Метод определения остаточных растворителей

К таким особенностям относится прежде всего возможность определения летучих компонентов в объектах, 11р мой ввод которых в газовый хроматограф невозможен или нецелесообразен из-за недостаточной чувствительности детектирующих устройств, присутствия легко разлагающихся веществ, нежелательности загрязнения колонки нелетучим остатком или опасности нарушения существующего в системе химического равновесия. Примером могут служить широко известные в настоящее время методы анализа крови на содержание алкоголя и ядовитых летучих веществ, эффективность и официальное признание которых способствовали развитию техники АРП. Сюда же относятся методы определения остаточных мономеров и растворителей в полимерных материалах, также принятые в качестве стандартных. Проблема санитарно-гигиенического контроля полимерных материалов методом газовой экстракции стала объектом пристального внимания и получила особую актуальность в связи с обнаружением канцерогенных свойств винилхлорида и необходимостью жесткого контроля его содержания в многочисленных изделиях широкого потребления. [c.9]

Определение остаточных растворителей хро матографическим методом......... [c.9]

Определение остаточных растворителей хроматографическим методом [c.193]

Традиционное газохроматографическое определение остаточных количеств пестицидов в почвах и донных осадках ничем не отличается от аналогичного анализа в случае воды (см. раздел 6.4), кроме метода извлечения самих пестицидов из почвы. В последнем случае можно использовать экстракцию органическими растворителями, например, н-гексаном, или применить СФЭ (см. раздел 5.2), что является оптимальным вариантом, так как в случае СФЭ эффективность извлечения выше [7, 10]. [c.116]

Для определения остаточных количеств фосфорорганических инсектицидов — М-81 и метилсистокса в продуктах питания был также избран метод определения по фосфору после экстракции органическими растворителями и хроматографического отделения инсектицида от соединений фосфора, присущих самому растению. Эта работа выполнена в Украинском институте питания совместно с Г. Я. Исаевой. Для выделения препарата М-81 из яблок, вина, виноградного сока, хмеля и других продуктов был испытан ряд растворителей и адсорбентов ацетон, бензол, хлороформ, четыреххлористый углерод адсорбенты окись магния, окись алюминия, окись кремния, бентониты различных месторождений, активированный уголь, диатомит. Из табл. 4 видно, что удовлетворительные результаты получены при экстрагировании М-81 хлороформом и хроматографировании на диатомите. [c.623]

Время, необходимое для достижения оптимума вулканизации, зависит главным образом от природы каучука, условий вулканизации (температура, среда), при-, роды вулканизующих агентов и их содержания в резиновой смеси. Для определения оптимума вулканизации наиболее пригодны методы определения показателей ме-. ханических свойств вулканизатов (предела прочности при растяжении относительного и остаточного удлинений и др.). Оптимум вулканизации может быть определен также по количеству хлороформенного экстракта и по набуханию вулканизатов в органических растворителях. [c.89]

Принцип определения основан на восстановлении ненасыщенной связи метилметакрилата в а- и З-положениях в системе растворителей бензол — этанол —вода с добавлением тетраалкил-аммония. Этим методом удается определить до 0,1 - ) непрореагировавшего мономера, считая на полимер, с точностью 3%. Чувствительность анализа ограничена слабой растворимостью полимера. Метод пригоден и для определения остаточного мономера в сополимерах метилметакрилата со стиролом. [c.144]

Описано [1186] определение остаточных количеств мономеров в сополимерах стирола с акрилонитрилом путем титрования. Методы определения мономеров в этих сополимерах приведены в ряде работ. Акрилонитрил определяли после экстракции полярным растворителем по реакции с додецилмеркаптаном [c.275]

Описанный метод моншо использовать также для анализа каптана в большинстве пищевых продуктов, причем с такой же надежностью как резорциновый метод. Особое внимание следует обратить на очистку образца. Как отмечалось выше, каптан является очень реакционноспособным веществом и может, вероятно, превращаться в другие вещества в пищевых гомогенатах. Следовательно, наиболее важным способом определения остаточных количеств каптана является поверхностная обработка плодов и вегетативных частей растений органическими растворителями, поскольку в этом случае каптан не имеет возможности взаимодействовать с метаболитами в водной фазе. [c.518]

Определение остаточного мономера (метилметакрилата) и растворителей (циклогексан, бензол) в ОЭА (ТГМ-3, ДГМ-2) основано на использовании метода газожидкостной хроматографии. [c.196]

О наличии примесей в тяжелых нефтяных продуктах судят, как правило, на основании определения температуры вспышки. Эта физико-химическая характеристика используется, например, для оценки количества мономеров и продуктов разложения в высокомолекулярных системах, остаточных растворителей в различных очищенных продуктах, разбавляющего топлива в смазочных маслах. Однако рассматриваемый метод анализа не позволяет идентифицировать присутствующий разбавитель, тем более при наличии нескольких летучих компонентов. Между тем хроматографический метод определения легких примесей в тяжелых нефтяных продуктах, описанный [c.25]

В частности, для определения остатков растворителя в твердых реактивах и- упаковочных материалах, остаточных мономеров и пахучих веществ в пластиках и порошках полимеров, продуктах питания и деликатесах. Кроме того, указанным способом удается определять микропримеси, содержащиеся в водных растворах, которые трудно исследовать обычными газохроматографическими методами. Примером может служить анализ питьевой воды, сточных вод, определение алкоголя в крови. Последнее обстоятельство послужило стимулом для быстрого развития данного метода анализа. " [c.14]

Следует помнить, что при использовании апротонных растворителей трудно создать совершенно безводную среду. Остаточные количества воды, которые почти всегда находятся в сухом растворителе, могут влиять на результаты исследований. Воду из апротонных растворителей удаляют азеотропной перегонкой с бензолом или этанолом, с помощью молекулярных сит, сушкой над СаО, М 0, СаНг или КаН, пропусканием через колонку с оксидом алюминия. Для определения воды в органических растворителях обычно применяют метод Фишера. Однако он непригоден, если концентрация воды ниже 1 ммоль/л. Эффективность осушки растворителей определяют также с помощью газовой хроматографии и ИК-спектроскопии. [c.100]

Методы ГАХ, ГЖХ, ВЭЖХ — фармакопейные. ГАХ и ГЖХ ис)ТОль-зуют для открытия и определения остаточных растворителей в лекарственных препаратах, что является одним из необходимых требований, предъявляемых к субстанциям и лекарственным формам, если их технология предусматривает применение органических растворителей. [c.592]

Флуоресцентный метод определения остаточных количеств корала применяют для всех типов животной ткани, включая жиры. Образцы мяса обрабатывают при размалывании ацетоном или бензолом. Полученную при экстракции водную фазу отбрасывают. После добавления хлороформа отделяют фильтрованием остатки воды и нерастворимые веш ества. Затем растворитель удаляют, остаток растворяют в н-гексане и при помопщ экстракции ацетонитрилом отделяют жир. Хлорметилумбеллифероп удаляют при пропускании хлороформного раствора через колонку, заполненную промытой кислотой окисью алюминия. Корал и его кислородный аналог элюируют хлороформом. После упаривания элюата остаток гидролизуют водным раствором едкого кали. Из гидролизата амиловым спиртом экстрагируют примеси, подавляющие флуоресценцию. Флуоресценцию раствора измеряют при 410 ммк, используя для активации свет с длиной волны 330 ммк. [c.347]

Коровин Л.П..Кочеряев Б.Н. - В кн. Методы анализа акрилатов и иетакрилатов. М.,"Химия",1972,193-196. Определение остаточных растворителей хроматографическим методом. [c.199]

Метод определения остаточных количеств фталофоса или фозалона в продуктах растительного происхождения основан на извлечении инсектицида из растительного материала ацетоном с последующим перераспределением в хлороформ. Очистку хлороформного экстракта и предварительную идентификацию проводят хроматографией на тонком слое силикагеля. Фталофос или фозалон элюируют со слоя сорбента ацетоном, и после удаления растворителя гидролизуют соляной кислотой. Выделившийся при этом формальдегид определяют либо колориметрически, либо спектрофотометрически при 570 нм. в виде продукта сочетания с хромотроповой кислотой. [c.89]

После детального изучения этого вопроса Коци и сотр. [19] описали несколько методов очистки данного растворителя. Для общих целей ими рекомендована следующая процедура растворитель в течение 2 дней перемешивается в контакте с гидридом кальция (10 г/л), после чего декантируется и подвергается фракционной перегонке с Р2О5 (5 г/л). Образующийся продукт в течение нескольких часов нагревается с обратным холодильником над гидридом кальция (5 г/л), а затем подвергается медленной фракционной перегонке. Качество получающегося продукта контролируется в первую очередь при помощи постоянноточной полярографии (для определения ненасыщенных нитрилов), а затем титрованием по методу Фишера на содержание воды. При полярографии этого продукта на капельном ртутном электроде (КРЭ) с использованием фонового электролита ПТЭА возникают очень низкие остаточные токи вплоть до потенциала -2,8 В по НКЭ, что сравнимо с лучшими данными, найденными другими авторами (табл. 2). [c.9]

Кондуктометрическое титрование проводили двумя способами, в зависимости от того, можно ли было отличить при титровании примеси воды в растворителе от примесей воды в анализируемом образце. В методе I сначала проводили титрование остаточной (примесной) воды до кондуктометрически определяемой конечной точки, затем добавляли анализируемую пробу и вновь титровали. В методе П остаточную воду и образец определяли титрованием в одном опыте. Последний метод применим в том случае, когда определенный участок на графике кондуктометрического титрования соответствует реакции воды. В обоих методах титрования использовали аликвотные порции 50 мл раствора диметилсульфоксида для получения удовлетворительных результатов с каждой аликвотной порцией растворителя приходилось титровать лишь одну пробу. Каждое титрование занимало около 15 мин Во всех измерениях электропроводности учитывалось изменение объема раствора во время титрования. Конечные точки титрования определяли как точки пересечения прямых линий, проведенных по результатам измерений электропроводности. [c.58]

Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

Наибольшей чувствительностью обладает газохроматический метод, однако он требует обязательного удаления покрытия с поверхности с последующим растворением или экстрагированием. Используя метод НПВО (нарушенного полного внутреннего отражения) при определении содержания остаточных растворителей ИК-спектроскопией, покрытия можно не удалять, но размеры образцов зависят от параметров прибора. [c.148]

Ато М но-абсорбционный метод определения содержания кальция, магния, натрия, калия, свинца и -ванадия в газотурбинных топливах по стандарту ASTM заключается в следующем [273]. Легкие дистиллятные топлива типа GT-1 и GT-2 смешивают с растворителем (циклогексаном, МИБК и п-ксилолом). Тяжелые остаточные топлива GT-3 и GT-4 нагревают с равным количеством а-метилнафталина до полного растворения. Затем этот раствор разбавляют одним из растворителей в заданное число раз (до получения удобных для анализа концентраций примесей). При выборе степени разбавления стремятся, чтобы в разбавленных образцах были следующие содержания металлов (в мкг/г) магния и натрия 0,2—0,4, калия 0,4—0,8, кальция 0,5—1, свинца 5—10, ванадия 5—15. Эталоны готовят из октоатов или из соединений, принятых НБС в качестве стандартных образцов (см. табл. 16). Сначала готовят концентрированные растворы октоатов с содержанием каждого металла 500 мкг/г. В качестве растворителя используют циклогексан, МИБК или я-ксилол. Эти растворы стабильны в течение нескольких месяцев. Перед анализом готовят три рабочих эталона, охватывающих диапазон определяемых концентраций каждого элемента. Эти эталоны последовательно вводят в пламя и проверяют работу прибора, добиваясь при этом заданной чувствительности. Анализ образцов топлив проводят по методу добавок. [c.165]

Первый, наиболее часто применяемый метод определения Д. м. пригоден для газов,, паров и разбавленных р-ров и состоит в измерении полной молярной поляризации (Р) и молекулярной рефракции (й) исследуемого вещества (о методах измерения см. Поляризация и Рефракция молекулярная). Опыт сводится к измерению плотности, концентрации и диэлектрической, проницаемости ряда разб. р-ров исследуемого вещества в неполярном растворителе нри одной темн-ре (в случае газов и паров измеряют диэлектрич. проницаемость при нескольких давлениях). Значение Р затем экстраполируют к нулевой концентрации (или к нулевому давлению в с,лучае газов и паров) о целью устранить влияние остаточного взаимодействия между полярными молекулами. Для вычисления Д. м. используется только та часть молярной поляризации, к-рая зависит от ориентации Д. м. во внешнем поле, т. е. ориентационная поляризация (Рор.) входит в Р вместе с электронной (Рэл.) атомной (Рцт.) поляризацией вещества [c.569]

Методика определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов тонкослойной хроматографией. Основные положения. Настоящие методические указания распространяются на определение содержания ДДТ, ДДЭ, ДДД, гексахлорана, альдрина, кельтана, гептахлора, метоксихлора, дактала, тедиона и эфирсульфоната в воде, почве, вине, овощах, фруктах, грибах, зерне, комбикормах, корнеклубнеплодах и зеленых кормах, рыбе, мясе, мясопродуктах, внутренних органах, молоке и молочных продуктах, животном жире, сливочном и растительных маслах, жмыхах, шротах, лузге, меде, сахаре, яйцах и яйцепродуктах, а также в табачных изделиях.. Принцип метода. Метод основан на хроматографии хлорсодержащих пестицидов в тонком слое окиси алюминия, силикагеля или пластинок Силуфол в различных системах подвижных растворителей после экстракции их из исследуемых образцов и очистке экстрактов. Подвижным растворителем служит гексан или гексан в смеси с ацетоном. Места локализации препаратов обнаруживают после опрыскивания пластинок раствором аммиаката серебра с последующим ультрафиолетовым облучением или после облучения ультрафиолетовым светом пластинок Силуфол , содержащих о-толидин. [c.37]

Этот метод получил наибольшее распространение при определении остаточного мономера в полимерных пленках, предназначенных для упаковки пищевых продуктов, в порошках поливинилхлорида рыхлой структуры [285, 286]. Однако к образцам суспензионного поливинилхлорида, содержащим крупные монолитные зоны, этот метод уже неприменим [285], В случае крупных гранул равновесие твердая фаза — газ устанавливается даже при высоких температурах слишком долго. Например, остаточный стирол в гранулах полистирола не достигает равновесия с газовой фазой даже через 20 ч выдерживания при 75°С [287]. Растворный метод имеет более широкое применение, поскольку равновесие в этом случае устанавливается быстрее и упрощается процесс калибровки. При выборе растворителя кроме растворяющей способности по отношению к анализируемому полимеру учитывается легкость очистки растворителя. Предпочтительными для парофазного анализа являются высококипящие растворители, имеющие большие, чем у остаточного мономера, времена удерживания. Чаще всего в качестве растворителей полимеров используют диметилацет-амид (ДМАА), диметилформамид (ДМФА), диметилсульфок-спд (ДМСО). Для ускорения анализа растворитель и другие высококипящие примеси удаляют из колонки обратной продувкой. [c.266]

Чувствительность растворного метода зависит от давления паров мономера, т. е. относительной летучести мономера, его растворимости в растворителе и концентрации полимера в растворе. Таким образом менее летучие мономеры, такие, как, например, стироот, нельзя определить с той же чувствительностью, что и более летучие типа винилхлорида. Чтобы увеличить равновесную концентрацию мономера в газовой фазе, можно уменьшить растворимость мономера, изменяя состав фазы растворителя. Для этой цели используют растворители, смешивающиеся с применяемым для растворения полимера растворителем и кипящие при температуре не ниже 100 °С. Так, по данным работы [287], из нескольких испытанных растворителей, наиболее эффективной добавкой оказалась вода, добавление которой к раствору полимера дает резкое увеличение чувствительности метода (табл. IV. 5). Поскольку при парофазном анализе для определения остаточных мономеров используют ДИП, то применение воды для уменьшения растворимости мономера имеет и то преимущество, что ДИП ее не чувствует и таким образом не вносится дополнительных осложнений в анализ. [c.266]

Газовая хроматография широко применяется для определения содержания остаточных мономеров и растворителей в полимерах, а также состава сополимеров по продуктам их пиролиза. Применяемые при исследовании полимеров методы подробно рассмотрены в книге Березкина и др. [90]. Качественному определению остаточного бензина-растворителя в полиэтилене посвящена работа Кромптона и др. [91]. [c.115]

В работе [63] для определения температурных изменений в поликарбонатах использовали ИК-спектроскопию. Температурные переходы в поликарбонатах определяли из концентрационных изменений остаточного растворителя или пластификатора. Для точного измерения слабоиндуцированных сдвигов частот в спектрах поликарбонатов применяли [100] метод дифференциальной ИК-спектроскопии. [c.428]

Калмыкова Т.А.,Лазарис А.Я. - В кн. Методы анализа акрилатов и метакрилатов. М.,"Химия",1972,196-199. Определение остаточного мономера и растворителей. [c.198]

Разработаны следующие методы определения малых количеств, воды, которые могут найти применение при каталитических процессах полимеризации. По первому методу к раствору, содержащему воду, прибавляют избыток этиллития. Не вошедший в реакцию СаНвЬ разлагают, действуя смесью чистого хлористого бензила в тетрагидрофуране и определяя после гидролиза эквивалент остаточной щелочности. Во втором методе используют УдОа [9]. Прибавляют строго опреде ленное количество этиллития к растворителю, содержащему воду, разлагают избыток этиллития по реакции [c.7]

При подборе растворителя, наиболее подходящего для выработки растительных белковых материалов, Дэвин [26] составил перечень экстрагирующих свойств различных растворителей при обезжиривании хлопьев сои в аппарате Сокслета или кипячением. В таблице 9.9 представлены некоторые данные о количестве остаточных липидов в муке, определявшемся по методу Драпро-иа [30], содержании белков и растворимости белков в муке. Наименьшие показатели содержания остаточных липидов получены при использовании этанола и азеотропной смеси гексана и этанола. Однако в этих условиях растворимость белков уменьшается приблизительно на 10—20% по сравнению с необезжиренными хлопьями (91 %). Что касается сохранения первоначальной растворимости, то наилучшими в этом отношении являются пентан, гексан, циклогексан, трихлорэтан, аг(етон и азеотропная смесь ацетона и гексана, Определенный компромисс между сохранением растворимости и остаточным содержанием липидов обеспечивают гексан и трихлорэтан. [c.392]

По другим данным [8] поликарбонат с высокой степенью чистоты получают методом азеотропной сушки. Для этого раствор поликарбоната в метиленхлориде (после нейтрализации и удаления водного слоя) с содержанием 0,3—0,6% эмульсионной воды, нагревается до 38°С для удаления остаточной влаги и части растворителя (метиленхлорида) в виде азеотропной смеси. После того как из раствора в виде азеотропа удаляется 25—40% растворителя, к раствору поликарбоната добавляют свежий метиленхлорид до начальной вязкости и раствор затем контактируют с диатомитом (3% по отношению к поликарбонату) и фильтруют. При этом получают прозрачный раствор поликарбоната с содержанием электролитов <0,01%. Этот способ экономичен в том случае, если содержание эмульсионной воды в растворе поликарбоната составляет 1—2%. При этом при азеотропной отгонке смеси вода — метиленхлорид отделяемый растворитель рециркулирует до тех пор, пока в нем не перестанет обнаруживаться вода. Для удаления электролитов и воды из поликарбонатных растворов, полученных межфазной поликонденсацией, используется также контактирование с адсорбирующим агентом (диатомит, АЬОз, силикагель, активированный уголь, ионообменные смолы, СаС1г, Маг804 и др. [9]). Необходимым условием для действенности данного метода является определенное содержание водного раствора солей в растворе поликарбоната в метиленхлориде, которое не должно превышать 10% (практически 4—5,5%) от массы полимерного раствора, а вязкость раствора поликарбоната должна быть ниже 800 сП (практически 280—365 сП). [c.87]

Для определения природы промежуточных соединений, образующихся при термодазе остаточного сырья,нами дополнительно был изучен состав асфальтенов,выделенных из остатка коксования гудрона западносибир- Ской нефти а =420°С, время 2 ч). Разделение асфальтенов вели методом ступенчатой экстракции С 4 3 путем последовательной горячей отмывки асфальтенов с бумажного фильтра набором растворителей. В результате фракционирования асфальтенов было получено 5 фракций (табл. 5). Как видно из приведенных данных, средняя молекулярная масса (ШЛ) асфальтенов изменяется для фракций от 570 до 1360, соответственно возрастает к соотношение С/Н от 1,05 до 1,16. [c.91]

Анализ реакционной смеси па содержание триметилолпентана производился методом экстракции (рис. 1). В цилиндрический экстрактор, снабженный мешалкой, наливалось некоторое количество растворителя и концентрированный водный раствор продуктов реакции, а в колбу (испаритель) растворитель. В качестве растворителя был использован дихлорэтан. Пары растворителя из испарителя попадали в холодильник, где они конденсировались, и растворитель по каплям проходил через слой водного раствора, извлекал триол и накапливался в нижней части экстрактора. Когда слой жидкости в экстракторе достигал определенной высоты, происходило переливание некоторого количества растворителя вместе с растворенным продуктом в испаритель. По окончании экстракции от полученного раствора отгонялся растворитель и остаток разгонялся в вакууме. Отбиралась фракция триметилолпентана, кипящая в пределах 170—180° при остаточном давлении 8 мм рт. ст., которая перекристаллизовывалась из дихлорэтана и взвешивалась. По полученному количеству спирта рассчитывался выход его на взятый гексиловый альдегид. [c.154]

Наиболее важным требованием, предъявляемым к электродам для количественного определения вольтамперометрйчески-ми методами, является широкая область потенциалов, в которой материал электрода и растворитель сохраняют электрохимическую стабильность, а также низкий уровень остаточных токов и хорошая воспроизводимость при многократных измерениях. Желательным является также обратимый характер соответствующих электрохимических реакций. [c.104]

Для масс-спектрометрического определения дейтерия требуется гораздо меньшее количество вехцества, чем для анализа методом сожжения. Кроме того, в этом случае не столь существенное значение имеет чистота анализируемого вещества, если только заведомо известно, что в нем не содержится других компонентов, могущих оказать влияние на интенсивность измеряемых ников. Эти пики соответствуют, как правило, сравнительно большим массам поэтому в противонолоншость всем остальным методам, которые дают только средний изотопный состав, растворители, применяемые при дейтерообмене (остаточные количества DgO или дейтероэтанола), не мешают онределению. По этим причинам реакция дейтерирования, проведенная с очень маленьким количеством исследуемого вещества, может дать сравнительно большой объем структурной информации. По-видимому, этот принцип можно распространить и на реакции кислородного обмена в некоторых функциональных группах (в структурных исследованиях такие реакции до сих пор применялись очень редко). [c.331]