Отделение железа от магния и определение железа

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

К сухому остатку приливают соляную кислоту и нагревают до полного растворения безводных сернокислых солей. Полученный раствор содержит сернокислые и хлористые соли всех металлов, входивших в состав силиката. В случае необходимости этот раствор можно использовать для определения суммы полуторных окислов, железа, титана, кальция и магния обычными методами, описанными выше, а в фильтрате после отделения магния определить щелочные металлы. [c.470]

Поэтому кальций необходимо предварительно отделить, например, с помощью оксалатов. Можно полярографировать без отделения осадка. Оксалаты оказывают лишь ничтожное влияние на четкость площадки магния. В растворах с малой концентрацией кальция, где имеется высокая остаточная концентрация оксалатов, наблюдается некоторое понижение площадки комплекса магния. Одпако зависимость высоты площадки от концентрации магния и в этом случае линейна в пределах 1—5 мкг Ш мл. Железо искажает волну комплекса магния, поэтому оно должно быть удалено, если присутствует в количествах больше 1/10 от содержания магния. Определению 100 мкг Мд не мешают (в мг/мл) Со (0,1), Сг(И1), (0,2), Ве, 8п(1У), А8(1Н), В1, У(П), Мо(У1), Мп (1), А1(2), 2п, С(1, Т1(1), 8п(П), РЬ(5). Из анионов не мешают 0,5 мг Р01 /мл, [c.164]

В большинстве опубликованных работ описывается только определение кальция и магния после отделения кремнекислоты и полуторных окислов. Лишь в нескольких случаях был также изучен вопрос о комплексометрическом определении железа и алюминия в этих материалах. В них соотношение содержания Са Mg колеблется в самых широких пределах, поэтому и отдельные методы определения кальция и магния значительно отличаются один от другого в зависимости от того, анализируется ли чистый кальцит или магнезит с небольшим содержанием кальция. [c.444]

Кроме хроматографического разделения ионов одного и того же знака заряда методом ионного обмена в динамических условиях можно отделять ионы одного знака от ионов другого знака. Примером такого разделения является отделение на катионите катионов железа(1И), алюминия(П1), кальция (И) и магния (И), мешающих определению фосфат-ионов при анализе природных фосфатов. [c.322]

Осаждение гидроокиси железа, прокаливание и взвешивание окиси железа. Этот способ применяют при анализе различных солей железа или их растворов. Такой же способ применяется для определения железа в присутствии ряда других элементов, гидроокиси которых осаждаются при действии гидроокиси аммония или едкой щелочи. При анализе различных минералов, горных пород, руд, технических силикатов, сплавов и т. д. обычно для осаждения пользуются гидроокисью аммония и определяют сумму полуторных окислов . При этом вместе с железом в осадок переходят гидроокиси ряда других металлов (алюминия, титана, хрома, редких земель и т. д.) и достигается отделение гидроокисей железа и других металлов от кальция и магния. При таком определении суммы полуторных окислов используют [c.155]

Работа 8.2. Отделение железа от магния и определение железа [c.62]

Метод основан на комплексонометрическом определении окиси кальция в щелочной среде (при pH не ниже 11) в присутствии индикатора мурексида без предварительного отделения железа, алюминия, марганца, которые маскируются три-этаноламином, магния и меди, которые осаждаются раствором едкого натра. [c.85]

А. В. Виноградов отмечает ряд недостатков приведенного выше хода анализа по Кольтгофу (стр. 219). При малом содержании магния и относительно большом количестве кальция (что имеет место в природных известняках) приходится брать большую навеску пробы, и тогда при добавлении едкой щелочи в таком количестве, чтобы свести к минимуму растворимость Mg(0H)2, может выпасть осадок гидроокиси кальция. Кольтгоф не указывает далее, как произвести отделение железа, алюминия и т. п. катионов, мешающих определению, как нейтрализовать раствор перед определением и т. д. Вызывает возражение также и метод отбирания пипеткой 50 мл прозрачной жидкости непосредственно из общего объема в 100 мл в этих условиях трудно не захватить частицы осадка гидроокиси магния. А. В. Виноградовым был разработан метод определения магния в известняках, в котором устранены эти недостатки метода Кольтгофа. [c.221]

Муравьиная кислота — реактив для выделения платины и палладия, для отделения бериллия от алюминия и железа, для разделения вольфрама и молибдена уксусная кислота применяется для определения молекулярной массы веществ, для приготовления буферных растворов, как среда и ацетилирующее средство пропионовая кислота— для определения ароматических аминов антраниловая кислота — для обнаружения и гравиметрического определения кадмия, кобальта, меди, ртути, марганца, никеля, свинца и цинка бензойная кислота служит эталоном в колориметрии 2,4-диокси-бензойная кислота применяется для колориметрического определения железа, титана и других элементов лимонная кислота — в качестве сильного маскирующего комплексообразователя, для приготовления буферных смесей, определения белка в моче, как растворитель фосфатов при анализе удобрений молочная кислота — при полярографическом определении металлов, при электролитическом осаждении меди в присутствии железа, цинка и марганца нафтионовая кислота — для колориметрического определения нитрат иона, в качестве флуоресцирующего индикатора олеиновая кислота — для определения малых количеств кальция и магния, в титриметрическом анализе для определения жесткости воды пировиноградная кислота — для идентификации первичных и вторичных аминов, в микробиологии стеариновая кислота — для нефелометрического определения кальция, магния и лития сульфо-салициловая кислота — для колориметрического определения железа, в качестве комплексообразователя, для осаждения и нефелометрического определения белков трихлоруксусная кислота — как реактив на пигменты желчи и фиксатор в микроскопических исследованиях. [c.44]

Чешские химики сконструировали экстрактор для непрерывной экстракции железа (III) с целью отделения основы при определении примесей алюминия, висмута, олова, магния, циркония, титана в техническом железе. Экстракция проводилась из 6 Ai раствора соляной кислоты диэтиловым эфиром. [c.131]

Быстрый и пригодный для многих случаев метод определения кальция и магния состоит в том, что фильтрат после отделения кремневой кислоты, окиси железа и алюминия по прибавлении соды выпаривают, удаляют прокаливанием аммонийные соли, смачивают раствором соды, извлекают горячей водой и остающиеся в чашке карбонаты кальция и магния взвешивают, как таковые (высушенные при 200°), или после прокаливания в виде СаО -j- MgO. [c.258]

Авторами проводилось отделение борной кислоты от кальция, магния, меди, железа, алюминия на колонке с катионитом КУ-1- Отделение примесей — количественное, метод прост и может быть применен для отделения мешающих титрованию борной кислоты примесей и для концентрирования примесей с целью их определения. [c.29]

Применяемые химические методы определения магния в чугунах, также как и эмиссионные пламенно-фотометрические методы требуют предварительного отделения железа и других мешающих элементов. Так, при проведении пламенно-фо-тометрического анализа основную массу железа отделяют экстракцией в органический растворитель, но мешающее действие фосфора и марганца остается и по этой причине применяют стандартные растворы, содержащие приблизительно те же количества этих элементов, что и анализируемые образцы [229]. Ранее было показано, что вследствие слабой эмиссии магния в пламени и сильного самопоглощения его аналитических линий более выгодным оказывается определение магния по атомным спектрам поглощения [14]. [c.133]

Автор, пользуясь результатами исследований, изложенными в этой работе, разработал атомно-абсорбционный метод определения магния в чугуне, не требующий отделения железа и других элементов, практически свободный от влияний и более быстрый, чем ранее применявшиеся методы. [c.133]

Отделение катионов от анионов, осуществляемое на колонках ионитов, позволяет в ряде случаев значительно упростить ход анализа перед количественным определением тех или иных ионов. Например, таким путем отделяют фосфаты и сульфаты, мешающие нормальному ходу анализа катионов ряда металлов, например определению магния, алюминия, железа, или отделяют катионы натрия, калия, кальция, алюминия, железа, присутствующие иногда в больших концентрациях и мешающие точному определению сульфат-иона. [c.117]

Как было показано выше (стр. 878), весовое определение марганца нередко приводит к большим ошибкам, даже если его проводят очень тщательно. Это происходит от различных причин от неполноты отделения алюминия и железа, неполного осаждения марганца сульфидом аммония и загрязнения осадка другими веществами. Так как определяемые количества марганца обычно очень малы, то относительная величина этих ошибок может быть весьма значительной и нельзя быть уверенным, что они будут компенсировать друг друга. Поэтому лучше определять общее содержание марганца в отдельной навеске, а в главной навеске определять только ту его часть, которая взвешивается вместе с пирофосфатом магния (только для введения поправки при определении магния). Определение марганца в отдельной навеске пробы особенно легко выполнимо при анализе карбонатных горных пород, которые легко молено перевести в раствор в течение нескольких минут без сплавления и отделения кремнекислоты. При анализе силикатов это требует большего труда, но само колориметрическое определение дает такие же точные результаты, какие получаются при анализе карбонатных пород. [c.881]

Большинство методов, пригодных обычно для флуориметрического или колориметрического определения бериллия, требует отсутствия железа, марганца, магния и других металлов, гидроокиси которых нерастворимы в сильнощелочных средах. Если эти металлы присутствуют в заметных количествах, то они осаждаются едким натром, но вместе с ними сильно соосаждается бериллий Лучшее отделение наблюдается при сплавлении с едким натром, однако и этого бывает недостаточно, если присутствуют сравнительно большие количества указанных элементов. В этом случае лучше осадить аммиаком гидроокись бериллия, чтобы сначала отделить его от щелочноземельных металлов, магния и марганца. Железо также остается в растворе, если добавить меркаптоуксусную (тиогликолевую кислоту). В присутствии достаточного количества алюминия (например, 20 мг) достигается полное осаждение бериллия алюминий не взаимодействует с реагентами, которые обычно применяются для флуориметрического и колориметрического определения бериллия. После осаждения аммиаком (pH 7—8) в 25 мл раствора остается менее 0,1 у бериллия, даже если присутствует только 3 мг алюминия. [c.272]

Метод 1, описываемый ниже, служит для определения хрома в крови и тканях. В нем используется окисление бромом в щелочной среде с последующим удалением брома при помощи фенола. Окисление в щелочной среде предпочитают при отделении железа, присутствие которого даже в очень небольшом количестве нежелательно. Однако этот метод окисления не пригоден для определения хрома в образцах, содержащих большое количество кальция или магния наряду с фосфатом, который образует объемистый осадок, захватывающий хром (например, в моче). Извлечение хрома, введенного в количестве 1—2 у приблизительно в 10 г ткани, превышает 90%. [c.358]

Отделение мешающих элементов. Практическое значение имеют методы определения алюминия, в присутствии железа и титана, разделение алюминия и магния, алюминия и меди и др. Для определения алю , иния в первом случае предварительно осаждают железо оксихинолином из сильно уксуснокислого раствора (20% СН3СООН), содержащего винную кислоту. Винную кислоту приливают для того, чтобы связать титан в ком плекс и предотвратить гидролиз его солей. После отделения железа осаждают оксихинолином титан. Осадок оксихинолината титана образуется только в слабокислом растворе при рН>5, однако в этом случае может также осаждаться и алюминий. Для удержания алюминия в растворе туда приливают раствор щавелевокислого аммония (или малоновой кислоты). К фильтрату после осаждения титана приливают избыток гидроокиси аммония (до щелочной реакции) и осаждают алюминии оксихинолином. Этим методом можно определить все три элемента при их совместном присутствии. [c.185]

Для определения щелочных металлов после разложения плавиковой и серной кислотами сначала необходимо отделить соли железа, алюминия, титана, кальция и магния. Для отделения солей первых четырех элементов раствор нагревают до кипения и приливают к нему смесь растворов гидроокиси аммония и углекислого аммония. При этом образуется осадок, [c.470]

Комплексометрическим определением железа в силикатах подробно занимался также и Сайо [143]. Его метод заслуживает особенного внимания и дальнейшей экспериментальной проверки, так как он позволяет определять алюминий непосредственно тюсле разложения пробы (например, боксита), без отделения железа, титана, марганца, кальция и магния. Автор приводит несколько способов определения алюминия, которые проводятся в общем обратным титрованием в слабокислых растворах в присутствии эриохромцианина Е (см. стр. 364), бензидина или 3,3-диметил-нафтидина в качестве индикаторов (стр. 351). [c.490]

Суншость работы. Отделение железа от магния основано на установлении определенного значения pH раствора (pH 5), при котором железо количественно осаждается в виде гидроксида [c.62]

При определении натрия в оксиде никеля в стандартные растворы вводят хлорид никеля (2 мг/мл), используют фильтровый фотометр фирмы К. Цейсс (модель III) и пламя ацетилен—воздух [1108]. Анализ титановых белид и оксида титана проводят после отделения титана отгонкой тетрафторида титана [516] или сорбцией сульфоса-лицилатного комплекса титана анионообменником [1111]. Оксиды цинка, железа, магния, никеля переводят в раствор с помощью НС] [62]. Натрий определяют атомно-эмиссионным методом в пламени ацетилен—воздух с помощью пламенно-фотометрической установки монохроматора УМ-2 с фотоумножителем ФЭУ-38. Основные параметры установки напряжение на ФЭУ 1200 В, расход ацетилена 2 л/мип, воздуха 8 л/мин. Эталонные растворы готовят в интервале концентраций натрия 5-10 —1 10 %. Изучено влияние НС1, К, Са, Fe и Мп на интенсивность резонансных линий натрия. Погрешность определения — г = 0,03 0,05 [79]. [c.170]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Алюминий не осаждается ацетатом так полно, как железо, но чем больше преобладает последнее, тем полнее вместе с ним осаждается алюминий. Поэтому метод редко применяется для отделения алюминия в отсутствие железа и он совершенно не применяется для отделения хрома, урана и большинства редкоземельных металлов Фосфор осаждается полностью, если он не содержится в избытке по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования нерастворимых фосфатов с осаждаемым металлом или металлами. Если фосфор находится в избытке, его осаждение можно сделать полным, вводя предварительно в раствор Известное количество чистого железа в виде РеС1з. Такое предварительное удаление фосфора значительно облегчает определение ш елоч-ноземельных металлов и магния при анализе некоторых фосфатов. [c.104]

Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению кунферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п. 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осажденяе купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным нри последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано нри осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном. [c.144]

Определение кальция и магния в соединенных фильтратах после отделения гидроокисей алюминия и железа производится методами, выше описанными (стр. 109). При значительном содержании кальция (например, более 1%) следует предпочесть о зъемное определение, при малом — весовое. [c.115]

Комплексонометрическое определение магния проводят после предварительного отделения железа в виде фосфатов и кальция в виде aSOg. [c.106]

Заслуженное признание метод получил только при измененном ходе аналива, предусматривающем одновременное отделение железа, меди, марганца и некоторых других компонентов сплава Осаждением их диэтилдитиокарбаминатом натрия [18.3]. В этом случае трилонометрический метод позволяет выполнить определение магния всего за 45—50 мин. [c.78]

Остаток в тигле сплавляют с небольшим количеством соды сплав обрабатывают горячей водой, подкисленной соляной кис лотой, и полученный раствор присоединяют к фильтрату, поел-отделения кремневой кислоты, собранному в мерной колб< Раствор в колбе доводят до метки водой и тщательно переме шивают. Аликвотная часть полученного раствора служит дл определения суммы полуторных окислов, кальция и магния, дв другие аликвотные части — для определения железа и титанг [c.6]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот [25] разработали ряд методов отделения алюминия от железа и титана, основанные на амфотерности алюминия. После поглощения анализируемой смеси катионитом СБС в Н-форме алюминий избирательно извлекался из колонки 10 %-ным раствором едкого натра, титап или железо десорбировали 2 N раствором соляной кислоты в фильтратах железо определяли колориметрически с роданидом аммония, титан — колориметрическ1г с перекисью водорода, алюминий в форме оксихинолипата. Эти же авторы показали возможность разделения смеси алюминия и цинка 5%-пой лимонной кислотой с pH И в этом случае алюминий быстро вымывался из колонки катионита, а цинк оставался в сорбированном состоянии в форме комплексного аммиаката. Разработанные методики Т. А. Белявская и Э. П. Шкробот успешно применили к определению железа, алюминия и цинка в их сплавах, причем продолнжтельность анализа сокращалась примерно в 2 раза. При изуче-нг ТИ хроматографического разделения смесей меди, алюминия и магния Д. И, Рябчиков и В. Ф. Осипова [26] показали, что магний и алюмииий. легко разделяются путем промывания колонки щелочью если пропускать через колонку щелочной аммиачный раствор, то медь поглощается в форме комплексного аммиаката, а алюминий в форме алюмината переходит в фильтрат. [c.131]

Осаждение без марганца. Осансдение аммиаком. Двукратного осаждения аммиаком из кипящего раствора достаточно, чтобы количественно отделить железо (И1), алюминий , титан, фссфор, ванадий, хром (П1), редкоземельные элементы, цирконий, а также бериллий, галлий, индий (в случае их присутствия) от марганца, никеля, ш,елочноземельных металлов и магния. Точное разделение достижимо лишь при тех соотношениях, в которых все эти элементы обычно встречаются в горных породах, и при условии, что аммонийные соли, чаще всего хлорид аммония, содер-н<атся в растворе в достаточном количестве. Это последнее условие особенно важно для отделения от магния. Прежде аналитики мало обращали внимания на это условие, что и было, по-видимому, причиной частого получения ими повышенных результатов при определении алюминия, ссобенно когда они удовлетворялись однократным осаждением. Необходимое количество хлорида аммония лучше получать в самом растворе из чистых аммиака и соляной кислоты, чем прибавлять твердую соль, которая редко бывает достаточно чистой. [c.869]