Хроматография плоская

I — стабилизатор вакуума 2 — пульт управления 3 — лабораторный плоский самописец 4 — газовый хроматограф 5 — электронный интегратор. [c.89]

Тонкослойная хроматография проводится на стеклянных пластинках размером 20 X 20 и 20 X 25 см, на которые наносится тонкий слой носителя. Камерой для хроматографирования на закрепленном слое носителя может служить любой подходящий по размеру стеклянный сосуд с плоским дном. Пластинку поддерживают в вертикальном положении при помощи подставки, сделанной из стеклянной палочки. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой или стеклом. [c.293]

Метод восходящей хроматографии. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Камера для хроматографирования на закрепленном слое сорбента— это подходящий по размеру пластинки стеклянный сосуд с плоским дном (рис. 47, а). В сосуд наливают растворитель или систему растворителей в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка погружалась в растворитель на 5 мм. Сверху камеру закрывают пришлифованной крышкой. После подъема растворителя на 10— 11 см пластинку вынимают и отмечают линию фронта, затем высушивают в вытяжном шкафу в струе воздуха [c.136]

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Анализ водных растворов органических веществ вызывает особые трудности в газовой хроматографии, так как растворитель из-за своего дипольного характера и связанных с зтим адсорбционных эффектов по отношению к материалу твердого носителя очень медленно выходит из колонки. Возникающие на хроматограмме очень плоские и характеризующиеся сильным образованием хвостов пики воды очень часто перекрывают пики других компонентов . Отделение или обогащение органических веществ до газохроматографического анализа путем перегонки или экстракции приводит к значительной потере времени, а во многих случаях к ухудшению выхода имеющихся соединений или к дополнительному загрязнению этих веществ. Превращение растворенных соединений в кристаллические производные также не всегда оказывается возможным, так как очень часто соответствующие реакции проходят неколичественно, а образующиеся соединения по причине их относительно низкого давления пара оказываются непригодными [c.272]

ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, вид хроматографии, в к-рой подвижной фазой (элюентом) служит жидкость. Неподвижной фазой м. б. твердый сорбент, твердый носитель с нанесенной на его пов-сть жидкостью или гель. Различают колоночную Ж. х., в к-рой через колонку, заполненную неподвижной фазой, пропускают порцию разделяемой смеси в-в в потоке элюента (под давлением или под действием силы тяжести), и тонкослойную Ж. х. (см. Тонкослойная хроматография), в к-рой элюент перемещается под действием капиллярных сил по плоскому слою сорбента, нанесенного на стеклянную пластинку или металлич. [c.151]

Жидкостно-твердая хроматография (ЖТХ), которая представляет собой разновидность адсорбционной хроматографии. Колонку заполняют такими сорбентами, как силикагель, оксид алюминия, молекулярные сита или пористое стекло, а компоненты образца перемещаются подвижной фазой (разд. 23.11). К этой группе принадлежит и тонкослойная хроматография (ТСХ), в которой вместо колонки используется плоская стеклянная пластинка с нанесенным на нее сорбентом (разд. 23.15). [c.27]

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

Кроме рассмотренной колоночной, имеются различные варианты так называемой планарной хроматографии, при которых слой сорбента создается не в колонке, а на плоской поверх- [c.20]

Одними нз первых интеграторов для определения площади пика в газовой хроматографии были интеграторы, основанные на электромеханическом принципе интегрирования. Например, применялась система, основанная на использовании инерционного мотора, вращающегося со скоростью, пропорциональной протекающему через него току. Другим электромеханическим интегратором была система, основанная на шарико-дисковом принципе, запись показаний производилась на ленте регистратора. Устройство для интегрирования состояло из шарика, расположенного на плоском вращающемся диске. Шарик вращался со скоростью, пропорциональной его расстоянию от центра диска, которое кинематически зависело от положения пера регистратора. Применяли также аналоговое интегрирование, принцип действия которого был основан на накоплении заряда на интегрирующем конденсаторе. Выходное напряжение на конденсаторе, эквивалентное накопленному заряду, пропорционально площади пика. [c.381]

Таким образом, хроматография может рассматриваться как универсальный способ осуществления процессов межфазного распределения веществ, заключающийся в относительном перемещении контактирующих фаз в ограниченном пространстве в условиях, когда одна из фаз постоянно находится в диспергированном состоянии или в виде пленки на поверхности стенок, ограничивающих это пространство. Подобное перемещение может происходить в цилиндрической колонке или в плоском слое. В первом случае говорят о колоночной, во втором — о планарной или плоскостной хроматографии. При этом независимо от геометрической формы ограниченного пространства, в котором осуществляется хроматографический процесс, одна из фаз может быть неподвижной или обе будут находиться в движении относительно друг друга. В результате перераспределения веществ между фазами проявляются различия в скоростях движения фронтов или дискретных зон отдельных веществ в разделительном пространстве в потоке подвижной фазы [c.178]

Существуют две основные принципиально различные схемы хроматографического анализа. Первая, которой в наибольшей степени соответствует термин элюентная, соответствует случаю, когда после хроматографического разделения по элюентной схеме последующее определение разделенных веществ осуществляется в потоке элюата, выходящего из колонки. Чтобы не вносить дополнительной терминологической путаницы, эта схема хроматографического анализа в дальнейшем будет рассматриваться как традиционная. Вторая схема — хроматографическое разделение с определением разделенных веществ непосредственно в хроматографической колонке или в плоском слое. Наибольшее распространение нашла первая схема, причем на начальном этапе развития хроматографии стадии разделения и послед)тощего определения веществ были разнесены во времени и в пространстве. Для определения каждого из выделенных компонентов мог применяться свой метод определения в отдельных фракциях элюата, но при этом хроматографический анализ был лишен своих основных достоинств — универсальности и экспрессности. Качественным скачком в развитии аналитической хроматографии явилось создание газового хроматографа, в котором были совмещены принципы хроматографического разделения и неселективного детектирования разделенных веществ непосредственно в потоке подвижной газовой фазы, называемой газом-носителем. Подобно тому, как создание газового хроматографа привело к появлению первого важнейшего раздела в науке о хроматографических методах анализа — газовой хроматографии, решение проблемы непрерывного детектирования веществ в потоках жидких фаз способствовало появлению и развитию второго аналитического направления — жидкостной хроматографии. [c.180]

Необходимо отметить, что любые варианты схем хроматографического анализа, основанных на детектировании выделенных веществ в элюате, имеют один общий недостаток. Концентрация веществ в элюате в несколько раз меньше, чем в стационарной фазе, а именно тем меньше, чем больше коэффициент распределения, соответствующий условиям элюирования вещества из колонки. Вынужденное разбавление при элюировании приводит к увеличению значений пределов обнаружения. Большие возможности для снижения пределов обнаружения открывает схема хроматографического анализа с непосредственным определением веществ в хроматографической колонке или в плоском слое. Эта схема пока применяется сравнительно редко, что объясняется ограниченными техническими возможностями детектирования веществ непосредственно в стационарной фазе. Во всех видах плоскостной хроматографии, где такую схему детектирования реализовать значительно проще, чем в колоночной, ей отдается предпочтение. В последнее время наметилась тенденция распространения сферы применения этой схемы и на коло- [c.180]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), основана на различии скоростей перемещения компонентов анализируемой смеси в плоском тонком слое сорбента при движении по нему р-рителя (элюента). Сорбентами служат силикагель, АЬОз, целлюлоза, полиамид, элюентами — орг. р-рители разной полярности, их смеси между собой и иногда с р-рами к-т, щелочей и солей. Механизм разделения такой же, как в жидкостной хроматографии различаются лишь скорости движения р-рителя, конфигурация слоя и способы обнаружения хроматографических зон компонентов. [c.584]

Для проявительного разделения на адсорбционной колонке — старейшего метода хроматографии — используется простейшая аппаратура. Адсорбент обычно помещают в стеклянную трубку с внутренним диаметром от нескольких миллиметров до нескольких сантиметров и рабочей высотой от 5 до 25 диаметров. Применяют также металлические и пластмассовые трубки [26]. Адсорбент удерживается в трубке пористой диафрагмой. Способ удерживания зависит от метода применения колонки. Если адсорбент необходимо выдавливать для того, чтобы его можно было разрезать на зоны, то лучше использовать подвижную плоскую диафрагму, удерживаемую на маленьких выступах или на небольшом сужении внутри трубки. На рис. 152, б схематически показаны типичные нижние части колонок. Применяют также трубки такого типа с небольшим конусом, что при наличии стеклянного шлифа облегчает выдавливание адсорбента. Если разделенный на фракции образец нужно собрать полностью, то нижнюю часть трубки можно сузить или соединить с короткой трубкой меньшего диаметра [c.310]

М. отпечатка пальцев . Аналитический метод двумерного разделения смеси веществ в двух взаимно перпендикулярных направлениях хроматографией или/и электрофорезом на плоском носителе. [c.259]

Описан новый метод газовой хроматографии. Сильно разбавленная проба в виде пара в инертном газе проходит с постоянной скоростью через распределительную колонку. Компоненты, появляющиеся на выходе из колонки, определяются обычным детектором и изображаются в виде серии ступеней, отделенных плоскими плато. Описана система дифференциального детектирования, которая преобразует ступени в ряд симметричных пиков, имеющих такой же вид, как в обычной проявительной хроматограмме. [c.120]

Для характеристики поведения растворенных веществ в жидкостной хроматографии широко используются как абсолютный объем удерживания, так и относительные величины. Другим параметром удерживания, используемым особенно часто в хроматографии в плоских слоях (т.е. на бумаге или в тонком слое), является величина Кр отношение расстояния, которое растворенное вещество прошло за заданное время, к расстоянию, пройденному подвижной фазой. На рис. 1.6 показано, как измеряется величина Кр растворенного вещества в хроматографии в тонком слое. [c.22]

Рассмотренный нами механизм процесса относится к упакованным слоям вообще, т.е. и к колонкам и относительно тонким плоским слоям. Однако между этими двумя типами слоев имеются очевидные различия. С точки зрения механизма хроматографии тонкий спой от слоя в колонке отличают две важные черты. Это, во-первых, соверщенно различное отношение длины и ширины слоя и, во-вторых, его открытость [c.46]

По-видимому, большая часть микроэлементов, в особенности это касается переходных металлов, в асфальтенах координационно связана по донорно-акцепторному типу. При этом в роли доноров электронов могут выступать гетероатомы, включенные в полициклоароматические системы асфальтенов, и в некоторой степени углеродные радикальные центры, образованные дефектами этих систем [913]. Атомы металла в таких случаях могут размещаться как внутри молекулярных асфальтеновых слоев, так и в межслоевом пространстве [12, 914]. Внутрислоевые комплексы более прочны и устойчивы к действию деметаллирующих агентов. Особо прочные комплексы образуются в том случае, когда донорные центры располагаются в плоском молекулярном асфаль-теновом слое внутри окна с размерами, близкими к ковалентному диаметру связываемого металла (аналогично структуре II) [263, 893]. На основании изучения распределения микроэлементе при гёль-хроматографии асфальтенов делается однозначный вывод о том, что Ге, Со, Нд, 2н, Сг и Сн внедрены в пустоты слоистой структуры асфальтенов, ограниченные атомами 3, N или О [761- [c.169]

Разделение веществ на пластинке. Хроматография называется восходящей, если растворитель поступает на пластинку снизу вверх под действием капиллярных сил. Для этого в стеклянный сосуд с плоским дном и пришлифованной крышкой (камера для хроматографирования) наливают растворитель в таком количестве, чтобы пластинка с нанесенным веществом погружалась в растворитель на 5 мм. Пластинкн с закрепленным слоем сорбента устанавливают в камере вертикально, а с незакрепленным слоем — наклонно, под углом 15—20 ". [c.71]

Для хроматографии молекул на основании их химического и геометрического строения и возможных изменений конформации весьма важно создание на поверхности адсорбентов рецепторных мест фиксации, способных проявлять различные виды межмолекулярных взаимодействий, (табл. 1.1). В лекции 1 показано, что для разделения множества структурных изомеров достаточно применить неспецифические атомарные адсорбенты с плоской поверхностью. В лекции 2 приведены примеры хроматографии близких по геометрии полярных молещул при дополнительном воздействии на такие молекулы электростатического поля ионных адсорбентов. Б лекциях 3 и 4 рассмотрено использование образования между молекулами и поверхностными соединениями водородных связей. В лекции 4 показано также, что адсорбенту можно придать электроноакцепторные свойства путем отложения на его поверхности адсорбционных слоев модифицирующих веществ, обладающих этими свойствами. Это улучшает разделение электронодонорных молекул. Однако адсорбционные модифицир ующие слои часто оказываются недостаточно термически стойкими для использования в газовой хроматографии при высоких температурах или нестойкими к воздействию растворителей (элюентов) в жидкостной хроматографии. Поэтому весьма важно использовать для связи модифицирующего вещества с поверхностью адсорбента также и более прочные химические связи. При этом надо стремиться достичь геометрического и химического соответствия поверхностных соединений и тех или [c.89]

В первой части этого курса были рассмотрены различные по химической природе и геометрической структуре адсорбенты, применяемые в молекулярной газовой и жидкостной хроматографии от одноатомного адсорбента с однородной плоской поверхностью графитированная термическая сажа) до непористых и микропористых солей, кристаллических микропористых и аморфных оксидов (на примере кремнезема) и органических пористых полимеров, а также способы адсорбционного и химического модифицирования адсорбентов. При этом были рассмотрены химия поверхности и адсорбционные свойства этих адсорбентов — поверхностные химические реакции, газовая хроматография, изотермы и теплоты адсорбции и происходящие при модифицировании поверхности и адсорбции изменения в ИК спектрах. Уже из этой описательной части курса видно, что свойства системы газ — адсорбент в сильной степени зависят как от химии поверхности и структуры адсорбента, так и от природы и строения адсорбируемых молекул, а также от их концентрации и температуры системы. Приведенные экспериментальные данные позволили рассмотреть и классифицировать проявле- [c.126]

Из рис. 16.4 видно, что и среди изомеров диметилнафталина также сильнее удерживаются те изомеры, в которых метильные заместители находятся в орто-положении друг к другу. В отли-. чие от газовой хроматографии на плоской поверхности неспецйфи-ческого адсорбента — графитированной терми-ческой сажи, в случае жидкостной хроматографии на гидроксилированной поверхности силикагеля из н-гексана фенантрен удерживается значительно [c.290]

В капиллярной хроматографии в качестве хроматографических колонок применяют капиллярные трубки из стекла или другого материала. При плоскостной хроматографии неподвижной фазо]1 служит либо тонкий слой сорбента, нанесенный на плоскую поверхность — стеклянную, алюминиевую, пластмассовую пластинку (тонкослойная хроматография, хроматография в тонком слое сорбента), либо бул1ага —- чаще всего специальная хроматографическая бумага, волокна которой покрыты тонким слоем воды или другой жидкости (бумажная хроматофафия, хроматография на бумаге). Вдоль гьтоской поверхности сорбента (НФ) перемещается за счет капиллярных сил жид]<ая фаза — раствор, содержащий смесь разделяемых компонентов. [c.266]

Соило должно изготавливаться из трудно окисляемого материала, такого, как платина или сталь У2А. Можно применять также сопло из тугоплавкого стекла или кварца, но такое сопло не может служить электродом. Имеет значение также форма сопла. У выходного отверстия сопло должно быть не плоским, а заостренным (рис. 24). Это позволяет уменьшить отвод теила от пламени и получить стабильное пламя, форма которого обеспечивает оптимальные условия снабжения кислородом. Каждой объемной скорости водорода соответствует оптимальный диаметр выходного отверстия сопла. При работе с набивными колонками, когда объемная скорость водорода составляет 2 л-час , рекомендуется диаметр отверстия сопла 0,5 мм, а в капиллярной хроматографии ири объемной скорости до 1 л-час целесообразно применять отверстия диаметром 0,3 мм. [c.133]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

Плоский слой мат иала, служащего неподвижной фазой, может сам по себе выступать в роли носителя (например, в бумажной хроматографии), или в роли неподвижной фазы, когда в внце слоя навоснтся на подложку из стекла, синтетического материала или металла. Подвижная фаза движется по слою эа счет капиллярных сил. Она также может двигаться под действием гравитации или электрического потенциала. [c.292]

В 1962 г. Риттер и Мейер [1] привели данные по ПТСХ на слоях толщиной 1 мм. Более ранняя препаративная работа (например, [2]), хотя и была обозначена как ТСХ, в действительности выполнена на стержнях адсорбентов, использованных в качестве колонок, или на аналитических слоях после колоночной хроматографии [3, 4]. ПТСХ проводили также на конических [5] и цилиндрических [6] слоях, на покрытых слоем лентах [7], в слоях, нанесенных на конструкции из нержавеющей стали [8], и с использованием другой специальной аппаратуры и форм слоев. Однако чаще всего препаративные работы по ПТСХ выполняют на регулярных плоских тонких слоях с увеличенной толщиной, и в этой главе будет рассмотрена главным образом именно эта разновидность ТСХ. Следующие разделы посвящены экспериментальным методам, используемым в ТСХ при работе с большими образцами, а также вопросам, связанным с масштабированием аналитической ТСХ. [c.132]

Метод двухмерной хроматографии в плоском слое был предпсжен в 1944 г. Кондсено, , Гордоном и Мартином [91]. Им удалось разделить 15 из 22 аминокислот на бумаге в течение (27+48) ч. С того времени появилось свыше 200 публикаций о применении такого двухмерного метода. Тем не менее в усовершенствовании этого подхода еще не сделано каких-то крупных достижений. Основная причина обусловлена тем. что положению веществ в двухмерном слое относительно трудно дать числовую оценку не могут [c.274]

Четырехканальная система обработки данных Виста-40Ь фирмы Varian (США) позволяет обрабатывать данные любых типов хроматографов и автоматизировать их работу одновременно. Система имеет достаточно большую оперативную память и дополнительную встроенную память на 2-х плоских дисках по 90 К каждый. Это позволяет проводить вычисление дрейфа нулевой линии и перепостроение хроматограмм без дрейфа нулевой 1инии. Система имеет также встроенный двухканальны й графопостроитель. С целью полной автоматизации процесса хроматографического анализа система Виста-401 может объединяться с четырьмя газовыми или жидкостными хроматографами, причем и газовые и жидкостные хроматографы могут объединяться в единой системе с Виста-401 . [c.388]

Если в.место условного непрерывного слоя стационарной фазы перейти к хроматотрафическому устройству в виде цилиндрического кольца, вращающегося относительно систем подачи разделяемой смеси веществ и элюента по верхнему срезу цилиндра, и системы фракционного сбора элюата по нижнему срезу, открывается возможность непрерывного хроматографического разделения. Аналогичного эффекта можно добиться в плоскостном варианте хроматографии, придав замкнутому пространству, в пределах которого осуществляется хроматографический процесс, форму плоского кольца. В этом случае подача разделяемой смеси и элюентов будет осуществляться по внутреннему периметру вращающегося кольца, сбор фракций элюата — по внешнему или наоборот. [c.191]

В газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) разделение соединений происходит за счет различной адсорбируемости на поверхности адсорбента. Г АХ — один из основных методов газовой хроматографии наряду с газо-жидкостной хроматографией. ГАХ широко используется для разделения газов и паров легкокипящих соединений, структурных изомеров, а также для разделения высококипящих соединений. Адсорбция на плоских поверхностях более чувствительна к геометрической структуре молекул по сравнению с растворением, т.к. в первом случае молекула испытывает одностороннее межмолекулярное взаимодействие с адсорбентом, а во втором она окружена молекулами растворителя со всех сторон. Для ГАХ разработаны однородные неорганические, полимерные и углеродные адсорбенты. Возможности ГАХ значительно расширила разработка различных методов геометрического, адсорбционного, ионообменного и химического модифицирования. Колонки с неорганическими и углеродными адсорбентами не имеют собственного фона, в отличие от колонки с сорбентами на основе жидких фаз. Это обстоятельство позволяет работать на таких колонках и при более высоких температурах в режиме программирования, используя более чувствительные шкалы. [c.279]

Большой интерес представляет исследование адсорбции на слоях плоских молекул или на слоях соответствующих молекулярных кристаллов, нанесенных на адсорбент-носитель. На поверхности таких кристаллов резко различаются расстояния между атомами, связанными химически в одной молекуле, и расстояния между атомами разных молекул. В работах Гьошона, Видаль-Мадьяр, Кузнецова и Франкена [29, 30, 380—383] изучалась газовая хроматография на слоях плоских молекул бензофенона, антрахинона, фта-лоцианина и фталоцианинов комплексообразующих металлов, нанесенных на графитированную термическую сажу. Слои бензофенона и антрахинона приготовлялись путем адсорбции из растворов с последующим выпариванием растворителя и образованием некоторого избытка кристаллов органического вещества сверх адсорбированного плотного монослоя на поверхности графитированной санш. Фталоцианин и фталоцианины большинства металлов, кроме фтало-цианина лития, плохо растворимы. Поэтому вначале растворялся в спирте фталоцианин лития, а затем этот раствор подвергался [c.78]

Выделены стереоизомеры 1 и 2. Структурные же конфигурации стереоизомеров 3 и 4 были установлены при помощи газоадсорбциоп-ной хроматографии па графитированной термической саже [20]. Найдена следующая последовательность величин Кх исследуемых изомеров при адсорбции на плоской поверхности графитированной [c.191]

В заключение следует отметить, что Мартир [71] поднял вопрос, можно ли ожидать, что результаты, определенные для плоских поверхностей раздела, хорошо коррелируют с данными для искривленных поверхностей, такими, как получаемые на жидкостях, нанесенных на носитель. Давление пара над вогнутой поверхностью понижается в соответствии с уравнением Кельвина. Это явление далее обсудили Девийе и др. 43]. По-видимому, эффект Кельвина не играет существенной роли в определении удерживания в газожидкостной хроматографии [1,43]. [c.95]

Колонки, используемые в распределительной хроматографии, мало отличаются от колонок для адсорбционной хроматографии. Лучше использовать длинные и узкие (например, длиной, 25—30 см, диаметром 1 см), чем короткие и широкие колонки, так как это позволяет максимально уменьшить влияние аксиальной диффузии. При заполнении колонок в них маленькими порциями помещают щламм, приготовленный путем смешивания влажной неподвижной фазы с подвижной фазой каждую порцию утрамбовывают при помощи шомпола (стеклянной палочки с плоским концом). Избыток растворителя удаляют с помощью пипетки или выпускают через нижний конец колонки. Готовая колонка должна быть равномерно заполнена носителем по всей ее длине. Растворитель проходит через такую колонку сравнительно медленно иногда элюирование ускоряют, йроводя процесс под давлением воздуха. [c.519]

Исследованы вопросы воспроизводимости дозировки и получения взаимозаменяемых стеклянных капиллярных колонок в капиллярном хроматографе с ионивационно-пламенным детектором. Хорошие результаты получены при применении в качестве дозирующего устройства плоско-параллельного крапа со скользящей дозирующей пластиной и [c.160]

Принципиальная схема газовых потоков прибора приведена на рис. 3. Анализатор содержит термостат для двух плоских спиралеобразных колонок, систему переключения, детекторы, регулятор потока газа и расходомер. Колонки прижимаются к термостатированной алюминиевой пластинке. Температура пластинки измеряется платиновым термометром сопротивления и регулируется электронным регулятором. Система переключения с мембранными клапанами и детекторы вмонтированы в один латунный блок, который термостатируется вместе с колонками. Латунным блоком соединены также впускные отверстия для обеих колонок и сборник фракций. Система переключения дает возможность использовать для разделения первую, вторую или последовательно обе колонки. Кроме того, можно использовать первую колонку для предварительного разделения, а вторую колонку для разделения некоторой узкой фракции, даже отдельного пика, полученного из первой колонки. Как показали опыты, такая возможность сильно повышает разделительную способность хроматографа. Конечно, колонки должны иметь различное заполнение, например, первая содержит силиконовое масло, а вторая — дифенилформамид. В таком случае анализ отдельных фракций первой колонки на второй колонке дает результаты намного лучшие, чем при простом последовательном подключении этих двух колонок. Во всех перечисленных режимах можно работать со сборником фракции или пропускать газ мимо, сборника. Переключатель потока имеет всего 9 положений. [c.375]

Колонки, применяемые в хроматографе УХ-1, стандартизированы. Для разделения азота и кислорода применяется активированный уголь, марки СКТ, для легких газов Сг и СОг — смеСь тетралина с диизоамилфталатом и диметилформамидом и диизоамилфталат. Для легкокипящих жидкостей применяют колонки, содержащие дигексилсебацинат, для высококипящих соединений — фракции парафинового масла и силиконового масла ВКЖ-94. Носитель — диатомитовый кирпич, иногда пористое стекло. Колонки имеют форму двойной плоской спирали и изготовлены из красной меди. Для уменьшения окисления колонки никелированы. Максимальная возможная длина одной колонки 10 м. Обычно требуются колонки меньшей длины, 1—3 м. [c.380]

Изотерма (или нормальная изотерма Ленгмюра) наиболее характерна для жидкостной адсорбционной хроматографии. В ходе адсорбции адсорбент сначала заполняет наиболее активные центры, и легкость, с которой происходит адсорбция, убывает после того, как будет заполнен монослой и все адсорбхщонные центры будут заняты. Изотермы этого типа обычно наблюдаются в тех случаях, когда молекулы адсорбируются плоско и в отсутствие межмолекулярных взаимодействий (связей). [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология