Натрия сульфид обнаружение

I. Обнаружение и отделение сульфид-ионов. Сульфид-ионы обнаруживают в отдельной п[)обе - в I 2 каплях испытуемого раствора нитропруссидом натрия, ацетатом свинца или нитратом кадмия (см. 4). [c.176]

Выполнение работы. В пробирку с раствором хлорида сурьмы (1—2 капли) добавить 5—8 капель сероводородной воды. Отметить цвет образовавшегося осадка сульфида сурьмы. (Эуа реакция может служить качественной реакцией обнаружения иона Sb в отсутствие ионов висмута и других металлов, дающих труднорастворимые сульфиды в кислой среде.) Дать осадку отстояться н, удалив пипеткой или кусочком фильтровальной бумаги избыток жидкости, добавить к нему 4—5 капель сульфида аммония нли натрия. Перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой и наблюдать растворение осадка, протекающее с образованием соли тиосурьмянистой кислоты (NH4)gSbS3, К полученному раствору прибавить, 5—6 капель 2 п. раствора хлороводородной кислоты, слегка нагреть смесь и отметить снова выпадение осадка сульфида сурьмы (П1). Что происходит с тиосолью в кислой среде [c.160]

Кадмий. Реакция В с динитродифенилкарбазидом (стр. 36) дает возможность обнаружить кадмий без предварительного отделения его в присутствии ионов Hg2+, Си , РЬ + и В1з+. Ион мешает реакциям А, Б и Г, ион В1з+ не мешает реакции А. Ионы можно отделить от кадмия, обрабатьшая их сульфиды теплой азотной кислотой (уд. вес 1,2). Затем раствор нейтрализуют твердым едким натром и, убедившись в полном отсутствии ртути, приступают к обнаружению кадмия, пользуясь одной из указанных для него реакций Б, В или Г (стр. 35, 36 и 37). Если хотят применить реакцию А с ацетатом бруцина (стр. 34), то после растворения сульфидов в азотной кислоте отделяют сульфид ртути HgS и осаждают висмут и свинец в виде гидроокисей избытком аммиака. Фильтрат нейтрализуют уксусной кислотой и производят реакцию на кадмий. [c.91]

Для обнаружения ионов сульфида S - готовят 5 %-ный раствор нитропруссида натрия. [c.66]

Керри 114], а также Белл и Холл [8] разработали полу-количественный метод на основе качественного метода обнаружения сульфидов нитропруссидом натрия. Холл применял раствор 0,5 г нитропруссида натрия, 3,7 г карбоната натрия и 1,9 г бикарбоната натрия в 1000 мл воды. Окраска довольно неустойчива, и метод имеет низкую чувствительность. Если в качестве абсорбента применяют раствор гидроокиси натрия, то определение нужно выполнять быстро и принимать меры предосторожности во избежание окисления воздухом. [c.328]

Сплавление какого-либо вещества с металлическим натрием применяется для обнаружения в веществе ионов циана, серы, галогенов. При этом легко образуются цианид натрия, сульфид натрия и соединение натрия с галогеном, которые просто открыть любой качественной реакцией. Для сплавления вещества с натрием кусочек его размером около 3 мм (не более 30 мг) поме- [c.184]

Для выяснения химической сущности и кинетики процесса взаимодействия сульфида натрия с хлором реакцию обесхлоривания изучали при помощи потенциометрического титрования рассола различной кислотности. В кислом дехлорированном рассоле при восстановлении был обнаружен преимущественно сульфат натрия [реакция (1)] и лишь следы сульфита [реакция (2)]. При восстановлении в щелочной среде образуется главным образом элементарная сера [реакция (3)] и в меньшей степени сульфат [реакция (1)]. Направление реакции взаимодействия сульфида натрия и активного хлора зависит также от избытка обесхлоривающего реагента. При избытке МагЗ образуется сера (реакция (3)], при избытке СЬ — сульфит и сульфат [реакции (1) и (2)]. [c.136]

Наиболее распространенными элементами в органических соединениях, кроме углерода, являются водород, кислород, азот, галогены, сера, фосфор. Обычные методы качественного анализа неприменимы для анализа органических соединений. Для обнаружения углерода, азота, серы и других элементов органическое вещество разрушают, при этом исследуемые элементы переходят в неорганические соединения. Например, углерод переходит в оксид углерода (IV), водород — в воду, азот — в цианид натрия, сера — в сульфид натрия, галогены — в галогениды натрия. Далее открывают элементы обычными методами аналитической химии. [c.57]

Сульфиды, дисульфиды и меркаптаны одинаково реагируют с нитропруссидом натрия, что позволяет использовать этот реактив для обнаружения сернистых соединений в смеси с другими загрязнениями воздуха, воды и почвы. Но если необходимо обнаружить каждое из них в отдельности, то для меркаптанов можно применить уксуснокислый свинец, а для смеси сульфидов и дисульфидов — использовать изатин [1]. [c.176]

Обнаружение Hg +. Реакцию проводят из порции общего раствора путем восстановления на медной пластинке или дихлоридом олова. Можно провести также реакцию получения сульфида ртути при взаимодействии с тиосульфатом натрия (см. реакции Hg +). [c.67]

Для обнаружения присутствия азота, серы или галоидов обычно необходимо полностью разрушить органическое вещество прокаливанием со щелочью, например с натронной известью. При этом сера и галоиды переходят в неорганические соли—сульфиды и хлориды (бромиды, иодиды), а большая часть азота выделя тся в виде аммиака. Все эти образовавшиеся вещества могут быть обнаружены обычными ионными реакциями. Галоиды часто удается отщепить и перевести в соли галоидоводородных кислот также действием металлического натрия на спиртовой раствор испытуемого вещества (способ Степанова, см. опыт 33). [c.74]

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Обнаружение S . Помещают 5—6 капель испытуемого раст вора в пробирку и добавляют раствор НС1 (1 1) до явно кислой реакции (рН< 2). К отверстию пробирки подносят полоску фильтровальной бумаги, смоченной раствором нитрата или ацетата свинца или раствором плюмбита натрия. Почернение бумаги указывает на присутствие сульфид-иона. [c.538]

Дальнейшее исследование солянокислого раствора цинка, хрома и марганца может быть произведено также по одному из любых методов, принятых для группы сернистого аммония. Удобным и быстро приводящим к цели является следующий способ. К солянокислому раствору прибавляют 20 / раствор едкого натра до сильно щелочной реакции, кипятят в течение короткого времени, разбавляют водой и фильтруют. В фильтрате осаждают цинк после подкисления уксусной кислотой в виде сульфида. Осадок, образованный едким натром и состоящий из гидроокисей марганца и хрома, растворяют при нагревании в небольшом количестве крепкой серной кислоты и после разбавления водой и приблизительной нейтрализации аммиаком, выделяют марганец посредством аммониевой соли надсерной кислоты Остающийся в растворе хром может быть без труда обнаружен при помощи обычных реакций. [c.234]

Проявление хроматограммы можно осуществить также другим способом. Бумагу помещают в 1 %-ный раствор нитрата серебра в 10%-ном спирте, в темную склянку емкостью 250 мл. Через 15 мин жидкость сливают и бумагу заливают еще раз на 15 мин 1 %-ным раствором AgNOз в 50%-ном спирте для обнаружения насыщенных кислот. После этого раствор сливают для удаления остатков серебра. Полученную хроматограмму обрабатывают 1,5%-ным раствором НагЗ или 2 н. раствором (НН4)25. в зонах, содержащих серебряные соли жирных кислот, образуются темно-коричневые пятна сульфида серебра. Избыток сульфида натрия удаляют водой и хроматограмму высушивают. [c.124]

Капельная проба. К капле исследуемого щелочного раствора на капельной пластинке прибавляют каплю 1%-ного раствора нитропруссида натрия. В присутствии сульфида появляется фиолетовое окрашивание, характерное для соединения Ка4[Ре(СЫ)5МОЗ]. Реакция может быть выполнена на фильтровальной бумаге, импрегнированной аммиачным раствором нитропруссида натрия. Предел обнаружения 1 мкг иона Предельное разбавление 1 50 ООО. [c.173]

