Определение содержания азотсодержащих веществ

Большая часть почвенного азота находится в форме органических веществ и становится доступной для растений в процессе минерализации. Поэтому для статической сравнительной оценки почв но содержанию подвижного азота удобнее пользоваться определением легкогидролизуемого азота по методу И. В. Тюрина и М. М. Кононовой. Данные о содержании легкогидролизуемого азота позволяют судить об общем количестве минеральных форм азота и органических азотсодержащих веществ, которые могут в ближайшее время минерализоваться. [c.147]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ВЕЩЕСТВ [c.176]

Зная объем выделившегося в результате реакции азота, вычисляют содержание мочевины в исследуемой жидкости (моче или крови). Этот метод определения мочевины дает несколько завышенные результаты, так как при реакции с гипобромитом азот теряет не только мочевина, но и другие азотсодержащие вещества мочи или крови. Однако, учитывая доминирующее количество мочевины среди азотсодержащих веществ мочи, этой ошибкой можно пренебречь. [c.193]

Содержание истинного белка по Бернштейну Определяют во всех странах одинаково. Метод определения основан на отделении истинного белка от других азотсодержащих веществ путем осаждения его сульфатом меди в щелочной среде. При таком разделении веществ в растворе остаются аминокислоты, находящиеся в соке дрожжевых клеток, и азотсодержащие вещества, которые находились в жидкости дрожжевой суспензии перед плазмолизом или сушкой. В осадке определяют азот методом Кьельдаля с применением селенового катализатора и, пользуясь эмпирическим коэффициентом 6,25, вычисляют содержание истинного белка в анализируемой пробе дрожжей. Ниже приводится пропись метода по стандарту ЧССР. [c.229]

Показателем содержания органических примесей в сточных водах является величина ХПК. Окисление органических примесей осуществляется дихроматом калия в присутствии концентрированной серной кислоты. В качестве катализатора окисления для труд-ноокисляющихся веществ применяется сульфат серебра. При действии дихромата калия в сильнокислой среде происходит практически полное окисление растворимых, коллоидных и нерастворимых органических примесей. Конечные продукты окисления — диоксид углерода, вода, аммиак, фосфаты и сульфаты. Но и в этих условиях небольшая часть органических веществ остается полностью или частично неокисленной. Степень окисления органических веществ обычно составляет 95—98%. По данным определения ХПК можно рассчитать, зная состав органического соединения, его содержание в воде. И наоборот, величину ХПК можно вычислить для определенного соединения, используя уравнение реакции его окисления. Теоретическое ХПК обычно выше установленного анализом. Практически при определении ХПК не окисляются пиридин и некоторые другие азотсодержащие органические соединения, а также труднорастворимые углеводороды (бензол, нафталин, парафины). Максимально определяемая данным методом величина окисляемости составляет Ш" мг Ог/л. [c.177]

Определению мешают все вещества, реагирующие с бромом, например сероводород, азотсодержащие основания и непредельные углеводороды. Если содержание сероводорода меньше 0,5 мг л, его присутствием можно пренебречь. Пр)и более высоком содержании сероводорода его предварительно удаляют, для этого вводят в пробу ацетат свинца и тщательно взбалтывают. [c.318]

Приблизительная оценка чистоты технического продукта и (реже) концентрации активного вещества в препаратах может быть сделана нри помощи анализа на общее содержание азота, исходя из предположения, что в другие компоненты смеси не входят азотсодержащие вещества. Определение общего азота однако не является таким методом, который следовало бы рекомендовать для определения чистоты технического продукта или содержания активного ингредиента в смешанных препаратах, хотя этот метод может быть использован иногда вместо других. [c.164]

Доля затрат на получение аммиака в затратах на производство азотсодержащих удобрений довольно значительна (см. стр. 45), но это не снижает требований к выявлению эффективности на других стадиях производства. С увеличением числа стадий переработки аммиака затраты на 1 т N возрастают. Поскольку получаемые продукты в зависимости от метода производства, вида и степени переработки могут отличаться содержанием действующих веществ, при определении эффективности сравниваемых вариантов необходимо сопоставлять затраты и в сферах обращения и применения (табл. 3.6). [c.99]

Технические условия. Общее содержание кислоты в пересчете на молочную должно составлять от 40 до 70%. Различают три сорта товарной продукции. Содержание свободной кислоты ( прямо титруемой кислотности ) достигает 62%, содержание кислоты в виде сложных эфиров лактилмолочной кислоты и в виде лактида ( прямо не титруемой кислотности )—от 8 до 15%. Азотсодержащих веществ должно быть не более 0,8%. Основными определениями являются определение общей кислотности молочной кислоты и определение содержания азота (по Кьельдалю). [c.222]

Кьельдаля и определяют содержание азота обычным методом. Полученный процент азота выражают в процентах белка, умножая на коэффициент 6,25, так как чистое белковое вещество содержит в среднем 16% азота. Не всегда умножение найденного количества азота на 6,25 приводит к правильным результатам. Бывают случаи, когда множителем следует брать 5,70 или 6,00. Такое колебание в величине множителя зависит от содержания азота в растительных белках. Результат определения белкового азота может получиться несколько завышенным вследствие частичного осаждения с белками других азотсодержащих веществ. [c.379]

Определение потери при прокаливании используется для контроля содержания органических веществ, хотя достоверные результаты получаются лишь для вод с малым содержанием солей. Для вод с повышенным количеством солей полученные данные обычно превышают истинное содержание органических веществ в результате частичного распада и улетучивания при прокаливании минеральных солей некоторых азотсодержащих соединений, карбонатов, а также кристаллизационной воды. [c.30]

При относительно высоком содержании аммонийных ионов или аммиака, превышающем 10 мг/л, рекомендуется титриметрический метод определения с предварительной отгонкой аммиака в раствор борной кислоты. Следует учитывать, что если отгонку проводить из сильнощелочного раствора, то при этом возможен гидролиз некоторых азотсодержащих органических веществ с об разеванием аммиака. Поэтому отгонку надо вести при соответствующем pH исходного раствора. [c.166]

В процессе подготовки пробы некоторые из улавливаемых компонентов могут вступать в реакции с серу- и азотсодержащими газообразными веществами кислотного характера, например ЗОг, НОг, ННОз и т. д., входящими в матрицу пробы, в результате чего могут образовываться сульфаты или нитраты (см., например, [54]). Вендт [55] отмечает, что такого рода побочные реакции могут приводить к ошибке в 8—11 мг/м . Ошибка в определении, обусловленная образованием сульфата, оценивается по объему пробы, собранной на фильтре из стеклянного волокна за 24 ч, уровню содержания 50г в воздухе, относительной влажности, температуре, скорости накопления пробы и щелочности фильтра. [c.46]

Фотометрический анализ применяется обычно для определения аминного и общего азота, а также нитритов и нитратов. Аминный и общий азот определяется, главным образом, при анализе а) природных и сточных вод или промышленных растворов на содержание ионов аммония или азотсодержащих органических веществ б) металлов и сплавов (на содержание нитридов). Определение общего азота основано на переведении азота различных азотсодержащих соединений в аммоний, который затем образует окрашенные соединения с тем или другим реактивом. [c.11]

Прибор для определения азота в органических веществах ПАВ. Принцип работы прибора основан на определении азота в органических веществах по методу Кьельдаля. Азотсодержащие органические вещества при кипячении с горячей концентрированной серной кислотой разлагаются, при этом азот переходит в аммиак, который в кислом растворе образует аммонийную соль. Эту соль разрушают концентрированной щелочью и выделившийся газообразный аммиак отгоняют с водяным паром в 4 %-ный раствор борной кислоты и чатем титруют хлороводородной кислотой. Содержание азота определяют по расходу хлороводородной кислоты. [c.278]

В последние десятилетия большое развитие получили инструментальные методы анализа (в первую очередь спектрофотометрические). Сейчас редко проводят полный количественный элементный анализ вещества, т. е. определение каждого из входящих в него элементов. Обычно ограничиваются определением углерода, водорода и некоторых гетероэлементов. Также редко требуется прямое определение кислорода. Для азотсодержащих соединений достаточно определить процентное содержание азота. Когда экспериментальные данные для этих двух или трех элементов близки к рассчитанным, идентификацию соединения обычно считают выполненной. [c.294]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Анализ растворов на содержание ионов NHJ, NO3, SGN проводят косвенными атомно-абсорбционными методами. Так, при определении аммония используется возрастание поглощения света цирконием на линии 3601 А в присутствии азотсодержащих веществ [542]. Увеличение поглощения света (линейно зависящее от возрастания концентрации аммония) можно объяснить большей летучестью соединений циркония с азотсодержащим веществом. При определении 0,001—0,01 М аммония раствор должен содержать 0,02 М циркония в 0,1—3 М НС1. Стандартные растворы готовят на основе NH4 I. Для подавления ионизации циркония в пламени в растворы добавляют КС1 (до 0,06 М). Влияние нитратов и сульфатов заметно при их 100-кратном избытке. Фосфаты необходимо удалять. [c.128]

Потребность в количественном определении белков, особенно в биологических жидкостях, возникает весьма часто. Наиболее простой способ основан на свертывании белка при кипячении. Осадок белка собирают на взвешенном фильтре, промывают, высушивают и взвешивают. В большинстве случаев предпочитают количество белка в осадке вычислять на основании содержания в нем азота, определяемого по методу Кьельдаля. Этот способ, часто применяемый на практике, дает собственно лишь белее или менее приближенное содержание белка, поскольку при этом опредр яется азот не только белков, но и других азотсодержащих веществ, определяемых по Кьельдалю. Между тем при пересчете весь найденный азот принимается за белковый азот. Кроме того, чтобы пересчитать количество азота на количество белка, пользуются множителем 6,25. Эта величина вытекает из среднего содержания азота, в большей части белков составляющего 16%. Встречаются, однако, случаи, когда содержание азота в белке настолько отклоняется от указанной цифры, что умножение найденного количества азота па 6,25 приводит к совершенно неправильным результатам. Поэтому принято, например при расчете на казеин, умножать найденное количество азота на 6,37, а при анализе желатины—на 5,55. [c.357]

Методы, основанные на анализе составных частей молекул белка, включают определение элементов азота и углерода, некоторых аминокислот, например тирозина, биуретовой и фор1-мольной группировок. Отдельные белки могут быть иногда определены по специальным группам, например по железу в гемоглобине [2, 3] или иоду в тиро-глобулине. Все эти методы требуют, чтобы определяемая составная часть находилась в испытуемом образце исключительно в белковой части. Поэтому белок должен быть отделен от всех других органических веществ и карбонатов, если он определяется по углеродному составу, и от всех других азотсодержащих составных частей, если основой анализа является метод Кьельдаля. Обычная практика анализа кормов и овощей на белки на основании определения общего азота в этом отношении всегда внушает сомнения. Наличие алкалоидов, аминокислот или других азотсодержащих веществ в таких веществах достаточно вероятно, хотя, как правило, их количества малы по сравнению с содержанием белка. Вследствие изменчивости свойств различных белков нет общих методов их выделения из сложных смесей. В хорошо изученных системах могут применяться специальные методы выделения. [c.15]

Технический антрацен (с содержанием чистого вещества до 95%) применяется почти исключительно для окисления в антрахинон. Примесями в техническом антрацене являются главным образом фенантрен, карбазол и метилантрацен наряду с другими углеводородами и азотсодержащими соединениями. Определение содержания чистого антрацена в техническом продукте производится окислением его хромовой кислотой в среде уксусной кислоты. При этом антрацен окисляется встойкий в условиях реакции антрахинон, а примеси превращаются в углекислоту или в легко сульфируемые соединения. По количеству полученного антрахинона судят о содержании в техническом. материале чистого антрацена [c.21]

Марзадро и др. [93] при определении содержания углерода и водорода в некоторых азотсодержащих органических веществах получали завышенные результаты по водороду в том случае, ссли оксиды азота из трубки для сжигания попадали в аппаратик для поглощения воды. Так, например, в случае веществ типа [c.311]

Это определение имеет большое пра тическое значение. Прн аиализе веществ растительного и животного происхождения, а такл<е многих технических материалов, почти всегда приходится определять азот. Для этого органическое веа ,естно разрушают, нагревая его с концентрированной серной кислотой, причем азотсодержаи ,ие соеди 5ения превращаются в аммонийную соль (КН.З ЙО . Разлагая эту соль, определяют выделяющийся аммиак, после чего вычисляют процентное содержание азота в исследуемом пробе. [c.341]

В предыдущих работах [1—3] были описаны микрометоды определения в природных водах аминокислот, белковых веществ, аминов. Из результатов определения в поверхностных и атмосферных водах общего содержания органического азота и суммарной концентрации названных классов веществ (в пересчете на азот) [4] следует, что в этих водах присутствует значительное количество неидентифицированных еще азотсодержащих соединений. [c.233]

При желаний можно в этой Же йорцйи Пробы определить и содержание солей аммония. В этом случае пробу в колбе Кьельдаля разбавляют водой до 300 мл, нейтрализуют до pH = 7, прибавляют 25 мл фосфатного буферного раствора (см. стр. 6 ), отгоняют аммиак и определяют его в отгоне, как описано на стр. 67—69. К остатку в колбе добавляют серную кислоту, сульфат калия и сульфат меди и далее продолжают, как сказано в ходе определения. Такой ход анализа особенно рекомендуется в тех случаях, когда анализируемая вода содержит значительно больше аммонийных солей, чем азотсодержащих органических веществ. [c.65]

Предложено несколько методов кондуктометрического определения серы в органических соединениях. В методе, предложенном Чумаченко и Алексеевой [54], проводят пиролиз серусодержащих органических соединений в присутствии предельного углеводорода (гексадекана) при 1100—1200 °С. При этих условиях находящаяся в веществе сера переходит в сероводород. Однако при пиролизе азотсодержащих соединений вместе с элементным азотом образуется циан. Для устранения мешающего влияния циана использовали хроматографическую колонку, заполненную хромосорбом W, промытым кислотой. В качестве подвижной жидкой фазы можно применять флексоль 8N8, трикрезилфосфат или карбо-вакс 1500, в качестве газа-носителя — аргон. Навеску вещества 1—2 мг и столько же предельного углеводорода вносят в реакционную камеру, наполненную аргоном, и проводят пиролиз. После пиролиза газообразные продукты распада вытесняют аргоном на хроматографическую колонку, а потом в кондуктомет-рическую ячейку, содержащую раствор нитрата ртути. Сопротивление раствора в ячейке измеряют до и после опыта. Приведены результаты анализов органических соединений с содержанием серы от 7 до 38%. [c.28]

Наиболее простым способом определения азота В очень малых количествах исследуемого вещества является определение его в виде аммиака после предварительного разложения органического вещества (метод Кьельдаля). Методы определения 0,5—5 аммиака, часто применяемые в настоящее время при исследованиях обмена веществ при испытании промышленных газов на содержание в них алифатических и ароматических азотсодержащих соединений основаны на способе Линдер-штром-Ланга и Холтера Вещество разлагают при 250—300° С серной кислотой, сульфатом калия и селенитом меди Полученный раствор переносят в сосуд, внутренние стенки которого покрыты парафином или силиконом, и осторожно, не перемешивая, приливают под уровень жидкости щелочь. Над реакционным сосудом находится другой сосуд, содержащий титрованную серную кислоту и индикатор метиловый красный. Слои перемешивают, наклоняя первый сосуд. Для ускорения диффузии аммиака в кислоту нагревают сосуд до 37° С и в заключение титруют избыток кислоты щелочью из ультрамикробюретки. Предложено также отгонять аммиак из тонкой стеклянной трубки, покрытой гидрофобным веществом, в приемник, содержащий первичный фосфат калия, и титровать поглотительный раствор соляной кислотой в присутствии индикатора бромкрезолового красного [c.253]

Инкубацию суспензии микросом, миелина и синаптосом с ПАВ проводили в течение 30 мин. при 4—5° С, за исключением специальных опытов по изучению длительности воздействия ПАВ, в которых инкубационное время было различно. В течение времени воздействия ПАВ на фермент содержание белка составляло 0.5 мг/мл. Mg +-, Na -, К" -АТФазную активность определяли как описано ранее (Палладии и др., 1970). В пробу вносили по 0.1 мг белка, что соответствовало 0.2 мл смеси суспензии и ПАВ. Фосфор определяли по методу Фиске и Суббароу, белок — по методу Лоури. ККМ определяли по изотермам поверхностного натяжения (Ребиндер, 1959). Изотермы поверхностного натяжения исследуемых ПАВ измеряли при температуре 8.5° С в водном растворе и в суспензии микросом при концентрации белка в ней 0.5 мг/мл методом наибольшего давления пузырьков (Методы испытаний водных растворов ПАВ, 1965). Растворы готовились на бидестиллированной воде. Для исследования выбранных нами систем указанный метод имеет то преимущество по сравнению с другими, что позволяет измерять истинную поверхностную активность. В других же методах, например в методе Вильгельми, использование платины для систем, в которых содержатся азотсодержащие или оксиэтилиро-ванные соединения, приводит к заниженным значениям ККМ из-за повышенной адсорбции этих компонентов на платине в результате комплексо-образования. Исследования но определению ККМ проводили в отделе поверхностно-активных веществ сектора нефтехимии Института химии высокомолекулярных соединений АП УССР. [c.119]

Мартен и Катанцаро [57] автоматизировали определение азота по Кьельдалю и исследовали действие разлагающих агентов различных катализаторов и температуры разложения. Они использовали специальную трубку для разложения, в которой смогли определить азот даже в циклических азотсодержащих соединениях (например, в никотинамиде) с эффективностью 99,1%. Крейм и др. [58] описали модифицированный прибор для определения ионов аммония, в котором при правильном выборе разлагающих агентов и вызывающих появление окраски реагентов фенол-гипохлоритная реакция становится намного более чувствительной. При использовании метода разложения Крейма и сотрудников отпала необходимость в стандартном веществе, сходном по строению с анализируемым образцом, поскольку они получали хорошие результаты с чистым сульфатом аммония. Реагент, используемый для разложения веществ, состоял из 200 см раствора хлорной кислоты, разбавленной 1 1 (по объему), 3 г диоксида селена и 1000 см концентрированной серной кислоты. Потерь азота не наблюдалось даже при содержании углевода в образце более 10%. [c.550]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология