Фенол как растворитель в хроматографии

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

В соответствии с проблемой корреляции спектроскопических и физико-химических параметров замещенных фенолов с константами заместителей проведены исследование и корреляционный анализ химических сдвигов 8 (ОН) 133 и констант ионизации рК 213 производных фенола, полученных экспериментально или на основании литературных данных. С целью исключения влияния концентрационной зависимости химических сдвигов ОН-групп и получения сравнимых данных по величинам 8 (ОН) для исследованной серии замещенных фенолов измерения 8 (ОН) проведены в растворах комплексообразующих растворителей — диметилсульфоксида (ДМСО) и гексаметилфосфорамида (ГМФА). Эксперименты показали, что в указанных растворителях в интервале концентраций 5—20% 8 (ОН) не зависит от концентрации. Все измерения проведены при 20°С на частоте 60 Мгц. Константы ионизации рК определялись в воде и метаноле при 25°С методом УФ спектроскопии. При отсутствии чистых образцов фенолов операции очистки проводились методами ректификации, молекулярной перегонки, перекристаллизации и адсорбционно-жидкостной хроматографии. Исследуемые соединения и растворители очищались от следов воды. [c.27]

Используют метод нисходящей хроматографии (см. разд. А, 2.5.4.1). В качестве растворителя используют насыщенный водой фенол или смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1). Для проявления опрыскивают N— N-индикатором (см. разд. Е). При этом, кроме величины Rf, получают и сведения о природе аминокислоты по характерной для нее цветной зоне. [c.313]

Методом двумерной хроматографии на бумаге отделяли натрий от щелочных и щелочноземельных элементов [482]. В качестве первого растворителя использовали смесь (87 13) абсолютного этанола и воды, в качестве второго — фенол, насыщенный водой. Разделяемые ионы имеют следующие величины 7 / (при 19° С) 0,17 Ка 0,14 К 0,19 ВЬ 0,26 Сб 0,40 КЩ 0,25 Mg 0,09 Са 0,08 8г 0,80 Ва 0,07. [c.49]

Система 2. Нисходящая хроматография растворитель фенол, нас. Н2О. [c.140]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

В ряде аналитических работ указывалось, что орто-пара-изомер дифенилолпропана, соединение Дианина и трис-фенол I могут быть выделены из дифенилолпропана экстракцией и последующей кри- тaллизaциeй , фракционной кристаллизацией и перегонкой . Предлагалось также отделять от дифенилолпропана его орто-пара-изомер и соединение Дианина вакуумной перегонкой (и затем разделять эти вещества, используя свойство соединения Дианина образовывать аддукты с некоторыми растворителями ), проводя сублимацию в вакууме или применяя метод тонкослойной хроматографии. Однако все эти способы весьма трудоемки и для получения достаточных количеств вещества требуют много времени. [c.190]

Аналитическое разделение веществ путем адсорбции, так называемая адсорбционная хроматография, имеет чрезвычайно важное значение. В промышленности адсорбция используется преимущественно для выделения или удаления небольших количеств примесей, например тяжелых углеводородов или воды из природного газа, токсичных газов из воздуха, растворителей из воздуха при печатании и крашении, а также биологически вредных огранических веществ, например фенола, из сточных вод. Адсорбция применяется при разделении веществ сравнимой концентрации самый наглядный пример такого ее применения — разделение с использованием цеолитов ароматических соединений и парафинов, разделение изомеров. Некоторое время промышленное разделение этана и этилена осуществлялось в адсорбере с движущимся слоем (процесс гиперсорбции [462]), однако в настоящее время этот процесс не используется. С появлением молекулярных сит, отличающихся в некоторых случаях более высокой избирательностью, вновь возник интерес к использованию адсорбентов для разделения таких веществ, как пропен и пропан, а также бутен и насыщенные вещества. Энергетические затраты при таком разделении меньше, чем при классической дистилляции или экстрактивной дистилляции, однако необходимость использования нестандартного оборудования в большинстве случаев затрудняет их распространение. [c.443]

С лучшими результатами была использована распределительная хроматография в системе фенол—бутанол—вода [417], хроматография на бумаге 387], колоночный электрофорез [4181, разделение на полисахарид-геле сефадексе [403] и хроматография на порошке целлюлозы [419]. Для идентификации флавиновых соединений использовалась хроматография на бумаге в различных системах растворителей [420]. [c.558]

Частным случаем рассматриваемого способа является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбируемая волокнами бумаги в количестве до 20%, или другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы. Носителем служит хорошая фильтровальная бумага, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.233]

При хроматографии катехоламинов в первую очередь следует учитывать их тенденцию к окислению, особенно при pH > 6. По этой причине следует избегать применения растворителей с основными свойствами. Чаще всего используют фенол и и-бутанол с добавками водных растворов различных кислот. Хроматографию проводят в атмосфере 802, СО 2 или азота, особенно если в качестве растворителя используют фенол, а в качестве дополнительной защиты от окисления бумагу перед употреблением можно обработать разбавленным раствором аскорбиновой кислоты (50 мг/100 мл). [c.386]

Единая методика анализа антиоксидантов в резине методом тонкослойной хроматографии отсутствует. Условия анализа, выбор сорбентов, системы растворителей изложены в работах [73, 142— 146, 149]. Для антиоксидантов аминного типа лучшее разделение достигают со следующими системами растворителей — бензол ацетон концентрированная гидроокись аммония (100 5 0,1) и циклогексан бензол ацетон (100 10 1), для фенольного типа — бензол, я-гексан бензол (8 1) [137]. При разделении производных фенола со сложной пространственной структурой (продукты НГ-2246, П-23, тиоалкофен БЦ) применяют н-гексан этилацетат (9 1) [148]. [c.67]

Частным случаем описанного выше способа распределительной хроматографии является хроматография на бумаге, или бумажная хроматография. При этом неподвижной жидкой фазой обычно служит вода, адсорбированная волокнами фильтровальной бумаги в количестве до 18—22%, или же другой полярный растворитель в качестве подвижной фазы чаще всего применяют растворители полярного характера, например бутиловый спирт, бензиловый спирт, коллидин, фенол, крезолы или их смеси (см. ниже). Носителем неподвижной жидкой фазы служит специальная бумага для хроматографии или обычная фильтровальная бумага хорошего качества, достаточно однородная по толщине и плотности. [c.300]

Ионообменная хроматография основана на обмене между ионами, находящимися в растворе, и ионами некоторых поглотителей, называемых ионитами. Примерами таких веществ могут служить сульфированный уголь, полиметакриловая кислота, продукты конденсации различных замещенных фенолов и амино-фенолов с формальдегидом и др. Многие иониты применяются как Б водной среде, так и в органических растворителях. Перед употреблением их измельчают и подвергают очистке, для этого последовательно обрабатывают ионит кислотой и щелочью. Полученный чистый и сухой ионит суспендируют в воде и наполняют им хроматографическую колонку, как указано выше (стр. 76). Через эту колонку пропускают раствор исследуемой смеси со скоростью [c.80]

Исследования с применением газовой хроматографии [б—6] были проведены с растворителями, основным компонентом которых был диэтиленгликоль (ДЭГ), обладающий высокой селективностью, дополнительными — фенол и хинолин, имеющие высокую растворяющую способность. По результатам хроматографических измерений были рассчитаны коэффициенты активности ур"-, коэффициенты распределения к, относительная летучесть Ор бензола, н-гептана, циклогексаиа, метилциклогексана. На рис. 1 изображена зависимость ур° и к бензола и насыщенных углеводородов от состава растворителя ДЭГ —хинолин (аналогичная зависимость наблюдается и для растворителя ДЭГ — фенол). Характер кривых свидетельствует, что значения ур° и к во всем диапазоне концентраций имеют отрицательное отклонение от аддитивности. [c.54]

Хроматография на бумаге. —Этот метод, введенный Мартином и Синджем2 в 1944 г., используемый теперь во всех областях химии, применим, а частности, для идентификации компонентов смеси аминокислот с дн- и трипептидами, получаемой при частичном гидролизе белков и полипептидов. Компоненты гидролизата распределяются между водой, адсорбированной на целлюлозе и являющейся неподзижной фазой, и органическим растворителем, подвижной фазой (например, водный этиловый спирт, бутиловый спирт, фенол), которая дви кется вдоль листа вверх или вниз, — восходящий или ни- [c.650]

В литературе отсутствуют сведения по исследованию смешанных растворителей при помощи газовой хроматографии поэтому было интересно сопоставить получающиеся при этом данные с результатами исследований обычными приемами. Для этого пикнометрическим методом была определена плотность и вискозиметром Пинкевича— кинематическая вязкость смесей ДЭГ — хинолин и ДЭГ — фенол. Изотермы плотности и вязкости для смесей ДЭГ — хинолин, приведенные на рис. 2, весьма близки к расчетным (примерно аналогичные данные получены для смеси ДЭГ —фенол) и отрицают возможность сильных взаимодействий в указанных смесях [8]. [c.56]

При исследовании смесей аминокислот и родственных соединений методом двухмерной хроматографии на бумаге целесообразно пользоваться для сравнения справочной схемой, изображенной на рис. 194. Эта схема была составлена в результате проявления сначала фенолом, насыщенным водой, и затем, после высушивания, смесью н-бутанола, уксусной кислоты и воды, выдержанной в течение не менее 48 ч для образования равновесного количества бутилацетата. Разумеется, при применении проявляющих растворителей другого состава расположение пятен будет несколько иным. Поэтому необходимо пользов аться указанными растворителями, чтобы иметь возможность наиболее правильно сопостав- [c.305]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Широкое применение в биохимических исследованиях получил метод хроматографии на бумаге, основанный на различной способности компонентов исследуемой смеси веществ распределяться между водой и органическим растворителем. При этом одна из фаз — органический растворитель — подвижная, т. е. свободно просачивается по порам бумаги, а другая — вода — неподвижная. Бумага является инертным носителем водной фазы. При разделении аминокислот в качестве подвижного растворителя можно использовать фенол. Скорость передвижения на бумаге отдельных компонентов смеси будет разная, вследствие их различных коэффициентов распределения, которые выражаются [c.123]

Подвижные фазы в ЖКХ различают по их элюирующей способности. В адсорбционной хроматографии на полярных. сорбентах элюирующая сила тем больше, чем полярнее растворитель. Экспериментально уста ювленную последовательность растворителей с возрастающей элюирующей силой называют элюот-ропным рядом. Элюирующая сила е, как правило, возрастает с увеличением диэлектрической проницаемости растворителя. Чаще всего используют насыщенные углеводороды (гексан, гептан), тетрахлорид углерода, хлороформ, этанол, метанол, воду (растворители расположены в порядке возрастания элюирующей силы). Элюирующую силу можно изменять в необходимых пределах добавлением к растворителю с низкой элюирующей силой более активного растворителя. Элюирующая способность смеси резко возрастает при небольших добавлениях полярного растворителя к неполярному (рис. 28.8). Если различие в элюирующей силе растворителей незначительно, то зависимость близка к линейной. В том случае, если к неполярному элюенту добавляют полярный, способный к образованию водородных связей (спирты, эфиры и др.), удерживание и селективность определяются специфическими взаимодействиями вещество— адсорбент, вещество — элюент и элюент — адсорбент. Эту систему применяют для разделения полярных, сильноудерживаемых соединений. Водородные связи образуются как между сорбентом и веществом, так и между веществом и элюентом, что резко сказывается на хроматографическом поведении соединений. Так, фенол и анилин в элюен-те, не способном к образованию Н-связи, выходят в указанной последовательности, а в подвижной фазе, содержащей спирты, порядок противоположный. Это объясняется тем, что анилин, в состав молекулы которого входит аминогруппа —NH2, обладает большей способностью к образованию водородных связей с молекулами спирта, чем фенол. [c.600]

Характер распределения смол по фракциям в результате разделе ния их адсорбционной хроматографией при ступенчатом вытеснении последовательным рядом правильно подобранных по полярности растворителей, а также применение избирательно действующего по отношению к этим фракциям смол растворителя (например, фенол) дает возмон<ность составить правильное представление о химической природе как смолисто-асфальтеновой части, так и высокомолекулярной части нефти в целом. [c.466]

Идентификацию углеводов проводят с помощью хроматографии на бумаге. Для этого используют метод восходящей хроматографии, описанный на стр. 78. В качестве подвижной фазы рекомендуется применять смесь бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4 1 1) или насыщенный водный раствор фенола. (Растворители для хроматографии перед употреблением следует перегнать, хроматограммы ставить со свидетелями ) Восстанавливающие сахара проявляют на хроматограмме, обрызгивая раствором фталата анилина и нагревая (в течение 10 мин) до 105°. Невосстанавливающие сахара проявляют смесью равных объемов 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты. Окраска появляется при нагревании хроматограммы до 100°. [c.582]

Использовав смесь фенол — метанол — аммиак (90 10 1), с помощью хроматографии на бумаге можно разделить диазепам, оксазепам и хлордиазепоксид (2821, а также метаболиты последнего 1283]. Рассматривая перспективы развития методов бумажной хроматографии применительно к бенздиазепинам, Клиффорд и Смит 2651 указывают на перспективность бумаги, пропитанной катионно-обменными смолами и силикагелем. Они приводят методику разделения на такой бумаге хлордиазепоксида, диазепама, нитразепама, оксазепама и медазепама, а также указывают их значения У / в системе растворителей хлороформ—этанол (49 1). [c.222]

Разработано так много способов вьщеления малых составных частей, что здесь будут упомянуты только некоторые. Для вьщеления следовых примесей используются методы хроматографии, экстракции растворителем, кристаллизации и дистилляции. Ранее обсуждалась комбинация ИК-спектроскопии и хроматографии. Бумажная хроматография применяется для разделения биологических веществ для получения ИКч пектра достаточно всего нескольких микрограммов вещества [108]. Широко распространен простой и эффективный метод экстракции растворителем. Например, экстракция из отработанной воды четыреххлористым углеродом позволяет определять 0,1 часть нефти на миллион и 10 частей фенола на миллиард [100]. Силиконовые жидкости, используемые в качестве антивспенивающих добавок в пищевых продуктах, были определены в количестве нескольких частей на миллион экстракцией Sj или другим растворителем [60]. Дробная кристаллизация в сочетании с разностной спектроскопией применялась для определения катехина и сходных примесей в гидрохиноне [9]. Для повседневного контроля за содержанием добавок к полиэтилену проводят их вьщеление растворителями из измельченного полимера с последующей экстракцией СС1 и S2 [104]. [c.275]

Примером применения адсорбционной хроматографии для разделения органических веществ является разделение смеси цетена, стеарата холестерина и олеиновой кислоты. Смесь этих веществ в петролейном эфире пропускают через колонку с силикагелем и последовательно промывают избытком петролейного эфира, причем в элюат переходит нетен. зятем тпихлопэтяном—в элюат переходит стеарат холестерина н, наконец, промывают эфиром, вымывающим олеиновую кислоту. Таким же путем можно разделить изомеры питроанилина в растворе в петролейном эфире на колонке из гидроокиси кальция. При промывании избытком растворителя на колонке сверху вниз образуются три зоны верхняя ярко-желтая зона п-нитроанилина, средняя желтая—ж-нитро-анилина, нижняя коричневая—о-нитроанилина. Для обнаружения зон органических веществ на адсорбционных колонках широко применяют люминесцентный анализ. Например, если смесь фенола, резорцина, галловой кислоты и флороглюцина с хлоридом [c.535]

При разделении аминокислот во втором направлении хроматографию также ведут до тех пор. пока растворитель не поднимется по пластинке на 5 см, тогда ее ei>i-нимают, высушивают при 105° С до полного исчезновении запаха фенола (под тягой ). Высушспную пластинку опрыскивают раствором нингидрина и снопа прогревают в течение нескольких минут в сушильном шкафу при 100—105° С. Па пластинке появляются пятна аминокислот красновато-фиолетово го или сине-фиолетового цвета. [c.145]

Для бумажной хроматографии используют две системы растворителей [5], а именно фенол, насыщенный водой, и бутиловый спирт — пропионовая кислота — вода (2 1 1,4). Радио-аутографичесг ое пятно соответствует пятну, образующемуся при обрызгивании бумаги 0,1 %-ным спиртовым раствором нингидрина. В работах Буша [8] были использованы в Kane tBe растворителей системы фенол — вода — аммиак [6] и пиридин — вода [7]. [c.172]

Большое распространение в последнее время получила хроматография на полиамиде (е-поликапролактаме). Было показано, что полиамиды в зависимости от способа получения обладают различной разделительной способностью [154]. В качестве связующего для полиамидных слоев хорошо зарекомендовала себя целлюлоза [43, 154]. Полиамид применяли также и для приготовления незакрепленных слоев [154]. Помимо целлюлозы в качестве связующего можно использовать крахмал. Слои с пре-красны.ми механическими свойствами мол<но получить из смеси полиамида, силикагеля и крахмала [94]. Полиамид пригоден для разделения фенолов. В этом случае при использовании водных систем растворителей характер разделения аналогичен получаемому при применении хроматографии с обращенными фазами, т. е, в системе с гидрофильной неподвижной фазой (см. разд. 3.2.1.3) [154]. Необходимо помнить, что элюотропный ряд растворителей в случае полиамида совершенно иной, чем применительно к другим сорбентам. Это объясняется разным характером взаимодействия между хроматографируемым веществом и сорбентом. Помимо фенолов в тонком слое полиамида хроматографировали антипиретики [54], тиаминовые производные [60], антибиотики [77], консервирующие вещества [57, 90], аминокислоты и их производные, нуклеозиды и нуклеотиды [163, 164] и другие соединения. Хроматографируемые вещества хорошо вымываются из полиамидного слоя, поэтому пластинки с полиамидом можно использовать для повторных разделений [163]. [c.41]

Большой интерес представляет применение пористых сополимеров в тонкослойной хроматографии, в частности для разделения ароматических и гетероциклических углеводородов и фенолов [42—48]. Так, Янак и Кубекова [42] нашли, что на пористых полиуглеводородах разделение ароматических углеводородов обусловливается действием дисперсионных сил, которые зависят от числа ароматических ядер в молекуле и от пространственной конфигурации молекул ароматических углеводородов. Важную роль при разделении играет природа растворителя, взаимодействие [c.9]

Еще более точные результаты получаются при помощи так называемой двухмерной хроматографии на бумаге. Для этого варианта применяют не полоски фильтровальной бумаги, а прямоугольники размером примерно 400x500 мм. Каплю исследуемого раствора наносят вблизи одной из вершин прямоугольника, а хроматограмму проявляют дважды различными растворителями, например фенолом и коллидином, сперва одним растворителем, а затем, после поворота на 90°,—другим. [c.234]

Одна из причин, способствовавших быстрому росту применения обращенно-фазных сорбентов в ВЭЖХ, — это их способность четко разделять серии гомологов в порядке возрастания их молекулярной массы, делающая их в этом чем-то сходными с популярными в ГЖХ полиметилсилоксановыми фазами. При этом гомологи могут, в отличие от разделяемых методами адсорбционной или нормально-фазной хроматографии, не иметь функциональных групп — обращенно-фазный сорбент может так же четко разделить гексан и гептан, бензол и толуол, фенол и п-крезол, трет-бутилтолуол и я рея -амилтолуол. Это вовлекает в область анализа методом ВЭЖХ такие важные объекты, как углеводороды нефти, продукты нефтепереработки (бензины, керосины, газойли, смазочные масла, ароматические углеводороды), сланце- и углепереработки — очень важные многотоннажные продукты. Если нужно разделить вещества неполярные или малополярные, практически любой обращенно-фазный сорбент может при относительно простом подборе растворителя обеспечить почти идентичное разделение. [c.28]

Титановый желтый разных фирм или даже партий одной и той же фирмы имеет различную чувствительность к магнию [567, 772, 962, 1261]. Брэдфильд [567] исследовал разные партии титанового желтого методами химического анализа, спектрофотометрии и хроматографии на бумаге. Все испытанные партии показывали два максимума поглощения — при 330 и 405 нм. Максимум при 330 нм соответствует желтому флуоресцирующему компоненту с Л/ == 0,55—0,65 при применении в хроматографии па бумаге смеси фенола, этанола и воды в качестве растворителя. Максимум при 405 нм обусловлен присутствием нефлуоресцирующего компонента с Rf = 0,28—0,35, взаимодействующего с Mg (ОН)а. Относительные количества этих двух компонентов в различных партиях реагента меняются. Этим объясняется неодинаковая чувстви- [c.113]

Фронт растворителя — высшая точка, достигаемая растворителем в бумажной или тонкослойной хроматографии. См. Хроматография. Фриса перегруппировка — превращение сложных эфиров фенолов в о- или п-ацилфенолы в присутствии АЮЦ [c.334]

В качестве носителя для неподвижного растворителя применяют чистую целлюлозу в виде специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высокой чистотой и равномерной плотностью. Неподвижным растворителем в бумажной хроматографии в больщинстве случаев является вода, всегда присутствующая в фильтровальной бумаге. Однако неподвижной фазой на бумаге может быть и другой растворитель. В качестве подвижных растворителей чаще всего используют бутиловый и амиловый спирты, фенол, крезолы, изомасляную кислоту (или их смеси), яредва-рительно насыщенные водой. [c.83]

Замечание о промежуточном высушивании в случае двумерной хроматографии. Промежуточное высушивание не авпаетса проблемой при применении легколетучих растворителей. В этом случае достаточно поместить пластинку на 15 мин в поток воздуха (хорошая тяга), после чего ее можно сразу же подвергнуть хроматографическому разделению в направлении 2. При высушивании хроматограмм с менее стабильными веществами существует опасность их разложения, если для удаления труднолетучего растворителя (например, фенола) необходимо нагревание. Было бы желательно выпускать в продажу небольшие дешевые вакуум-аппараты для быстрого высушивания хроматограмм в мягких условиях. В настоящее время часто приходится применять трудно-летучий растворитель только в направлении 2 или оставлять пластинку с нестойкими веществами на 12 час в токе воздуха. При этом необходимо учитывать, что может произойти окисление и, кроме того, могут остаться еще значительные количества труднолетучего растворителя, применявшегося в направлении 2 (ср. косвенно [найденные величины Rf ДНФ-аминокислот, табл. 109 и стр. 422). [c.403]

Тонкослойная хроматография (ТСХ) —один из наиболее эффективных, простых и универсальных методов разделения микроколичеств многокомпонентных смесей неорганических и органических соединений. Этот метод нащел щнрокое применение в биохимии, в анализе природных соединений, фармакологии. В органической геохимии ТСХ используют при исследовании липидов, стероидов, для разделения сернистых соединений нефти [46], ароматических УВ, фенолов и т. д. [4, 88]. Хроматография в тонком слое предполагает не только фракционирование сложных смесей на классы соединений, но и разделение внутри одного класса на индивидуальные компоненты. При исследовании сложных смесей применение ТСХ особенно эффективно в сочетании с ГЖХ и физическими методами ИК-, УФ-спектроскопией и масс-спектрометрией. Хроматография в тонком слое представляет собой метод, при котором раствор разделяемых веществ пропускается через тонкоиз-мельченный активированный сорбент, нанесенный на одну сторону стеклянной пластинки, в определенном направлении на определен-цое расстояние. Поскольку анализируемые компоненты, содержащиеся в жидкой фазе, по-разному удерживаются сорбентом, при движении растворителя происходит разделение (рис. 44). [c.114]

При помощи газовой хроматографии исследованы свойства смешанных растворителей ДЭГ-хинолин и ДЭГ-фенол Установлено, что свойства обоих растворителей имеют отрицательное отклонение от аддитивности без экстремума. Показано, что при смешении растворителей можно подобрать экстрагент, обладающий заданными свойствами в рамках свойств исходных компонентов, например, омесь ДЭГ—фенол в отношении 4 1 по селективности равна К-ме-тилпцрролидону. Ил. 2. Табл. 1. Список лит. 8 назв. [c.177]

Для разделения этой смеси использовалась бумажная хроматография. В качестве подвижной фазы для элюирования использовались толуол, этиловый спирт и четыреххлористый углерод. Из окисляющегося углеводородного раствора фенола отбирались пробы и наносились в виде полоски вблизи нижнего края ленты фильтровальной бумаги. После высушивания лента опускалась нижним краем в растворитель, служащий подвижной фазой. Наилучшее разделение происходило при элюировании 96%-ным этиловым спиртом. В этом случае нанесенная полоска раствора окисленного фенола четко разделялась на два фронта нижний — оранжевый, с = О, и верхний — желтый, Rf 1. Типичная хроматограмма приведена на рис. 54. После высушивания хроматограмма разделялась на участки, каждый из которых помещался в резонатор спектрометра ЭПР, а затем записывались спектры ЭПР. Показано, что первый, желтый участок хроматограммы дает спектр ЭПР, в точности совпадающий со спектром ЭПР первичного радикала (рис. 9,а,стр. 57).Второй, оранжевый участок дает спектр, представляющий собой несколько асимметричный дублет с соотношением интенсивностей 1 1 и расщеплением 14,5 э (рис. 55,а). После смачивания этого участка бумаги растворителем (бензол, толуол, ССЦ) этот спектр превращался в другой, изображенный на рис. 55,6. Как мы видели ранее, такой спектр дают радикалы фенола, образующегося в качестве основного продукта при окислении 2,6-дитретбутил-4-метил-фенола в результате изомеризации его первичных радикалов. [c.164]