Оксикислоты проба

Хроматограмма смеси некоторых микотоксинов (без получения производных) представлена на рис. 3-36. Микотоксины содержаться в смеси в нанограммовых количествах. Полученные данные об отсутствии изменения состава пробы подтверждены методом хромато-масс-спектрометрии, что говорит о его совместимости с "методом газовой хроматографии. Парис. 3-37 приведена хроматограмма смеси силилированных ароматических оксикислот. Пробы вводили непосредственно в колонку, поскольку производные триметилсилана малоустойчивы. [c.55]

Специфические реакции на эфиры гликолей, по-впдимому, отсутствуют. Простейшей качественной пробой на эфир гликоля, а именно на ОН-группу, является реакция с металлическим натрием. Определению мешают вода, спирты и сложные эфпры оксикислот. В случае сложной смеси рекомендуется вначале провести разделение на индивидуальные компоненты, например, ректификацией. Выделенные простые моноэфиры гликолей можно идентифицировать по температурам плавления соответствующих эфиров аллофановой кислоты или инструментальными методами [5, с. 941]. Эта реакция используется для определения простых моноэфиров гликолей колориметрическим методом, например метилового эфпра этиленгликоля, применяемого в качестве присадки, предотвращающей образование льда [5]. [c.336]

Обсуждение. Йодная кислота очень селективно окисляет 1,2-гликоли, а-оксиальдегиды, а-оксикетоны, 1,2-дикетоны, а-оксикис-лоты и а-аминоспирты. Скорость реакции уменьшается в том же порядке. Иногда в описанных выше условиях а-оксикислоты дают отрицательную пробу. Р-Дикарбонильные соединения и другие вещества с активной метиленовой группой также реагируют с йодной кислотой. [c.183]

Время одновременного определения шести проб составляет для оксикислот в СЖК 6—7 ч, а оксикислот в СНК 8—9 ч. [c.104]

Ход определения. В пробирку помещают навеску СЖК или СНК (1г 0,01) и растворяют в 50 мл н-гептана при кипячении. По истечении одного часа пробы осаждаются, центрифугируются 2— 3 мин, после чего н-гептан сливают, а осадок сушат до постоянного веса при температуре 105° С. Высушенный осадок растворяют в 30 лл 96%-ного спирта и центрифугируют. Нерастворившийся в спирте осадок промывают 5 мл спирта, центрифугат сливают, а осадок сушат. По весу осадка, нерастворимого в н-гептане и спирте, определяют количество оксикислот по формуле [c.105]

Очень важной особенностью тяжелых металлов является их способность вступать во взаимодействие со многими органическими веществами с образованием довольно устойчивых комплексных соединений. Образуют они комплексные анионы (в отдельных случаях очень устойчивые) с цианид-, роданид- и тиосульфат-ионами. Со многими органическими кислотами, особенно с оксикислотами, довольно устойчивые комплексные анионы образует и алюминий. Поэтому алюминий можно также отнести к тяжелым металлам, поскольку для определения его требуется иногда такая же предварительная обработка пробы, какой ее подвергают в ответственных случаях при определении тяжелых металлов. Эта обработка состоит в разрушении органических веществ окислением их сильными окислителями или выпариванием пробы и прокаливанием сухого остатка. Цианидные, роданидные и тиосульфатные комплексные соединения рекомендуется разрушать обработкой гипохлоритом в щелочной среде. [c.139]

Разделение по схеме 2 начинается с дистилляции анализируемой пробы из щелочной среды. При этом в дистиллят переходят летучие основания и летучие нейтральные соединения, а в дистилляционной колбе остаются (сконцентрированными в небольшом объеме) все кислоты и фенолы в виде их солей. Кроме того, сюда же попадают все гидрофильные соединения (группа соединений Рг) почти все оксикислоты, поликислоты, аминокислоты, сульфокислоты, сахара, полиспирты, мочевина и другие, т. е. соединения, практически не извлекаемые диэти-ловым эфиром (коэффициент распределения ниже 0,1). За-тем остаток ( ) подкисляют и экстрагируют многократно ди-этиловым эфиром при соотношении его объема к объему воды 1 1. [c.202]

Комплекс циркония с ализариновым красным С (ализаринсульфонат натрия) в кислых растворах имеет красно-коричневый цвет в присутствии избытка ализаринового красного С и фиолетовый цвет в присутствии избытка циркония. Комплекс обесцвечивается в присутствии фторида, фосфата, арсената, сульфата, тиосульфата, оксалата и других органических оксикислот. Чувствительность метода ниже чувствительности двух первых описанных выше методов, однако простота выполнения анализа этим методом делает его пригодным для целей рутинного анализа. Метод был использован для анализа воды [119—122]. Так как примеси в воде влияют на результаты анализа, требуется предварительная обработка анализируемых проб. Метод применим для определения 0,1—1,0 мг F-. [c.351]

Рис. 3—37. Хроматограмма смеси силилированных ароматических оксикислот. Условия эксперимента колонка 25 м х 0,25 мм, НФ SE-54, df 0,25 мкм программирование температуры от 60 до 200°С со скоростью 8 град/мин проба — 0,8 мкл раствора в м-гексане (TMS — тетраметилсилан).

Преимущество арсеназо перед другими реагентами типа Р — ОН состоит в том, что в его состав входит остаток мышьяковой кислоты, поэтому арсеназо способен взаимодействовать с 2г в более кислой среде, чем ализарин 5, так как образование арсенатов циркония легко происходит уже в сильнокислых растворах. Кроме того, остаток мышьяковой кислоты способствует ускорению реакции. При добавлении водного раствора арсеназо к растворам Ъх в 0,08—0,1 N НС1 розовая окраска переходит в фиолетовую. При pH 1,5—1,8 обнаружение 2г возможно при разбавлениях 1,5-10 . Кроме 7.x и НГ при этих же значениях pH дает цветную реакцию и титан. Мешают реакции Р", 504 " и органические оксикислоты, ослабляющие окраску. При наличии примесей 11, Та, КЬ, мешающих определению 2г, можно прибегнуть к приему, рекомендованному Полуэктовым [117, 118], применяя в качестве раствора сравнения раствор пробы, к которому прибавлен трилон Б. Измерения производятся на ФЭК с желтым светофильтром с областью пропускания 550—572 ммк. [c.314]

При содержании тысячных и сотых долей микрограмма рения наиболее целесообразно применять колориметрический метод, основанный на каталитическом действии рениевой кислоты и ее солей на восстановление теллурата натрия хлористым оловом [99]. Сущность этой реакции состоит в том, что из раствора теллурата натрия хлористое олово не выделяет теллур в свободном состоянии, в присутствии же рения начинается более или менее быстр е выделение черного осадка элементарного теллура. При проведении реакции в присутствии защитного коллоида (желатина) теллур остается в коллоидном состоянии, окрашивая раствор в коричнево-черный цвет. Максимум светопоглощения находится в области 436—465 ммк [13]. Для устранения влияния следов молибдена и вольфрама определение проводят в]при-сутствии оксикислот (обычно винной) [13, 84, 99]. Реакция протекает во времени. При содержании рения 0,01—О, Ьи/сг можно колориметрировать через 1,5—2 часа, при содержании 0,001—0,01 мкг — через 16—18 час. Чувствительность метода — 4-10 "% рения в пробе, точность определения 10—20% [143[. [c.635]

Выполнение реакции. Встряхивают 2 мл растворителя с 0,5 мл 7%-ного раствора сульфата меди и 5 мл 15%-ного раствора едкого натра и сравнивают окраску раствора с окраской контрольной пробы, не содержащей эфира оксикислоты. В присутствии эфиров гликолевой или молочной кислоты щелочь окрашивается в более глубокий синий цвет, нежели в отсутствие этих эфиров. При комнатной температуре усиление окраски становится явным через 1—2 ч, при осторожном нагревании — быстрее, пока, наконец, прозрачный синий раствор не будет сильно отличаться от более или менее мутного и неярко окрашенного контрольного раствора. [c.947]

Масло закристаллизовалось в вакуум-эксикаторе над серной кислотой. Кристаллы отжимались на пористой тарелке. Получено 3.3 г, или 14.3% от взятой в реакцию оксикислоты, с т. пл. 63—64°, отвечающей чистому препарату [7]. Идентификация — по смешанной пробе плавления. [c.429]

При мокром способе разложения пробы часто применяют различные кислоты и их смеси при нагревании. При этом в пробу не вводят посторонние катионы а сами кислоты сравнительно легко удаляются из сферы реакции при нагревании. Кислоты в зависимости от их природы и концентрации могут проявлять окислительные (конц. НЫОз и Н2804) или комплексообразующие свойства (НР и Н3РО4). Иногда к кислотам добавляют Н2О2, органические оксикислоты и т. п. Наиболее часто используемые дпя растворения кислоты и их смеси представлены в табл. 3.1. [c.71]

Примером получения производных с целью повышения летучести анализируемых соединений может служить метод газохроматографического анализа биологических проб на содержание летучих производных высших жирных кислот и оксикислот, содержащих от 10 до 26 углеродных атомов в молекуле при пределе детектирования по метилпальмитату 10 г/мл пробы и воспроизводимости а+1ализа 2—3% при доверительной вероятности 0,95. Метод основан на переводе жирных кислот в метиловые эфиры и переводе метиловых эфиров оксикислот в их ацетильные производные. Анализ состоит из этапов щелочного гидролиза природных эфиров, экстракции и метилирования жирных кислот в растворе с метанолом при 85 С в течение 5—10 мин, ацетилкро-вания метиловых эфиров оксикислот, газохроматографического анализа летучих производных жирных кислот и оксикислот с использованием ДИП, программирования температуры и кварцевой капиллярной колонки с метилсилоксановой НФ. На рис. 11.37 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот С12 —С18, полученная на хроматографе Кристалл-2000 . Запись и обработка результатов проводилась с использованием мини-ЭВМ типа ДВК-ЗМ. [c.193]

Периодическое-окисление в указанном режиме продолжали в течение 5 час. (считая от момента достижения заданной температуры), каждые 0,5 часа отбирали пробы, анализ которых позволял судить об изменении выхода и качества водонерастворимых кислот по ходу процесса. Кинетические кривые всех продуктов кислого характера не отличались от описанных нами ранее (1). Концентрации водонецастворимых кислот, лактонов, кетокислот и дикарбоновых кислот в оксидате оценив вали по кислотному, эфирному и карбонильному числам, аналитически выделенных жирных кислот и содержанию в них т. н. оксикислот (нерастворимые в петролейном эфире), при этом соответствующие характеристики пересчитывались на 1 г оксидата умножением их на выход кислот в данной пробе. [c.105]

Hellthaler и Peter применили для отделения оксикислот от вооковых кислот, не содержащих гидроксилыных групп, низкокипящие бензины. Способ основан на растворимости простых восковых кислот в бензинах и относительной нерастворимости в них оксикислот. В пробе окисленного парафина эги исследователи обнаружили 30% оксикислот. [c.1027]

Применение для разложения пробы перекиси бария вместо едкого натра перекиси натрия имеет известные преимущества. В этом случае происходит скорее спекание, чем сплавление, чтс) вызывает меньшую коррозию тигля, но требует более тщательного перемешивания анализируемой пробы с плавнем, чтобы обеспечить максимальный переход металлов в растворимые соединения. Кроме того, при обработке спекшейся массы водой соединения платиновых металлов остаются в нерастворимом осадке, тогда как избыток перекиси бария, перешедшей в гидроокись, растворяется и может быть отделен фильтрованием. ФилЬтрат, прежде чем его отбросить, следует проверить на содержание платиновых металлов (подкислением соляной кислотой, нагреванием и осаждением сероводородом). В результате обработки нерастворимого в виде остатка соляной или бромистоводородной кислотой при нагревании платиновые металлы, находящиеся частично в виде бариевых солей оксикислот, превращаются в растворимые хлоро- или бромосоединенйя. После такой обработки всегда остается небольшой нерастворимый остаток, состоящий из неразложенных платиновых металлов и сульфата бария. [c.401]

Колонка та же, что и на рис. 7.16. Температура 190 "С. Объем пробы 350 мкл. Интересным фактом является присутствие на хроматограмме пика оксикислоты, содержащей неизмененный хиральный центр. Благодаря этому удалось определить абсолютную конфигурацию молекулы (—)-тетрагидрогумулона. [c.236]

Химические анализы можно выполнять автоматически, путем распределения реагентов насосами, дозирующими их соотношение регулируемыми клапанами. Автоматический анализатор Auto Analyser может служить для непрерывного анализа отдельных проб [4] и для контроля в потоке [31. Прибор был изобретен для проведения клинических анализов крови [5, 6], но вскоре он нашел применение для анализа хроматографических фильтратов. Например, сахара и оксикислоты смешивают с хромовой и концентрированной серной кислотами и измеряют абсорбцию света восстановленным ионом хрома (П1) [71 после разделения смеси орто-, пиро- и средних ортофосфатов на анионите они определяются в виде синих гетерополисоединений [81. Для осуществления медленных реакций смешанные растворы пропускают через длинный змеевик или узкую трубку спиралевидной формы при нуж- [c.180]

Этот электрод успешно применялся для определения этанола в крови. Ошибка при определении этанола в сыворотке крови может быть обусловлена, во-первых, непосредственной реакцией фермента с другими субстратами и, во-вторых, расходом кислорода на неферментативные реакции, например с аскорбиновой кислотой или цистеи-ном. В первом случае некоторые карбоновые кислоты и оксикислоты (уксусная, муравьиная, молочная, оксимасляная, пировиноградная и хлоруксусная кислоты) окисляются алкогольоксидазой и тем самым мешают определению спирта в крови. Мешающее действие молочной кислоты, содержащейся в сыворотке крови, можно снять, добавив к пробе перед анализом лактатдегидрогеназу. Во втором случае мешающие вешества предварительно определяют при тех же условиях с платиновым электродом в отсутствие фермента [255]. Установлено, что ни одно из веществ, обычно имеющихся в крови, например аскорбиновая кислота, цистеин, фенилаланин, глюкоза, мочевая кислота, не реагирует на электроде. В то же время ферментный электрод чувствителен к альдегидам и карбоновым кислотам так же, как и к спиртам, и поэтому его можно использовать для определения и альдегидов, и кислот. [c.90]

Процесс разделения через комплексы с таннином можно проводить и в виннокислых растворах. Определяющим фактором при этом является влияние pH на относительную устойчивость некоторых комплексов металлов с а-оксикислотами. Поскольку тапнип содержит радикал галловой кислоты, он ведет себя как полимери-зованная а-оксикислота, которая и образует нерастворимый комплекс эти осадки не имеют определенного состава, но содержат весь имеющийся в пробе ниобий или тантал. Осадки прокаливают до окислов и взвешивают. [c.180]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

Из других аминокислот, претерпевающих изменения при кислотном гидролизе, следует указать на серусодержащие которые окисляются до разнообразных продуктов (цистин, ци-стеиновая кислота и др.), а также оксикислоты, серии и треонин, которые окисляются до а-кетокислот (на 10—30%). Истинное содержание оксиаминокислот в белках определяется следующим образом. Навеску белка гидролизуют, отбирая через 24, 48 и 72 часа пробы (аликвотные количества) гидролизата, в которых определяют концентрацию серина и треонина. Далее строят график изменения их концентраций во времени и экстраполяцией до нулевого времени гидролиза находят истинное содержание оксиаминокислот. [c.39]

Разработка автоматической аналитической системы сделало воз-южным накопление обширных данных по разделению и реакциям многих оксикислот- В табл. 9Л, взятой из работы Карлсона и Самуэльсо- ia [321, суммированы данные, которые могут быть использованы при анализе проб, представляющих биологический интерес. [c.306]

Метод, предложенный Шхилдкнехтом [3.231 ] и названный им электронным пиролизом, заключается в облучении растворенных в воде органических соединений -частицами трития (0,02 МэВ) Рабочие температуры составляют 100—200 °С. Конечные продукты разложения в большинстве случаев являются результатом взаимодействия пробы с промежуточными соединениями разложения воды (ОН-радикалы, П О-г, гидратированные электроны и др.). В этих условиях карбоновые кислоты образуют карбоксилаты, спирты превращаются в карбонильные соединения, аминокислоты— в аммиак и карбоновые или оксикислоты, ненасыщенные соеди- [c.55]

При частичном окислении > йодной кислотой вещества А получился а-оксиальдегид (положительная проба с серебром), давший при окислении бромом а-оксикислоту. Промежз/ точные соединения с гидроксильными группами в положениях 3 или 11 были окислены до кетонов при действии хромовой кислоты на их метиловые эфиры. [c.412]

Значительный интерес представляет определение в пробах масла содержания механических примесей. Наиболее целесообразно определять раздельно их сгораемую и несгораемую часть, т. е. содержание органических и неорганических компонентов. Сгораемые компоненты, разделяемые путем селективного экстрагирования, свидетельствуют о накоплении смол, асфальтенов, оксикислот, карбенов и карбоидов. Несгораемая часть механических примесей состоит из различного состава, структуры и компонентов продуктов изнашивания и дорожной пыли, проникающей в картерное масло через цилиндропоршневую группу. Все эти компоненты также можно дифференцировать путем количественного химического анализа. Суммарное содержание механических примесей масла, без указанного выше деления на органическую и неорганическую часть, не характеризует процесс применения масла в двигателях. [c.98]

Большинство растворителей обладает столь слабой ионизирующей способностью, измеряемой величиной диэлектрической постоянной что содержащиеся в них свободные кислоты и основания могут быть обнаружены только при помощи влажной реактивной бумаги. В то же время титрование свободных кислот и оснований проводят в растворе, содержащем по возможности минимальное количество воды для того, чтобы избежать нежелательных изменений компонентов, например омыления легко омыляющихся сложных эфиров. Содержание кислоты свидетельствует о присутствии эфиров муравьиной кислоты и альдегидов, реже о присутствии эфиров оксикислот и самоокисляющихся простых эфиров и терпенов. Некоторые хлорзамещенные углеводородов могут выделять следы соляной кислоты. При всех титрованиях надо принимать во внимание то обстоятельство, что область перехода индикатора зависит от способности растворителя вызывать диссоциацию, а она в сво1р очередь в сильной степени обусловлена содержанием воды. Поэтому лучше всего конец титрования определять, сравнивая пробу исследуемого вещества с контрольной пробой, которую готовят смешением тех же количеств растворителя и воды. [c.934]

В высушенных смесях растворителей спирты и эфироспирты можно обнаруживать при помощи металлического натрия, который растворяется в смеси со спокойным или бурным выделением водорода, в зависимости от концентрации спирта или спиртоэфира в смеси. Аналогично реагируют сложные эфиры оксикислот и диацетоновый спирт. Эта проба имеет практическое значение потому, что для ряда технических нужд требуротся растворители, не содержащие спиртов, т. е. не содержащие реакционноспособной гидроксильной группы. [c.941]

Важное значение в проточно-инжекционном анализе имеет фоновый электролит, применяемый для разбавления пробы. В его состав входит буфер для создания оптимального для конкретного электрода значения pH, нейтральный электролит, стабилизирующий коэффициент активности измеряемого иона, и реагент, нивелирующий влияние мешающих ионов. Так, при измерении фторидов вводят комплексообразователи (комплек-соны, оксикислоты), связывающие металлы в комплексы, более прочные, чем фторидные. При определении сульфида вводят аскорбиновую кислоту, исключающую окисление S даже в присутствии Н2О2. Анализ с регистрацией отклика в каскадном [c.170]