Катарометр для определения водорода

При определении водорода с использованием гелия в качестве газа-носителя и катарометра необходимо, чтобы общее содержание водорода в вводимом объеме пробы при указанных условиях работы для аппарата УХ-2 не превышало 0,1—0,2 мл и для аппарата ХЛ-4 0,4—0,5 мл. При большем количестве возможна М-об-разная форма пика водорода. Объем пробы водородсодержащего газа подбирают эмпирически. [c.83]

Нижняя граница определения содержания перманентных газов (Но, 0 , N2, GH4) при использовании обычных катарометров — около X 10 %, а высокочувствительных катарометров — около 10 %. Применяя методы обогащения, чувствительность можно еще более повысить. Но при применении этих методов для определения водорода, кислорода и азота возникают определенные трудности и, кроме того, значительно удлиняется время анализа. Продолжительность анализа часто является решающим фактором. [c.68]

Определение водорода в газовых смесях методом газовой хроматографии. (Описана работа катарометра.) [c.9]

При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного [c.199]

При необходимости определения микропримеси паров воды в каком-либо газе, по выходе из колонки вещества поступают в реактор с литий-алюминий-гидридом, реагирующим с водой с образованием водорода, и на выходе из реактора проходят детектор (катарометр), в котором пик водорода соответствует содержанию воды. При необходимости применения пламенно-ионизационного детектора реактор заполняется карбидом кальция, реагируя с которым, вода превращается в ацетилен. Последний определяется по хроматограмме ПИД. В этом случае применяется схема 4. Возможно превращение воды в реакторе до колонки по схеме 3. [c.127]

Пробу исследуемой смеси вводят в испаритель чер з резиновую мембрану. Испаритель и делитель потока с капиллярной колонкой помещают в электрический воздушный термостат, питаемый от автотрансформатора (ТР) с терморегулирующим устройством. Вентилятор М создает необходимую циркуляцию воздуха. Внутрь термостата помещен также и блок катарометра, который в работе не участвует, но может быть приведен в действие при переходе от работы с капиллярной колонки к работе с обычной набивной колонкой. По выходе нз капиллярной колонки газ-носитель вместе с продуктами разделения поступает в горелку пламенно-ионизационного детектора через нижний штуцер в сопло. Сюда же подводится поток водорода и воздуха с ППГ, причем скорости потоков водорода и воздуха устанавливаются в строго определенном соотношении. [c.80]

Для определения концентрации веществ, выдуваемых газовым потоком из хроматографической колонки, разработано множество детекторов. Наиболее употребительным детектором является катарометр, действие которого основано на измерении теплопроводности вытекающего из колонки газа (появление примеси анализируемого вещества изменяет теплопроводность газа-носителя). Другой, не менее широко распространенный детектор — пламенно-ионизационный. Появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества вызывает изменение электропроводности пламени водорода, горящего в токе воздуха или кислорода на выходе из колонки. Пламенно-ионизационный детектор обладает в несколько сот раз большей чувствительностью, чем катарометр, однако при его применении требуется подключение к прибору двух дополнительных баллонов со сжатым газом (водород и воздух). В газовой хроматографии на колонках одинаковой длины, заполненных одинаковым сорбентом, при одинаковых температурах и скорости газа-носителя (эти условия легко соблюсти) каждому веществу соответствует строго определенное время выхода на хроматограмме. Площадь хроматографического пика пропорциональна содержанию этого вещества в смеси. [c.126]

Не, N6, Нг, N2, Ог, Аг (определение гелия-3, неона п водорода в гелии-4) Порапак 0 (80—100 меш) 5X5 —79, 197 г елий- 4 60 Катарометр [10] [c.120]

Из неспецифичных (или общих) детекторов наиболее широко применяются катарометры и пламенно-ионизационные детекторы. Катарометром (с накаливаемой проволокой или с термистором) измеряют разность теплопроводностей чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с анализируемым веществом. Теплопроводность многих веществ гораздо меньше теплопроводности гелия или водорода, обычно используемых в качестве газов-носителей, и благодаря этому эти вещества нетрудно детектировать. Детектор этого типа чувствителен к изменениям скорости газового потока и температуры, и при его применении эти параметры необходимо тщательно контролировать. В количественном анализе желательно проводить точную калибровку детектора по стандартным пробам (определение так называемых коэффициентов отклика ) и, кроме того, работать в диапазоне концентраций, соответствующем линейной части его характеристики. Катарометр механически прочен, стабилен и является недеструктивным детектором, т. е. соединения проходят через него не разрушаясь. [c.430]

Низкая теплопроводность серусодержащих газов Позволяет определять их на катарометре с газом-носителем азотом чувствительность определения с водородом и гелием, имеющими теплопроводность на порядок выше, сотые доли процента [66J. [c.147]

Метод, разработанный Грубером [88], основан на специфической необратимой адсорбции окнси углерода на поверхности металлов при комнатной температуре. Поверхность образца металла вначале освобождалась от хемосорбированной окиси нагреванием при 500° в токе водорода в течение 2 нас, после этого образец охлаждался до 25° в токе гелия и в поток гелия вводили импульс окиси углерода. Смесь газов дважды проходила через катарометр до и после слоя образца. На ленте самописца вычерчивались два пика площади под пиками соответствовали количеству СО до и после адсорбции. Из разности площадей двух пиков вычислялось количество адсорбированной СО. Грубер изучил влияние температуры, размера частиц, скорости потока и количества введенной СО на результаты исследования платиновых катализаторов, в которых площадь поверхности металла на поверхности окиси алюминия составляла 1% всей площади поверхности. Экспериментальная ошибка в определении поглощения СО составляла 5%. [c.386]

Наиболее надежным способом определения суммарного содержания нормальных алканов в средних дистиллятных фракциях нефти является экстрактивная кристаллизация карбамидом Ь сочетании с ГЖХ [87]. ГЖХ - трудоемкий, требующий много времени метод. По мнению ряда специалистов его можно ускорить, если в основу положить высокотемпературную газоадсорбционную хроматографию, применив в качестве адсорбента молекулярные сита типа 5 А. В этом случае носителем служит водород, детектором — катарометр. [c.136]

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Для оценки катализаторов в лабораторных исследованиях предложена ускоренная методика определения каталитической активности образцов [355]. Схема для проведения испытания катализаторов приведена на рис. 84. Реакцию проводят в микрореакторе проточного типа. Сырье подают в поток газа-носителя— водорода непрерывно, а продукты реакции периодически вводят в хроматографическую колонку с помощью крана. В качестве детектора используют катарометр. Предусмотрена возможность сульфидирования образца смесью водорода и сероводорода, получаемой в реакторе из серы и водорода. [c.192]

Клесмент предложил оригинальный метод определения содержания кислорода в веществе методом элементного газохроматографического анализа [39]. Пробу анализируемого вещества (0,8—2 мг) в кварцевой ампуле вводят в вертикальный реактор, заполненный сажей. При высокой температуре (обычно выше 1000 °С) происходит восстановительная деструкция органического вещества с образованием оксида углерода, количество которого эквивалентно содержанию кислорода в пробе. Конверсия происходит в атмосфере аргона, содержащего 8% водорода. Затем оксид углерода на слое катализатора конвертируют в метан. Образующийся метан не регистрируется катарометром, так как его теплопроводность практически равна теплопроводности используемого смешанного газа-носителя. Регистрируемый сплав пропорционален вакансии водорода, образующегося в смешанном газе-носителе (8% водорода в аргоне) в результате гидрирования оксида углерода. [c.203]

Применение методов элементного анализа в радиохроматографии детально описано в книге Робертса [46]. Франц с сотр. [47] определяли отношение С и Н по разности, используя селективные поглотители. Этот метод позволяет проводить непрерывные определения С/Н-отношения, используя два катарометра, т. е. фактически регистрировать две хроматограммы, показания одной из которых пропорциональны сумме углерода и водорода, а второй — только углероду или только водороду. При этом сначала одновременно регистрируется сумма реакционных продуктов (вода и диоксид углерода), а затем — только один из них. [c.205]

Для одновременного определения углерода и водорода или углерода, водорода и азота методом газовой хроматографии в литературе приведено несколько вариантов анализа. Общая для всех методов схема анализа включает химическое превращение пробы анализируемого вещества в простые продукты с последующим хроматографическим разделением образовавшейся смеси и количественной регистрацией каждого компонента смеси с помощью катарометра. [c.115]

ХТ-8. Разработан ВНИКАНефтегазом, выпускается заводом Моснефтекип . Предназначен для определения водорода, кислорода, азота, окиси и двуокиси углерода, метана в отходящих дымовых газах. Температурный режим изотермический (при комнатной температуре). Детектор — катарометр. Вторичный регистрирующий прибор — милливольтметр М-136. [c.256]

Вечержа [6, 7] предложил метод автоматического определения углерода, водорода, азота, в котором хроматографическая колонка заменена химическими поглотителями. В качестве окислителя использована закись-окись кобальта при температуре 600—700° С. Для определения каждого элемента применялся соответствующий газ-носитель. При определении углерода сожжение проводят в токе кислорода. Образующуюся воду и окислы азота поглощают ангидроном и двуокисью марганца, а двуокись углерода определяют по теплопроводности. При определении водорода вещество сжигают в токе азота воду восстанавливают железными стружками до водорода после поглощения двуокиси углерода водород фиксируют катарометром. При определении азота вещество сжигают в токе СОг, элементарный азот определяют также по теплопроводности. Точность определения углерода 0,46%, водорода 0,16%, азота 0,27%. [c.116]

В случае использования гелия в качестве газа-носителя при анализе смесей, содержащих водород, необходимо учитывать то обстоятельство, что вследствие нелинейной зависимости теплопроводности от концентрации водорода в гелии (рис. 5) при регистрации с помощью катарометра наблюдаются аномалии ника водорода, который, в зависимости от содержания компонента в смеси, может наряду с обычной формой иметь М-образную и даже записываться по другую сторону от нулевой линии [23, 40—42]. Кастелло и др. [40] предлагают три метода количественного определения водорода путем калибровки воздухом, путем калибровки водородом и с помощью поправочных коэффициентов. [c.77]

Наиболее часто встречающимся газом в продуктах деструкции большинства органических и элементорганических соединений является водород. Для определения водорода нельзя использовать пламенно-иониза-ционный детектор, поскольку этот газ служит для получения пламени. Из ионизационных детекторов единственно возможным является гелиевый ионизационный детектор [135, 136]. Предел обнаружения водорода при работе с ним равен З-Ю мкл. При использовании катарометра не рекомендуется применять в качестве газа-носителя гелий, поскольку он имеет близкую к водороду теплопроводность, что значительно понижает чувствительность детектирования. Кроме того, как отмечается в [137], возникает нелинейность зависимости сигнала детектора от концентрации и появление аномальных сигналов при низком содержании водорода, обусловленных образованием водородогелиевых смесей. Катарометр очень чувствителен к водороду, когда в качестве газа-носителя применяют аргон или азот, вследствие больших различий в теплопроводности этих газов. Однако при их использовании падает чувствительность к другим газам, присутствующим в смеси, с теплопроводностями, близкими к аргону, особенно чувствительность к диоксиду углерода (чувствительность по Нг в аргоне почти в 100 раз больше чувствительности по СО2), что зачастую заставляет увеличивать навеску исходного вещества или проводить анализ водорода на отдельном хроматографе. [c.55]

Для, отделения СО от воздул а выбрана аналитическая колонка с. .молекулярны.ми сита.ми СаХ длиной 1 м, диаметро.м 3—4 мм, газ-носитель — водород, расход которого составляет 4,5 л1ч. Объем дозы 10 мл. Детектор — катарометр. Определение зависимости высоты пика сигнала от концентрации СО проводилось на искусственных с.месях с концентрацией СО [c.78]

Обсуждены трудности определения водорода (при применении катарометра в качестве детектора и гелия в качестве газа-носителя) в газовых смесях (в частности, в печном газе), заключающиеся в появлении отрицательных или М-образных пиков. Рассмотрены различные способы устранения этих искажений. Предложен способ, основанный на изменении размера пробы. Приведена хроматограмма полного разделения На, Оа, Na, СН4, СО, СОа и НаО при 50°, НФ карбовакс-1500 на тефлоне, адсорбенты — силикагель, мол. сита 5А. [c.66]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Другим методом, также основанным на окислении веществ, выходящих из хроматографической колонки, является сжигание в кварцевой трубке [83, 96, 183, 246]. Оно проводится над окисью меди при температуре около 700°. Затем образовавшуюся воду поглощают и определяют двуокись углерода [183] или же поглощают СОг, а воду конвертируют нажелезных стружках в водород, который затем и определяют [96]. Чувствительность этого метода детектирования возрастает с увеличением количества углерода и водорода в молекуле определяемого вещества и всегда приблизительно на порядок выше, чем при определении органического вещества непосредственно при помощи катарометра. Преимущество этого способа состоит в том, что детектор всегда работает при нормальной температуре независимо от температуры кипения анализируемых веществ, а его недостаток — в том, что область применения метода ограничена легко сгорающими веществами, а, также необходимостью часто менять катализатор и поглотитель воды или двуокиси углерода. [c.505]

Разделение и определение СО, СО2, SO2, OS, О2 и N2 в газах металлургических печей осуществляют при 160° С на двух колонках, присоединенных к одному детектору. Колонки заполнены первая — порапаком R (100—120 меш), вторая — молекулярным ситом 5А (85—100 меш). Газ-носитель — водород, в качестве детектора используют катарометр при силе тока 250jita [561]. Пробу газа хроматографируют сначала на колонке с порапаком, определяя СО2, OS и SO2 (О2, N2 и СО2 не разделяются), а затем, изменив направление потока газа на противоположное, хроматографируют на колонке с молекулярным ситом, определяя О2, N2 и СО (СО2 и SO2 необратимо сорбируются) [561]. [c.147]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

В настоящее время выпускается несколько типов автоматизированных анализаторов, предназначенных для определения углерода, водорода, азота и кислорода в органических веществах. Кроме реакционного узла и детекторов, которые практически одинаковы во всех приборах, важнейшим отличающим признаком является сепарационный узел с электрооборудованием. У новейших моделей приборов, основанных на газохроматографическом принципе сепарации (Хьюлет-Пакард, модель 185, Карло Эрба, модель 1100) обработка электрического сигнала катарометра связана с применением точного интегратора, который дает возможность получать более точные результаты, чем простое измерение высот хроматографических ступеней [47. [c.51]

Кроме этого, азот в органических соединениях определяли и методом Кьельдаля с Си304 в качестве катализатора. Образующийся сульфат аммония разлагали в кипящей серной кислоте в присутствии платиновой черни собирали выделяющиеся газы в шприцы объемом 20 мл и для определения азота вводили их в потоке водорода (газ-носитель) в газовый хроматограф с катарометром [59]. В работе [60] описан систематический анализ, имеющий целью различить 14 азотсодержащих функциональных групп молекул органических соединений. В этом анализе используются различные комбинации реакций разложения анализируемых соединений с измерением методом ГХ скорости образования газо- [c.297]

Анализ камфары [154]. Товарная синтетическая камфара содержит 90— 95% основного вещества и ряд примесей, из них главные терпеновые углеводороды (камфен и трициклен), гидрированные терпены (изокамфан), терпеновые спирты (борнеол, изоборнеол), терпеновые кетоны (фенхон, изофен-хои, изокамфанон), см. гл. XI, табл. 47 и 48. Кроме -того, камфара может содержать влагу и небольшое количество этанола, оставшееся в ней после перекристаллизации. Такой состав продукта требует производства анализа методом внутреннего стандарта. Определение основного вещества в камфаре может быть произведено на насыпной колонке, что удобно в условиях производственной лаборатории используют колонку длиной 2 м с внутренним диаметром 4 мм. Твердый носитель полихром I (0,25—0,5 мм), стационарная жидкая фаза апиезон Ь или N (10%), газ-носитель водород, предпочтительнее 1елий, при скорости 80 см мии. Детектор катарометр. Температура испарителя 240—260°С, температура колонки 170 0,5°С. В качестве стандарта применяют нафталин [184, 244], который можно иметь в виде очень чистого продукта. [c.174]

Для устранения методических трудностей с определением формальдегида последний в некоторых случаях переводят в другие соединения, более удобные для хроматографирования. Так, было предложено действием этанола в присутствии п-толуолсульфокислоты превратить формальдегид в диэтилформаль (ацеталь). Присутствующие в изучавшихся смесях муравьиная и уксусная кислоты преобразуются в соответствующие этиловые эфиры (рис. 39) [276]. Как видно из рисунка, описанным методом можно с достаточной точностью определить содержание и формальдегида и муравьиной кислоты. С применением пламенно-ионйзаци-онного детектора находят относительное содержание метанола и формальдегида в контактном газе формалинового производства [277]. Полный состав смесей, содержащих водород, кислород, оксид и диоксид углерода и т. п., выполняется с применением трех колонок [278]. Анализ водных растворов муравьиной и уксусной кислот можно проводить и с применением катарометра [279]. [c.129]

Гидрид кальция можно также использовать ири косвенном определении влажности некоторых газов. Так, Туркельтауб и сотр. [184] определяли остаточную влажность газов, высушенных над силикагелем, молекулярными ситами или пентоксидом фосфора, следующим образом воду вымораживали в ловушке ири — 78 °С, температуру ловушки поднимали приблизительно до 200 °С и водяной пар с помощью сухого азота вводили в реактор с СаНз выделившийся водород измеряли манометрически или с помощью катарометра. По данным авторов, чувствительность [c.561]

Действие катарометра основано на изменении сопротивления проводника в зависимости от теплопроводности эфлюента (элюата). Таким образом, чувствительность катарометра зависит только от различия теплопроводности чистого газа-носителя и газа-носителя, смешанного с некоторым растворенным веществом. Поскольку обычно имеют дело с низкими концентрациями растворенного вещества, это различие очень мало, однако появление зоны можно все-таки обнаружить с достаточно высокой правильностью, измеряя разность сопротивления проволоки, нагреваемой проходящим через нее постоянным электрическим током и омываемой эфлюентом колонки. Увеличение или уменьшение теплопроводности окружающего газа вызывает уменьшение или увеличение температуры проволоки с последующим уменьшением или увеличением ее сопротивления. Чувствительность тем выше, чем больше теплопроводность газа-носителя отличается от теплопроводности растворенного вещества, поэтому для максимальной чувствительности определения крупных молекул органических соединений необходимо использовать водород или гелий. Следовые компоненты газовой пробы можно определить, используя ее основной компонент в качестве газа-носителя. Например, характеристики удерживания азота и криптона очень похожи, и определение следовых количеств криптона в азоте (или воздухе) является очень трудной задачей, потому что криптон прячется в размытом заднем фронте пика азота. Если же такую пробу анализировать, используя в качестве газа-носителя азот, то азот в пробе становится невидимым для катарометра и небольшие количества криптона можно успешно обнаружить. [c.584]

В данной работе представлены результаты исследования термодесорбции водорода с никелевой черни в потоке инертного газа, когда скоростью обратной адсорбции можно пренебречь. Катализатор, полученный восстановительным разложением (в токе водорода) карбоната никеля, нагревали с определенной скоростью (температура образца изменялась линейно по закону T=To + t (рис. 1, 1) в потоке аргона, предварительно проходящего через сравнительный канал детектора (хроматограф УХ-2). Десорбируемый в процессе нагрева газ захватывался потоком аргона и подавался в измерительный канал детектора. Количество газа определяли по площади пика разбаланса моста катарометра, регистрируемого потенциометром хроматографа. Кроме того, десорбируемый газ количественно собирали и дополнительно анализировали хроматографически на колонке, заполненной силикагелем (марка КСМ-5, фракция 0,2—0,4 мм, колонка с ( = 4 мм, 1=3 м, Г=94°). Разница в определении двумя методами общего количества десорбированного водорода составляла 4—10%. [c.404]

При определении содержания водорода сжигание пробы с окисью-закисью кобальта проводили в токе азота. Для полного окисления вещества поток азота с продуктами сгорания последовательно проходил через слой окиси меди и окиси-закиси кобальта, затем через слой меди и железа. На железе вода восстанавливалась до водорода. После поглощения двуокиси углерода в абсорбере с ангидроном и натронным асбестом хгзмеряли количество образовавшегося водорода катарометром. Содержание углерода и водорода рассчитывали по площадям пиков с учетом навески и калибровочной кривой. [c.141]

Большое влияние на метрологические характеристики метода оказывают условия хроматографического разделения. Выбор сорбента и газа-носителя для газохроматографического разделения зависит от образующихся продуктов. Поскольку в качестве детектора используют обычно катарометр, наиболее целесообразно использовать как газ-носитель гелий с некоторыми предосторожностями можно использовать водород. Выбор этих газов обусловлен их высокой теплопроводностью, резко отличной от теплопроводности образующихся соединений. Хотя, как следует из табл. VII-1, в результате химических превращений образуются малокомпонентные смеси, их хроматографическое разделение вызывает определенные затруднения вследствие высокой полярности, высокой реакционной способности некоторых продуктов и резкого различия хроматографических свойств отдельных компонентов. Например воду до детектирования превращали в водород или ацетилен в приборе [c.187]

Пирингер и Татару [60] предложили газо-хроматографический метод измерения металлической поверхности путем определения хемосорбции водорода на металлах. Количество адсорбированного или растворенного водорода определялось с помощью катарометра (по десорбции его) в токе инертного газа (азот, аргон, гелий). Пользуясь температурной зависимостью скорости десорбции водорода, эти авторы рассчитали теплоту десорбции, которая составляла для палладиевого катализатора 8,8 ккал/молъ. Это значение находилось в хорошем соответствии с данными калориметрического измерения при 30° С (8,7 ккал1молъ). Метод позволяет осуществлять адсорбцию водорода при различных температурах и парциальных давлениях водорода. Этим методом изучено изменение удельной металлической поверхности от степени спекания катали- [c.115]

Дазуолт и Брандт [2 предложили способ определения углерода и водорода, при котором аробу (2—6 мг) окисляют на окиси меди при температуре 750° С в потоке кислорода. Продукты окисления (двуокись углерода и вода) проходят через реактор с карбидом кальция, где пары воды превращаются в ацетилен. Ацетилен и двуокись углерода конденсируют в ловушке, охлаждаемой жидким азотом. Давление в ловушке поддерживают на уровне 110 мм рт. ст во избежание конденсации кислорода. После сожжения пробы сконденсированные продукты размораживают и в потоке гелия вводят в хроматографическую колонку с силикагелем. В качестве детектора был применен катарометр. Продолжительность анализа 20 мин. Ошибка определения по углероду 0,5 абс. % по водороду — 0,1 абс. %. [c.115]