Методы разделения оксалата

Позже метод разделения перрената и молибдата с использованием анионита амберлит IRA-400 в перхлоратной форме был значительно улучшен [1070]. Применением раствора оксалата натрия для разделения и элюирования молибдата, а затем хлорной кислоты для последующего элюирования перрената [c.128]

Для разделения щелочноземельных элементов используют метод осаждения оксалатов, карбонатов и сульфатов [2, 3]. Недостатком указанного метода является соосаждение элементов, с одной стороны, и неполное выделение осадка, особенно в случае микроколичеств, — с другой. [c.55]

Жидкостная экстракция никоим образом не является единственным удобным методом разделения фаз и соединений. В гл. 7 и 8 рассматривалось осаждение и были даны примеры отделения серебра осаждением его в виде хлорида, кальция — в виде оксалата, никеля — в виде его комплекса с диметилглиоксимом и многие другие. Пивовары и виноделы уже давно используют различия в летучести и адсорбционной способности веществ для их химического разделения. Более летучая и очищенная, богатая спиртом фаза отделяется от сусла дистилляцией, а другие соединения с неприятным вкусом и запахом удаляются из водно-этанольных растворов путем их адсорбции на древесном угле. [c.478]

Несмотря на восстановление железа до двухвалентного состояния и повторной экстракции, небольшая часть его переходит в слой бутилацетата. Для его удаления используют метод разделения галлия и железа в виде оксалат-ионов на сильноосновном анионите АВ-17, в колонках диаметром 0,6 см и высотой слоя 6 сж. [c.279]

Прокаленные осадки оксалата кальция первоначально использовали для определения стронция и затем вводили поправку для получения истинного содержания кальция. Однако химических методов разделения не существует и значения для кальция с поправкой, по-видимому, почти всегда так же ошибочны, как и без нее. Наиболее часто используемый метод отделения основан на растворимости нитрата кальция в концентрированной азотной кислоте. Нитрат стронция относительно нерастворим, и его можно отфильтровать на пористый стеклянный или кварцевый тигель и взвесить. Вместо этого теперь пользуются методами фотометрии пламени и атомной абсорбции, которые не требуют трудоемкой стадии отделения. [c.157]

В. П. Шведов [276] показал, что оксалатный метод разделения кальция и магния также очень неточен. Для исследования был применен кальций, облученный дейтеронами, содержавший изотоп Са с полупериодом 2,5 часа. Смесь его хлорида с хлоридом магния осаждалась посредством оксалата аммония. Осадок, как оказалось, захватывает значительное количество магния. С другой стороны, при осаждении магния фосфатом аммония осадок увлекает значительное количество кальция. Ошибки анализа достигают десятков процентов в случае большого избытка магния. [c.297]

Оксалат тория растворим в растворах оксалатов щелочных металлов н в сильных минеральных кислотах. Осаждение его лучше всего проводить введением щавелевой кислоты в солянокислый раствор, содержащий менее 4% соляной кислоты по объему. Метод разделения тория и редкоземельных элементов, основанный на растворимости оксалата тория в ок-салате аммония, не дает удовлетворительных результатов, независимо от того, нагревают ли выделенные оксалаты с оксалатом аммония, или же осаждение оксалатов осуществляют введением в раствор избыточного количества оксалата аммония [c.548]

На различной устойчивости оксалатных комплексов тантала и ниобия основан также иодатный метод разделения этих элементов. В кислых растворах, содержащих оксалат, тантал дает с иодатом нерастворимое соединение и отделяется таким образом от ниобия. Определение тантала заканчивают иодометрическим титрованием полученного соединения. Точный состав этого соединения авторами не установлен, но на основании полученных результатов титрования ими выведен эмпирический фактор, согласно которому отношение Та J07 в осадке равно 1 2. [c.623]

Описано несколько ионообменных методов разделения молибдена й рения. В одном из них молибдат и перренат адсорбируются из раствора едкого натра на смоле амберлит 1КА-400 (в перхлоратной форме) Сорбированные молибден и рений затем вымывают последовательно раствором оксалата калия и хлорной кислоты. Селен(1У и VI) не адсорбируется на смоле мышьяк(V) ведет себя аналогично молибдену. При отношении количеств Мо к Не, равному 10 ООО, извлечение рения равно 95%. [c.679]

Некоторые анионы, например фосфат, борат и оксалат, мешают разделению катионов в качественном анализе. Для удаления этих анионов известно много методов. В полумикроанализе часто используют ионный обмен. Теория и практика этого метода рассмотрены в разд. [c.33]

Оксалат-ионы мешают при разделении катионов, поэтому наряду с фосфат- и борат-ионами их нужно предварительно удалить с ПОМОЩЬЮ ионного обмена. Для разрушения оксалатов рекомендуют быстрый метод окислительного разложения оксалата действием НЫОз, НгОг или ЫаСЮз. [c.64]

Оба варианта разделения катионов широко применяются в аналитической химии. В качестве веществ, образующих с катионами комплексные ионы, используют лимонную, винную, сульфосалициловую кислоты, пирофосфат натрия, оксалат аммония, глицерин и др. Для разделения катионов методом комплексообразования используют как катиониты, так и аниониты. [c.145]

Редкоземельные элементы обладают весьма близкими химическими свойствами и при отделении их от других элементов практически всегда выделяются в виде суммы соединений всех редкоземельных элементов (например, оксалатов или фторидов). Для разделения и выделения отдельных элементов этой группы используют различные химические и физико-химические методы. Для определения отдельных редкоземельных элементов в их смеси наряду с некоторыми физическими методами используют спектрофотометрические методы. [c.200]

R сы с дикарбоновыми к-тами (оксалаты, малонаты, сукцинаты и др.), монокарбоновыми к-тами (вплоть до С30), с аминами, а также комплексонаты. Последние применяют в технологаи разделения и глубокой очистки РЗЭ методами ионного обмена, экстракции. [c.488]

В присутствии р. 3. э. наилучшими, в смысле полноты разделения, точности и затраты времени, следует считать методы, которые позволяют проводить реакцию в кислых растворах, в частности выделение иодата тория с последующим осаждением тория в виде оксалата. [c.26]

За последние годы особое значение приобрели новые методы разделения РЗЭ — ионный обмен и экстракция (см. ниже), в связи с чем возрос интерес к растворимым комплексным соединениям РЗЭ. Некоторые из этих соединений образуются при действии избытка осадителя на соответствующий осадок — например комплексные оксалаты, тартраты, цитраты. Состав комплексного соединения и его устойчивость зависят от соотношения реагентов и от pH раствора. Исследованию комплексных органических соединений РЗЭ посвящена обширная литература, появившаяся за последние несколько лет. Следует отметить, что в Советском Союзе этими вопросами много занимались Д. И. Рябчиков и Е. А. Терентьева [715—717]. Наибольшее значение приобрели в настоящее время цитраты, оксинаты и ком-плексонаты РЗЭ. [c.275]

Можно кристаллизовать и различные другие соли — броматы, диметилфосфаты для получения чистых солей эрбия был применен ([815] метод дробной кристаллизации оксалата из солянокислых растворов, а Марш [816] показал, что для дробной кристаллизации можно воспользоваться большой разницей в растворимости двойных солей ЭДТА с отдельными лантанидами, К методам фракционного о с а ж д е н и я относится в первую очередь осаждение двойных сульфатов, широко применяемое на практике и частично уже описанное выше. Это старый метод, примененный еще Берцелиусом, тоже классический метод разделения РЗЭ на цериевую и иттриевую группы. За последние годы этот метод был подробно изучен и усовершенствован [817] сокращено число переосаждений, разработаны приемы, позволяющие разделять РЗЭ не только на две, но и на три [c.315]

Метод осаждения оксалатов в присутствии ЭДТА дает лучшие результаты по сравнению с осаждением двойных сульфатов для группового разделения РЗЭ. Однако более целесообразно вследствие высокой стоимости применяемых реагентов использовать его для разделения внутри подгрупп. В качестве комплексообразова- [c.306]

Получение. Исходные чистые соединения И. получают разде.лением соединений редкоземельных элементов. Если перерабатывается смесь иттриевых земель, вначале выделяют 90—95%-пый концентрат И. Для этого может быть использован метод феррицианидного осаждения, осаждение по основности р-ром КП ОП (разб. или конц.) из нитратного р-ра, осаждение двойных сульфатов, хроматов, оксалатов из щелочных р-ров в присутствии комплексонов (трилона Б или А), а танже экстракционные методы разделения, напр, с трибутилфосфатом. Концентрат И. доочищают затем до необходимой степени чистоты. Получение препаратов И. очень высокой чистоты представляет трудную задачу и требует затраты огромного времени. Описан способ получения окиси И. высокой чистоты, включающий онерации кристаллизацию карбонатов при 0°, экстракцию нитратов н-пентаноном, хроматографию нитратов на У АЬОд (двухкратную). В результате такой длительной обработки из 660 г 90%-ного концентрата выделен 1,2 г окиси достигнутая чистота составляет 99,9985%. Окись И. чистотой 99,9996% была получена фракционным осаждением феррициа-пида (30 осаждений) и двойного сульфата И. и калия (2 осаждения). Задача еще более усложняется, если И, необходимо извлекать из смеси его с элементами цериевой подгруппы. [c.170]

Электролитические методы разделения близких по свойствам элементов основаны на различии их потенциалов выделения или подвижностей ионов. В случае циркония и гафния лучшая воспроизводимость данных по миграции ионов под действием электрического тока наблюдается в растворах комплексных соединений, в которых эти элементы содержатся в составе анионов. Соли, в которых цирконий и гафний входят в состав катионов, сильно гидролизуются в водных растворах с образованием полимерных форм, что осложняет миграцию ионов. Кендаль и Вест [184] исследовали разделение циркония и гафния при электролизе водных растворов их сульфатов [Ме (S04)l j, двойных фторидов (MeFe ), оксалатов [Ме (С204)4 1 и тартратов. Заметнее других разделялись оксалат-ные комплексы, но степень разделения незначительна. [c.48]

Совсем недавно для определения ацетилена начали применять метод газожидкостной хро.матографии (особенно с применением растворителей ацетилена). Описано разделение смесей индивидуальных ацетиленовых углеводородов и аллена методом газовм хроматографии с использованием в качестве жидкой фазы парафиновых углеводородов С, з — С16 или олефинов в смеси с полярной жидкостью, напрп.мер с диэтилсукцинатом пли оксалатом, ацотилацетоном или ди-метилфор.мамидом. Такой же. метод разделения описан с применением в качестве неподвижной фазы дибутилфталата [87], а также с 25% диизобутилфталата или 30% сульфолана на шамоте (0,25—0,5. ч.ч) на колонках длиной 3 л и диаметром [c.329]

Из методов разделения лантанидов, основанных на небольших различиях в свойствах ионов с зарядом 3+, до второй мировой войны чаще всего применяли метод дробной кристаллизации малорастворимых солей. В общем растворимость понижается с уменьшением размеров ионов лантанидов. Это позволяет производить хотя бы частичное разделение при использовании двойных сульфатов, двойных карбонатов, оксалатов, гексацианкобальтатов, этилсульфатов, хроматов и т. д. Однако повышенный интерес к этим элементам во время войны, вызванный тем, что они являются продуктами деления, и их сходством с актинидами, привел к разработке гораздо более эффективных методов разделения на ионообменных смолах. [c.235]

Взвешенные окислы сплавляют с крупинкой бисульфата, сплав обрабатывают раствором оксалата аммония и титан определяют колориметрически (см. разд. П1, 3, 2). Раствор выпаривают в кварцевой чашке досуха и остаток сплавляют с минимальным количеством бисульфата. Если был обнаружен гитан, то применяют в микромасштабе пиросульфатно-танниновый метод (разд. 1П, 3, 1) окрашенные осадки танниновых комплексов земельных кислот отфильтровывают, промывают, прокаливают, для контроля взвешивают и сплавляют с бисульфатом. Этот сплав или предыдущий, если титан отсутствует, растворяют в оксалате аммония и в уменьшенных объемах применяют танниновый метод разделения. Благодаря объемистости и характерным цветам осадков тан-ииновый метод является единственно пригодным для работы в микро-и полумикромасштабах. [c.256]

Лернер и Риман [68], учитывая, что существующие химические методы разделения смесей щелочноземельных металлов требуют большой затраты времени, а описанные хроматографические методы пока применялись только для разделения малых количеств смесей, на осиовании ряда предварительных опытов разработали следующую методику разделения смесей н] олочноземельных металлов. Коллоидальный катионит дауэкс-50 зерне-Ш10М около 120 л еш приводили в равновесие с 1,20 М раствором лактата аммония (молочную кислоту нейтрализовали аммиаком) в опытах использовали колонку сечением 2,54 см и высотой слоя сорбента 19 см. В колонку вводили раствор, содержащий примерно по 1 мМ солей кальция, стронция и бария, и промывали колонку 1,20 М раствором лактата аммония со скоростью 0,56 см мин. Содержание элементов во фракциях в присутствии молочной кислоты определяли следующими методами кальций осаждали в форме оксалата и оттитровывали перманганатом при определении стронция и бария порцию фильтрата разбавляли равным объемом спирта, затем стронций и барий осаждали серной кислотой и взвешивали в форме сульфатов. На основании результатов многочисленных опытов, проведенных с синтетическими смесями кальция, стронция и бария, авторы [c.155]

Приготовление бруцина. Маточные растворы от производства стрихнина упаривают и алкалоиды осаждают в виде нейтральных оксалатов. Осадок высушивают и экстрагируют безводным спиртом, в котором соль стрихнина более растворима. Менее растворимая в спирте соль растворяется в воде, обесцвечивается животным углем, алкалоид осаждается аммиаком и очищается перекристаллизацией в виде сульфата. Чистый бруцин может быть получен медленной кристаллизацией из раствора чистого хлоргидрата в спиртовом аммиаке . Был также использован метод разделения, основанный на большей растворимости иодгидра- [c.579]

Осаждение оксалатов. Разделение РЗЭ путем фракционного растворения оксалатов в разбавленных минеральных кислотах и дробного осаждения из сильнокислых растворов основано на уменьшении растворимости оксалатов РЗЭ в ряду Ьа — Ьи. Этот метод один из самых старых. Наиболее эффективный его вариант — выделение оксалатов в присутствии комплексообразователей трилона А (натриевая соль нитрилтриуксусной кислоты) и трилона Б (двунатриевая соль ЭДТА). pH выделения оксалатов некоторых РЗЭ в присутствии трилона А 28] [c.110]

Хорошо разделяются этим же методом 5т и Ос1. Метод не пригоден для разделения РЗЭ иттриевой подгруппы ввиду необходимости сильного понижения pH среды для разрушения комплексов, в результате нарушается последовательность выделения оксалатов в ряду ЙЭ из-за заметного растворения самих оксалатов в кислой среде. [c.110]

То же разделение можно проводить по методу тоепсослойной хроматографии в гелях, наливая на горизонтально установленную стеклянную пластинку 9х 12 сл слой расплавленного геля желатина, содержа щего смесь оксалата и хромата калия. После застывания в центр пла стинкн наносят каплю разделяемой смеси цитратов кальция и бария Получаются две концентрические полосы одна — оксалата кальция другая — хромата бария, разделенные прозрачным кольцом желатина не содержащего осадка. Внешний компонент — смесь 1 н. растворов солей кальция и бария, внутренний — смесь 0,5 н. растворов оксалата и хромата калия в 2,5%-ном растворе желатина. Внутренняя полоса содержит хромат бария, наружная — оксалат кальция. [c.147]

Разделение РЗЭ. Для разделения РЗЭ и очистки их от примесей применяют осадит, методы, селективное окисление или восстановление, ионообменную сорбцию и жидкостную экстракцию. Осадит, методы (выделение гидроксидов, оксалатов и др.) используют для очистки при получении концентратов РЗЭ, селективное окисление-для отделения Се, реже-Рг и ТЬ, селективное восстановлеине-для отделения Ей (обычно в виде нерастворимого EuSO.), реже-Sm и Yb. [c.222]

NaOH, сурьма количественно проходит в фильтрат, а таллий полностью задерживается катионитом. В щелочной среде сурьма находится в виде анионов ЗЬОз , ЗЬОг , ЗЬОз и, следовательно, не задерживается катионитом. Аналогичное явление наблюдается в присутствии разных комплексообразующих анионов (пирофосфат, цитрат, тартрат, оксалат) таллий количественно адсорбируется катионитом, сурьма переходит в фильтрат [53]. Лучще всего использовать при хроматографическом разделении сурьмы и таллия винную или лимонную кислоты. Этот метод отделения таллия от сурьмы применяется при определении таллия в пылях цинкового и свинцового производств, в цинковом электролите, металлическом кадмии, В ряде работ, посвященных хроматографии на бумаге, имеются данные и о солях таллия. В качестве растворителя наиболее часто применяются амиловый или бутиловый спирты, насыщенные 1—2Л/ раствором НС1, или смеси изопропилового или этилового спиртов с 5Л/ раствором НС1 (9 1). Для характеристики разделения катионов приводим значения Rf [620—622] (табл. 17). [c.74]

Тиосульфатный метод, основанный на количественном осаждении тория при гидролизе растворов, содержащих тиосульфат натрия, изучали многие исследователи [96, 551, 1022, 1700, 2107] он рассматривается как классический [405, 418, А65, 524, 816, 819, 1041, 1072, 1346, 1368, 1470, 1798, 1890]. Метод впервые предложен Хидениусом [551]. Несмотря на то, что другие авторы [1022] подтвердили отсутствие осаждения ланта[1а и дидима и метод был применен для разделения тория и р. 3. э. [493], а также для выделения тория из монацита 815], при получении чистых соединений тория рекомендуют проводить несколько последовательных осаждений теплым раствором тиосульфата натрия с окончательным выделением тория в виде оксалата [1041, 2107]. Указывают [355, 692, 843, 1046, 1155, 1461] на равноценность оксалатного и тиосульфат-ного методов. [c.97]

В ряде случаев для разделения тория и р. з. э. делались попытки использовать различие в прочности их комплексных соединений. Торий и р. з. э. являются специфическими ком-плексообразователями, осуществляющими координационную связь с аддендами преимущественно через активные атомы кислорода. Усиление прочности комплексных соединений в ряду лантанидов от La к Ьи в конечном итоге связано с закономерным уменьшением ионных радиусов и постепенным увеличением ионного потенциала. Обладая большими значениями иоЕ1иых потенциалов, ТЬ и Се склонны образовывать с некоторыми аддендами, например оксалатами и карбонатами щелочных металлов, более прочные комплексы по сравнению с р. 3. э. цериевой подгруппы. Последние члены иттриевой подгруппы мало отличаются в этом отношении от ТЬ и Се поэтому применение описываемых методов не обеспечивает полноты разделения. [c.115]

Метод, основанный на растворении карбоната тория ё избытке карбоната аммония [1123], карбоната или бикарбоната натрия [564, 1244, 1359, 1361, 1758, 2106], так же не эффективен для отделения тория от р. з. э., как и оксалатный [1890]. Разделение, как и в случае оксалата, происходит неполностью, особенно в присутствии р. з э. иттриевой подгруппы, растворимость карбонатов которых в растворах карбонатов щелочных металлов довольно значительна. Метод позволяет лишь произвести обогащение образцов торием [1890] при условии переосаждения после выделения тория из карбонатного комплекса упариванием или осаждением едким натром [1361. [c.116]

Для отделения от больших количеств алюминия последний переводят в раствор в виде алюмината при действии избытка едких щелочей. Сообщают [1562] о количественном разделении при низких содержаниях тория и р. з. э. в пробе на фоне большого количества алюминия путем использования холодного 0,1—0,5%-ного раствора NaOH. Метод не пригоден для определения алюминия из-за получения заниженных результатов в связи с адсорбцией значительных количеств его осадками тория. Определение тория при этом также сложно вследствие трудности отмывания осадка Th(OH)4 от адсорбированных щелочей. Приемлемые результаты получают лишь после переосаждения осадка в виде оксалата. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология