Хроматография — разделение смесей веществ

В основе разделения методом адсорбционной хроматографии лежат различия в степени адсорбции веществ адсорбентом и растворимости их в соответствующем растворителе. Эти свойства определяются в основном молекулярной структурой соединения. Колонка для адсорбционной хроматографии представляет собой трубку, заполненную адсорбентом. В нее вносят подлежащую разделению смесь веществ, а затем пропускают через нее растворитель (или смесь растворителей). Разделение основано на том, что вещества с более высоким эффективным коэффициентом распределения продвигаются по колонке с большей скоростью, отделяясь таким образом от веществ с более низким коэффициентом. В большинстве случаев вымывание осуществляется за счет увеличения полярности растворителя (градиентная элюция). Некоторые компоненты образца элюируют в исходном растворителе для удаления более прочно связанных веществ применяют более полярные растворители. Если разделяемые соединения в растворе большей полярности растворяются лучше, эффективный коэффициент распределения повышается. [c.48]

Колонка для адсорбционной хроматографии представляет собой стеклянную трубку, заполненную адсорбентом. На колонку наносят подлежащую разделению смесь веществ, а затем пропускают через нее растворитель (или смесь растворителей). Разделение основано на том, что вещества с более высоким эффективным коэффициентом распределения продвигаются по колонке с большей скоростью, отделяясь таким образом от веществ с более низким коэффициентом. Если исследуемые соединения окрашены, то при разделении можно [c.68]

Ступенчатая хроматография может применяться с одним растворителем или же с разными. Один растворитель применяют в том случае, когда требуется разделить смесь веществ с низким или близким значением Яу. После некоторого продвижения фронта растворителя по слою пластинку вынимают и растворитель испаряют. Затем хроматографирование повторяют, причем фронт растворителя продвигается на большее расстояние. Число операций необходимых для удовлетворительного разделения заданной смеси, можно рассчитать по формуле [c.127]

Явление хроматографии было открыто М. С. Цветом в 1903 г. именно в ее адсорбционном варианте (жидкий раствор — твердый адсорбент). Цвет был ботаником и биохимиком он наблюдал разделение по-разному окрашенных (отсюда название хроматография ) биологически активных веществ в вертикальной трубке (хроматографической колонне), заполненной частицами адсорбента. Цвет вводил смесь таких веществ сверху и промывал колонну растворителем (элюентом). Из-за различий в энергиях межмолекулярных взаимодействий компонентов разделяемой смеси с адсорбентом (и элюентом) эти компоненты продвигались по колонне сверху вниз с разной скоростью, образуя различно окрашенные зоны. Таким образом Цвет получал хроматограмму. [c.8]

Для проведения структурного анализа нужно иметь индивидуальное соединение, так как в большинстве случаев спектроскопическим путем нельзя отличить смесь веществ от чистого соединения. Индивидуальность исследуемого образца гарантируется подходящими методами разделения, особенно газовой хроматографией. Однако в случае очень близких по свойствам изомеров родственных соединений иногда и эти методы оказываются несостоятельными. Наиболее сильные полосы поглощения в регистрируемом спектре должны быть выписаны полностью. Расшифровка спектров осуществляется тем легче и однозначнее, чем больше имеется дополнительной информации об анализируемом образце уже из постановки задачи (молекулярный вес, данные элементного анализа, растворимость, схема синтеза и др.). [c.240]

В распределительной хроматографии одним из растворителей обычно служит вода. Она является неподвижным растворителем и находится в порах носителя, например крахмала или силикагеля. Разделение при помощи распределительной хроматографии выполняют следующим путем. Анализируемую смесь веществ, растворенную в воде, вводят в колонку и, после того как раствор впитается верхней частью носителя, промывают колонку подвижным растворителем (например, бутиловым спиртом или смесью растворителей). В процессе промывания происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (вода — растворитель). Поскольку разные компоненты смеси имеют различные коэффициенты распределения, то и скорость передвижения отдельных компонентов тоже различна. Наибольшей скоростью движения обладает то вещество, которое имеет наибольший коэффициент распределения. При промывании колонки образуются отдельные зо1 ы чистых веществ. [c.478]

