Капиллярные колонки скорость потока

Динамическая диффузия. Из гидродинамики известно, что распределение скоростей движения газа по сечению полой цилиндрической трубы описывается параболой с максимумом, соответствующим оси трубы. Как следствие этого в капиллярной колонке происходит дополнительное размывание хроматографической зоны, связанное с так называемой динамической диффузией. В насадоч-. ной колонке сопротивление потоку газа вблизи стенки меньше, чем в центре сечения, поэтому в отличие от полой колонки скорость потока газа у стенок насадочной колонки выше, чем в центре сечения. Такое неравномерное распределение концентраций по сечению вызывает поперечный диффузионный поток и связанное с ним размывание зоны. Это явление получило название стеночного эффекта. [c.29]

В детекторе, представленном на рис. 36, имеется отвод, по которому к газовому потоку, выходящему из колонки, непосредственно перед входом в ионизационное пространство добавляется аргон. Это позволяет увеличить объем, занимаемый отдельными компонентами, и объем чистого газа-носителя между ними настолько, что каждый компонент детектируется в отдельности. Чувствительность детектора при обычно применяемых в капиллярных колонках скоростях газа-носителя (порядка нескольких миллилитров в час) сравнительно невелика. При добавлении аргона в количестве 3 л час создается скорость потока, при которой детектор имеет самую высокую чувствительность (рис. 34). [c.148]

Распределение истинной локальной скорости потока газа-носителя в насадочной колонке, где каналы, открытые для потока газа, постоянно изменяют форму и размеры, является чрезвычайно сложным [1]. Кроме того, существует различие между неподвижной частью подвижной фазы, которая находится внутри частиц пористого носителя, используемого для нанесения неподвижной жидкой фазы, и действительно подвижной газовой фазой, которая протекает вокруг этих частиц. Можно показать, что скорость внутри пор этих частиц пренебрежимо мала, в то время как газовый поток, окружающий частицы, хотя и ламинарный, образует большое число стабильных завихрений, располагаемых между этими частицами в местах, где поперечное сечение каналов, доступных для газовой фазы, резко изменяется [1]. Для полых капиллярных колонок структура потока до [c.49]

Экспериментальные соображения. Скорость потока Рс задается при температуре и давлении на выходе из колонки, тогда как измерения скорости потока проводят обычно при комнатной температуре. Поэтому необходимы соответствующие поправки при использовании капиллярного измерителя скорости потока следует учесть перепад давления на измерителе при применении водяных измерителей скорости потока нужно сделать поправку на давление паров воды. Если Р — скорость потока насыщенного газа, определенная измерителем при давлении р, а Рш — давление паров воды при температуре измерителя, то парциальное давление газа-носителя Рдг вычисляется по формулам [c.21]

По первому способу определенную порцию раствора с концентрацией 5-20% в виде пробки продавливают током инертного газа-носителя вдоль всего капилляра под давлением до 30 атм (в зависимости от длины капилляра). При этом на стенках капилляра остается некоторое количество жидкой фазы, которое определяется концентрацией раствора, вязкостью, скоростью потока газа-носителя, смачиваемостью стенок и диаметром капилляра. По второму способу капиллярную колонку заполняют разбавленным 1—2%-ным раствором жидкой фазы в летучем растворителе. После этого закрытый с одной стороны капилляр медленно продвигают через нагретую печь. Летучий растворитель испаряется, и жидкая фаза в виде тонкой пленки 0,1—0,2 мк покрывает стенки капилляра. [c.78]

Схема работы с капиллярной колонкой и пламенно-ионизационным детектором хроматографа Цвет-1-64 показана на рис. 36. В этом случае хроматограф действует следующим образом. Газ-носитель азот с панели подготовки газов (ППГ) течет с заданной скоростью в испаритель пробы. Затем он разделяется в тройнике. Часть потока поступает в капиллярную колонку, а другая часть — во сто крат большая доля — направляется через боковой и-образный капилляр в атмосферу. Тройник, капиллярная колонка и и-образный капилляр с подобранным газовым сопротивлением очерчены на рисунке пунктиром. Они составляют систему, называемую делителем потока. [c.80]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Результаты всех расчетов свести в таблицу. Сравнить эффек-тивность капиллярной колонки при разных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (работа 3). [c.83]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Работа пламенно-ионизационного детектора зависит от правильного выбора скоростей газов. Потоки водорода со скоростью 500 мл/мин, воздуха 250 мл/мин и газа-носителя 50 мл/мин обеспечивают равномерное горение с образованием пламени между двумя электродами. Пламенно-ионизационный детектор обладает большой чувствительностью и малой инерционностью линейный динамический диапазон его достигает 10 . Особенно широко применяется этот детектор в работе с капиллярными колонками и колонками малого диаметра, так как позволяет брать очень малые пробы. [c.56]

Отсутствие зернистого носителя дает возможность увеличить длину капиллярной колонки от нескольких десятков до нескольких сотен метров. Столь значительное удлинение колонки резко улучшает разделение анализируемой смеси и позволяет разделять вещества с очень близкими коэффициентами Генри, например орто-, мета- и лара-изомеры, изотопные соединения. Уменьшение диаметра колонки до 0,02 см позволяет работать с очень малыми дозами (порядка 0,1—10 мкг), т. е. капиллярная хроматография является тонким микрометодом анализа. При малых дозах и соответственно малых количествах жидкой фазы на единицу объема капиллярной колонки объемы удерживания и время удерживания компонентов значительно меньше, чем в газо-жидкостной хроматографии в заполненных колонках. Это намного сокращает время анализа, а также позволяет работать при более низких температурах. Объемная скорость потока газа-носителя очень мала, что очень важно при использовании дорогостоящих газов-носителей, таких, например, как гелий и аргон. Отметим, однако, что указанные достоинства в полной мере проявляются лишь при высокочувствительном и неинерционном детекторе. Наилучшим оказался пламенно-ионизационный детектор. [c.117]

По данным таблицы строят график Я а и сравнивают по эффективности капиллярную колонку при различных скоростях потока с наполненной аналитической колонкой (см. работу 6). По графику зависимости высоты Н теоретической тарелки от линейной скорости газа-носителя находят оптимальную скорость газа-носителя, соответствующую минимуму высоты, эквивалентной теоретической тарелке. [c.126]

Характерным отличием тонкопленочных капилляров от колонок других типов является отсутствие набивки их сорбентом (член А в уравнении (7.3.3) равен 0). Другие члены уравнения уменьшаются, вследствие того что на капиллярных колонках работают с большой линейной скоростью подвижной фазы и небольшой толщиной пленки. Заполнение колонки анализируемой пробой обратно пропорционально соотношению фаз р а уравнении (7.3.13) р в данном случае больше, чем у колонок с набивкой. На капиллярных колонках можно работать с небольшими пробами. Вводимую пробу следует делить делителем потока в соотношении 1 200 до. [c.367]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

В табл. 4 приведены сравнительные данные по определению критерия разделения и времени анализа нормальных алканов на капиллярной колонке длиной 143 м с полиэтиленгликолем (Штруппе, 1966) при различных рабочих условиях. Значения критериев разделения 22 и 3 (критерий разделения, отнесенный к времени), соответствующие программированию давления, больше таких же величин, полученных в изотермических условиях при постоянной скорости потока и в условиях программирования температуры. Это доказывает целесообразность применения программирования давления газа-посителя. Правда, программирование газа-носителя ограничено техническими возможностями аппаратуры. Едва ли возможно изменять давление на входе в колонку больше 10 ат. Так как между временем удерживания и обратной величиной средней скорости газа-носителя существует лишь линейная, а не логарифмическая зависимость, программирование газа-носителя меньше влияет на вид хроматограммы. Для получения постоянной разницы в величинах удерживания для членов гомологического ряда необходимо экспоненциальное увеличение давления. Однако, когда задача разделения требует применения полярной и специфически селективной неподвижной фазы, не выдерживающей высокой рабочей температуры, или анализируемая проба термически не стабильна, анализ с программированием газа-носителя более предпочтителен. [c.352]

Прямое соединение ГХ и МС подходит для капиллярных колонок со скоростями потока около 2 мл/мин. [c.600]

Интерфейс прямого соединения. Наиболее простой из всех способов введения хроматографического элюата в масс-спектрометр — это прямое соединение, т. е. есть когда хроматографическая колонка непосредственно вставлена в источник ионов масс-спектрометра через непроницаемый для вакуума фланец. Однако такой способ может быть реализован лишь для капилляров малого диаметра со скоростями потока 1-2 мл/мин. Такая скорость потока еще совместима с современными вакуумными МС-системами и также близка к оптимальным скоростям для полых капиллярных колонок. [c.600]

Рис. 3—40. Хроматограмма окисленной фракции эфирного масла на узкой (а) и широкой (6) капиллярной колонке. Условия эксперимента а — колонка 25 м х 0,25 мм, НФ НЭГ-НМ У программирование температуры от 70 до 190°С со скоростью 2 град/мин делитель потока со стеклянным вкладышем, коэффициент деления потока 1 20 б— колонка 50м х

В первых моделях НВЖ интерфейсов ограничителем потока служил длинный узкий капилляр из стекла или металла с ма лым отверстием со стороны ионного источника или тонкая ме таллическая проволока, введенная внутрь капилляра для умень шения потока жидкости [51] Так как жидкости несжимаемы, давление в них линеино уменьшается внутри трубки от выхода из колонки до входа в ионныи источник, где оно равно давле нию паров растворителя Вследствие высокой вязкости жидко стей (по сравнению с газами) и наличия капиллярных сил скорость потока через трубку внутренним диаметром 50 мкм при перепаде давлений от атмосферного до вакуума в источ нике не превышает 10 см/с Нелетучие вещества и примеси в растворителе с большой молекулярной массой накапливаются внутри капилляра и засоряют его Нагревание конца трубки не дает желаемого результата, так как переходная зона жидкость — газ просто сдвигается вдоль капилляра Эффективность улучшается, если капиллярную трубку заменить на диафрагму с регулируемой температурой Интерфейс должен иметь комнатную температуру, чтобы не было перегрева и преждевременного испарения жидкости [c.37]

В этом исследовании были использованы колонки 1, 2 и 3 и дополнительная колонка таких же размеров, но содержавшая большее количество (13,44 мг) неподвижной фазы. Для обеспечения точной регулировки скорости потока не принималось специальных мер, кроме использования обычного устройства, т. е. вентилей фирмы Negretti and Zambra, и ртутного регулятора давления типа, описанного Джемсом и Мартином [15]. У входа в капиллярную колонку скорость составляла 100 мл/мин и больше, причем постоянство скорости потока могло регулироваться с точностью 1 /о- [c.237]

Основная задача препаративной хроматографии — поднять производительность аналитических методов до желаемого уровня, и можно считать, что рассмотренные выше теоретические исследования показали — хотя и в полуколичественном смысле — роль основных параметров, влияющих на этот процесс. Было показано, что при увеличении производительности колонки путем увеличения значений одного или нескольких параметров, например диаметра колонки, скорости потока и объема вводимого в колонку образца, всегда требуется увеличить длину колонки. Было показано, в частности, существование оптимума, связанного с одновременным увеличением скорости потока газа в колонке и объема вводимой в колонку пробы. При увеличении длины колонки и скорости потока газа в ней требуется увеличивать перепад давлений на колонке, причем на практике, возможно, удается найти удобный компромисс между длиной колонки и перепадом давлений на ней с помощью выбора подходящего диаметра частиц насадки (для насадочных колонок). Обычные капиллярные колонки, характеризующиеся малойемкостью, будут, по-видимому использоваться в препаративной хроматографии лишь для сложных разделений дорогих веществ. Следует, однако, ожидать, что будут созданы. материалы насадки нового типа, которые позволят объединить высокую проницаемость капиллярных колонок с высокой емкостью колонок с зернистой твердой насадкой. В этой связи особенно многообещающими представляются насадки из твердых пеноматериалов ввиду их относительной дешевизны и возможности точного контроля их пористости. Такие насадки значительно помогли бы преодолеть трудности, связанные с увеличением диаметра колонок. Но даже и теперь с этими трудностями можно эффективно бороться, применяя радиальные смесители. Благодаря этому оптимальные диаметры колонок будут, возможно, определять, исходя из соотношения между капитальными и эксплуатационными затратами. [c.51]

Газы-носители продаются в сжатом виде в баллонах, снабженных двухступенчатыми диафрагменными редукционными вентилями для регулирования давления газа, подаваемого в хроматограф. Сам хроматограф может иметь дополнительное регулирующее устройство в виде переменной диафрагмы (фирмы Lo kwood and M Lorie, In . ) или регулятора давления, соединенного с капиллярным отверстием. Редукционный вентиль, связанный с баллоном, установлен на несколько большее давление, чем дополнительный вентиль. При рабочем давлении в колонке 1,1 а/пы диафрагменный вентиль устанавливают на 2,2—2,3 ати. Между баллоном и дозатором для уменьшения случайных колебаний скорости потока газа иногда включают буферную емкость, однако в большинстве случаев в такой емкости нет необходимости, поскольку этой же цели служит противодавление газа в колонке. Скорость потока для оптимального сигнала детектора не должна изменяться более чем на 0,1 мл мин. Высокочувствительные термические детекторы иногда реагируют на колебания давления, вызываемые открыванием или закрыванием двери в помещении. Эти эффекты можно уменьшить, подключая к выходу хроматографа буферную колонку, для чего обычно пригодна трубка размером 10 Х 0,5 сж, заполненная хромосорбом или аналогичным твердым носителем. [c.104]

Влияние давления на размывание в капиллярной хроматографии несколько отлично от его действия в насадочных колонках, что связано с большей ролью внешнедиффузионной массопередачи в первом случае. Поэтому увеличение давления в капиллярной хроматографии, по крайней мере для сильно сорбирующихся веществ, приводит к возрастанию величины Н, а для слабо сорбирующихся Н не зависит от давления. При малых скоростях потока в обоих случаях вследствие определяющего влияния продольной диффузии Н уменьшается с ростом давления. [c.139]

Поток газа движется по такой колонке с большой линейной скоростью, не встречая значительного сопротивления. Поэтому, несмотря на большую длину (десятки и даже сотни метров), для обеспечения необходимых расходов газа-ьосителя через капиллярную колонку оказывается достаточным примерно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками. [c.33]

На заполненных колонках перемещение газа-носнтеля измеряется объемной скоростью потока газа мл мин). К капиллярным колонкам нельзя лодсоединить измерительное устройство, так как это приведет к образованию мертвого объема между дозатором и детектором. Пламенный и аргоновый ионизационные детекторы исключают измерения на выходе, дозирующее устройство с делителем потока исключает подключение измерителя скорости перед дозатором. Так как поток газа-носителя не может быть измерен непосредственно, то определяют среднюю линейную скорость газа-носителя. [c.320]

Вновь пропускают поток промывающего газа через капиллярную трубку со скоростью, равной скорости пробки раствора, что соответствует объемной скорости потока газа примерно 0,03 мл1мин. В противном случае пленка легко срывается. Скорость потока промывающего газа увеличивают в течение четырех часов до 1 мл мин и только затем постепенно повышают температуру (не быстрее чем на 2 град мин), пока она не станет на 25° выше предполагаемой рабочей температуры капиллярной колонки. В зависимости от чистоты растворителя и взятой неподвижной фазы полная готовность капиллярной колонки достигается через 3—10 час. [c.326]

Обычный аргоновый ионизационный детектор, чувствительность которого, как правило, >10 з/сек, нельзя использовать с капиллярными колонками из-за его неизбежно большего рабочего объема. Так как по капиллярной колонке газ-поситель протекает с сравнительно малой скоростью, примерно 1 см 1мин, разделенные вещества вновь смешиваются в измерительной камере детектора. Приемлемым для всех выходом явился предложенный Лавлоком пуск в камеру второго потока аргона, обдувающего отверстие капилляра непосредственно в детекторе. Таким способом эффективный рабочий объем детектора может быть уменьшен до нескольких микролитров. [c.338]

Наиб, удобный для Х.-м.-с. газ-носитель - гелий. Эффективность работы сепаратора, т. е. отношение кол-ва орг. в-ва в газовом потоке, выходящем из колонки, к его кол-ву, поступающеьлу в масс-спектрометр, в значит, степени зависит от расхода газа-носителя, попадающего в сепаратор. При оптимальном расходе 20-30 мл/мин удаляется до 90% газа-носителя, а в масс-спектрометр поступает более 60% анализируемого в-ва. Такой расход газа-носителя типичен для насадочных колонок. В случае использования капиллярной хроматофафич. колонки расход газа-носителя не превышает 2-3 wi/мин, поэтому на ее выходе в газовый поток добавляют дополнит, кол-во газа-носителя, чтобы скорость потока, поступающего в мол. сепаратор, достигла 2б-30 мл/мин. Тем самым обеспечивается наилучшая эффективность мол. сепаратора. Гибкие кварцевые капиллярные колонки могут вводиться непосредственно в ионный источник. В этом случае ионный источник должен бьггь обеспечен мощной откачивающей системой, поддерживающей высокий вакуум. [c.318]

Следует заметить, что динамическое поведение детектора, отражающее скорость изменения его отклика, является сложным свойством всей системы детектирования. Поскольку в жидкостной хроматографии определяемые вещества распределены по зонам, перемещающимся с потоком жидкости, то выходные сигналы детектора регистрируются в виде пиков. Ширина пиков определяется главным образом дисперсией зон в подводящих коммуникациях и внутри детектора. Поэтому коммуникации должны иметь малый внутренний диаметр (0,5 или даже 0,25 мм) и минимальную длину. Расширение зоны внутри детектора зависит не только от его внутреннего объема, но и от профиля скорости потока жидкости, формы ячейки, типа электродов и т.д. Большинство современных электрохимических детекторов имеют внутренний объем, близкий к 1мкл и даже меньше. Особый интерес вызывают миниатюрные вольтамперометрические детекторы, пригодные для использования с капиллярными колонками. В общем случае предпочтительнее работать с ячейками малого объема и при достаточно высоких скоростях потока. [c.566]

Масс-спектрометрический детектор (МСД). Прямое со тание масс-спектрометрии с колонкой возможно в капиллярной ГХ благодари низким скоростям потока газа-носителя (от 1 до 25 мл/мин). В случае набивных колонок поток газа-носителя должен бь1ть разделен с помощью делителя потока. [c.253]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

Газовая хроматография предложена как метод Джеймсом и Мартином в 1952 г. как метод химического анализа ГХ отличается особо высокой производительностью. Благодаря высокой скорости потока подвижной фазы (газообразные водород, гелий, азот и аргон) достигается быстрое установление фазового равновесия. В качестве стационарной фазы применяют чаще всего силикон, полиэфир или полигликоль на таких носителях, как цеолит, хромосорб, стерхамол и др. Длина колонки при обычных разделениях колеблется от 1 до 6 м, при разделениях энантиомеров на капиллярных колонках их длина достигает 150 м. Идентификация разделенных веществ производится высокочувствительными детекторами — пламенноионизационным (10 моль), электронзахватывающим, а также работающими на основе измерения теплопроводности (10 моль). Предел обнару- [c.61]

Рис. 3—9. Анализ мономера стирола (с разрешения Р. Миллера, корпорация Huntsman hemi al). Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка 20 м х 0,25 мм, НФ DB Wax, df мкм программирование температуры от 40 до 150°С со скоростью 2 град/мин Газ-носитель водород (35 см/с) объем пробы 1 мкм, коэффициент Коэффициент деления потока 1 170.

Вверху — определение стирола нутем неносредственного ввода пробы в колонку. Внизу (3 хроматограммы) — онределение стирола нри вводе нро бы без деления потока и различной температурой узла ввода (эти хроматограммы представлены Р. Миллером, Huntsman hemi al orporation. Условия экснеримента а — кварцевая колонка 50 м X 0,31 мм, НФ SE-2100 на дезактивированном носителе карбовакс программирование температуры от 120 до 290°С со скоростью ( град/мин газ-носитель водород (55 см/с) 6 — г — кварцевая капиллярная колонка 50 м х 0,2 мм, НФ SE-54 (дезактивированный силоксан) программирование температуры от 120°С (2 мин) до 280 С со скоростью б град/мин газ-носитель водород (41 см/с). [c.43]

При 100°С эффект растворителя не проявляется ни для метиленхлорида, ни для диэтилового эфира. Углеводороды С , ie и Сп (температуры кипения соответственно 270, 286 и 302°С) эффективно улавливаются в начальной части (на нескольких первых сантиметрах) колонки. Пики этих соединений имеют правильную форму. Пе удается полностью избежать размывания ника углеводорода i4 (температура кипения 254°С), однако форма пика практически не искажена. Толщина слоя неподвижной фазы также играет определенную роль нри термическом фокусировании. Па рис. 3-18 приведена хроматограмма парофазного анализа сополимера стирола, метилметакрилата и бутилакрилата. 1 мл равновесной паровой фазы вводили без деления потока в капиллярную колонку (50м х 0,25мм) с неподвижной фазой OV-101 (толщина нленки фазы 1 мкм). Продолжительность продувки составляла 60 с. Температура колонки во время ввода пробы составляла 20°С, затем по истечении 1 мин температуру колонки сразу повышали до 60°С и программировали температуру до 120°С со скоростью в град/мин. Па рис. 3-18,а показана хроматограмма равновесной паровой фазы над сополимером, в который ввели но 1 10" % метилметакрилата и стирола и 1 10 % бутилакрилата. Эти соединения прекрасно концентрируются, в то время как ники, элюируемые раньше, имеют искаженную форму за счет размывания зоны во времени. Па рис. 3-18, показана хроматограмма смеси без добавки. [c.44]

Рис. 3—43. Пример многократного ввода пробы (из работы [63] с разрешения издательства Dr. А. Huethig Publishers). Многократный ввод пробы позволяет концентрировать компоненты пробы выше i без каких-либо искажений. Условия эксперимента кварцевая капиллярная колонка длиной 25 м (Ultra 2) давление газа-носителя (Не) 7 кНа температурный режим термостата 40°С (0,5 мин), подъем температуры от 40 до 250 С со скоростью 50 град/мин, затем до 330°С со скоростью 15 град/мин, 330°С (15 мин) количество вводов пробы до нагрева камеры испарения 8, нагрев испарителя после 8-го ввода программирование температуры испарителя от 10 до 330°С со скоростью 13 град/мин продолжительность удаления растворителя 30 с, пламенно-ионизационный детектор (300°С) коэффициент деления потока Х 30 (30 с), затем резким без деления потока.

Рис. 3-44. Анализ каменноугольной смолы, осуществляемый при вводе пробы с программированием температуры испарителя в режиме без деления (а) и с делением (б) потока (из работы [66] с разрешения издательства Elsevier), а — холодный ввод пробы без деления поток . Анализ веществ с очень низкой летучестью — полициклических ароматических углеводородов в бензоле (раствор содержит низкие концентрации определяемых веществ). Объем пробы 0,4 мкл кварцевая капиллярная колонка длиной 20 м, НФ метилполисилоксаи, OV-1. Температура колонки 25°С (1 мин), резкий подъем до 80 С, затем программирование температуры до 320 С со скоростью 8 град/мин температура узла ввода резкий подъем с 35 до 280°С. Газ-носитель водород (4 кНа) продолжительность анализа 35 мин

Справочник химика 21

Химия и химическая технология