Определение серебра германии

Основные направления аналитического и технологического использования ионообменной хроматографии следующие 1) разделение близких по свойствам элементов с применением комплексообразующих реагентов (например, редкоземельных и трансурановых элементов) 2) удаление мешающих ионов 3)концентрирование ценных микроэлементов из природных и промышленных вод 4) количественное определение суммарного содержания солей в растворах 5) деминерализация воды 6) получение кислот, оснований, солей извлечение редких и рассеянных элементов (урана, золота, серебра, германия и др.). [c.225]

Описанная методика качественного анализа использована для определения примесей в образцах олова, серебра, германия, железа, ванадия, кремния, алюминия, углерода и пленок хрома, кремния и лантана. Все обнаруженные на масс-спектрограмме пики соответствуют одно-, двух- и трехзарядным положительным атомарным ионам. Более сложных ионов на масс-спектрограмме обнаружено не было. [c.174]

Прямое определение Sb в сочетании с рядом других элементов производится в самых разнообразных материалах, в том числе в алюминии [54, 55, 1134, бериллии и его соединениях [305, 1297], боре [778, 11171 и фосфиде бора [26], ванадии и его окислах [234, 491, 1117], висмуте [809, 909, 1134], вольфраме и его соединениях [195, 739, 795, 1265], вольфрамовых рудах [1480], германии и его соединениях [559, 634, 905], горных породах [386, 730, 1182, 1240, 1336, 1443, 1599], графите и углероде [235, 397, 612], жаропрочных и тугоплавких сплавах [176, 177, 379, 1278, 1593], железе [425, 1134, 14411, железных рудах и минералах [198, 386, 636, 971, 1336], сталях [176, 546, 1278, 1441, 1593] и чугуне [61, 274, 546, 1250], золоте [404, 754, 909, 1095] и его сплавах [196, 389,390, 1167], индии [1168, 1308] и сплавах на его основе [814, 815, 1267], иттрии и его окислах [234, 272], алюмоиттриевом гранате [82], кадмии [598, 599, 1134] и кадмиевых сплавах [819], кобальте [60, 153, 1134], кремнии [252, 1619], кварце [154], карбиде кремния 109, 110, 288, 789, 790, 1353], кремниево-медных сплавах 594], силикатах [1586], технических стеклах [612, 1579], меди 129, 482, 964, 997, 1176, 1599, 1609, 1645, 1654], медных сплавах 96, 482, 1048, 1188, 1457,1463, 1566], окиси меди [199], продуктах медеплавильного производства [3601 и медных электролитах [1298, 1600], молибдене и его соединениях [104, 237, 308, 795, 1325, 1347, 1443], мышьяке [472, 1134], никеле и никелевых сплавах [486], ниобии и его окислах [49, 972], олове [582, 744, 782, 812, 900, 1684] и его сплавах [1210, 1494, 1495], полупроводниковых материалах [668, 678, 806, 1298, 16841, припоях [210, 1101], свинце [481, 534, 908, 1154, 1155,1193, 1543,1655], свинцовых сплавах [126, 871], рудах [53, 667, 806, 1143] и пылях [811], РЗЭ и их окислах [234, 353], селене [154, 155, 499, 747, 818, 1134], селениде ртути [715], сере [189, 1134], серебре [388, 390, 391, 909, 1598], хло- иде серебра [1362], стеклоуглероде [397], сульфидных рудах 638], тантале [237], теллуре [156, 591, 592, 1134, 1613], теллуровом баббите [1656] и теллуриде свинца [342], типографских сплавах [323], титане и двуокиси титана [288, 306, 1262], тории и его окислах [272], уране [1447], окислах урана [878, 1182, 1240] и урановых рудах [1443], ферросплавах [792, 793], фосфоритах [879], хроме [555, 729, 792] и его окислах [54, 55, 571], цинке [976] и цинковых рудах и минералах [1142], цирконии [679] и двуокиси циркония [1368], производственных растворах [205, 882, 1290, 1323, 1324, 1483], сточных и природных водах [429], азотной, серной, соляной, уксусной, фтористоводородной и бромистоводородной кислотах [111, 121, 407, 552, 574, 10081, воздушной пыли [121. [c.81]

Определению мышьяка, кроме сурьмы и германия, образующих подобно окрашенные продукты реакции с диэтилдитиокарбаминатом серебра, мешает сероводород и меркаптаны, реагирующие с диэтилдитиокарбаминатом серебра с образованием соответственно сульфида серебра и других нерастворимых и растворимых окрашенных соединений [680]. Для устранения их мешающего влияния выходящие из реакционной колбы газы предварительно пропускают через слой ваты, пропитанной ацетатом свинца. В присутствии больших количеств сульфидной серы пробу предварительно следует обрабатывать соляной кислотой. [c.70]

Видно, что определению натрия, калия, рубидия, цезия, меди, кальция, стронция, алюминия, галлия, индия, скандия, лантана, европия, самария, иттербия, титана, сурьмы, ванадия, вольфрама, хрома, хлора, иода, марганца, железа, кобальта, практически не мешают другие элементы. Такие элементы, как серебро, магний, барий, кадмий, ртуть, золото, олово, мышьяк, селен, молибден, бром, никель, можно определять (с учетом вклада мешающего изотопа) по другим его гамма-липиям или другим гамма-линиям определяемых элементов. Серьезными конкурентами являются евроний, скандий нри определении цинка галлий — для кремния рубидий, золото — для германия бром, серебро — для мышьяка [c.95]

Не все элементы рассмотрены одинаково подробно. Это объясняется несколькими причинами. Во-первых, не все элементы представляют одинаковый интерес. Например, методами определения в нефтепродуктах серы, ванадия и некоторых других элементов интересуется широкий круг исследователей, в, то время как содержание висмута, кадмия, серебра определяют лишь при решении частных задач. Более детально рассмотрены элементы, обнаружение которых по тем или иным причинам представляет трудности (сера, германий и др.)- Наконец, объем отдельных параграфов и таблиц данной главы в значительной мере зависит от наличия в распоряжении автора нужных сведений. Так, по определению в нефтепродуктах алюминия, меди, железа, хрома, никеля имеются более обширные данные, чем по определению калия, лития и некоторых других элементов. В настоящее время широко применяют в качестве компонентов присадок к топливам и маслам галогены, нахождение которых безусловно важно. Лишь отсутствием спектральных методов обнаружения в нефтепродуктах галогенов объясняется то, что эти вопросы не рассмотрены в книге. [c.193]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

В отношении чистоты к пикриновой кислоте предъявляются различные требования. В Германии существуют следующие требования. Пикриновая кислота должна иметь однородную мелкокристаллическую структуру и равномерную окраску в ней не должно быть заметно присутствие механических примесей. Содержание влаги не должно превышать О, 1< /q. Точка затвердевания не должна лежать ниже 120°. Она является хорошим показателем химической чистоты, так как уже незначительные примеси посторонних веществ, в особенности других нитросоединений, могут сильно снизить ее. Содержание составных частей, нерастворимых в бензоле, не должно превышать 0,09°/q. Нерастворимый в бензоле остаток не должен содержать пикратов. Содержание золы не должно быть более 0,06°/о, причем зола не должна содержать песка. Содержание серной кислоты должно составлять не более 0,05°/д, а содержание азотной кислоты не более 0,004 / . Соляная кислота не должна обнаруживаться при действии азотнокислого серебра. Метода определения свободной серной кислоты в присутствии сульфатов не существует. [c.620]

На этой основе были разработаны методы определения ртути в минеральных водах и сфалерите i 1542], следов серебра в двуокиси германия и металлическом свинце [850, 1514], следов висмута [1546], меди [1150], индия [851] и цинка [1150] в двуокиси германия и в других материалах. [c.77]

Экстракция субстехиометрическим количеством дитизона была применена для определения следов серебра в двуокиси германия, металлическом свинце [850] и биологических материалах [1605]. [c.210]

При определении германия в концентрации 3 мг/л не мешают больше чем на 2% следующие ионы в концентрациях ниже 500 мг/л ионы алюминия, хрома (П1), кадмия, кобальта, меди, никеля, марганца, цинка, мышьяка (V), мышьяка (И1), серебра, хлорид-, нитрат-, оксалат-, цитрат- и вольфрамат-ионы в концентрациях ниже 25 мг/л— фосфат-ионы и в концентрациях ниже 50 мг/л — фторид-ионы. Все это, когда измерение проводится при X = 830 ммк. [c.760]

Опыт У.21. Определение электродного потенциала германия связано с большими трудностями и до сих пор приводятся разноречивые данные. Считается, что германий в ряду напряжений находится между медью и серебром. [c.327]

При введении восстановителей (аскорбиновой кислоты) и комплексообразователей (цитратов, комплексона 1П) [68] определение долей микрограмма бериллия в 10 мл конечного раствора возможно в присутствии до 25 мг алюминия, кальция, марганца, до 0 мг магния, молибдена, свинца и цинка, до 0,35 мг железа и 0,25 мг титана и хрома. При наличии значительных количеств золота и серебра их следует восстановить и отфильтровать в процессе разложения пробы 36, 51]. Миллиграммовые содержания ванадата и меди уменьшают яркость свечения бериллиевого комплекса на 10—20% такие же количества германия, олова, ртути и уранила снижают ее в 1,5— [c.209]

Некоторые металлы, введенные в раствор в виде солей в количестве, которое находится за пределами прямого аналитического определения, сильно катализируют разложение амальгамы натрия. Наиболее эффективны соли германия, ванадия, молибдена и хрома. Механизм действия таких добавок состоит в том, что соль восстанавливается до металла, осаждающегося на поверхности амальгамы, и разряд водорода при электролизе идет не на щелочной амальгаме, а на металле. Чтобы металл был эффективен при разложении амальгамы, он должен обладать относительно низким перенапряжением водорода. Кроме того, нужно, чтобы металл не растворялся заметно в ртути. Поэтому действие таких металлов, как медь, серебро, золото, перенапряжение водорода на которых значительно меньше, чем на амальгаме, относительно невелико вследствие их хорошей растворимости в ртути. [c.28]

Определение серебра в германии [96]. Метод основан на отгонке Ge l4 и осциллополярографическом определении серебра. [c.183]

Для определения содержания германия в полученном веществе анализируемую навеску окисляют смесьЛ азотной и серной кислот, а затем прокаливают до двуокиси германия. Иод определяют, осаждая иодид серебра из водного раствора трииодида метилгермания. Данные анализа HaGeJs [c.65]

Метод основан на катализировании ионами серебра в кислом растворе окисления двухвалентного марганца персульфатом до марганцевой кислоты. В контролируемых условиях и при малом количестве серебра интенсивность образующейся окраски пропорциональна количеству серебра. Другие примеси, присутствующие в германии, определению серебра не мешают. [c.452]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Методы инверсионной вольтамперометрии находят широкое применение для определения Sb в различных материалах, в том числе в чугунах, железе и сталях [1348, 1575], меди и медных сплавах [87, 116, 526, 569, 1348, 1575,1585], олове[221, 222, 224, 225, 242, 318, 526], алюминии [131, 132, 731, 1503], галлии и его солях [243, 245, 293, 303], арсениде галлия [243, 245, 246, 303, 586], кадмии и его солях [302, 318, 737], германии, тетрахлориде и тетрабромиде германия [105, 134], кремнии, двуокиси кремния, тетрахлориде и тетрабромиде кремния и трихлорсиланах [105, 133, 271, 310, 1503], цинке и цинковых сплавах [67, 737], серебре [605, 731J, свинце [833], теллуре [116], мышьяке [303], хроме и его солях [940], барии [125], ртути [528], висмуте [1348], никеле и никелевых сплавах [590], припоях [1348], полиметаллических рудах и продуктах цветной металлургии [116], растворах гидрометаллургического производства [138, 319, 1545], шламах [1175], ниобии и тантале и их соединениях [223, 2901, химических реактивах и препаратах [105], криолите [245, 586], материалах, используемых в злектронной [c.68]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод Вашака и Шедивеца с применением пиридинового раствора диэтилдитиокарбамината серебра используется для определения мышьяка в чугуне, железе и сталях [1173], пиритах и огарках [1037, 1038], свинце высокой чистоты [850] и в металлическом свинце [799], нефтепродуктах [485, 862, 995], меди и ее солях [799, 912], пищевых продуктах [1118], природных водах и рассолах [673, 958, 1099, 1144], органических соединениях [787, 802], силикатных материалах [781], сере [509, 1096], поваренной соли [958], двуокиси германия [343, 670], олове, висмуте, селене и теллуре [799], серной [799], фосфорной [839] и азотной [621] кислотах, вольфрамовом ангидриде и вольфрамовой кислоте [536], плавиковой [621, 911] и соляной [621] кислотах, воздухе [1059], отопительном газе [1179], бромистоводородной кислоте и фторидах металлов [911], биологических материалах [824]. [c.72]

Катионы алюминия, сурьмы, мышьяка, бария, бериллия, висмута, бора, кадмия, кальция, церия (III), хрома (III), галлия, германия, железа (III), ланггана, свинца, магния, марганца, ртути (II), молибдена, никеля, ниобия, серебра, стронция, тантала, тория, титана, таллия, олова (IV), вольфрама, урана (VI), ванадия (V), цинка и циркония не мешают определению 10— 15 мкг кобальта, если каждый из них присутствует в количествах, не больших чем 0,1 г [1255]. [c.137]

Электроосаждение из неводных сред металлов четвертой группы представляет интерес прежде всего для германия и подгруппы титана, поскольку эти металлы электролитически из водных растворов не осаждаются [484, 404]. Наилучшие результаты получены в случае германия. Из спиртовых растворов (преимуш ественно в двухатомных спиртах) галогенидов германия выделены тонкие катодные пленки металлического германия [702, 641, 1225, 482, 381, 292, 650, 291, 293]. Наряду с осаждением германия на катоде происходит выделение водорода, на последний процесс расходуется основная часть тока. Выход по току германия низкий (порядка 1—3 %) Большое влияние на процесс злектроосаждения оказывает природа металлической подложки. При определенных концентрациях галогенида германия, повышенных плотностях тока и температурах возможно катодное образование диоксида германия [482, 196]. Пример оптимальных условий получения металлического германия растворитель — этиленгликоль, концентрация ОеСи — 3—5 %, температура — комнатная, интервал плотности тока 5—50 А/дм . При этих условиях на подложках из меди, серебра, платины и алюминия осаждаются ровные, хорошо сцепленные с подложкой, компактные германиевые покрытия светло-серого цвета. В качестве анода использовали графит или германий, выход по току германия составляет 2 % [291, 293]. Возможно катодное получение пленок германия и из других неводных сред, например из низкотемпературных расплавов ацетамида [147]. Из растворов в ацетамиде с добавками хлорида аммония при температуре 90—130 °С двухвалентный германий восстанавливается, образуя тонкослойные (1—2 мк) осадки, прочно сцепленные с подложкой. Выход по току еще ниже, чем в спиртовых растворах (приблизительно 0,1—0,5 %) Из-за выделяющегося водорода осадок германия при этом достаточно наводорожен. [c.157]

Для определения галлия в почвах пробы прокаливают при 450° С для удаления органических веществ. Остаток тщательно смешивают с графитовым порошком, содержащим серебро и палладий (внутренний стандарт), помещают образец в графитовый катод и возбуждают спектр в дуге постоянного тока [663, 1013] Остаток после прокаливания можно сплавить с НагСОз и после растворения плава в НС1 и удаления S1O2 определить галлий в растворе, используя палладий и германий в качестве внутреннего стандарта [544] [c.190]

Охфеделение превращением мышьяка в арсенат серебра и титрованием методом Фольгарда. Осаждение мышьяка (V) в виде арсената серебра, растворение последнего в азотной кислоте и титрование серебра в полученном растворе методом Фольгарда является очень хорошим споеобом определения мышьяка, особенно пригодным для применения после отгонки мышьяка е соляной кислотой и отделения его в виде сульфида. Германий и те малые количества сурьмы и олова, которые могут в этом случае сопровождать мышьяк, определению не мешают. Этот метод не может применяться для анализа веществ неизвестного качественного состава, так как имеется болыАе число анионов, также осаждающихся в виде солей серебра, например фосфат-, ванадат-, молибДат- и хро мат-йоны. Следует избегать большого избытка аммонийных и натриевых солей. [c.310]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

В качестве коллекторов применяют сульфид меди для соосаждения цинка, молибдена, свинца и других металлов сульфид кадмия, и висмута — для соосаждения меди, цинка, свинца, никеля, кобальта, серебра, ртути, молибдена и др. гидроокись алюминия— для железа, свинца, хрома, висмута, кобальта, олова и др. двуокись марганца — для кобальта [22, 23] фосфоромолибдат аммония как коллектор предложен для концентрирования вольфрама [24], ниобия и тантала при определении этих примесей в молибдене [25] и для соосаждения микроколичеств германия [26]. Было установлено, что с фосфоромолнбдатом соосаждаются элементы V/, ЫЬ, Та, Т1, Ре, Са, Се, 1п, Сз, Аи, 81, Mg, Са, 5г, Ва, Оу, 2г, 5п, V, Сг, Аз, Мп, Со, N1. [c.172]

Отгонка летучих химических соединений. Этот метод основан на переведении основного компонента пробы в летучее соединение и его отгонке после чего примеси остаются в остатке. На этой схеме основаны некоторые способы концентрирования примесей в германии [36, 43], который в виде тетрахлорида отгоняется, а примеси (20 и более) остаются в дистилляционном остатке для спектрального анализа. Чувствительность определения - 20 элементов составляет 10 —Ю- %. Подобным способом определяются примеси в хлориде галлия, в хлориде олова и др. При концентрировании примесей в кремнии и в его соединениях кремний удаляют в виде 31р4 43], а примеси концентрируются на угольном порошке для последующего спектрального анализа при химико-спектральном анализе бора его отгоняют в виде борнометилового эфира [43] или в виде ВР.ч 45], в последнем случае примеси марганца, молибдена и вольфрама концентрируют на хлориде серебра. [c.177]

Из ряда работ по радиоактивациопному анализу следует упомянуть об исследованиях, посвященных определению в различных объектах тех примесей, которые мы определяли в германии. Медь определялась радиоактивационным методом в различных объектах биологических материалах, люминофорах, магнии, алюминии, серебре. В металлическом магнии высокой чистоты было найдено 6-10 г Си [5]. [c.59]

Определению 0,01 мкг кобальта не мешают 500-кратный избыток кальция, цинка, хрома, серебра, вольфрама, сурьмы, бериллия, германия, титана, галлия, молибдена, ванадия, e лена, кадмия, стронция, свинца, меди, магния, бария. Замедляют реакцию вследствие образования прочных комплексов с салицилфлуороиом 5 мкг железа, лантана, алюминия, циркония, никеля, марганца, тория. [c.210]

Подобный метод анализа применили Хиккам для определения следов серебра и меди [53] и Хониг для определения примесей в полупроводниковом германии [54]. Образцы поместили в маленький тигель внутри ионного источника пики, соответствующие искомым элементам, непрерывно контролировали с повышением температуры тигля. Интегральные интенсивности ионных токов соответствующих масс служили мерой содержания примесных элементов в образце. В обеих работах [53, 54] авторы считали, что концентрация элемента пропорциональна интенсивности пика. Ограничения чувствительности метода в этом случае также связаны с вакуумом и фоном. По мере повышения температуры тигля интенсивность фона и рассеянных ионов растет, имитируя наличие примеси, даже если она в образце отсутствует. Устранение этого эффекта связано с применением ультравакуумной техники. [c.110]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология