Хлориды методы отделения

Эти методы сводятся в основном к отгонке сероводорода и поглощению его различными растворами. Наиболее надежным методом отделения сероводорода является его отгонка в токе воздуха [848, 1061], азота или водорода [607, 1125, 1126] или смеси их [ИЗ], углекислого или инертного газа [265]. При отделении и концентрировании следовых количеств сероводород поглощают растворами, содержащими соли тяжелых металлов, образующих с ним прочные сульфиды ацетатом [110, 265, 418] или хлоридом кадмия [684], ацетатом свинца [602] или плюмбитом натрия [602]. [c.55]

Серебро легко отделить от большинства других элементов периодической системы осаждением в виде хлорида или сероводородом. Осаждение сероводородом является групповым методом отделения элементов четвертой аналитической группы от элементов других групп. Значительно чаще применяется осаждение серебра в виде хлорида. Таким путем серебро можно отделить от всех других элементов, за исключением свинца, ртути(1), таллия(1), меди(1), которые также образуют нерастворимые хлориды в осадке могут быть частично основные соли сурьмы и висмута. Для отделения от свинца, висмута и сурьмы осадок хлорида серебра можно перевести в раствор действием аммиака и снова осадить раствором соляной кислоты. Нередко необходимо проводить повторное переосаждение. Ионы Т1(1) предварительно окисляют до Т1(П1) обработкой раствором смеси соляной и азотной кислот. [c.138]

Эфир, насыщенный хлористым водородом, не осаждает безводной кобальтовой соли в. противоположность никелю, но растворяет безводный хлорид кобальта, окрашивая раствор в синий цвет. На этом основан метод отделения никеля от кобальта. [c.272]

Хантер [10] производил отделение бромата, чтобы избежать мешающего влияния хлорида. Метод имеет высокую чувствительность и дает удовлетворительные результаты при определении 1 мкг брома в 5 мл раствора. Окраска устойчива в течение нескольких часов. Метод описан ниже, стр. 212—214. [c.206]

Извлечение хлорида железа (П1) эфиром из солянокислого раствора является удобным методом отделения больших количеств железа от меньших количеств других элементов, например никеля [c.161]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Лучшим методом отделения серебра от таллия, независимо от валентности последнего, является осаждение серебра в виде хлорида из разбавленного азотнокислого раствора. При наличии в растворе таллия (I) осадок хлорида серебра целесообразно прокипятить с царской водкой и раствор затем разбавить или же для осаждения применять соляную кислоту, насыщенную хлором. [c.538]

Установлено , что 0,0046 мг галлия и 0,0013 мг индия можно открыть визуальным исследованием искрового спектра солянокислого раствора их хлоридов и что относительно большие количества одного из этих элементов не влияют на чувствительность определения другого. Наилучшим методом предварительного концентрирования и качественного открытия галлия является осаждение его гексацианоферратом (II) калия из солянокислого раствора, как изложено в разделе Методы отделения (стр. 551). [c.549]

Практически во всех методах определения тория необходимо конечное осаждение его в виде оксалата для обеспечения полного удаления циркония и титана, обычно сопровождающих торий п и всех предварительных операциях. Осаждению тория в виде оксалата должны предшествовать операции, изложенные в разделе Методы отделения (стр. 600), для отделения обычных металлов, щелочноземельных металлов, редкоземельных элементов и скандия. Осаждение аммиаком, как описано в гл. Алюминий (стр. 565), с последующим прокаливанием до окиси вполне приемлемо для анализа растворов, свободных от других осаждаемых аммиаком элементов. В этом случае осадок лучше промывать нитратом аммония, чем хлоридом аммония, вследствие летучести хлорида тория. [c.607]

Осаждение хлоридом палладия (II) в слабо подкисленном растворе смеси галогенидов щелочных металлов, как описано на стр, 816, с успехом служит для отделения иода от хлора и брома. Другой приемлемый метод отделения иода от двух других галогенидов основан на осаждении нитратом серебра и окислении смеси галогенидов серебра серной и хромовой кислотами как описано на стр. 817. [c.809]

Вещества, мешающие определению хло)ра в виде хлорида серебра, и способы устранения влияния этих веществ приведены в разделе Методы отделения (стр. 808). [c.811]

Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В (ОСНд)з из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром (стр. 834). Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор вьшаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2—4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [c.833]

При определении малых количеств бария, обычно находящихся в горных породах, сомнительно, можно ли применить следущий метод отделения бария от кальция и магния. При этом методе пользуются растворяющим действием концентрированной соляной кислоты (содержащей 10% эфира) на хлориды кальция и магния, хотя при определении больших количеств бария этот метод, но-видимому, дает хорошие результаты [c.970]

Гидролитические методы отделения платины от родия, иридия и палладия в растворах комплексных хлоридов основаны на способности последних, в отличие от платины, образовывать нерастворимые продукты гидролиза в области значений pH 6—8. [c.224]

Методы отделения- золота, платины и палладия от родия и иридия основаны на определенной последовательности восстановления благородных металлов из растворов их комп лексных хлоридов, отвечающей следующему ряду Аи, Pd, Pt, Rh, Ir. [c.225]

Кроме хроматографического метода отделения бария от накопившегося лантана, можно произвести осаждение бария в виде хлорида бария с носителем, смесью концентрированной соляной кислоты (5 частей) и диэтилового эфира (1 часть). Возможно также соосаждение лантана с гидроокисью железа. Для этого к раствору радиоактивного бария (с носителем) и лантана прибавляют хлорное железо и, осторожно прибавляя раствор аммиака, не содержащий угольной кислоты, до рН=6,0—7,0, осаждают гидроокись железа, а с ней к лантан. Барий остается в растворе. [c.268]

Как было показано, этот метод можно применить к никелевому комплексу этилендиаминтетрауксусной кислоты, который характеризуется очень медленно протекающими реакциями. В качестве метода отделения ионов никеля было выбрано осаждение в виде гидроокиси металла. Однако концентрация свободных ионов никеля в растворе комплексного соединения настолько незначительна, что при подщелачивании раствора вообще не происходит их выделения. Если же к раствору комплексного соединения прибавить больщое количество хлорида никеля и только затем провести осаждение гидроокиси никеля, то, вероятнее всего, в осадке будет содержаться большая часть свободных ионов никеля, которые были в равновесии с комплексом до прибавления соли никеля, и степень радиоактивности осадка будет соответствовать их концентрации. При этом, однако, выявилась опасность того, что после прибавления соли никеля может произойти реакция обмена между комплексом и прибавленными ионами никеля, которая, следовательно, приведет к увеличению радиоактивности осадка. Это подтвердило исследование, показавшее, что радиоактивность гидроокиси никеля увеличивалась с увеличением интервала времени, прошедшим между смешиванием растворов комплекса и хлорида никеля и осаждением гидроокиси из взятой для определения пробы. Поэтому величина радиоактивности исследуемых образцов была экстраполирована к моменту смешивания их и из экстраполированного значения вычислена концентрация свободных ионов металла, на основании которой была определена константа устойчивости хорошо согласующаяся со значением, полученным Шварценбахом (101 [62]). [c.81]

Известный метод отделения нитратов основан на том, что нитраты бария и серебра растворимы. Это позволяет отделить осаждением анионы, образующие с барием и серебром нерастворимые соли. С помощью сульфата серебра можно отделить хлориды от нитратов. Этот метод применен для удаления мешающих примесей при определении нитратов в растворах гальванических ванн [5]. В этой работе в качестве осадителя использовали смесь хлорной кислоты и перхлоратов бария и серебра, компоненты которой не мешают последующему спектрофотометрическому определению нитратов. Раствор реагента приливают по каплям до тех пор, пока не перестанет выделяться осадок. Через 1 ч или более раствор фильтруют, промывают три раза водой и объединенный раствор, содержащий фильтрат и промывные воды, анализируют. [c.119]

Теллур (IV) в отличие от селена (IV), который не поглощается катионитами при любых концентрациях НС, довольно хорошо сорбируется при низкой кислотности раствора. На этом основаны методы разделения селена (IV) и теллура (IV). Теллур (VI) не сорбируется при любой кислотности. Некоторые методы ионообменного отделения теллура приведены в разделе Селенаты и селениты . На катионите можно отделить теллур от Си, N1, Ре и РЬ [7]. В этой же работе приведен метод отделения теллура от хлорид-ных комплексов платиновых металлов. [c.209]

Таблица 20. Отделение хлорида методами бумажной

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

В литературе описан ряд методов отделения висмута, основанных на различной летучести хлоридов и бромидов висмута и сопутствующих Элементов. Из описанных ниже методов практическое значение имеет только метод отделения висмута от трехвалентного мыиьяка отгонкой последнего из сильносолянокислого раствора. Удовлетворительные результаты получены при отделении висмута от кадмия отгонкой висмута в струе паров брома, смешанных с воздухом. [c.254]

Экстракцию диэтиловым эфиром из солянокислых растворов в аналитических целях впервые предложили Милиус и Хюттнер [1262, 1263]. Они показали, что это наиболее удобный метод отделения золота, в отличие от восстановления его до металла, когда могут частично восстанавливаться Си, Ад и платиновые металлы. Экстрагируемость Аи(1П) и хлоридов других элементов сильно зависит от кислотности водной фазы (табл. 18). Рекомендовано [1262] экстрагировать Аи(П1) из растворов 5—10%-ной НС1 в присутствии Си, РЬ, Зп, Нд, Р1, Рс1, Гг, 2п, Те, Сс1, Аз, ЗЬ, Т1, Со, N1, Ге. Подтверждена [1032] селективность экстракции золота диэтиловым эфиром. [c.85]

Типцовой с сотр. [334] разработан химико-спектральный метод определения 10 металлов-примесей в ртути, основанный на растворении ртути в азотной кислоте, переводе в хлорид и отделении от примесей экстракцией хлорида из солянокислого раствора изоамиловым спиртом. Метод позволяет определять Mg, ]Мп, Ag, 2п, РЬ, №, Са, С(1, А1 и Си. Хлоридные комплексы Зп11У), ЗЬ(У)1 Аи(П1) и Т1(1П) экстрагируются вместе с ртутью и эти элементы не определяют. [c.181]

На карбоксильной смоле в ЫН -форме в нейтральных или слабокислых растворах можно отделить однозарядные катионы от многозарядных. В качестве элюирукхцего агента обычно используют хлорид аммония. Описаны методы отделения следов щелочных металлов от реакторного урана [И] натрия и калия от кальция и магния [12] щелочных металлов от Mg, Са, Sr, Ва, Ni, u, Со, Zn, Al, Fe, Th [13]. [c.157]

К кислому солянокислому раствору, содержащему разделяемые металлы, прибавляют 10—15 г хлорида аммония на каждые 100 мл раствора зате.м раствор осторожно нейтрализуют гидроокисью аммония до появления неисчезающей мути, которую уничтожают прибавлением нескольких капель соляной КИСЛ0ТБ1. Раствор нагревают до кипения, причем при значительных количествах титана и циркония они частично выпадают в виде быстро коагулирующего осадка. После того как раствор нагрет до кипения, снимают стакан с горелки и прибавляют при тщательном перемешивании в присутствии метил-рота 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую. Затем прибавляют еще 10—15 мл раствора пиридина, дают раствору закипеть и переносят стакан на водяную баню, где выдерживают до полной коагуляции осадка. Далее осадок отфильтровывают, промывают горячим 3%-ным раствором нитрата аммония с несколькими каплями пиридина. В фильтрате вместе с кобальтом могут находиться марганец, никель, цинк, щелочноземельные и щелочные металлы. Разработаны также аналогичные методы отделения индия и галлия от кобальта. [c.65]

Методы отделения кобальта от мешающих элементов (или наоборот) перед заключительным определением здесь менее многочисленны, чем при анализе руд и сплавов кобальта на железной основе. Обычно кобальту сопутствует в значительных количествах только какой-либо один элемент, составляющий основу сплава содержание других элементов невелико. Так, при определении кобальта в никеле или в сплавах с высоким содержанием последнего применяют следующие методы предварительного отделения или маскирования посторонних элементов. Железо экстрагируют в виде хлорида изопропиловым эфиром [1188], осаждают окисью цинка [109] или маскируют цитратом аммония [1417]. Медь связывают тиомочевиной [1417]. Для отделения кобальта от большей части никеля пользуются экстракцией роданидных [775], антипирин-[1518] или дианти-пирилметанроданидных [88] комплексов кобальта, осаждением диэтилдитиокарбамината [1200] или 1-нитрозо-2-нафтолата кобальта, поглощением хлоридного комплекса кобальта анионитом [1082]. В одной из работ рекомендовано [1002] перед [c.198]

Большой интерес представляет метод отделения молибдена от целого ряда элементов, основанный на экстракции его эфиром из холодного солянокислого раствора 3 (пл. 1,1 г/сж ), содержащего большой избыток хлорида железа (III) (стр. 375). Этот метод,применяется главным образом при анализе стали и обеспечивает практически полное отделение молибдена от меди, марганца, никеля) кобальта, хрома и алюминия. Молибден можно также удалйть возгонкой из многих соединений нагреванием при 250— 300° С в токе сухого хлористого водорода [c.360]

Из других методов отделения ряда элементов от марганца следует отметить осаждение купферондм (стр. 143), в результате которого железо, титан, цирконий и ванадий могут быть количественно отделены от марганца электролиз с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе (стр. 165), при котором осаждаются железо, хром, никель и молибден, а марганец оста ется в растворе извлечение железа и молибдена из солянокислых растворов из хлоридов эфиром (стр. 161) и осаждение железа, алюминия и хрома карбонатом бария. [c.497]

Известный интерес представляет метод отделения таллия от ряда элементов, основанный на экстрагировании хлорида таллия (III) эфиром из раствора в 6 н. соляной кислоте (стр. 161). Таллий количественно выделяется в виде металла при восстановлении металлическим цинком или магнием в слабосолянокислом или сернокислом растворе и отделяется таким образом от многих элементов. Образующаяся при этом металлическая губка легко окисляется воздухом или растворенным кислородом, и ее следует спрессовать в комок стеклянной палочкой. Большую часть раствора сливают и осадок быстро промывают декантацией свеже-прокипяченпой водой. Таллий можно отделить от ванадия, алюминия и циркония электролизом разбавленного сернокислого раствора, с применением катода из цинковой амальгамы [c.539]

Осаждение в щелочном растворе. Описанный ниже метод отделения кальция от магния и щелочных металлов применим всегда, за исключением тех случаев, когда магния значительно больше, чем кальция, или кальций присутствует в очень малых количествах. Анализ большинства горных пород и силикатных минералов может быть проведен способом, описанным в данном разделе. Как уже было указано выше, для точного определения необходимо но крайней мере двукратное осаждение кальция. Оптимальное количество хлорида аммония в растворе неопределенно, потому что большой излишек его уменьшает соосаждение магния и бария, но, с другой стороны, замедляет осаждение кальция и особенно стронция. Если анализ проводится обычным способом, то нет необходимости удалять церед осаждением аммонийные соли. Если же в резул >тате проведения каких-либо дополнительных операций в растворе скопилось большое количество аммонийных солей, то их надо удалить, как указано на стр. 161, или же выпариванием досуха подкисленного раствора в фарфоровой или платиновой посуде и дальнейшим осторожным прокаливанием так, чтобы поступающее тепло равномерно распределялось по внешней поверхности чашки и не вызывало слишком сильного выделения дыма. После этого смачивают остаток хлоридов или нитратов 2—3 мл соответствующей кислоты, растворяют соли добавлением небольшого количества воды и, если надо, фильтруют. [c.705]

Был предложен метод отделения циркония от железа и алюминия, подобный методу отделения титана от этих элементов, предложенному тем же автором. Метод основан на способности циркония осаждаться из нейтрализованного раствора хлоридов при двухмипутном кипячении в присутствии сернистой кислоты. По-видимому, это — очень хороший метод. Так как титан постоянно присутствует вместе с цирконием и также полностью осаждается, то в дальнейшем эти два элемента следует отделить друг от друга добавлением перекиси водоропа и растворимого фосфата. Еще не выяснено, пригоден ли этот способ для определения таких малых ко.п ичеств циркония, какие обычно встречаются в анализе горных пород, но для определения больших количеств этот метод был успешно использован в измененном виде. [c.973]

Единственный метод отделения от платиновых металлов, не требующий переосаждения золота,— нитритный метод (юм. гл. IV, стр. 131), однако в этом случае в месте с золотом выделяются и неблагородные металлы. Нитритный метод неприменим, если в пробе содержится рутений и осмий, так как при последующем переведении нитритов в хлориды обработкой фильтрата соляной кислотой осмий может частично окисляться до четырехокиси, а рутений переходит в нитрозохлоро-рутенаты, осложняющие дальшейшее его определение. [c.223]

Для определения редкоземельных элементов в бериллии, уране и титане, а также в их сплавах и окислах, Калман с сотрудниками [40 ] рекомендуют соосаждение с фторидами кальция и магния и последующее катионообменное разделение. Ионы фтора удаляют прокаливанием, а редкоземельные элементы поглощают катионитом из М НС1. Кальций и магний элюируют той же кислотой. Наконец, редкоземельные элементы удаляют из колонки и определяют спектральным методом. Отделение редкоземельных элементов от цинка можно осуществить также в хлоридном растворе. В качестве элюента Фриц и Каракер [21 ] применили 0,1М раствор хлорида этхглен-диаммония вначале элюируется цинк, а затем — лантан. [c.327]

Методы катионообменпого разделения платиновых металлов основаны на их различной склонности к образованию амминокомплексов типа Ме(КНз)ж . Этот принцип лежит в основе метода отделения иридия от палладия [24]. Аммиачный раствор хлоридов пропускают через колонку, заполненную сульфокатионитом. Палладий поглощается в виде Pd(NH3)4, а иридий в виде 1гС1 ж Ir lg оказывается в вытекающем растворе. Затем палладий элюируют М соляной кислотой. Заслуживает упоминания также селективное поглощение палладия карбоксильным катионитом в КН4-форме [6 ]. [c.375]

Интересен также метод отделения скандия от РЗЭ, основанный на различной растворимости хлоридов этих элементов в соляной кислоте [807] если обработать водный раствор хлоридов водно-эфирным раствором (1 1), насыщенным хлористым водородом, то в 100 мл водно-эфирного раствора растворится всего 0,0003 г хлорида алюминия, 0,0015 г хлорида иттрия, 0,003 г хлоридов других РЗЭ иттриевой группы, и более 4 г хлорида скандия. Благодаря такой большой разнице в растворимости удается за одну операцию отделить скандий от его главнейших аналогов. Следует, однако, иметь в виду, что торий ведет себя при этом так же, как скандий. Авторы метода считают, что наличие эфира не обязательно — достаточно работать с крепкими водными растворами соляной кислоты. [c.310]

Другой метод отделения Са от скандия заключается в следующем. Окись скандия превращают в хлорид, растворяя е.е, в 12 н. соляной крклоте и выпаривая полученный раствор. Хлорид разбавляют водой, pH раствора доводят до 4,0, прибавляя едкий натр. Экстрагируют скандий в 0,5 М раствор теноилтри-фторацетона в бензоле. Доводят pH водной фракции до 8 и повторяют экстрагирование прежним реагентом. Затем Са переводят экстракцией из бензольного раствора в водный. [c.267]

Кислые золи. Херд, Раймонд и Миллер [18], а также и другие показали, что соли натрия, как, например, хлорид или нитрат, понижают стабильность золей кремнезема. Следовательно, не является неожиданным, что золи, полученные прц взаимодействии кислоты с силикатом натрия, весьма неустойчивы. Описаны два метода отделения кремневой кислоты от электролита, которые основаны на применении органических растворителей. Уайт [19], осаждал сульфат натрия из золей, приготовленных из силиката и серной кислоты, добавлением смешивающегося с водой органического растворителя, как, например, этилового спирта или ацетона, выдерживая золь прн низких pH и температуре. Осажденную соль отфильтровывали, золь разбавляли водой и органический растворитель удаляли путем отгонки при пониженном давлении. Такие золи могут быть стабильными в течение цескольхих дней при обычной температуре. Размеры частиц неизвестны, но продукт. может быть, очевидно, классифицирован как раствор по-ликремпсво кислоты, С другой стороны, Кирк [20, 21] нашел, что кремневая кислота может быть экстрагирована из водных солевых растворов при помоши некоторых полярных органических растворителей. если водная фаза при этом продолжает насыщаться солью, Робинзон [22] предложил способ выделения кремневой кислоты в безводном состоянии в виде вязкой жидкости путем дегидратации экстракта и удаления полярного растворнтеля экстракцией углеводородом, в котором кремневая кислота нерастворима. [c.92]

Хроматографический метод. Хроматографический метод отделения иона РО и других мешающих ани-OHOS основан на поглощении всех катионов, имеющихся в растворе, при пропускании его через колонку какого-либо Н-катионита. При этом все анионы (и в том числе ионы P0 ) остаются в растворе в виде соответствующих свободных кислот. Промыв колонку водой, вытесняют поглощенные катионы раствором НС1 и после нового промывания исследуют полученный раствор хлоридов вместе с промывными водами на катионы. Ниже приводится описание этого метода по прописи И. Г. Ла-комкина. [c.537]

Бромид можно отделить, используя возможности различных хроматографических методов, включая и ионный обмен. Методы подробно обсуждаются в разделе Хлориды . Фоти [1] изучал содержание бромида в морской воде, используя метод ионного обмена с применением радиоактивных индикаторов. Для выделения бромида использовали и метод дистилляционного разделения. Свободный бром может быть выделен из кислых растворов бромидов при использовании жестких окислительных условий. Используют выделение брома в виде цианбромида, который затем поглощается раствором NaOH. Таким методом отделяли 5— 20 ррт бромида от почти 1000 ррт хлорида. Методом определения была потенциометрия. Общее время, необходимое для приготовления образца, отделения и определения, составляет 15 мин, точность метода 0,1 ррт, чувствительность — 0,5 ррт. [c.263]