Сульфат-ион осадитель

В гравиметрии применяют различные осадители. Это могут быть неорганические реагенты, например соляная или серная кислоты (для осаждения ионов серебра или бария), хлорид бария (для осаждения сульфат-иона), водный раствор аммиака (для осаждения гидроксидов) и т.п. Большое значение имеют органические осадители, обладающие рядом преимуществ перед неорганическими. Наиболее часто применяют 8-оксихинолин, диметил- [c.25]

На заключительной стадии анализа осадок (форму осаждения) после фильтрования и промывания высушивают или прокаливают и получают в результате такой термической обработки гравиметрическую форму — соединение, пригодное для взвешивания. Высушивание или прокаливание осадка продолжают до тех пор, пока его масса не станет постоянной, что обычно рассматривается как критерий достигнутой полноты превращения формы осаждения в гравиметрическую форму и указывает на полноту удаления летучих примесей — растворителя, адсорбированных солей аммония и т. д. Осадки, полученные в результате реакции с органическим осадителем (диметилглиоксимом, 8-оксихинолином и др.), обычно высушивают, осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают. В зависимости от физико-химических свойств осадка при прокаливании он остается неизменным или претерпевает существенные химические превращения. Неизменным при прокаливании остается, например, сульфат бария. Осадок гидроксида железа переходит в оксид [c.151]

Для уменьшения растворимости необходимо ввести избыток осадителя, в данном случае анионов 80д . Необходимую концентрацию сульфат-ионов находим из произведения растворимости [c.37]

При осаждении РЬ + в виде сульфата серной кислотой прибавление большого избытка осадителя вызывает повышение растворимости осадка вследствие связывания отдаваемых им в раствор 804 с образованием НЗО [c.76]

Для получения осадочных хроматограмм смешивают в определенных количественных отношениях инертное вещество носитель с осадителем — веществом, образующим малорастворимые соединения с разделяемыми ионами, например сульфатом серебра, если хотят разделить галогенид-ионы, или каким-нибудь органическим реагентом — купфероном, 8-оксихинолином и т. п. Смесью заполняют колонку и пропускают через нее исследуемый раствор. [c.131]

В качестве примера технологии таблетированных катализаторов можно привести схему производства железо-хромового катализатора (рис. У.З). Согласно описанию [7], сульфат железа (II) и хромовый ангидрид растворяют в воде и готовый раствор насосом перекачивают в осадитель 2, снабженный во( душным барботером для [c.179]

Катализаторы на основе окислов железа, промотированный окисью хрома, получили наибольшее распространение в промышленности. Отечественный железохромовый катализатор марки 482 приготовляют путем осаждения карбоната железа из раствора сульфата железа. В качестве осадителя применяют карбонат аммония. После промывки осадок карбоната железа сушат и прокаливают нри 250—300° С. Образующуюся при этом окись железа смешивают с хромовым ангидридом, далее контактную массу формуют и прокаливают в туннельной печи при 250—300° С. После дробления и рассева получают катализатор в виде красно-бурых цилиндриков или таблеток диаметром 10 мм и высотой 10—25 мм. [c.191]

Часто приходится принимать во внимание возможность соосаждения не только противоионов осаждаемого электролита и осадителя нередко более важно устранить влияние других присутствующих в растворе электролитов. Если, наиример, необходимо отделить кальций от магния, то ионы Oj следует вводить медленно. Если необходимо осадить кальций в присутствии большого количества сульфатов, то осадок СаС О получается более чистым при быстром введении избытка ионов С О . [c.67]

Фильтрование. Стакан с осадком оставляют стоять 2—3 часа для того, чтобы сернокислый барий полностью выделился из пересыщенного раствора. После этого к прозрачному раствору над осадком осторожно прибавляют 2—3 капли раствора хлористого бария, чтобы убедиться в полноте осаждения сульфата. Если раствор остается прозрачным, приступают к фильтрованию. Если появляется хотя бы небольшая муть, необходимо снова нагреть раствор, прилить еще избыток осадителя и выждать 2—3 часа до полного осаждения. [c.161]

Исследования показали, что в первую очередь на осадке адсорбируются ионы, входящие в состав осадка. При адсорбции на ионном кристалле проявляются также некоторые другие закономерности. Из двух ионов с одинаковым зарядом преимущественно адсорбируется ион, концентрация которого больше, а при одинаковой концентрации и разных зарядах преимущественно адсорбируется ион с более высоким зарядом. Из ионов с одинаковыми зарядами и концентрациями в первую очередь адсорбируется ион, который образует наименее растворимое или наименее диссоциирующее соединение с ионами осадка. Например, для осаждения ЗО берут ВаС , а не Ва(МОз)2, потому что нитрат бария менее растворим и менее диссоциирован, чем хлорид, и, кроме того, нитрат с сульфатом бария образует твердые растворы, а хлорид не образует. Последняя особенность, по-видимому, является решающей при выборе хлорида бария в качестве осадителя сульфат-ионов. Использование для этой цели Ва(ЫОз)2 приводит к получению завышенных результатов. [c.148]

Носители (сорбенты). В качестве носителей в осадочной хроматографии используются вещества с развитой поверхностью, химически индиферентные к компонентам анализируемого раствора и к растворителю (за исключением, когда носитель одновременно является осадителем, например, диметилглиоксим и т. п.). Такими свойствами обладают силикагель, оксиды алюминия, цинка, кальция, сульфат бария, кварц, стеклянный порошок, глинистые минералы и др. Чем мельче дисперсность носителя, тем более компактными будут зоны отдельных осадков в колонке. Однако чрезмерно мелкозернистый носитель препятствует протеканию раствора через колонку. Целесообразно использовать носители с диаметром зерен 0,02—0,10 мм. [c.226]

Однако в тех случаях, когда необходимо отделение одного иона от других мешающих ионов, это требование часто существенно изменяется. Критерием выбора реактива и условий проведения реакции в этом случае не может быть просто наименьшая растворимость осадка. Необходимо выбирать реактив так, чтобы иметь возможность осадить данный ион и не осаждать других ионов. Например, ион свинца можно осадить в виде углекислого свинца, в виде хромовокислого или в виде сернокислого. Соответствующие значения произведений растворимости равны ПРрьсо,= 1 Ю , ПРрьсго.= ЫО и ПРрь5о.= Ы0 . Для осаждения иона свинца в отсутствие мешающих ионов, конечно, лучше всего выбрать в качестве осадителя хромат или карбонат. Однако в сплавах вместе со свинцом часто присутствуют медь и висмут, которые осаждаются карбонатами хромовокислый висмут также очень трудно растворим, довольно слабо растворима и хромовокислая медь. Таким образом, для отделения свинца в указанных условиях наиболее специфическим реактивом является сульфат-ион, хотя РЬ50 более растворим, чем РЬСО, и РЬСгО . Следовательно, при отделении одного иона от других весьма существенным моментом является специфичность реакции при данном конкретном составе анализируемого вещества. Специфичность реакции редко может быть достигнута только выбором реактива. Большое значение имеют условия проведения реакции, прежде всего создание определенной кислотности раствора, а также введение подходящих комплексообразователей. [c.76]

Осадитель должен легко удаляться при прокаливании осадка, поэтому осаждают серной кислотой, а не ее солями. Реагент-осадитель необходим в количестве, обеспечивающем превышение растворимости осаждаемого соединения и практически полное его осаждение. В гравиметрии осаждение считается практически полным, если в растворе остается не более 2-10 г осаждаемого вещества. Полнота осаждения достигается использованием полуторного объема осадителя по сравнению с рассчитанным. Избыток сульфат-ионов понижает растворимость сульфата бария. [c.305]

При электро-гравиметрическом анализе в осадок выделяют металл из раствора его соли. Чаще же искомое вещество выделяют из раствора в виде какого-либо соединения определенного химического состава, которое образуется в результате ионной реакции. Например, серную кислоту определяют, осаждая из ее раствора сульфат бария добавлением раствора хлорида или нитрата бария. Соединение определенного состава образуется при взаимодействии в растворе ионов, содержащих искомое вещество, с ионами реактива-осадителя. Получаемый осадок должен иметь постоянный химический состав и обладать физическими свойствами, позволяющими производить его дальнейшую обработку с целью практически полного выделения из раствора промывание, сушку и прокаливание для получения из осажденной формы анализируемого вещества его весовой формы. [c.291]

Третья группа. В раствор осаждаемого металла вводят не свободный осадитель, а вещества, которые медленно образуют осадитель в определенных условиях реакции. Наиболее простой пример — осаждение сернокислого бария персульфатом, который при нагревании медленно разлагается, образуя сульфат-ионы. Чтобы получить плотные и чистые осадки купферонатов металлов, в раствор вводят фенилгидроксиламин и нитрит натрия. Эти вещества медленно образуют купферон, который и осаждает металл. Наиболее разработаны те методы этой группы, в которых осадитель вводят в виде эфира соответствующей кислоты. При нагревании эфир медленно гидролизуется, образуя кислоту, которая в соответствующих условиях вызывает осаждение. Для осаждения сульфатов применяют диметилсульфат, оксихинолинатов — 8-ацетоксихинолин и т. п. [c.80]

Метод возникающих осадителей применим при осаждении многих малорастворимых электролитов. Для получения осадителей часто пользуются медленно протекающими реакциями с молекулами воды. Например, сульфат-ионы для осаждения сульфата бария могут быть получены из пероксидисульфат-ионов или из диметилсульфата [c.127]

Скорость возникновения осадителя — сульфат-ионов — регулируют изменением температуры раствора. [c.127]

Таким образом, казалось бы, что чем больше концентрация осадителя, тем полнее осаждение. Однако иногда большой избыток одноименных ионов приводит к нежелательным результатам, что объясняется посторонними процессами. Так, чтобы более полно отделить ионы бария от ионов кальция с помощью сульфата аммония, желательно прибавить большой избыток осадителя. В то же время при большом избытке осадителя, кроме сульфата бария в осадок частично переходит и сульфат кальция. Другой пример кадмий можно отделить от цинка в виде сульфида, действуя сероводородом. Для более полного осаждения dS желательно увеличить концентрацию ионов сульфида. Этого можно достичь уменьшением концентрации водородных ионов в растворе, однако тогда начнет выпадать и сульфид цинка. Таких примеров известно много. В этих случаях, особенно когда разница в растворимости соединений не очень велика, слишком большой избыток реагента особенно отрицательно влияет на процесс разделения. [c.171]

Известны также случаи, когда с увеличением концентрации осадителя растворимость осадка увеличивается. Так, при осаждении сульфата свинца раствором серной кислоты осадок заметно растворяется в избытке осадителя. Роданид серебра растворяется в избытке S N . Растворение осадков в избытке осадителя связано с образованием комплексных анионов [Ag(S N)2] , которые легко растворяются в воде. [c.171]

Если прибавить определенный объем анализируемого раствора, содержащего х молей (граммов) сульфата, к определенному объему исходного раствора, содержащего молей (граммов) сульфата, то первоначальная удельная активность, пропорциональная скорости счета исходной пробы (полученной при приливании определенного объема осадителя) /о, уменьшится до величины I, Нетрудно показать, что [c.156]

Например, при осаждении сульфата бария прибавляют НС1, которая повышает растворимость его вследствие образования HSO hohob. к концу осаждения эту повышенную растворимость BaS04 снова понижают прибавлением умеренного избытка осадителя. [c.103]

Молекулярный вес кристаллогидрата хлористого бария ВаСЬ-2Н20 ргвен 244 следовательно, для осаждения 0,01 г-жв сульфата необходимо взять около 1,2 г хлористого бария. Обычно для уменьшения растворимости берут полуторный избыток осадителя, т.е. приблизительно 1,8—2 г. [c.161]

Для получения осажденных катализаторов чаще всего исходят из водных растворов нитратов или (реже) солей органических карбоновых кислот. Сульфаты или галогениды обычно не рекомендуется брать, так как ЗО - или С1-И0НЫ, адсорбированные гелем, снижают активность готовых катализаторов. Осаждение можно проводить водными растворами аммиака, щелочей или карбонатов [(ЫН зСОз, Ыа СО.), К2СО3] на холоду или при нагревании, в концентрированных или разбавленных растворах. Необходимо проводить пробы на полноту осаждения, но следует избегать избытка осадителя, чтобы не ввести в осадки лишнего количества посторонних ионов. Концентрацию, температуру и быстроту осаждения можно варьировать в самых широких пределах, устанавливаемых эмпирически например, активная 2п(0Н)2 получается осаждением из очень разбавленных растворов, тогда как активные Си-катализаторы готовят вливанием концентрированной щелочи в концентрированные растворы нитрата или ацетата меди при 60—80 . Для получения смешанных катализаторов лучше всего вести совместное осаждение, т. е. из раствора смеси нитратов в рассчитанных количествах. [c.51]

Вторая группа. Осаждаемый металл предварительно связывают в прочный комплекс так, чтобы после прибавления осадителя не происходило реакции. Затем создают условия, чтобы комплекс медленно разлагался. В качестве примера можно назвать осаждение сернокислого бария. Соль бария смешивают с этилендиаминтетрааце-тато.м натрия в щелочной среде. В этих условиях прибавление сульфат-ионов не вызывает осаждения сернокислого бария. Далее постепенно подкисляют раствор анионы комплексообразователя связываются в молекулу этилендиаминтетрауксусной кислоты. Комплекс бария довольно медленно разлагается освобождающиеся ионы бария постепенно реагируют с сульфат-ионами. Образуется крупнокристаллический осадок сернокислого бария. Кроме замедленного процесса кристаллизации здесь имеет значение связывание многих посторонних ионов, например железа, в прочные комплексы стем же комплексообразователем. Таким способом получаютчистыйосадок сернокислого бария даже в присутствии больших количеств железа. [c.80]

Эти требования наиболее полно удовлетворяются при проведении гомогенного осаждения. К осаждаемому раствору добавляют соединения, образующие осадитель только в необходимом для проведения реакции количестве. Для осаждения малорастворимого сульфата применяют, например, диметилсульфат или амидосульфат, для осаждения сульфидов — тиоацетамид или тиокарбамид. На этом же принципе основано применение уротропина для осаждения гидроксидов трехвалентных металлов или тиосульфата, нитрита или смеси иодида и иодата для осаждения легко фильтруемого гидроксида алюминия. Во всех этих методах концентрация Ь пересыщенного раствора должна быть минимальной. [c.200]

Пример. Окклюзия при осаждении сульфата бария. При медленном добавлении раствора хлорида бария к подкисленному раствору сульфата происходит окклюзия катионов, а при добавлении сульфата к раствору соли бария — преимущественно анионов. Это приводит к тому, что осадки, выпадающие из растворов сульфатов щелочных металлов при добавлении к ним ло каплям хлорида бария, всегда содержат сульфат щелочного металла, с чем связана отрицательная ошибка определения. Если же осадитель приливать струей, над осадком в растворе создается избыток хлорида бария и осадок окклюдирует адсорбированные в первом слое ионы бария и щелоч1Ных металлов и адсорбированные во втором слое хлорид-ионы. Дефицит, вызванный J0кклюд Lp0вaниeм сульфата щелочного металла, компенсируется хлоридом бария, так что ло этому методу получают приблизительно правильные значения. [c.205]

Одной из основных причин окклюзии является неравновесная адсорбция, когда скорость роста частиц осадка превышает скорость установления адсорбционного равновесия. Например, при осаждении сульфата хлоридом бария в начале процесса при еще неполном осаждении 504 -ионов они будут адсорбироваться осадком Ва304 в первичный слой, а во вторичный будут притягиваться противоионы, например ионы Ыа ". При медленном добавлении осадителя ВаСЬ адсорбированные на осадке ионы N3+ вследствие сдвига адсорбционного равновесия будут замещаться на ионы Ва " " и кристаллы Ва304 будут расти. Если же раствор ВаСЬ прибавляют быстро, сдвиг адсорбционного равновесия происходит лишь в небольшой степени и адсорбированные ионы Ыа оказываются частично захваченными внутрь кристалла Ва504. По такой же схеме происходит окклюзия при образовании многих других осадков. [c.97]

Сущность работы. Определение основано на том, что сульфат-ионы осаждают раствором хлорида бария, взятым в избытке остаток непрореагировавшего хлорида бария отгитровывают стандартным раствором ЭДТА в присутствии эриохрома черного Т. Четкий переход окраски происходит только при наличии в растворе ионов магния. С этой целью в осадитель сульфат-ионов - хлорид бария - вводится соль магния. [c.97]

Есть сведения о получении гидроокиси бериллия электролизом фто-робериллатных растворов в виде зернистого, легко фильтрующегося осадка [3]. В лабораторных условиях было достигнуто извлечение 94,6% с выходом по току 96%. Этот способ может представить интерес для производства, так как устраняет введение в процесс примесей с осадителями. После выделения гидроокиси бериллия в растворе остается фторид натрия, который извлекают в виде железного криолита действием сульфата железа (метод Кавецкого) [c.195]

Вследствие изоморфизма соединений по ряду РЗЭ вместе с цериевыми элементами возможно соосаждение значительного количества элементов иттриевой подгруппы. Для уменьшения степени соосаждения выделяют двойные сульфаты из очень разбавленных растворов (1—2%). Чаще всего осадитель добавляют до полного выделения из раствора неодима, что контролируется спектральными методами анализа. После отделения осадка, нагревая раствор, выделяют среднюю фракцию лантаноидов иттриевая подгруппа остается в маточном растворе. [c.109]

В 1955 г. Ф. Н. Кулаев разработал метод капельной осадочной хроматографии на бумаге для дробного обнаружения катионов и анионов. Обычную фильтровальную бумагу предварительно пропитывают растворами различных осадителей (3,5—5%). Реко.мендуется бумага ОСТ 6717—58. Ее нарезают кусками 60x300 мм и погружают в растворы различных солей, применяемых как осадители галогениды щелочных металлов, сульфат, хромат, карбонат, арсенит, тетраборат, гидрофосфат, силикат, роданид, оксалат, ферроцианид, феррицианид натрия или калия, мочевина, тиомочевина, 8-оксихинолин, диметилглиоксим, дитизон, ализарин и др. Полоски должны полностью пропитаться раствором. Затем их доводят до воздушносухого состояния, развешивая на воздухе. Хранят в широкогорлой склянке с притертой пробкой. [c.145]

Осаждаемой формой называют то соединение, которое выделяется из раствора анализируемого вещества при действии реактива-осадителя. Весовой формой называют соединение, в виде которого взвешивают осадок после доведения его до постоянного веса. Например, при определении содержания кальция его осаждают в виде оксалата каль-. ция СаСаО -НзО, а взвешивают в виде карбоната кальция СаСОз, окиси кальция СаО или сульфата кальция aS04. El этом методе осаждаемая форма — оксалат кальция, весовая форма — карбонат кальция, сульфат кальция или окись кальция. Весовую форму обычно получают прокаливанием осаждаемой формы. [c.291]

Образовавшиеся осадки могут отличаться по своим свойствам, В одних случаях выделяются аморфные осадки типа гидроксидов и др., других — кристаллические типа сульфата бария и др. Характер осадка зависит от соотношения скоростей двух процессов скорости образования зародышей — первичных центров кристаллизации v , и скорости роста размерЬв зародышей уо- Значения и и Уз определяются относительным пересыщением, возникающим при добавлении раствора осадителя. Относительное пересыщение определяется формулой (( —-Р)/Р. Здесь (Э — концентрация растворенного вещества в пересыщенном растворе в какой-либо момент времени, Р — растворимость этого вещества при достижении состояния равновесия между твердой фазой и раствором при дайной температуре. [c.186]

Многие органические вещества легко растворяются в воде, но нерастворимы в концентрированных растворах солей. На этом основано выделение твердых веществ методом высаливания, которое можно сочетать с истинной кристаллизацией, если к горячему водному раствору органического вещества добавить горячей раствор соли и смесь охладить. Удобным осадителем в этом случае является хлорид натрия, растворимость которого меняется с температурой незначительно и поэтому можно не опасаться загрязнения осадка солью. Для высаливания используют также сульфаты магния, натрия и другие соли. Высаливание солей карбоновых кислот, ароматических сульфокислот, некоторых красителей основано на превы-ШЕнни произведения растворимости под влиянием увеличения концентрации одноименного нона. Поэтому оно может быть осуществлено при помощи не только солей, но и щелочей. [c.20]

Авторы [Л. 5-41, 5-43, 5-44] рекомендуют определять малые концентрации ЗОз в газах и иона 304 в жидкостях методом, основанным на получении сульфата бария при взаимодействии сульфат-иона с раствором хлорида бария и измерении светопоглощения (турби-диметрни) или светорассеяния (нефелометрии) суспензии сульфата бария. Величина светопоглощения (рассеяния света) линейно зависит от массы сульфата бария. Установлено также, что на светопо-глощение влияют характер и количество осадителя, температура в время старения, причем избыток осадителя определяет форму и дисперсность кристаллов. Присутствие в растворе, из которого производится осаждение, этанола, уменьшающего растворимость сульфата бария, в концентрации до 30% увеличивает светопогло-щение. Для получения надежных результатов необхо имо тщатель ное соблюдение заданных условий осаждения, которые должны быть строго одинаковыми для анализируемых проб и стандартов, по которым оцениваются результаты (строятся градуировочные кривые нефелометра или фотоэлектроколориметра). Чувствительность анализа зависит от условий его проведения и от способа измерения светопоглощения (светорассеяния), но во всех случаях эесьма высокая при визуальном измерении она составляет величину [c.293]

Усложняет борьбу с электролитной агрессией присутствие солей двухвалентных металлов, особенно хлористого кальция. Обычно практикуется осаждение его кальцинированной содой. Обеспечивает стабилизацию обработка КССБ, крахмалом, сульфоэфирами целлюлозы, хромлигносульфонатами. Сульфатная агрессия, несмотря на незначительную растворимость гипсов и ангидритов, вызывает сильное загущение и повышает водоотдачу. Большое распространение в США имело осаждение сульфатов природным карбонатом бария — витеритом (торговое наименование ангидрокс ). В качестве осадителей могут применяться также кальцинированная сода и фосфаты. В настоящее время задача борьбы с сульфатной агрессией радикально решена применением хромлигносульфонатов. [c.360]

Приготовление осадителей. 30%-ный раствор сульфата цинка—30 г 2п504 по ГОСТ 4174—69 растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл 15%-иый раствор гексацна-ноферроата калия—15 г К4[Ре(СН)б]-ЗНгО растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе иа 100 мл. [c.300]

Для осаждения и отделения растворимых в воде полисахаридов действием бромистого цетилтриметиламмония [26] к раствору, содержащему 0,1—1% полисахарида, добавляют небольшое количество (0,02 моль л) сульфата натрия для ускорения образования осадка. Затем прибавляют I—10%-ный водный раствор бромистого цетилтриметиламмония из расчета 3 мг (не более) осадителя на 1 мг полисахарида. Для агрегации o aдкa требуется несколько минут. Слабое нагревание (до 37° С) способствует укрупнению осадка. Осадки низкомолекулярных полисахаридов с малой плотностью зарядов приходится оставлять на ночь. Концентрация посторонних электролитов должна быть минимальной, чтобы избежать возможного растворения осадка. В тех случаях, когда прн осаждении проверяют полноту осаждения полисахаридов, сульфат аммония к раствору не добавляют. [c.44]

Из 200 смЗ 0,05 М раствора хлорида стронция стронций выделили в виде сульфата. В качестве осадителя использовали 0,1 М раствор K2SO4. Сколько осадителя нужно добавить в раствор хлорида стронци чтобы потери вследствие растворимости осадка не превысили 0,1% Влиянием солевого эффекта пренебречь. [c.57]