Как уже указывалось (с. 37—43), хроматография позволяет проводить разделение и очистку веществ. Однако если хроматография осуществляется при строго определенных параметрах, то по хроматограмме можно определить, какие вещества входят в данную смесь и в каком количестве. Метод идентификации в этом случае зависит от вида хроматографии. Для распознавания веществ обычно используют тонкослойную или бумажную хроматографию, где критерием является величина / /, а также газовую или газо-жид-костную, где отдельные вещества, определяют по их времени удерживания, Трудность такого анализа заключается именно в создании определенных условий, поскольку и Rf, и время удерживания зависят от адсорбента, природы жидкой фазы, скорости газа-носителя, а также от способа нанесения жидкой фазы на твердый носитель. Именно поэтому для того чтобы идентификация определенного соединения по хроматограмме была достоверной, необходимо предварительно определить все условия хроматографирования и при анализе их точно воспроизводить. [c.92]

В газо-жидкостном хроматографе веш ество вносят в колонку — длинную узкую трубку с нелетучей жидкой фазой, нанесенной на пористый инертный твердый материал, Через колонку пропускают струю газа-носителя при определенной, регулируемой температуре. Вещество в виде паров движется по колонке с током газа, непрерывно подвергаясь распределению между газовой (подвижной) и жидкой (неподвижной) фазами. Время, в течение которого данное вещество проходит колонку (так называемое время удерживания) зависит от летучести вещества и его способности абсорбироваться данной жидкой фазой. Оба свойства определяются тонкими особенностями структуры конкретного соединения, так что время удерживания весьма характерно и индивидуально для каждого вещества в конкретных условиях разделения. Поэтому, если в колонку внесена смесь веществ, то ее компоненты появляются на выходе из колонки в разное время достигается их разделение. После выхода из колонки газовый поток попадает в детектор, регистрирующий появление вещества, а сигналы с детектора через усилительную схему посту- [c.74]

Из различных хроматографических процессов, которые могут быть рассмотрены здесь лишь кратко, наиболее доступна давно известная колоночная хроматография. Область ее применения, так же как и препаративного варианта тонкослойной хроматографии, распространяется лишь на растворимые вещества. Принцип обоих методов состоит в том, что раствор смеси веществ пропускают через адсорбент, помещенный в колонку (рис. 10) нли распределенный в виде тонкого слоя на стеклянной пластинке. При этом смесь веществ разделяется на зоны, которые далее могут быть изолированы после проявления или элюированы при помощи другого растворителя (или смесн растворителей). В качестве адсорбентов применяют вещества, перечисленные в табл. 24. Элюентами служат обычные органические растворители и вода, а при тонкослойной хроматографии — преимущественно смесн растворителей. Большим достоинством этих методов является весьма эффективное (иногда уже после проведения одного цикла) разделение веществ в количестве от [c.132]

Газо-адсорбционная хроматография—разделение смеси газов на твердом сорбенте. В качестве сорбента (неподвижной фазы) используют активное дисперсное твердое вещество активный уголь, силикагель, цеолиты и др. В качестве подвижной фазы, в которой содержится разделяемая смесь газов, применяют газ-носитель аргон, воздух, гелий, водород и др. Исследуемая смесь газов, передвигаясь вместе с газом-носителем вдоль колонки, разделяется на отдельные компоненты вследствие различной их адсорбируемости. [c.331]

Адсорбционная хроматография используется главным образом для разделения веществ липофильного характера. Хроматографическое разделение гидрофильных соединений, прежде всего аминокислот, стало возможным после открытия Мартином и Синджем [15] в 1941 г. распределительной хроматографии. Эти авторы использовали в своей работе столбик силикагеля, насыщенного водой. На верхний конец столбика наносили смесь веществ, предназначенную для разделения, и промывали соответствующими органическими растворителями. Подвижной фазой, таким образом, служил органический растворитель, а неподвижной — вода, удерживаемая силикагелем. Разделение аминокислот в этих условиях было возможно лишь после их ацетилирования.. Кроме того, получить силикагель со стандартными свойствами было очень трудно. В связи с этим в качестве материала, способного удерживать на своей поверхности воду, авторы предложили использовать целлюлозу [16]. Целлюлоза оказалась пригодной для разделения свободных аминокислот. От использования целлюлозы как носителя неподвижной фазы оставался всего один шаг к замене порошкообразного носителя полосками бумаги. Так была открыта хроматография на бумаге. В 1944 г. английские авторы опубликовали сообщение [3] об использовании в качестве носителя водной фазы целлюлозы в виде фильтровальной бумаги, в качестве подвижной фазы был испробован ряд растворителей. В 1952 г. Мартин и Синдж были удостоены Нобелевской премии за открытие распределительной хроматографии типа жидкость — жидкость. В том же году Джеймс и Мартин [10], исходя из теоретических положений адсорбционной хроматографии [6], разработали теорию распределительной хроматографии типа жидкость — газ. [c.12]

Подбор подходящей системы растворителей обычно не составляет большого труда. Одним из преимуществ хроматографии в тонких слоях при адсорбционном варианте является то обстоятельство, что, изменяя полярность системы, можно произвольно перемещать анализируемую смесь веществ в область оптимального деления. Как уже указывалось в разд. 1.6.2, системы растворителей одинаковой полярности применительно к данной смеси веществ могут обладать различной разделительной способностью. Это зависит от характера взаимодействия между веществом, растворителем и сорбентом. Для предварительного подбора нужной системы используется метод Шталя [135], согласно которому на пластинку наносят несколько стартовых пятен одной и той же смеси в разные точки. Затем в эти точки с помощью пипетки накапывают небольшие количества различных систем растворителей. Полученные таким образом миниатюрные круговые хроматограммы часто дают возможность судить, какая из систем для данного случая дает оптимальное разделение. Другой быстрый способ оценки заключается в нанесении слоя сорбента на стеклянную палочку или трубку затем на слой наносят смесь веществ, а проявление проводят в пробирке [142]. Если для систем, состоящих из двух растворителей, найти оптимальное соотношение компонентов легко, то для многокомпонентных хроматографических систем это сделать довольно трудно. Для облегчения решения этой задачи польские авторы [158]1 предложили пользоваться диаграммами, вполне доступными в лабораторной практике. [c.65]

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения, в котором в качестве подвижной фазы используется газ. Компоненты образца, анализируемого этим методом, должны образовывать с подвижной фазой, так называемым газом-носителем, газовую смесь. С помощью газовой хроматографии можно анализировать вещества, парциальное давление которых при температуре хроматографической колонки составляет не меньше [c.142]

Получить чистое вещество — означает разделить данную смесь веществ на индивидуальные вещества, очистить до желаемой степени чистоты. Здесь необходимо различать две совокупности методов методы разделения смеси на компоненты, которые еще не являются чистыми, и методы конечной очистки. Сегодня мы знаем методы разделения, которые дают компоненты высокой чистоты например газовая хроматография, жидкостная хроматография под высоким давлением. [c.15]

Газовая хроматография применяется для разделения смесей газообразных или легкоиспаряемых жидких и твердых веществ. Принцип метода подобен жидкостной хроматографии. Разделяемую смесь разбавляют газом-носителем (Н2, N2, Не) и вводят в адсорбционные колонны. Газ-носитель является одновременно растворителем и элюентом. В качестве сорбентов используют тонкие порошки силикатных материалов, которые могут быть чистыми (газо-адсорбцион-ная хроматография) или покрытыми пленкой нелетучей жидкости (газо-жидкостная хроматография). Используют также капилляры, покрытые внутри пленкой нелетучей жидкости (капиллярная хроматография). Газ-носитель постепенно десорбирует компоненты [c.18]

Открытая в 1903 г. русским ученым М. С. Цветом [1] хроматография является разновидностью динамического сорбционного процесса в двухфазной системе, где смесь веществ, движущаяся вместе с Потоком растворителя через пористую среду, разделяется на отдельные компоненты в соответствии с их сорбционной активностью. По типу подвижной фазы хроматография делится на газовую и жидкостную, а по разнообразию сорбентов, используемых в качестве неподвижной фазы, — на распределительную (жидкость наносится на инертный твердый носитель), адсорбционную (используется сорбент с развитой внутренней поверхностью), ионообменную (на ионитах) и гель-проникающую (на макропористых инертных сорбентах). Газовая хроматография (газо-адсорбционная, газо-жидкостная) применяется для разделения летучих веществ, жидкостная хроматография — для анализа и фракционирования термолабильных и нелетучих веществ. [c.10]

Для объяснения процессов, происходящих в гранулах геля, был предложен ряд гипотез подробно они будут рассмотрены в гл. 1И. Здесь же мы лишь констатируем следующее смесь веществ можно разделить по молекулярным весам на слое гранулированного геля соответствующей пористости. Не подлежит сомнению, что это хроматографический процесс, поскольку растворенные вещества проникают в неподвижную фазу, в результате чего смесь разделяется на компоненты. В настоящее время существует в основном лишь два способа подобрать термин для нового хроматографического метода для этого используют либо применяющийся носитель (например, хроматография на бумаге), либо процесс, который, как полагают, лежит в основе разделения (например, распределительная хроматография). В соответствии с этим метод разделения ионов на заряженном полимере можно назвать либо хроматографией на ионообменных смолах, либо ионообменной хроматографией. То же относится и к обсуждаемому здесь методу. В табл. 1 приведены все предложенные для него названия, каждое из которых имеет как преимущества, так и недостатки. [c.20]

Газо-жидкостная хроматография является современным и очень многообещающим методом хроматографического разделения. Неподвижной фазой в ней служит высококипящая органическая жидкость, нанесенная на инертный носитель (шамотный порошок, кизельгур), которая находится в нагреваемой разделительной колонке. Подвижной фазой служит газ (водород, азот, гелий и др.). Разделяемую смесь веществ вводят в колонку в начале хроматографирования с током газа. Этим методом достигают чрезвычайно высокой степени разделения (до нескольких тысяч теоретических ступеней разделения ). [c.80]

Смесь веществ можно разделить на отдельные компоненты с помощью адсорбционной хроматографии. Этот метод разделения весьма эффективен. Его применяют прежде всего для разделения малых количеств веществ, т. е. там, где методы разделения сложных смесей, связанные с дистилляцией, практически неприменимы. Кроме того, адсорбционную хроматографию применяют для соединений, которые обладают высокой температурой кипения или же термически неустойчивы, а поэтому совсем не могут либо лишь с большим трудом могут быть очищены перегонкой. [c.82]

Анализируемую смесь веществ сначала пытаются разделить физическими методами. Разделение возможно, например, на основе различной растворимости веществ, входящих в состав смеси. При заметном различии в растворимости компонентов смесь можно разделить обычной или дробной кристаллизацией. Если вещества мало различаются по своей растворимости, то для разделения смеси можно использовать методы экстракции и адсорбции (а также и комбинацию этих методов). Для аналитических целей применяют адсорбционную, газовую хроматографию и хроматографию на бумаге. Последняя особенно удобна для разделения и идентификации сахаров и аминокислот. [c.587]

При пиролизе полимеров, как правило, образуется сложная смесь веществ с различными молекулярными весами, поэтому применение газовой хроматографии для разделения и исследования продуктов пиролиза особенно эффективно. Проблема сводится к установлению эмпирической корреляции между строением полимера и спектром образующихся при пиролизе продуктов, решить которую можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза, в том числе и некоторой стандартизации образца. [c.193]

Это современный высокоэффективный метод разделения, при котором смесь веществ распределяется между неподвижной жидкой фазой и инертным газом при этом перенос вещества происходит в газовой фазе [газожидкостная распределительная хроматография (ГЖХ)]. Разделению с помощью ГЖХ подвергаются вещества, испаряющиеся без разложения или дающие при разложении идентифицируемые газообразные продукты. [c.96]

Метод газо-жидкостной хроматографии, как известно, заключается в разделении смеси веществ в колонке с активной насадкой, по-разному взаимодействующей с компонентами заданной смеси. Разделяемую смесь небольшими порциями вводят [c.55]

При двумерном разделении в левый угол квадратной пластинки размером, например, 20X20 см наносят смесь веществ хроматограмму элюируют, высушивают и повторно элюируют в той же или в другой системе растворителей в направлении, перпендикулярном направлению первого проявления. Двумерная хроматография широко используется для разделения сложных смесей веществ (аминокислоты, пептиды). Иногда между первым и вторым разделениями смесь веществ подвергают химической или физической [c.97]

Разделение смеси веществ цроисходит в том случае, если размеры молекул этих веществ различны, а диаметр пор зерен геля постоянен и может пропускать лишь те молекулы, размеры -которых меньше диаметра отверстий пор геля. При фильтровании раствора анализируемой смеси более мелкие молекулы, проникая в поры геля, задерживаются в растворителе, содержащемся в этих порах, и движутся вдоль слоя геля медленнее, чем крупные молекулы, не способные проникнуть в поры. Таким образом, гель-хроматография позволяет разделять смесь веществ в зависимости от размеров и молекулярной массы частиц этих веществ. Этот метод разделения достаточно прост, быстр и, что самое главное, он позволяет разделять смеси веществ в более мягких условиях, чем другие хроматографические методы. [c.225]

Менее разработаны и реже применяются другие виды хроматографического аналнза осадочная хроматография, основанная на неодинаковой растворимости образующихся в результате химического взаимодействия осадков при этом смесь веществ пропускают через носитель, пропитанный осадителем, т. е. веществом, реагирующим с компонентами разделяемой смеси, н термохроматография, при которой разделение веществ основано на изменении их адсорбции при изменении температуры. [c.174]

Для разделения и очистки твердых н жидких органических соединений чаще всего нспользут колоночную адсорбционную хроматографию. После пропускания раствора, содержащего смесь веществ, через колонку (рис. 21), заполненную адсорбентом, происходит их распределение по высоте. Если вещества окрашены, то тт можно разрезать колонку и из соответствую- [c.38]

В зависимости от способа перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента различают следующие варианты хроматографии фронтальный, про-явительный и вытеснительный. При фронтальном варианте в слой сорбента непрерывно вводится разделяемая смесь, состоящая из несущей среды (газ-носитель) и разделяемых компонентов 1, 2, 3,..., п. Через некоторое время после начала процесса наименее сорбируемый компонент 1 опережает остальные и выходит в виде чистого вещества раньше всех, а за ним в порядке сорбируемости располагаются зоны смесей компонентов 1-1-2, 1+2 + 3, и т. д. (рис. 6.10, а). При проявительном варианте через слой сорбента непрерывно проходит поток элюента и периодически в слой сорбента вводится разделяемая смесь вещества. Через определенное время происходит разделение смеси на чистые вещества, располагающиеся отдельными зонами, между которыми находится элюент (рис. 6.10, 6). При вытеснительном варианте в сорбент вводится разделяемая смесь, а затем поток газа-носителя, содержащего вытеснитель (элюент). При движении вытеснителя через некоторое время смесь разделится на зоны чистых веществ, между которыми окажутся зоны их смеси (рис. 6.10, в). [c.133]

Газовая хроматография (ГХ) представляет собой метод разделения, в котором в качестве подвижной фазы используется газ. Компоненты образца, анализируемого этим методом, должны образовывать с подвижной фазой, так называемым газом-носителем, газовую смесь. С помощью газовой хроматографии можно анализировать вещества, парциальное давление которых при температуре хроматографической колонки составляет не меньше 1 мм рт. ст. Вещества должны быть химически устойчивыми и термостабильньши. В настоящее время газовая хроматография является одним из цаиболее распространенных аналитических методов. Этот метод нашел широкое применение в фармации и клинической биохимии. К достоинствам ГХ относится высокая разделительная способность, чувствительность и быстрота анализа. ГХ можно использовать и в препаративных целях для выделения индивидуальных веществ. [c.142]

В адсорбционной хроматографии исследуемую смесь, растворенную в подходящем растворителе, пропускают через колонку, заполненную тем или другим адсорбентом. При этом составные части исследуемой смеси в силу различной адсорбируемости на Езеществе, ааиолняющем колонку, распределяются в колонке ступенчато. В верхней части колонки (рис. 329, а) будет сосредоточен наиболее адсорбируемый компонент, в нижней части колонки— наименее адсорбируемый. Однако резкой границы между этими зонами не будет (рис. 329, б), т. е. четкого разделения веществ на колонке не происходит. В верхней части колонки адсорбируются оба вещества, правда, в разной степени. Полное разделение может быть достигнуто промывкой колонки подходящим растворителем. При этом зона адсорбции компонента А смещается немного вниз колонки, а вещество В полностью вымывается из верхней частя колонки и образует зону адсорбции в нижней части колонки [c.533]

Примером применения адсорбционной хроматографии для разделения органических веществ является разделение смеси цетена, стеарата холестерина и олеиновой кислоты. Смесь этих веществ в петролейном эфире пропускают через колонку с силикагелем и последовательно промывают избытком петролейного эфира, причем в элюат переходит нетен. зятем тпихлопэтяном—в элюат переходит стеарат холестерина н, наконец, промывают эфиром, вымывающим олеиновую кислоту. Таким же путем можно разделить изомеры питроанилина в растворе в петролейном эфире на колонке из гидроокиси кальция. При промывании избытком растворителя на колонке сверху вниз образуются три зоны верхняя ярко-желтая зона п-нитроанилина, средняя желтая—ж-нитро-анилина, нижняя коричневая—о-нитроанилина. Для обнаружения зон органических веществ на адсорбционных колонках широко применяют люминесцентный анализ. Например, если смесь фенола, резорцина, галловой кислоты и флороглюцина с хлоридом [c.535]

Пробу анализируемой смеси веществ наносят на диагональ пластинки на расстоянии 1 — 2 см от угла. Движение разделяющей жидкости происходит сначала в одном направлении при этом смесь веществ частично разделяется, а пятна лел ат на одной линии, недалеко от края пластинки. Затем, после высушивания пластинки, разделение происходит в перпендикулярном направлении в другой системе. При этом разделяют неразделившиеся в первом направлении компоненты. Двумерная хроматография особенно удобна при разделении многокомпонентных смесей веществ. Очень хорошие результаты получают иногда, если при разделении в одном направлении пользуются адсорбционной, а в другом — распределительной X р ом а то г р афией. [c.42]

В соответствии с терминологией, принятой для хроматографического метода, ионообменную хроматографию делят на фронтальный анализ, вытеснительную хроматографию и злюентную хроматографию. При фронтальном анализе исследуемую смесь все время подают в верхнюю часть колонки и следят за появлением фронтов отдельных компонентов в вытекающем растворе. В этом методе разделение на фракции не достигается, поэтому фронтальный анализ непригоден ни для препаративного разделения, ни для количественного анализа. По двум другим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). При вытеснительной хроматографии применяют растворы веществ, ионы которых более подвижны, чем ионы любого из компонентов смеси. Поэтому ионы, содержащиеся в промывном растворе, вытесняют из адсорбента менее сильносвязанные ионы разделяемых веществ. Выходная кривая вытеснительной хроматографии имеет ряд пиков, соответствующих отдельным компонентам разделяемой смеси в порядке возрастающей подвижности ионов. Эта кривая заканчивается большим пиком, соответствующим вытесняющему веществу. [c.11]

Газовая хроматография с программированием температуры. Выше мы рассматривали различные аспекты хроматографическо-го разделения в изотермических условиях. Поскольку каждая пара веществ лучше всего разделяется (при заданной продолжительности) при некоторой определенной температуре, смесь веществ, кипящих в широком диапазоне температур, разделить при постоянной температуре колонки весьма трудно. В самом деле, при низких температурах хорошо разделяются легкие компоненты, одна ко время элюирования в гомологическом ряду экспоненциально возрастает и общая продолжительность разделения становится весьма значительной. При повышении температуры, когда тяжелые компоненты элюируются сравнительно быстро, разделение легких компонентов ухудшается (особенно при существенной инерционности детектора). [c.142]

Газовая хроматография с программированием температуры. Выше были рассмотрены различные аспекты хроматографического разделения в изотермических условиях. Поскольку каждая пара веществ лучше всего разделяется (при заданной продолжительности) при некоторой определенной температуре, смесь веществ, кипящих в широком диапазоне температур, разделить при постоянной температуре колонки весьма трудно. В самом деле, при низких температурах хорошо разделяются легкие компоненты, однако время элюиро-вания в гомологическом ряду экспоненциально возрастает и общая продолжительность значительно увеличивается. При повышении температуры, когда тяжелые компоненты элюируются сравнительно быстро, разделение легких компонентов ухудшается (особенно при существенной инерционности детектора). Этот недостаток можно устранить изменением сорбционной емкости в ходе разделения путем повышения температуры колонки по заданному закону. Такой метод называют газовой хроматографией с программированием температуры [228], причем добиваются либо ступенчатого, либо непрерывного повышения температуры колонки. В первом случае после выхода одного из компонентов колонку быстро нагревают, чтобы следующая ступень температуры установилась в колонке до выхода следующего компонента. [c.143]

Изотопы и изомеры водорода. Одним из преимуществ газовой хроматографии является возможность определения наиболее легких из встречающихся в природе веществ — изотопов и спиновых изомеров водорода. Смесь из Н2, HD и D2 разделяли на колонке с активированной окисью алюминия (адсорбент обрабатывали [12] раствором Fe l3 в соляной кислоте, нагревали и нейтрализовали гидроокисью аммония, либо активировали [13] при 450 °С в течение недели в потоке гелия при —196 °С). Глюкауф и Кит [14, 15] для разделения водорода и дейтерия, а также водорода, дейтерия и трития использовали колонку длиной 44 см с нанесенной на асбест палладиевой чернью. Имеются и другие работы, посвященные разделению изотопов водорода на колонках с молекулярными ситами и окисью алюминия при низких температурах [11, 16—19]. Разделение смеся дейтероводорода и спиновых изомеров водорода и дейтерия осуществили Монке и Зафферт [20]. Они использовали стеклянную капиллярную колонку с внутренним диаметром 0,27 мм, которую обрабатывали водным раствором аммиака и кондиционировали при 170 °С в течение 70 ч. Длина колонки 80 м, температура разделения —196 °С, расход газа-носителя (неона) 2 мл/мин, детектор — микрокатаро-метр. Полученная хроматограмма приведена на рис. VI, . Аналогичную смесь разделяли на колонке со стеклянными микросферами [21]. [c.229]

Заслуга Цвета — и поэтому-то его считают основоположником хроматографии — заключается в том, что он понял значение этого способа разделения органических веществ, разработал соответствующую методику ( Существенным условием всякого плодотворного исследования является обладание пригодной методикой , — писал он [39, с. 65]), показал, что этот способ позволяет получать результаты, не доступные другим аналитическим приемам. Метод Цвета осуществил заветную мечту химика разделить до анализа смесь на ее компоненты (Цехмайстер и Чолноки, 1938) [39, с. 237]. [c.305]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология