Обнаружение азота в органических соединениях

Качественный анализ позволяет установить, какие элементы входят в состав исследуемого вещества (кроме углерода и водорода в органических соединениях могут содержаться кислород, азот, сера, галогены, фосфор и другие элементы). Принцип качественного анализа заключается в переводе химических элементов в неорганические соединения, которые затем легко определяются общими аналитическими методами. Например, при обнаружении углерода и водорода органическое соединение сжигают, а образовавшиеся окислы углерода (СО2) и водорода (Н2О) определяют по помутнению раствора Са(ОН)д и наличию капель воды на стенках пробирки, в которой проводилось сожжение. Галоген в органическом веществе определяют по методу Бейльштейна. Этот метод заключается в том, что на предварительно прокаленную в пламени горелки медную проволочку наносят каплю определяемого раствора и за- [c.31]

Использование органических азотсодержащих веществ. Многие микроорганизмы могут усваивать азот органических соединений, например, пептонов, аминокислот и белков. В процессе ферментативного гидролиза белка освобождаются аминокислоты, которые используются клеткой непосредственно в процессах биосинтеза, а также подвергаются расщеплению в результате дыхания или брожения до более простых соединений. Поэтому разложение белка микроорганизмами (аммонификация) всегда сопровождается образованием побочных продуктов аммиака, который выделяется при дезаминировании аминокислот, сероводорода, освобождающегося при разрушении серосодержащих аминокислот (цистина, цистеина, метионина), а также индола, который образуется при распаде триптофана. Обнаружение этих продуктов в культурах свидетельствует об использовании аминокислот микроорганизмами. Процесс аммонификации всегда сопровождается повышением щелочности среды. [c.158]

Продуктами разложения органических соединений в диффузионных пламенах и пламенах гомогенных смесей являются водород и простейшие углеводороды. Общим простейшим углеводородом при разложении исследованных органических (соединений является метан. В пламенах кислородсодержащих соединений кроме этого образуются простейшие кислородсодержащие соединения типа СН2О, а в пламенах азотсодержащих соединений, вероятно, образуется азот, В процессе разложения некоторых соединений образуется этан, максимальное содержание которого составляет доли %. В качестве продукта разложения высокомолекулярных предельных углеводородов (парафина) обнаружен в незначительном количестве пропан. Наличие бутана в пламенах исследованных соединений не установлено. Продуктом разложения некоторых органических соединений является этилен. При горении высокомолекулярных предельных углеводородов (парафина) образуются кроме этилена другие непредельные соединения пропилен и в небольших количествах бутилен и бутадиен (дивинил). Характер распределения концентраций ацетилена в пламенах позволяет предположить, что он не является первичным продуктом разложения исходных соединений неароматического строения. [c.112]

Анализ выходящего из автоклава воздуха показал, что окислы азота в нем отсутствуют. Для обнаружения азотсодержащих органических соединений был использован метод инфракрасной спектроскопии. Он показал, что нитроциклогексан не образуется в сколько-нибудь заметных количествах (отсутствовали полосы 1500 и 1380 см ) [50]. Среди продуктов окисления был обнаружен эфир циклогексанола и азотной кислО ты (по полосам поглощения 1275 и 1635 см ). Циклогексил-нитрат не является в условиях окисления стабильным продуктом. Об этом говорит изменение оптической плотности полосы 1635 см в опыте с 40-минутным инициированием двуокисью азота при 110° (рис. 95 и 96) через 5 лин 0=0,13, через 15 мин 0=0,31, а через 80 мин 0=0,17. [c.215]

Открытие азота. Для обнаружения присутствия азота применяют обычно следующие способы 1. Сжигают органическое вещество, как указано при открытии углерода в случае присутствия в нем азота развивается характерный запах жженых перьев или волос. 2. При накаливании с натронной известью органические соединения разлагаются, и азот их выделяется в виде аммиака, который обнаруживается у отверстия пробирки обычными способами по запаху, посинению смоченной водой красной лакмусовой бумажки, по почернению бумажки, пропитанной раствором соли закиси ртути и т. п. 3. Наиболее чувствительный способ основан на том, что азот органического соединения, при накаливании последнего с металлическим Ыа или К, дает цианистый натрий или калий, образующий с солью закиси железа желтую кровяную соль, которая дает с солью окиси железа берлинскую лазурь. [c.21]

Наиболее распространенными элементами в органических соединениях, кроме углерода, являются водород, кислород, азот, галогены, сера, фосфор. Обычные методы качественного анализа неприменимы для анализа органических соединений. Для обнаружения углерода, азота, серы и других элементов органическое вещество разрушают, при этом исследуемые элементы переходят в неорганические соединения. Например, углерод переходит в оксид углерода (IV), водород — в воду, азот — в цианид натрия, сера — в сульфид натрия, галогены — в галогениды натрия. Далее открывают элементы обычными методами аналитической химии. [c.57]

Признаком пика молекулярного иона (или группы пиков — см. далее) служит наибольшая среди всех пиков спектра масса (за вычетом сигналов фона). Большинство органических соединений характеризуется четной молекулярной массой, а по нечетной сразу опознаются вещества с нечетным числом атомов азота в молекуле (так называемое азотное правило ). Кроме того, разность массовых чисел пика М+ и ближайших к нему пиков осколочных ионов обычно не может принимать значений в интервалах 4—14 и 21—24 (при фрагментации большинства органических соединений отщепление частиц с такой массой невозможно). Обнаружение пиков с разностью массовых чисел в указанных интервалах свидетельствует либо о том, что предполагаемый пик не относится к иону М+-, либо исследуемый образец является смесью веществ. [c.182]

С развитием химии переработки нефти потребовались более точные и надежные данные о термодинамических свойствах углеводородов. За последние годы были сделаны большие успехи в определении термодинамических свойств этих соединений . Точно определенные энтальпии образования углеводородов оказались весьма ценной основой для рассмотрения термохимических величин других классов органических соединений. Некоторые термохимические закономерности, обнаруженные в рядах углеводородов, могут быть использованы для оценки термодинамических величин сходных по составу и строению кислород-, азот-, галоген- и серусодержащих органических соединений, а также для анализа несогласованности и ошибок в экспериментальных данных, опубликованных разными авторами. [c.78]

Азот в органических соединениях может быть обнаружен различными способами. Наиболее распространенным методом является реакция получения берлинской лазури. [c.8]

Последнее обстоятельство связано с возможностью детальной интерпретации хроматографических спектров (в комбинации с величинами удерживания) при обнаружении в воздухе, воде и почве токсичных органических соединений азота, причем достаточно полная информация о составе сложных смесей загрязнений может быть получена путем сравнения ряда хроматограмм с ПИД, ФИД и ТИД. Параллельное хроматографирование пробы с ФИД и ТИД позволило идентифицировать ароматические и алифатические амины в смеси с множеством других ЛОС [48]. [c.410]

В России разработана стандартная методика определения бенз(а)пирена в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий, основанная на измерении относительной интенсивности люминесценции этого канцерогенного соединения и сопутствующих ему других ПАУ и ПАС при температуре -196°С (жидкий азот) после предварительного разделения целевых компонентов и отделения их от примесей других органических соединений на ТСХ-пластинке с оксидом алюминия. Предел обнаружения ПАУ равен 50 мкг/мл [2]. [c.197]

Интересные явления наблюдаются при нагревании сухой смеси органических соединений с неплавкими неорганическими окислителями. При этом с органическим веществом или продуктами его пиролиза могут протекать топохимические окислительновосстановительные реакции с образованием легко обнаруживаемых характерных продуктов. Явления такого порядка описаны дальше. Особое внимание уделяется быстрому и надежному предварительному методу обнаружения азота, описанному на стр. 127. [c.98]

Среди химических реактивов, применяемых для обнаружения и количественного определения как неорганических, так и органических соединений, важное место занимают органические реактивы. Первыми сложными органическими соединениями, предложенными в качестве аналитических реактивов, были 1,3-фенилен-диамин для определения окислов азота (П. Грисс, 1878 г.), 1-нит-розо-2-нафтол для кобальта (М. А. Ильинский, 1885 г.) и диметил-глиоксим для никеля (Л. А. Чугаев, 1905 г.). В настоящее время описано несколько тысяч органических реактивов, из которых несколько сот вошли в ассортимент реактивов, выпускаемых промышленностью. [c.48]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

Жидкости лучше всего исследовать методом фракционной разгонки. Однако предварительно следует провести качественный элементный анализ. Если обнаружен азот, но отсутствует запах амина и исключено наличие продуктов, содержащих активный хлор, то это может означать присутствие опасных нитросоединений (взрывоопасно ). Если невозможно провести идентификацию по извест-, ным температурам кипения, тю.в зависимости от обстоятельств надо попробовать получить твердые производные. Температуры плавления этих производных можно сравнить с табличными данными для температур плавления различных органических соединений. Так, например, амины могут быть идентифицированы превраще нием их в бензолсульфамиды. [c.378]

ОБНАРУЖЕНИЕ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.26]

Метод активационного анализа был использован для обнаружения минорных компонентов н следов элементов в самых различных материалах. Его можно применить, например, для определения азота в органических соединениях, кислорода во фракциях нефти, серы в различных пищевых продуктах, хлора в экстрактах растений, магния, ванадия, мышьяка и следовых количеств других элементов в пищевых продуктах, а также селена в органических соединениях. [c.478]

Удельные теплопроводности паров большинства органических соединений гораздо ближе к удельной теплопроводности азота, аргона или углекислого газа, чем к удельной теплопроводности водорода или гелия, и поэтому, если отбросить другие соображения, только последние газы следует применять для обнаружения органических соединений с помощью ТК-ячейки. При использовании азота чувствительность уменьшается и может произойти инверсия пиков, поскольку удельная теплопроводность азота меньше удельной теплопроводности ряда паров органических соединений. [c.95]

Казалось бы, ня звание "парниковых" могут в принципе претендовать любые газовые компоненты, поглощающие в "окне прозрачности . В их число входят все обнаруженные к настоящему времени в атмосфере органические соединения, перечень которых состоит из многих сотен наименований. Все они действительно вносят свой вклад в поглощение переизлучаемой подстилающей поверхностью ИК-радиации и в нагревание атмосферы, однако в категорию "парниковых" не попадают. Причина такой дискриминации заключается даже не в том, что концентрации большинства из этих компонентов слишком малы, а в слишком коротком времени жизни и отсутствии тенденции к накоплению в атмосфере. Если будут получены доказательства увеличения содержания таких соединений под влиянием п]эиродных факторов или в результате деятельности человека, то они также должны быть включены в рассмотрение в качестве прямых "соу частников" изменений климатической системы Земли. Но даже если пренебречь прямым влиянием этих компонентов на изменение теплового режима атмосферы, необходимо оценить их роль в качестве предшественников "истинно парниковых" газов. Мы имеем в виду важную роль органических соединений и оксидов азота в генерации тропосферного озона, а также субмикронного аэрозоля (см. гл. 4). [c.79]

Первым шагом в определении структуры молекулы органического соединения является элементарный анализ. Если при таком анализе в молекуле обнаружен азот, то часто бывает желательным определить его количество и (или) положение в молекуле (функциональные группы). В настоящее время в продаже имеются приборы для элементарного анализа, включая масс-спектрометры, а в литературе описано большое число соответствующих методов и типов установок (см. приложение, разд. И). Имеются, кроме того, и ГХ-детекторы, чувствительные к нитросоединениям, причем они позволяют определять нанограммные количества этих соединений (см. приложение, разд. П, Г). Высокоспецифичны по отношению к азоту кулонометрические и электролитические ГХ-детекторы по проводимости термо-ионный детектор, модифицированный для определения азота, имеет среднюю специфичность по отношению к азоту. [c.297]

Уровень знаний о составе атмосферного воздуха всегда был точным мерилом развития и состояния естественных наук. Периоды стремительного прогресса и революционных преобразований в науке сопровождались фундаментальными открытиями в области состава атмосферы. Так, открытие основных компонентов воздуха — кислорода и азота — ознаменовало химическую революцию XVIII века и положило начало современной химии. Открытие в атмосфере инертных газов завершило структуру Периодической системы Д. И. Менделеева и стало одним из самых ярких научных достижений конца XIX века. Научно-техническая революция второй половины XX века породила столь эффективные методы исследования, что следует говорить о начале новой эры познания окружающей нас атмосферы. Стало возможным определение множества органических соединений, не поддававшихся обнаружению существовавшими ранее способами. В 70-х годах нашего века были, в сущности, заложены основы новой научной дисциплины — органической химии земной атмосферы. Роль и значение органических компонентов атмосферного воздуха несоизмеримы с их концентрациями, и они привлекают быстро возрастающий интерес в связи с изучением метеорологических явлений, проблемами охраны внешней среды и ее воздействия на живые организмы. [c.3]

Рассмотрим подробнее методы получения производных с целью повышения чувствительности ГХ анализа, в том числе получение летучих производных для высококипящих или лабильных соединений, для которых метод ГХ вообще непригоден без перевода их в более летучие производные с проведением химических реакций в мягких условиях. Метод получения производных для повышения чувствительности различных типов детекторов, глав- ным образом таких селективных детекторов, как ДЭЗ, ДТИ и ДПФ, состоит в введении с помощью химических реакций в молекулы анализируемых веществ различных функциональных групп и атомов, к которым используемый детектор имеет максималь- ную чувствительность. Например, ДЭЗ имеет повышенную чув--ствительность к галогенам. Поэтому получение и анализ галоген- содержащих производных органических соединений путем замены атомов Н на атомы С1, Вг, Р и I является перспективным путем повышения чувствительности этого детектора. Получение азот- и фосфорсодержащих производных позволяет увеличить чувст-л вительность анализа с применением ДТИ, а получение фосфор- и серосодержащих производных снижает предел обнаружения ГХ-метода с использованием ДПФ. В табл. 2.13 приведены срав- нительные показания ДЭЗ для некоторых галогенпроизводных спиртов и фенолов. Бром и иод не входят в состав этих производ-1 ных в связи с их малой летучестью и значительно меньшей эффективностью разделения. Из табл. 11.13 видно, что с увели-1 1. [c.192]

Бесцветная жидкость I ие содержит азота, серы и галогенов, растворяется в воде и эфире, ие реагирует с натрием, ацетилхлоридом, фенилгидразином и разбавленным раствором перманганата, ие обесцвечивает бром в четйреххлори-стом углероде и ие изменяется при кипячении со щелочами. При нагревании соединения I с избытком бромистоводородной кислоты выделяется масло(П), которое содержит бром и легко дает осадок со спиртовым раствором нитрата серебра. Это масло ие растворяется в воде, кислотах и щелочах. После высущи-вания и очистки соединение II обрабатывают магнием в чистом эфире. Реакция сопровождается выделением газа(1П). Реагент Гриньяра ие обнаружен. При обработке соединения II спиртовым раствором гидроксида калия выделяется газ (IV), который дает осадок при пропускании его через аммиачный раствор нитрата серебра. Соединение III не образует осадка с аммиачным раствором хлорида меди(1). Оба вещества (III и IV) обесцвечивают бромную воду и восстанавливают растворы пермаигаиата. Тщательное изучение взаимодействия соединения I с бромистоводородной кислотой показало, что вещество II — единственное органическое соединение, образующееся при этом, и никакие газы при этой реакции ие выделяются. [c.559]

Распространение в природе. В свободном виде азот является главной составной частью во.здуха (78,1 % по объему). В связанном состоянии встречается в форме неорганических соединений, например селитры — натронной NaNOs и калийной KNO3, а также аммиака (продукта гниения). В виде органических соединений азот содержится во всех организмах белковые вещества (протеины и протеиды), нуклеиновые кислоты, конечные продукты обмена веществ — карбамид и мочевая кислота. Обнаружен азот в природных углях. [c.339]

Способы использования простых характеристик кристалла для структурного анализа были развиты Коулеем и Рисом [22]. В этой работе применяли метод Фурье. Результаты представляли собой распределение потенциалов, которое графически можно изобразить или на плоскости, или в пространстве. Трудности проведенця точных измерений интенсивности более значительны, чем при рентгеноструктурном анализе. Для получения удовлетворительных результатов необходимо вводить точные поправки на вторичное рассеяние. Имеется также значительная неопределенность формы кривых атомного рассеяния электронов. Однако из сказанного выше ясно, что метод дифракции электронов является значительно более результативным, чем метод дифракции рентгеновских лзшей, при обнаружении легких атомов в присутствии тяжелых, например атомов водорода в органических молекулах или углерода, кислорода и азота в соединениях, содержащих свинец или платину. [c.58]

Таким образом, АЭД, в протвоположность пламенно-фотометрическому или термоионному детекторам (см. выше), каждый из которых избирателен лишь по отношению к соединениям, содержащим фосфор и серу или фосфор и азот соответственно, является детектором со строго регулируемой селективностью по отношению к многочисленным химическим элементам. Так, при настройке на обнаружение в эмиссионных спектрах органических соединений только линий углерода (см. также гл. V) записывается хроматограмма всех анализируемых органических соединений, подобно хроматограмме, получаемой с помощью ПИД (см. выше). Однако параллельно с детектированием всех углеродсодержащих веществ АЭД позволяет количественно прослеживать выход из колонки соединений, содержащих наряду с углеродом и водород, кислород, азот, серу, галогены и другие (чуть ли не все) химические элементы таблицы Д.И. Менделеева. [c.42]

Обычно хемилюминесценция наблюдается при окислении органических соединений перекисью водорода или кислородом. Для аналитической химии наиболее интересным является действие катализаторов реакций, так как на основании каталитического эффекта разработаны чувствительные методы обнаружения элементов (меди, железа, кобальта и др.) [22]. Например, при окислении люминола перекисью водорода катализатором служит медь(П), которая способствует образованию радикалов. При рекомбинации радикалов излучается свет. Открываемый минимум 0,0001 мкг Си. Механизм реакции очень сложен и до конца не выяснен. Наиболее вероятна следующая схема люминол окисляется перекисью водорода в щелочной среде по свободнорадикальному механизму до перекисного бирадикала, при разложении которого испускается квант света и образуется аминофта-левая кислота и азот [c.65]

Предположим, что остальная масса органических соединений (0,041—0,007 = 0,034 г)—неразложившийся исходный краситель. Тогда азот, обнаруженный после электролиза, может входить только в состав неразложивщегося красителя, так как в продукты деструкции — соль Шеффера и хлоранил он не входит. В соответствии со стехиометрическим расчетом 0,0026 г азота соответствуют 0,032 г красителя. Таким образом, масса оставшегося красителя (0,032 г), рассчитанная по массе азота в продуктах электролиза, достаточно хорошо согласуется со значением, установленным аналитически (0,034 г). [c.128]

Исходя из строения гидразина, следует ожидать, что он способен адсорбироваться на электродах. Молекула гидразина имеет динольный момент 1,83—1,90 дебая [1]. Прямых адсорбционных измерений для гидразина до сих нор не проводилось. Однако наши опыты показали, что на никелевом и платиновом электродах окисление гидразина протекает через его адсорбцию. Об этом свидетельствуют кривые зависимости скорости реакции от концентрации гидразина в кинетической области (см. рис. 4 и 8), быстрый переход из области смешанной кинетики в кинетическую область (см. рис 3), характерный для процессов, идуш,нх через адсорбцию (12, 33]. На возможность адсорбции гидразина или продуктов его диссоциации указывалось и другими авторами [3, 8]. При адсорбции гидразина может происходить его диссоциация, подобно диссоциации органических восстановителей [34, 35]. Энергия связи между водородом и азотом в молекуле гидразина слабее энергии связи с углеродом в органических соединениях [36, 37]. Например, энергия связи Н—КгНд равна 76 ккал, в то время как энергия связи Н—СН ОН равна 92 ккал [36]. При контакте гидразина с платиновой чернью, нанесенной на одну сторону тонкой палладиевой фольги, обнаружен водород на второй стороне фольги [8]. Можно предположить, что гидразин адсорбируется на поверхности электрода по различным схемам [c.261]

Укорочение метиленового мостика между тиофеновым циклом и атомом азота до п = 2 существенно изменило картину восстановления. Ожидаемый продукт, 1-диэтиламиногексанон-З, не был обнаружен, хотя исходное соединение прореагировало полностью. Основным компонентом реакционной смеси оказалось высококи-пящее вещество, содержащее >10% серы и имеющее примерно удвоенный, против исходного, молекулярный вес. В другом опыте выделение продукта восстановления 2-(2-диэтиламиноэтил)тиофе-на производилось несколько иным способом. Органический продукт, извлеченный из реакционной смеси эфиром, растворялся в 5%-ной НС1 после отделения веществ неаминного характера раствор подщелачивался, и амины выделялись экстракцией. Описанная процедура была повторена в результате разгонки получен 1-диэтиламиногексанон-З с выходом 37%. [c.280]

Железо использовали для восстановления ртутных руд еще в средние века [6.87]. Сплавление органических соединений с металлическим калием Ласайн применял при качественном обнаружении азота [6.88], а Вохл —для обнаружения серы [6.89]. Позднее эти реакции стали использовать для количественного определения этих элементов [6.90]. [c.284]

Подробную информацию о качественных методах обнаружения неорганических соединений азота можно найти в ряде руководств [6, 158, 334]. Методы обнаружения азота в органических материалах (органический качественный анализ) подробно излагаются в книге [868]. Здесь же описаны способы превращения общего азота в легкоизмеряемые формы. Вопросам систематической микро-идентификации органических соединений, в том числе методам быстрого открытия азота с использованием кольцевой бани Вейсса (наряду с другими важнейшими гетероатомами), посвящена работа [412]. Открываемый минимум азота 0,01—1 мкг. Качественный элементный анализ органических веществ без предварительной их минерализации описан в работе [777]. Ультрамикрокапдллярно-му методу открытия азота в органических веществах посвящена работа [1237]. [c.32]

Трудность исследования вопроса о доступности растениям фосфора органических соединений заключается в том, что минеральные соли фосфорной кислоты, поглощенные корнями, очень быстро при подходящих условиях (достаточны приток углеводов, синтезированных листьями, и аммиачного азота из почвы) превращаются еще в корнях в органические вещества. Вследствие этого внесение фосфорсодержащих органических веществ в среду для развития корней и обнаружение их потом внутри растений еще не являются безусловными доказательствами их ностунления в неизмененном состоянии. Ведь они могли минерализоваться до поглощения корнями и вновь образоваться в корнях. [c.218]

Гетероциклические соединения, содержащие два атома азота, привлекли к себе внимание после обнаружения системной активности нитрозопроизводных пиразола [266] со строением, отвечающим общей формуле XXIV. Многие сходные соединения были получены и испытаны в Японии [382], но ни одно из них не нашло практического применения. Соединения типа XXIV являются аллергенами, а наличие в их структуре нитрозогруппы — так же как N-окисной в омадине (X) — указывает на потенциальную опасность их канцерогенного действия, так как в литературе появляется все больше данных относительно отрицательного эффекта этих двух функциональных групп в органических соединениях. [c.113]