Применение метода в количественном анализе

Научно-исследовательская работа в области химии обычно связана с использованием методов аналитической химии. Так, при получении новых химических соединений, исследовании их состава, растворимости и химических превращений, при изучении зависимости различных химических процессов от физических условий требуется применение методов количественного анализа. Поэтому специалисты, работающие во всех отраслях химического производства, должны знать методы и. уметь правильно выполнять основные операции количественного анализа. [c.9]

Количественный анализ — раздел аналитической химии, изучающий методы количественного определения состава веществ. Применение методов количественного анализа позволяет устанавливать количественные соотношения между элементами, ионами, молекулами и другими составными частями исследуемых индивидуальных веществ и выводить, их химические формулы определять процентное содержание полезных минералов в рудах осуществлять контроль готовой продукции проведением полного анализа или определением отдельных колшонентов. Во всех этих случаях количественному анализу должен предшествовать качественный, так как некоторые методы количественного определения одного из компонентов не могут использоваться в присутствии ряда других составных частей. [c.271]

Одним из основных применений методов количественного анализа функциональных групп является определение числа интересующих групп в молекуле анализируемого соединения. Часто подобную информацию можно получить из данных анализа по временам удерживания аналогичных соединений или по данным анализа по временам удерживания углеродного скелета молекулы данного соединения и содержащихся в нем функциональных групп. Несмотря на то что в данной ГХ-системе каждое соединение имеет свое характеристическое время удерживания, эта величина оказывается невоспроизводимой в различных лабораториях и даже в той же лаборатории месяцем позже. Однако отношение времен удерживания данного и стандартного соединения (называемое относительным временем удерживания) воспроизводимо с высокой [c.437]

Применение методов количественного анализа привело к открытию в начале XIX столетия стехиометрических законов (постоянства состава, кратных отношений и паев). Экспериментальное под- [c.34]

Применение методов количественного анализа привело к открытию в начале XIX столетия стехиометрических законов (постоянства состава, кратных отношений и паев). Экспериментальное подтверждение этих законов благодаря трудам английского химика Д. Дальтона (1766—1844) окончательно утвердило атомную теорию в химии. Введение ее стимулировало дальнейшее развитие количественного анализа, так как возникла необходимость возможно более точного определения атомных весов элементов. Большие заслуги в этой области принадлежат знаменитому шведскому химику И. Берцелиусу (1779—1848), который определил весьма точно (для того времени) атомные веса 45 элементов, разработал много новых методов количественных определений и усовершенствовал старые. В частности, Берцелиусом был разработан метод элементного анализа органических соединении, в дальнейшем усовершенствованный Ю. Либихом (1803—1873) и други.ми учеными. В 1824—1848 гг. Ж- Гей-Люссак (1778—1850) разработал титриметрический метод количественного анализа, получивший в середине XIX столетия дальнейшее развитие. [c.34]

Применение метода абсорбционной спектроскопии не ограничивается только определением концентраций веществ. В результате поглощения излучения энергия систем з1 меняется настолько незначительно, что это не приводит обычно к нарушению целостности молекул поглощающего вещества. Однако в результате смещения химического равновесия в растворе под влиянием различных факторов его поглощающие свойства могут изменяться весьма значительно. На этом основано применение метода абсорбционной спектроскопии для изучения равновесий в растворах, реакций гидролиза и полимеризации, определения состава комплексных соединений, их констант устойчивости и т. п. . В данной главе рассматривается только метод абсорбционной спектроскопии как один из методов количественного анализа. [c.458]

Масс-спектрометрия длительное время развивалась как метод количественного анализа многокомпонентных смесей и лишь п последние годы нашла применение для идентификации и качественного анализа неизвестных соединений. В этом случае масс-спектрометрия часто используется в сочетании с другими методами, обеспечивающими либо выделение индивидуального соединения из смеси, либо упрощение ее состава. За редким исключением, еще до проведения масс-спектрометрического анализа исследователь обладает определенной информацией об идентифицируемом соединении (физических константах вещества, его стабильности и путях синтеза). Эти сведения определяют принципиальные возможности анализа и метод введения вещества в масс-спектрометр. [c.116]

Приведенные выше примеры показывают, что все химические методы количественного анализа характеризуются применением той или другой реакции. Выбор реактива и условий реакции является наиболее важным моментом каждого химического метода анализа. Точность результатов и время, необходимое для этого, зависят главным образом от выбора реактива и условий реакции. [c.16]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Для количественной интерпретации экспериментальных данных был применен метод интегрального анализа экспериментальных кривых интенсивности. Конечным результатом исследования являются кривые 4я/ [р(/ ) — РатЬ которые удобнее для анализа, чем кривые так как на них четче Рис. 8.18. Распределение электронной выявляются максимумы, плотности расплава полиэтилена при от [c.222]

Закон Мозли получил большое практическое применение рентгеноспектральный метод количественного анализа в настоящее время широко применяется, поскольку он обладает высокой степенью локальности (облучаемая точка имеет диаметр 1—2 мкм) и большой точностью, так как в спектре рентгеновского излучения линии различных элементов почти никогда не совпадают. Метод Мозли для рентгеноспектрального анализа воплощен в приборе МАР-1 Ленинградского оптического объединения. [c.30]

Каждому методу анализа присущи свои ошибки, которые могут отсутствовать в других методах. Например, ошибки, связанные с потерей вещества при прокаливании, наблюдаются в гравиметрическом анализе, но их нет в титриметрическом анализе. Ошибки, связанные с применением индикаторов, характерны для титриметрического анализа, но отсутствуют в гравиметрическом анализе. Указание на эти ошибки дано при каждом отдельном методе. Есть ошибки, которые характерны для всех методов количественного анализа. Наиример, взвешивая на аналитических весах, можно всегда сделать ошибку, равную 0,0002 г. В тщательно проводимом анализе неорганических веществ относительная ошибка не должна превышать 0,1%. Поэтому навеска вещества для анализа не должна быть меньше 0,2 г. [c.283]

Метод дистилляции, или отгонки, нашел широкое практическое применение в количественном анализе для определения карбонатов, разлагаемых кислотами с выделением СОа, при определении влажности исследуемых материалов, кристаллизационной воды в кристаллогидратах, потерь при прокаливании природных минералов и т. п. [c.485]

Быстрое развитие производства после промышленных революций в ряде стран потребовало увеличения добычи многих металлов, в том числе и тех, которые содержатся в рудах в относительно малых количествах. Применение усовершенствованных методов количественного анализа позволило открыть в этих рудах и в отходах после их переработки многие новые металлы. Открытию последних, безусловно, способствовало и применение нового, очень чувствительного метода — спектрального анализа, разработанного в 1859 г. Р. Бунзеном и Г. Кирхгофом. С помош .ю этого метода были открыты рубидий, цезий, индий, таллий, гелий и другие элементы. [c.8]

Характерным для фармацевтического анализа последних лет является применение в количественном анализе фармацевтических препаратов таких методов, как фотометрия пламени, дифференциальная спектрофотометрия. [c.53]

Масс-спектрометрический метод уже сейчас очень широко применяется для установления строения органических соединений. Он быстро развивается, охватывая почти все классы органических веществ. Особенно велико его значение при установлении строения сложных природных веществ здесь он дает возможность решать сложные задачи с использованием очень малого количества вещества (долей миллиграмма). Метод находит также применение для количественного анализа смесей (особенно углеводородных). [c.591]

Эти методы анализа позволяют регистрировать концентрации большинства металлов, однако возможности их применения в количественном анализе ограничены вследствие нестабильности дуги и связанной с этим плохой воспроизводимости результатов. [c.17]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

В основу количественного определения сахаров положены те же реакции, что и для их качественного обнаружения . Классические методы анализа использовали, главным образом, восстанавливающие свойства моносахаридов и сводились к весовому или объемному определению продуктов реакции, тогда как новейшие методы являются в большинстве случаев колориметрическими. Для определения содержания данного моносахарида в смеси с другими сахарами используют, как правило, предварительное хроматографическое разделение ряд методов количественного анализа может быть с известной осторожностью применен для определения суммы сахаров в исследуемой смеси. [c.414]

Количественное определение фенолов может быть осуществлено чисто химическими и различными физико-химическими методами. Критическое рассмотрение различных методов свидетельствует о том, что в настоящее время пока еще отсутствуют методы количественного анализа фенолов с широким диапазоном применения. Это, в первую очередь, относится к анализу сложных фенольных смесей, изучение состава которых приводит к удовлетворительным результатам лишь при сочетании различных модификаций хроматографических методов с методами спектрального и химического анализа, а также с физическими методами фракционирования смесей ректификацией, кристаллизацией и т. д. Ректификация, как один из первых способов анализа фенолов, претерпела со временем значительные усовершенствования [15— 19] и в сочетании с другими методами не утратила своего практического значения до настоящего времени. Однако область ее применения весьма ограничена, поскольку фенолы образуют со многими соединениями азеотропные смеси. Особенно сильно отрица-, тельное влияние примесей на аналитическую ректификацию фенолов сказывается при исследовании коксохимических и сланцевых смол. [c.45]

Воспроизводимость и точность анализа. ГЖХ получила широкое применение в количественном анализе, но, к сожалению, метод часто применяют без учета погрешностей определений. Поэтому необходимо кратко остановиться на погрешностях метода. [c.172]

Еще более просты и доступны в применении методы бумажной и тонкослойной хроматографии (ТСХ). Несмотря на то, что оба эти метода долгое время относили больше к качественным или полуколичественным методам анализа, до сих пор они очень широко используются для разделения сложных смесей веществ благодаря своей экспрессности и исключительной простоте выполнения, не требующей практически никакой аппаратуры. Применение в последнее время для количественной оценки интенсивности пятен на хроматограмме специальных сканирующих устройств (денситометров) и сочетание их с другими, особенно спектрофотометрическими методами анализа, переводят ТСХ в разряд достаточно точных методов количественного анализа. Оба метода продолжают широко использоваться в фармацевтическом анализе для [c.210]

Высокой чувствительностью отличаются кинетические [150—152], радиоактивационные [18, 100, 319], люминесцентные [61, 113, 114] и биологические [102] методы количественного анализа, однако они еще не нашли применения в ультрамикроанализе. [c.10]

В табл. 10 приведены важнейшие методы количественного анализа, характеризуются возможности (или ограничения) их применения — порог чувствительности, т.е. определяемые количества элемента. При этом, несмотря на условность градации, макроколичествами определяемого элемента считают 0,05—0,5 г, полумикроколичествами — 0,01—0,05 г, микроколичествами — ОД—10 мг, ультрамикроколичествами — 10— 100 мкг, субмикроколичествами — менее 10 мкг. [c.160]

При изучении реакции алкилирования ацетиленом и его гомологами ароматических соединений, в частности фенолов , синтезированные дифенолы анализировали с помощью хроматографии в тонком слое окиси алюминия. Матовую стеклянную пластинку покрывали товарной хроматографической окисью алюминия в сухом виде (слой толщиной 0,5 мм, без применения фиксирующих средств). Дифенолы лучше всего разделялись элюэнтом, представляющим собой раствор этанола в бензоле в отношении 1 15. Хроматогргмму проявляли, используя пары иода. Для количественного определения компонентов был опробован метод измерения и сравнения площадей их пятен. Оказалось, что при хорошем разделении компонентов и при резких границах пятен этот метод расчета дает достаточно точные данные. Ошибка определения менее 6%. Этим методом были разделены дифенолы и их орто-пара-замещенные изомеры. Необходимо отметить, что в этой работе количество определяемого компонента было 10% и выше, поэтому о возможности применения метода для анализа микроколичеств судить трудно. [c.188]

Химический состав содержащихся в масле твердых загрязнений можно определять лабораторными методами количественного анализа и инструментальными методами. Обычно химические элементы, входящие в состав загрязнений, имеют небольшую концентрацию, что затрудняет применение, например, метода титрования. Для определения в масле содержания железа практическое применение находят главным образом колориметрический или фотоколориметрический методы. Эти методы основаны на способности водных растворов солей железа при реакции с сульфосалициловой кислотой давать окрашенные растворы, имеющие разную оптическую плотность в зависимости от содержания в них железа. [c.34]

Для анализа продуктов нефти может быть использовано ценное свойство масс-спектров полевой ионизации-—их малолинейча-тость и обязательное присутствие интенсивного пика молекулярного иона. Отсюда появляется хорошая возможность применения молекулярных ионов [193, 194]. В рассматриваемых работах проведено сравнение метода полевой ионизации с низковольтной масс-спектрометрией электронного удара [193] и с методом характеристических сумм [194]. Метод полевой ионизации был применен для количественного анализа легких бензиновых фракций [195] и тяжелых нефтяных фракций с температурой кипения 300—350°С и молекулярной массой до 700 [196]. К сожалению, из-за повышенной и сильно зависящей от условий съемки интенсивности пика [М -f Н]+ (взаимодействие с парами остаточной воды, катализ) затруднено использование пиков изотопных ионов. [c.135]

Выше показано, что присутствие посторонних веш,еств, взаимодействующих с применяемым реактивом, ограничивает применение объемного анализа. Кроме того, с.педует иметь в виду, что в первой группе методов можно пользоваться только такилп хгмнческими реакциями, при которых образуется продукт с какими-либо особенными физическими свойствами. Так, продукт реакции должен выпадать в виде осадка, чтобы его можно было отфильтровать или иным способом отделить от раствора в других случаях продукт реакции должен быть окрашен, чтобы его количество можно было определить по окраске раствора. При объемном анализе такие условия вовсе не требуются наоборот, особенные физические свойства продукта реакций часто мешают установлению точки эквивалентности. Это важное обстоятельство обусловливает известное распределение различных типов реакций при их применении в количественном анализе. Реакции осаждения применяются главным образом в весовом анализе и при разделении элементов. Реакции образования окрашенных соединений (чаще всего — комплексного характера) применяются для колориметрических определений. Кислотно-основные [c.25]

ВАНАДАТОМЕТРИЯ - титриметрический метод количественного анализа, основанный на применении раствора пятивалентного ванадия как окислителя или раствора трехвалентного ванадия как восстановителя. В. используется для непрямого определения многих элементов, индикатором при этом служит фенилантраннловая кислота. [c.52]

Броматометрия — титриметрический метод количественного анализа, основанный на применении смеси ВгОэ +Вг- [c.437]

Редуктометрня — совокупность титриметрических методов количественного анализа, основанных на применении стандартных растворов восстановителей [мышьяковистой кислоты, тиосульфата натрия, солей олова(П), титана(1П) и др.] в качестве титрантов [c.440]

Радиальные функции распределения. Для количественного описания координационного ближнего порядка в жидких кристаллах Б. К. Ванштейном и И. Г. Чистяковым был применен метод Фурье-анализа кривых интенсивности рассеяния рентгеновского излучения. Они показали, что в зависимости от степени упорядоченности молекул, а следовательно вида дифракционных картин, для анализа структуры жидких кристаллов следует применять различные функции распределения. [c.258]

Л1еркаптаны (тиоспирты) — органические сернистые соединения общей формулы R—SH, где R—радикал (СНз—, СаН — и т. д.). Обладают неприятными запахом. Меркуриметрия — титри.метрический метод количественного анализа, основанный на применении раствора солей ртути (II). Последняя образует с определенными ионами малодиссоцинрующие комплексные соединения. [c.81]

Перманганатометркя — титриметрические метод. количественного анализа, основанные на применении растворов перманганата калия как окислителя. Перманганаты — соли марганцевой кислоты КМпОй. Окрашены в красно-фиолетовый цвет. Перманганат калня КМп04 применяют как окислитель в химии, как дезинфицирующее средство в медицине. [c.98]

Важной характеристикой значимости количественного метода является предел обнаружения или нижняя граница определяемых содержаний. Для ГХ-МС достигнуты величины порядка 1 пг/с (масс-спектрометр является детектором, чувствительным к потоку массы). Современные квадрупольные масс-спектрометры обеспечивают, например, ГХ-МС-определение (с отношением сигнал/шум, равным 30) 200 пг метилстеарата в случае ионизации электронным ударом и 100 пг бензофенона в случае химической ионизации. Приборы с двойной фокусировкой имеют характеристики, обеспечивающие отношения сигнал/шум, равные 200 при ГХ-МС-определении массы метилстеарата 100 пг как для химической ионизации, так и для ионизации электронным ударом и определение 30 фг 2,3,7,8-ДБДД с отношением сигнал/шум не менее 10. Однако, если вспомнить о химических процессах, сопровождающих ионизацию в случае электронного удара и особенно в методах мягкой ионизации, становится ясно, что отклик детектора весьма значительно зависит от исследуемого соединения. Более того, приведенные числа дают мало представления о том, каких пределов обнаружения можно ожидать в реальном случае. В случае анализа реальных образцов пределы обнаружения прежде всего определяются так называемым химическим шумом, а не электронными шумами детектора и цепи усилителя. Успех применения метода в анализе реальных образцов полностью зависит от одновременной и совместной настройки различных его составляющих пробоподготовки и разделения образца, ионизации, масс-спектрометрического анализа, детектирования и обработки данных. Кроме того, в такой ситуации более важны концентрационные (относительные), а не абсолютные пределы обнаружения. [c.299]

Установлено, что между концентрацией изучаемого вещества в растворе и измеренной интенсивностью флуоресценции существует прямая зависимость, что позволяет использовать данный метод в целях количественного определения производных кумарина, особенно учи-тьгаая возможность сочетатя данного метода с хроматографией на бумаге или в тех. Тем не менее, метод флуорометрии, несмотря на его высокую чувствительность, пока не нашел применения в количественном анализе кумаринов. Однако, флуоресцентные свойства производных бензо-а-пирона нашли широкое применение в качественном анализе, главным образом, при хроматографии на бумаге и в тонких слоях сорбентов. Следует отметить, что по характеру флу-оресце шии можно отличить фурокумарины от других представителей этого класса соединений. [c.76]

Смоленцева В.А.Разработка и применение методов количественного и полуколичественного микроетруктурного анализа для оценки структуры нефтяных коксов и разработка требований к структуре игольчатого кокса. - Автореферат канд.дис.НИИграфит.1980, [c.75]

Книга посвящена новым титриметрическим методам количественного анализа и их конкретным применениям. Рассмотрен большой ряд методов определения в водных растворах, а также титрование в двух- и трехфазных системах. Значительное внимание уделено новым тнтрантам и индикаторам. [c.2]

В настоящее время газовая хроматография прочно утвердилась как один из немногих основных методов количественного анализа сложных смесей. Это скоростной, точный и сравнительно недорогой метод анализа с широкой сферой применения. По-видимому, он навсегда останется в лабораториях аналитической химии. Хотя источник научной литературы, в которой рассматриваются вопросы газовой хроматографии, постепенно иссякает, спрос на газовые хроматографы продолжает нарастать. Кроме замены устаревших приборов хроматографы приобретаются для расширенпя существующих и создания новых лабораторий. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология