Определение окиси кальция в растворе

Так как содержание алкалоидов в растениях обычно не велико — от сотых и десятых долей процента до 1—2%, реже 5—10% (хинная кора, опий), то их выделение связано с использованием особых приемов экстракции. Обычно алкалоиды концентрируются в определенных органах растений, напр, в листьях, семенах, корнях, которые подвергают измельчению и извлечению водой, спиртом или другими органическими растворите тями в присутствии щелочных агентов или кислот. При извлечении водой или спиртом растительный материал предварительно смачивают водой, подкисленной уксусной, соляной или другими кислотами. При извлечении органическими растворителями растительный материал увлажняют растворами щелочных агентов (аммиак, окись кальция) или смешивают с су- [c.417]

В дальнейшем эти же авторы для определения бария, кальция, калия, цинка и фосфора в маслах и присадках несколько изменили методику [175]. Верхний электрод имеет диаметр 3,2 мм и конический конец с углом 90°. Давление азота доведено до 175 мм рт. ст. Внутренним стандартом служит никель, а буфером — магний. При анализе 15 г масла (или 2 г присадки) смешивают сЪ мл раствора смеси внутреннего стандарта и буфера. Раствор для масел содержит 1% никеля, 0,75% магния и 25% метилэтилкетона в газойле. Раствор для присадок содержит 2,5% никеля, 0,5% магния и 10% метилэтилкетона в газойле. Метилэтилкетон добавляют с целью значительного снижения вязкости пробы, что позволяет обеспечить точные объемные замеры. Магниевый буфер получен в результате реакции окиси магния с дважды перегнанной 2-этилкапроновой кислотой. После разбавления раствора метилэтилкетоном непрореагировавшую окись магния удаляют фильтрованием. Очищенная кислота имеет коэффициент преломления 1,4248—1,4252 и выкипает в пределах 152,2—153,9 °С под остаточным давле нием 50 мм рт. ст. [c.165]

ЗОЛЫ. Растворяется не только свободная окись кальция, но и другие соединения кальция. Этим объясняется и высокая щелочность среды. Определение величины концентрации водородных ионов водного раствора обработанной золы потенциометрическим методом показало, что pH в среднем равно 8. [c.160]

Раздельное определение активных окисей кальция и магния производится при содержании MgO более 5%. Активная окись кальция определяется сахаратным методом. При взаимодействии СаО с раствором сахарозы образуется растворимый сахарат кальция, все остальные окислы, в том числе и MgO, образуют при этом осадки. Титрование сахарата кальция в присутствии фенолфталеина производят без отфильтровывания осадка нерастворимых окислов. [c.80]

После осаждения кальция в виде оксалата определение можно закончить весовым методом 2,4,9,28,зо jiq этому методу осадок оксалата кальция отфильтровывают, промывают слабым раствором оксалата аммония до отсутствия в промывной жидкости хлор-ионов, высушивают, прокаливают при 900—1000 °С и взвешивают образовавшуюся окись кальция. [c.188]

Хромовые руды не всегда полностью могут быть переведены в раствор даже продолжительным кипячением в смеси серной и хлорной или серной и фосфорной кислот. Удобнее всего разлагать их сплавлением с перекисью натрия или спеканием при П50— 1200° С с 4—5-кратным количеством смеси равных частей (по массе) безводного углекислого натрия и окиси магния. При определении окиси кальция и окиси магния в этой смеси окись магния заменяют окисью железа. В процессе разложения навески сплавлением или [c.282]

Аммиачный раствор гидроокиси кальция. К 100 мл 5 н. раствора аммиака прибавляют 0,25 г порошкообразной свежеприготовленной окиси кальция и нес-сколько минут хорошо взбалтывают (окись кальция готовят путем прокаливания при 1000° оксалата кальция). Раствор сохраняют в склянке с плотно закрывающейся пробкой. После отстаивания для определения осторожно берут пипеткой прозрачный раствор. [c.310]

Для определения окиси кальция отмеренную часть фильтрата обрабатывают щавелевокислым аммонием обычным способом. Полученный осадок щавелевокислого кальция можно прокаливанием перевести в окись кальция или титровать 0,1 н. раствором КМпО . [c.232]

Содержание магния в карбиде кальция меньше, чем в извести, поэтому при колориметрическом определении его с титановым желтым магний концентрируют в испытуемом растворе осаждением в виде Mg(OH)2, добавляя х. ч. окись кальция. [c.31]

Для нанесения эмалевого шликера на изделия необходимо придать ему соответствующие покровные свойства, что требует обеспечения определенной его консистенции. Это достигается введением в шликер электролитов (заправочных средств). В качестве последних обычно используют следующие материалы сернокислый магний, поваренную соль, хлористый магний, соду, буру, хлористый аммоний, мочевину, окись кальция (для кислотоупорных эмалей), причем чаще — растворы буры, соды, поваренной соли, поташа. Для свинцовых эмалей рекомендуется орто-, пиро- или метафосфорная кислота. [c.89]

Методика синтеза. Собрать прибор, как показано на рис. 2. В четырехгорлую колбу помещают пентаэритрит, льняное масло и окись кальция, включают механическую мешалку и подачу углекислоты, после чего содержимое колбы нагревают до 250— 260° С. При этой температуре ведут процесс переэтерификации подсолнечного масла пентаэритритом. За ходом реакции следят по растворимости пробы в этиловом спирте-ректификате. Реакцию считают оконченной, если проба растворится в этиловом спирте-ректификате (1 10). По окончании реакции реакционную массу охлаждают до 180—200° С и постепенно вводят в колбу малеиновый ангидрид. При этой температуре проводят процесс полиэтерификации. Контроль за ходом реакции производят по определению кислотного числа, для чего через 15—20 мин отбирают пробу и определяют кислотное число. Реакцию считают законченной, если кислотное число пробы реакционной массы будет не более 20 мг КОН. [c.42]

Поскольку ниобий является конечным продуктом, его содержание дают обычно по разности. В случае необходимости прямого определения к объединенным фильтратам, полученным при фракционированном осаждении, добавляют при кипячении еще таннин и небольшой избыток аммиака. Осадок отфильтровывают под небольшим вакуумом, промывают 2%-ным раствором хлористого аммония, прокаливают и взвешивают. Вес окиси ниобия исправляют, внося поправки на адсорбированные соли, окись кальция, кремнезем, окись титана и возможные следы железа, так же как и в предыдущем случае (см. II). [c.253]

Ход определения. Юг молочной кислоты или соответствующее количество ее раствора разбавляют водой до литра 100 мл полученного раствора обрабатывают концентрированным раствором едкого кали в таком количестве, чтобы в растворе оставались свободными не меньше 3 г едкого кали, затем при перемешивании приливают 5-процентный раствор перманганата калия до тех пор, пока раствор первоначально зеленый, не будет сохранять после осаждения перекиси марганца фиолетовую окраску. Раствор нагревают до кипения, причем фиолетовая окраска должна сохраниться, и после охлаждения приливают раствор перекиси водорода до полного обесцвечивания. Еще раз кипятят, фильтруют, хорошо промывают осадок и осаждают в фильтрате щавелевую кислоту в виде оксалата кальция, предварительно подкислив раствор уксусной кислотой. Осадок оксалата кальция высушивают на фильтре, переводят прокаливанием в окись кальция и в таком виде взвешивают. По весу СаО вычисляют количество молочной кислоты. [c.250]

Окись кальция можно определить также и о б ъ е м н ы м м е т о д о. м. Ход этого определения включительно до получения в осадке щавелевокислого кальция тот же, что и в предыдущем случае. Осадок растворяется в серной кислоте выделившуюся при этом щавелевую кислоту оттитровывают раствором марганцовокислого калия. [c.146]

Анализ чистого металлического бериллия и некоторых его соединений возможен без предварительного химического обогащения и отделения основы. Металл перед анализом переводят в окись термической обработкой его раствора [245, 465]. Для этого металл растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают и прокаливают сухой остаток при 700 С [465]. Если в анализируемом образце предусматривается также определение бора, то металл для перевода в окись прокаливают при 900° С в печи Марса в токе увлажненного О2 в течение 2 час. [465]. Анализируемый образец смешивают с графитовым порошком, карбонатом бария или гидроокисью бария [1252]. Чувствительность определения кальция в бериллии составляет 2-10 % [465]. [c.118]

Из этого уравнения видно, что для вычисления Кр нужно знать состав равновесной смеси, который может быть определен методами химического газового анализа (вода—поглощением хлористым кальцием и серной кислотой углекислый газ—поглощением 40% раствором едкого кали окись углерода—поглощением 8% аммиачным раствором хлористой меди). Однако можно найти Кр и иначе, а именно, зная парциальные давления исходных веществ и убыль одного из них Рх. Последнюю легко определить, сконденсировав при определенной температуре водяной пар и измерив уменьшение общего давления равновесной смеси газов. [c.63]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Осаждаемой формой называют то соединение, которое выделяется из раствора анализируемого вещества при действии реактива-осадителя. Весовой формой называют соединение, в виде которого взвешивают осадок после доведения его до постоянного веса. Например, при определении содержания кальция его осаждают в виде оксалата каль-. ция СаСаО -НзО, а взвешивают в виде карбоната кальция СаСОз, окиси кальция СаО или сульфата кальция aS04. El этом методе осаждаемая форма — оксалат кальция, весовая форма — карбонат кальция, сульфат кальция или окись кальция. Весовую форму обычно получают прокаливанием осаждаемой формы. [c.291]

Аналогично порошкообразному железу реагирует и окись кальция. Для наиболее эффективного поглощения мышьяка и сурьмы были применены слой медных опилок и MgO. Дистилляцию небольших количеств ртути удобно проводить в стеклянных трубках, используемых для гравиметрического определения воды по способу Пенфильда. Можно успешно применять разложение неорганических веществ в токе газа [93J, Чаще этот метод термического разложения выполняют в токе кислорода, который вызывает повышение температуры и очень эффектививно реагирует с рядом элементов. Прокаливанием в токе кислорода в кварцевой или стеклянной трубке отгоняют ртуть в элементном виде и конденсируют ее на охлаждаемой поверхности трубки. Окислы серы поглощают раствором брома в 3 Af H l, где они окисляются до серной кислоты. [c.139]

Для определения свободной окиси кальция в известковых материалах служит глицериновый метод. Последний основан на кипячении образца со смесью абсолютного этанола и глицерина (5 1) и титровании экстракта раствором ацетата аммония в абсолютном спирте по фенолфталеину [413, 1535]. SrO и ВаО ведут себя аналогично окиси кальция. Кроме глицерина, окись кальция можно экстрагировать этиленгликолем или фенолом, а затем титровать в среде абсолютного спирта с ализарином S или смесью метилового красного и метиленового синего в качестве индикаторов [1597J. [c.70]

Вещество тщательно смешивают с известью, не содержащей галоида, смссь переносят в узкую пробирку и снова прибавляют окись кальция. Нагревание пробирки начинают с верхней части и посте/пенно увеличивают зону нагрева книзу, пока нижняя половина пробирки не будет нагрета до темнокрасного каления. Пробирку опускают в воду, подкисленную разбавленной азотной кислотой. С полученным таким путем раствором проводят обычные испытания на галоиды. Этот способ может быть применен для подтверждения наличия галоида в азотсодержащем веществе, так как азот не мешает определению. [c.520]

Изучение катализа в растворах давно привело к выводу о существовании общего кислотно-основного катализа, при котором определенный процесс может вызываться как кислотами, так и основаниями. Весьма вероятно, что такие случаи можно обнаружить и в гетерогенном катализе. Например, бутен-1 изо-меризуется в бутен-2 и на кислых, и на основных катализаторах, как то окись кальция, кримнезем, двуокись титана, фосфат алюминия [70]. [c.55]

Рассмотрим определение растворимости воды в бензоле и тО лурле с применением в качестве радиоактивного индикатора трития [356, 357]. Бензол насыщается тритированной водой и замораживается жидким воздухом твердый раствор помещается в прибор для удаления паров воды в вакууме. Затем система размораживается и раствор переводится в ловушку, содержащую безводную окись кальция, для поглощения воды, растворенной в бензоле. Бензол удаляется отгонкой и в ловушку добавляется этиловый спирт. В результате изотопного обмена водорода между гидроксильными группами спирта и гидрата окиси кальция практически весь тритий оказывается в составе спирта. Пары спирта в токе аргона переводятся в счетчик Гейгера — Мюллера, где и измеряется их активность. Зная активность определенной массы паров спирта, легко пересчитать ее на общее содержание воды, растворенной в бензоле. [c.188]

Брунк считал, что одним из источников ошибки при прокаливании до окиси кальция является потеря в массе платинового тигля вследствие сильного его нагревания, необходимого для достижения постоянной массы прокаленного остатка. Возможно, что автор нагревал окись кальция значительно дольше, чем это действительно необходимо, или же он ошибался в причине потери платины. Подобно окиси бария, но в меньшей степени, окись кальция действует на платину, находясь в соприкосновении с ней нри сильном прокаливании. Это легко можно продемонстрировать, растворяя в соляной кислоте окись кальция, которая прокаливалась на паяльной лампе в платиновом тигле в течение получаса, осаждая платину и взвешивая ее. Если Брунк считал, что разница между массой очищенного тигля, определенной до и после прокаливания в нем окиси кальция, представляет количество улетучившейся платины, то легко видеть, что его представление о причине потери ошибочно. Верно, что масса платиновых тиглей уменьшается при прокаливании их на пламени горелки с дутьем, особенно если платина содержит иридий, но при. пятиминутном прокаливании, достаточном для достижения постоянной массы, заметная потеря может произойти только в редких случаях. [c.708]

Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. XL (стр. 694). Но если очень малые колйчества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следуюш ий метод предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов поблочных металлов, хотя при применении этого метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. 10 г соли кальция перевоДят в раствор и разбавляют его до 100 мл. Если для растворения соли была применена кислота, т избыток ее после удаления кипячением Og, SOj и т. п. нейтрализуют едким натром. Прибавляют окись кальция (полученную прокаливанием 0,3—0,4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. 705 и сл., и определяют магний в соединенных фильтратах, как описано в разделе Определение в виде пирофосфата магния (стр. 719). Об отделении малых количеств кальция от больших количеств магния см. стр. 694. [c.716]

Адамс [345] показал, что щелочные металлы могут быть определены в окиси алюминия, двуокиси титана и циркония пламенноэмиссионным методом с использованием методик, разработанных для комитета Е2 Американского общества по испытанию материалов (ASTM). Очевидно, что эта простая методика подготовки образца может быть пригодна и для определения щелочных металлов методом атомной абсорбции. Образцы двуокиси титана сплавляют с бисульфатом аммония и растворяют в концентрированной H2SO4. Окись алюминия растворяют в НС1, нагревая запаянную стеклянную трубку с кислой шламообразной смесью до 350° С в муфельной печи. Двуокись циркония сплавляют с боратом кальция, а полученный продукт растворяют в H I. [c.189]

Фиг. 930. Бинарное сечение двукальциевый силикат — трехкальциевый фосфат в тройной системе кремнезем — окись кальция — пятиокись фосфора (Tromel) существуют поля R, К к S, которые соответствуют кристаллической фазе, подобной ренаниту, твердому раствору со структурой типа сульфата калия и другим фазам типа двукальциевого силиката. Только фаза S имеет характерные особенности силикокарнотита, который, однако, присутствует не как определенное соединение, а в виде твердого раствора. Значительное влияние различных скоростей охлаждения расплавленных основных шлаков, особенно содержащих кристаллы типа К к R, служит указанием того, что растворимость (правильнее назвать ее скоростью ргстворимости ) в лимонной кислоте существенно зависит от дисперсности разрушаемой структуры ниже температуры 1300°С.

В пламени сопутствующие элементы с определяемым металлом могут образовать труднолетучие соединения, влияющие на испарение и диссоциацию определяемого металла. Подобное влияние имеет место при определении, например, кальция в присутствии фосфора (рис. 140) и при атомно-абсорбционно-м определении магния в присутствии алюминия и стронция (рис. 141). Изменение чувствительности определения магния в присутствии ионов алюминия связано, очевидно, с распределением магния в труднолетучей окиси алюминия. Окись алюминия образуется при разложении солей алюминия в пламени [4]. В присутствии конкурирующих ионов стронция в этом растворе несколько снижается влияние алюминия (рис. 141). (В качестве конкурирующих ионов для защиты магния от влияния алюминия кроме стронция применяют кальций, 8-оксихинолин или ЭДТА р9]. При анализе материалов, содержащих 10% алюминия и. выше, 8-оксихинолин мало пригоден, так как при полной маскировке алюминия может выпасть [c.241]

В каждый стакан добавляют 2 мл раствора сульфата магния, содержащего 6 г Мд304-7Н20 в 1 л воды, что дает стандартный раствор окись кальция -Ь окись магния и обеспечивает добавку известного количества окиси магния к каждому анализируемому раствору. Все это помогает колориметрическому определению конечной точки титрования. [c.110]

В методе осаждения различают осаждаемую форму соединения и его весовую форму. Осаждаемой формой называется соединение, которое выделяется из раствора в твердую фазу при действии соответствующего реактива. Весовой формой называется соединение, которое взвешивается для получения окончательного результата анализа. Например, при весовом определении кальция осаждаемой формой будет оксалат кальция СаСг04 НгО, весовой же формой будет окись кальция СаО, получаемая при прокаливании осадка оксалата кальция. [c.22]

Носителем в осадочной хроматографии может являться малорас-творимое вещество с. высокоразвитой поверхностью, обладающее определенным сродством к осадителю или осадку, и химически индифферентное к компонентам хроматографируемого раствора, иногда носитель одновременно выполняет и роль осадителя, например, именно так применяется диметилглиоксим и др. Носителями могут служить силикагель, крахмал, окись алюминия, гидроокись алюминия, сульфат бария, кварц, асбест, аниониты, катиониты, окись цинка, окись кальция, стеклянный порошок и т. п. [c.314]

Определение кальция в кальците. Кальций осаждают из растворов его солей в виде оксалата СаСг04, который при прокаливании переходит в окись кальция СаО. , [c.236]

С [1243]. Лучшие результаты получаются при промывании осадка раствором оксалата аммония и насыщенным раствором оксалата кальция (ошибка +0,07%) [117, 204, 238, 239] прн гравиметрическом определении. В этом случае удаление из осадка оксалата аммония не имеет смысла, так как нри его прокаливании образуются летучие вещества (аммиак, окись углерода, двуокись углерода и вода). При гравиметрическол определении (весовая форма — СаС О -НзО) осадок оксалата кальция промывают спиртово-эфирной смесью. [c.28]

При спектральном определении кальция в чистом германии последний отгоняют в виде хлорида из солянокислого раствора. Оставшийся хлорид германия переводят в окись, на которой концентрируются примеси. Чувствительность метода 10 — 10 % [248]. При анализе соединений германия (окиси германия) образец выпаривают на электроде [872]. Известен метод анализа тетрахлорида германия, предусматривающий непосредственное выпаривание Ge l на угольном порошке в кварцевом перегонном аппарате. Сухой остаток обрабатывают па- [c.121]

Спектральное определение примесей в чистом олове отличается невысокой чувствительностью. Сочетание химического обогащения со спектральным анализом повышает чувствительность до 10 —10 %. Использовано [575] фракционное испарение примесей в дуге постоянного тока из кратера угольного анода. Металлическое олово переводят в окись, добавляют угольный порошок. Уголь изменяет характер поступления примесей в облако дуги и служит буфером, восстанавливающим примеси до металла. Кальций испаряется в начальной стадии горения дуги вместе с Mg, Si, Al. Основу при анализе олова можно отделять отгонкой в виде хлорида в присутствии перекиси водорода и при хлорировании элементным хлором. В обоих случаях примеси концентрируются на оставшемся в растворе Sn la [248]. [c.127]

В каждом конкретном случае методика осаждения может быть различной (при созфанении основных условий). Например, осадок М МН4Р04 х хбИ О осаждают на холоду из-за его сравнительно высокой растворимости ( 10 ). Для осаждения ВаЗО раствор подкисляют соляной кислотой. При этом сульфат-ионы частично связываются в гидросульфат-ионы, что увеличивает растворимость почти вдвое. Осадок г. O Н О при определении кальция получают добавлением аммиака к кислому раствору, содержащему оксалат аммония (рН 4). В таком растворе ок-салат-ион существует в основном в виде Н С О и НС О . При медленном добавлении аммиака равновесие [c.24]

Распространено мнение о том, что при обжиге материалов, содержащих тесную смесь сульфида цинка и соединений железа, образуется феррит цинка (2п0-Ре20з). Это соединение синтезировалось многими исследователями, изучались его свойства, делались рекомендации условий для извлечения цинка из продуктов обжига. На основании результатов опытов была предложена методика определения форм цинка в цинксодержащих металлургических продуктах [38]. По этой методике после извлечения из навески других окисленных соединений цинка (сульфат, окись, силикаты) анализируемый материал обрабатывается 9%-ным раствором соляной кислоты, содержащим гипофосфит кальция, для перевода в раствор феррита цинка. В остатке определяется сульфидный цинк. Применение предложенной методики к анализу агломератов свинцового производства привело к получению результатов, несогда-сующихся с результатами элементарного химического и микроскопического анализа тех же образцов агломерата. [c.89]