия и серебра. К нейтральному разбавленному раствору соли калия прибавляют 0,02 N раствор AgNOa и медленно при взбалтывании вводят 25%-ный раствор нитрокобальтиата натрия в избытке Спустя 30 мин осадок К2А [Со(М02)б] отфильтровывают через тигель Гуча, промывают его охлажденной водой и вносят в 1 N серную кислот>1, добавляют определенный объем 0,1 N раствора перманганата калия, нагревают до растворения, вводят известный объем 0,1 N раствора щавелевой кислоты и титруют 0,1 N раствором перманганата до порозовения [888] Содержание калия вычисляют по такому же уравнению, как при титровании K2Na[ o(N02)e] (стр 70) [c.72]

Фототурбидиметрическое титрование солей натрия щавелевой кислотой в среде этанола применяли для определения натрия в его солях с салициловой, и-аминосалициловой, каприловой кислотами и с сульфотиазолом [236]. При определении 8,3—14,4% натрия стандартное отклонение 0,07—0,13%. [c.73]

Косвенный амперометрический метод определения натрия основан Ьа осаждении в этанольной среде оксалата натрия избытком щавелевой кислоты и титрования этого избытка этанольным раствором нитрата кадмия. В качестве индикаторного использован ртутный капающий электрод. Метод применен для определения натрия в солях салициловой, -аминосалициловой, муравьиной, уксусной, бензойной, капроновой кислот, этилате, феноляте натрия. При их йавеске 8,60—12,00 мг погрешность определения не превышает 0,8%. [c.74]

Продукт взаимодействия лимонной кислоты с уксусным ангидридом реагирует с ионами натрия и других щелочных металлов, образуя соединение фио.петово-красного цвета с максимумом светопоглощения при 560 нм [6881. Определению мешают соли других щелочных металлов и даже 1 мкг четвертичных аминов. Реакцию полностью ингибируют (в мкг) Fe(III) (0,5) Н3РО4 (40,0) и (в г) вода (0,03) СН3СООН (0,1) СНдОН (0,05) не мешают (в мкг) Са (32,6) Си (313,0) Fe(II) (13,0) Hg(II) (68,6) и щавелевая кислота (0,03 г). Селективность реакции повышают введением ацетилацетона. Закон Вера соблюдается до концентраций натрия 5-10 М. [c.78]

Каталитическое действие ионов Ми(П) на реакцию между щавелевой кислотой и перманганатом калия используют для определения малых количеств Мп(П) [32, 05, 7681. На рис. 23 показана зависимость между временем протекания реакции и содержанием Мп(П). Определению мешают Fe(III), Сг(1П), Се(1И). Присутствие в растворе 10—20-кратпых количеств солей Со(П), Ni(II), u(II), 50—200-кратных количеств солей Za(II), Л1 (III) не мешает определению марганца. Чувствптельность метода 0,2 мкг Шп1мл. Ошибка определения до 3%. [c.86]

По методу У. Шиффелина и Т. Каппона [28], который использовался в США [13, 15, 30], тонкоизмельченный (- 0,09 мм) лепидолит смешивали в стальном реакторе с концентрированной серной кислотой, взятой в количестве 110% (от массы минерала). Смесь выдерживали в течение 30 мин, а затем медленно, в течение более 8 ч, нагревали от 110 до 340° С по специальной прописи с фиксированной по времени выдержкой при определенных значе-ниях температур (степень разложения минерала достигала 94%). Скомковавшуюся массу еще в теплом состоянии обрабатывали водой, и, если из раствора выделялась двуокись кремния, ее отфильтровывали. В раствор переходили соли всех щелочных металлов, алюминия, марганца и железа. Для удаления алюминия в раствор вносили сульфат калия в количестве, рассчитанном на образование калиевых квасцов, первые порции которых особенно богаты рубидием и цезием, так что, проводя дробное выделение квасцов, можно было получать концентрат соединений рубидия и цезия. После отделения квасцов маточный раствор нейтрализовали карбонатом кальция. При этом отделяли остаток алюминия в виде гидроокиси. Далее осаждали кальций, магний, железо и марганец (щавелевой кислотой и раствором аммиака). Это обеспечивало получение чистого раствора сульфата лития. Из него с помощью карбоната калия осаждали технический карбонат лития, который промывали и высушивали при 60° С. [c.231]

При титровании избытка щавелевой кислоты раствор соли тория прибавляют к определенному количеству титрованного раствора щавелевой кислоты. Осадок фильтруют. Фильтрат и промывные воды разбавляют до 200 мл, нагревают до 85°, добавляют 10 мл разбавленной Нг504 (1 1) и титруют, как обычно, при этой же температуре 0.1Л раствором КМпО [884]. [c.53]

Индикатор использован для определения сульфатов в водах [547], почвах [319, 547, 1219], удобрениях [564], в поваренной соли и рассолах [559, 894], в калийных солях [318]J в гипсе и барите [830], в золе углей и шлаков [302], в вискозе [1382], в фармацевтических препаратах [632], в растворах сульфамината железа [1202], а также для определения серы в сталях [1062], для определения серной кислоты в присутствии винной [120], щавелевой и сульфосалициловой кислот в ваннах цветного анодирования [506]. [c.90]

Косвенно комплексонометрически определяют серную, суль-фосалициловую и щавелевую кислоты в ваннах цветного анодирования, применяя эриохромчерный Т. Для определения H2SO4 добавляют раствор Ba la, осадок отделяют и растворяют в щелочном растворе комплексона III, избыток которого определяют титрованием солью цинка в присутствии эрихромчерного Т [506]. [c.183]

Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

Общие способы получения олефинов из спиртов можно разделить на две группы. При способах первой группы пары спирта пропускают при определенной температуре над катализатором например иад окисью алюминия, силикатами алюминия, окисью вольфрама или окисью тория. В способах второй группы спирт в жидком состоянии нагревают с каким-либо дегидратирующим веществом. Для дегидратации этого типа предложено много различных катализаторов, например серная кислота, иногда в присутствии некоторых сернокислых солей, фосфорная кислота, щавелевая кислота, иод и соли слабых оснований с минеральными кислотами. Из этих катализаторов серная кислота имеет широкое применение при получении этилена. Впрочем, даже этот, наиболее удачный пример применения серной кислоты не говорит в пользу ее употребления в качестве катализатора этой реакции, так как получающийся этилен содержит эфир и загрязнен сернистым ангидридом и двуокисью углерода. Количество нежелательных примесей может быть уменьшено прибавлением небольшого количества сернокислой меди или пятиокиси ванадия. Однако, несмотря на многочисленные исследования, проведенные с целью улучшения этого способа, его все eiue нельзя считать таким же удовлетворительным, как каталитический способ и даже как способ с применением горячей фосфорной кислоты 87. Способ, основанный на применении серной кислоты, может быть использован для дегидратации бли- [c.127]

Сравнительно просто восстановить соли самария в спиртовом растворе. При этом образуются соединения 5гп- с характерной красно-коричневой окраской, какой не дают ни Ей, ни УЬ. Достаточно чувствительные реакции на Ей и УЬ основаны на способности двухвалентных ионов этих элементов восстанавливать определенные вещества. Восстановление самих рзэ при этом проводят в водных растворах либо водородом в момент выделения, либо амальгамами N3, М и др. В случае европия реагентом служит какотелин,. дающий характерную пурпурную окраску, а в случае иттербия — KJOз, выделяющий при восстановлении элементарный иод, или щавелевая кислота, продукт восстановления которой — глиокси-ловая кислота—образует с нафторезорцином окрашенное соединение. [c.62]

Пикролоновая кислота (1-/г-нитрофенил-3-метил-4-нитро-пнразолон-5) количественно осаждает торий из раствора его нитрата, содержащего 2,5—3% свободной СНзСООН, при pH 2—3,2 и температуре кипения [993, 1198, 1901, 1930]. Кристаллический воздушно-сухой осадок ТЬ(СюН7Ы405) 4 Н2О содержит 17,82% ТЬ. Полное обезвоживание соединения происходит при 125°. Окончательное определение тория производится в виде ТЬОг. Для перевода пикролоната тория в окись соединение разлагают хлорной кислотой с последующим переведением в гидроокись и оксалат [710] или прокаливают непосредственно в присутствии твердой щавелевой кислоты. Определению мешают р. з. э., Са, РЬ, Си и щелочные металлы, также осаждающиеся пикролоновой кислотой. Присутствие аммонийных солей препятствует осаждению пикролоната тория. При определении от 0,5 до 1,5 мг ТЬ абсолютная ошибка составляет 0,006 мг ТЬ, а при определении от 2 до 100 мг ТЬ — М),3 мг ТЬ. Количества, превышающие 100 мг, описанным методом определять не рекомендуется вследствие необходимости работы с большими объемами [1451]. [c.45]