При термическом разложении кристаллогидрата ЫагЗОзЗ-ЗНгО в контролируемых условиях возможно образование сульфата натрия, сероводорода и воды, либо вначале (до 100°С) происходит потеря кристаллизационной воды, а затем (выше 220°С) превращение в сульфат натрия и пентасульфид (2—) натрия, который неустойчив и при дальнейшем прокаливании разлагается до сульфида натрия и серы. Составьте уравнения всех параллельно идущих реакций, а также суммарное уравнение реакции термического разложения исходного кристаллогидрата. Предложите способы разделения и обнаружения всех продуктов. [c.104]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Специфичность реакции можно повысить путем маскировки сопутствующих ионов. Маскировка заключается в связывании мешающих ионов в достаточно прочные комплексы добавлением в раствор соответствующих веществ. Например, медь и свинец можно маскировать, переведя их в тартраты в таком растворе можно обнаружить те ионы, которые не образуют тартратные комплексы. Маскировка мешающих ионов часто используется и имеет большое практическое значение. Например, если в ходе анализа катионов 4-й группы к раствору, содержащему медь, кадмий, висмут, свинец, прибавить глицерин, с которым все катионы, кроме кадмия, образуют прочные комплексы, не осаждаемые щелочами, а затем подействовать гидроокисью натрия, то кадмий оседает в виде гидроокиси, а остальные катионы останутся в растЕоре и могут быть затем обнаружены. Ион Ре " мешает обнаружению Со + в виде синего роданидного комплекса, так как образует темно-красный комплекс ( 81, 82), что мешает определению кобальта. Если же железо предварительно перевести во фторидный комплекс 1РеРйР или [РеРа]-, добавляя фторид натрия, то оно не помешает определению кобальта, так как комплекс железа с фторид-ионами значительно устойчивее, чем железороданидный комплекс. Кадмий можно осадить в виде желтого сульфида в присутствии меди (И), связывая медь в цианидный комплекс [Си (СЫ) , более прочный, чем цианид-ный комплекс кадмия. /Снест для комплекса кадмия 1,4-10" , а для комплекса меди (I) 5-10 , т. е. значительно меньше. [c.100]

Обнаружение сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов в их смеси. Предварительно осаждают сульфид-ион в виде желтого dS карбонатом кадмия. Для обнаружения иона S к капле щелочного исследуемого раствора добавляют каплю раствора нитро пруссида натрия. Красно-фиолетовая окраска указывает на присутст вие сульфид-иона. Тогда в 5 капель раствора всыпают немного по рошка d Oa. Взбалтывают. Выделяющийся осадок центрифугируют Проверяют центрифугат на полноту осаждения, унося каплю нитро пруссида натрия. Промытый осадок dS обрабатывают 3 каплями 2 н НС1. Вливают каплю раствора USO4. Образуется черный оса док uS. [c.268]

Определение примесей в едком натре. В методе [374] определяли 17 примесей после предварительного концентрирования соосаждением на сульфиде кадмия с помощью тиоацетамида и диэтилдитиокарбамината. При навеске щелочи 50 г коэффициент концентрирования примесей 10 . Примеси определяли спектральным методом в дуге постоянного тока с использованием в качестве коллектора графитового порошка, в качестве носителя — 5%-ного Na l. Аналитические линии определяемых элементов и пределы обнаружения приве- [c.179]

Для определения Sb в щелочных и щелочноземельных метал-. лах, их окислах и солях наиболее часто используются химикоспектральные методы. Сурьму и другие примеси концентрируют экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [550, 761], комплексов с алифатическими монокарбоновыми кислотами [7331, диэтилдитиокарбаминатов и 8-оксихинолинатов экстракцией при pH 3,7 и затем в виде дитизонатов при pH 9,0 [Ц15], а также соосаждением с dS [575, 576] и осаждением в виде диэтилдитиокарбаминатов и сульфидов (образующихся за счет введения тиоацетамида). Предел обнаружения Sb в указанных материалах составляет 5-10 —1-10 % Sr = 0,2-f-0,3). Люминесцентные методы рекомендованы для определения Sb в иодиде натрия [665] и окиси [c.154]

Обнаружение в виде сульфида и тиомолибдата. Для обнаружения молибдена в его соединениях сухой анализируемый материал растирают с сульфидом натрия появляется интенсивное желтое окрашивание, которое при стоянии на воздухе постепенно переходит в бурое окрашивание, свойственное МоЗз [142, 1007а]. Чувствительность обнаружения молибдена и интенсивность окрашивания продуктов реакции повышается, если вместо сульфида натрия взять тиосульфат натрия ЫагЗгОз и бисульфат калия КНЗО. [143]. При растирании в этом случае появляется, если присутствует молибден, красно-бурое окрашивание, вероятно, вследствие образования МоЗз одновременно выделяется также элементарная сера. [c.99]

Образование окрашенных сульфидов свинца (черный), сурьмы (ярко-оранжевый) и кадмия (желтый) часто используется для обнаружения -ионов. ][[люмбит натрия осаждает сульфид-ионы в присутствии всех анионов. [c.46]

Нитропруссид натрия. Тиоэфиры и тиокетоны при спекании в пробирке с кристаллом NaOH легко образуют сульфид натрия, который дает с 1 %-ным раствором нитропруссида натрия устойчивое интенсивно-красное или красно-фиолетовое окрашивание. Разработан простой капельный метод обнаружения тиоэфирной и тиокетонной серы в органических лекарственных препаратах, растительных объектах, серусодержащих эфирных маслах, аминокислотах и некоторых белковых веществах [58]. [c.54]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

При обнаружении кобальта (по образованию его окрашенного соединения с диметилглиоксимом и сульфидом [952]) к раствору соли кобальта, содержащего никель, прибавляют раствор ацетата натрия и затем раствор диметилглиоксима, отфильтровывают осадок и прибавляют к фильтрату немного раствора сульфида натрия. В присутствии кобальта появляется фиолетовое окрашивание окрашенное соединение можно извлечь изоамиловым спиртом для повышения чуствительности обнаружения. Еще более повышается чувствительность в том случае, если кобальт окислить до трехвалентного [1143]. К анализируемому раствору прибавляют гидроокись аммония, затем избыток диметилглиоксима, фильтруют, если необходимо, и к фильтрату прибавляют перекись водорода, после чего нагревают до кипения. Далее прибавляют 2 капли раствора полисульфида натрия. В прису гвии кобальта появляется синее окрашивание. Чувствительность обнаружения 1 5 000 000, ни один из обычных ионов не мешает реакции. [c.57]

Нитропруссид иатрия [пентацианонитроэилиАферрат(И) натрия] Naa[Fe(NO) + ( N)e] темно-красный кристаллогидрат, гидратированный двумя молекулами воды, хорошо растворяется в воде. Получается иэ гексацианоферрата (П) калия, азотной кислоты и карбоната натрия. Применяют как средство для обнаружения растворенных сульфидов (фиолетовое окрашивание). Пруссиды — группа комплексных соединений железа, содержащая во внутренней сфере пять цианолнгандов и один другой лиганд. [c.434]

Для обнаружения никеля в присутствии кобальта [159] осадок сульфидов этих элементов растворяют в нескольких каплях НС с добавлением HgOg, раствор выпаривают досуха, растворяют остаток в 1—2 каплях воды, вводят кристаллик нитрита натрия и избыток уксусной кислоты. Образуется осадок K2Na [ o(N02) ]> В фильтрате от осадка обнаруживают никель диметилдиоксимом. К капле испытуемого раствора добавляют избыток насыщенного-раствора молибдата аммония и подогревают примерно до 70°С.. В зависимости от количества никеля сразу или через некоторое время выделяется молибдат никеля в виде небольших пластинок. Аналогичные кристаллы образует цинк. В присутствии кобальта )аствор окрашивается в розовый цвет, но осадка не образуется 159]. [c.47]

К I аналитической группе катионов принадлежат аммоний NHJ, ионы калия, натрия, магния и некоторых редких элементов. Больщинство образуемых ими солей хорошо растворяется в воде. Особенно важна для анализа растворимость в воде их сульфидов, гидроокисей, карбонатов и хлоридов, так как это отличает I группу-катионов от всех остальных групп (см. табл. 2, стр. 27). Вследствие растворимости этих солей катионы I группы не осаждаются групповыми реагентами других групп, т. е. НС1, H2S, (NH4)2S и (ЫН4)гСОз и при отделении катионов других групп в виде малорастворимых солей остаются в растворе. Группового реагента, осаждающего все катионы I группы, нет. Так как ионы других групп мешают обнаружению К+, Na+ и Mg+, при систематическом ходе анализа эти катионы обнаруживают лишь после полного удаления из раствора всех других. [c.121]

Полученный раствор, называемый содовой вытяжкой , служит для обнаружения анионов. Следует, однако, иметь в виду, что некоторые вещества с трудом разлагаются при кипячении с раствором карбоната натрия. Таковы, например, некоторые фосфаты, фториды и сульфиды, а также галогениды серебра. Поэтому, не обнаружив соответствующих анионов в приготовленном растворе, их обнаруживают в полученном при действии ЫагСОз осадке, а иногда в отдельных порциях исследуемого твердого вещества. [c.565]

Выполнение работы. В пробирку с раствором хлорида сурьмы (1—2 капли) добавить 5—8 капель сероводородной воды. Отметить цвет образовавшегося осадка сульфида сурьмы. (Эта реакция может служить качественной реакцией обнаружения иона в отсутствие ионов висмута й других металлов, дающих труднорастворимые сульфиды в кислой среде.) Дать осадку отстояться и, удалив пипеткой избыток жидкости, добавить к нему 4—5 капель сульфида аммония или натрия. Перемешать содержимое пробирки стеклянной палочкой и наблюдать растворение осадка, протекающее с образованием соли тиосурьмянистой кислоты (ЫН4)з5Ь5з (тиоантимонита аммония).. К полученному раствору прибавить 5— [c.206]

Для обнаружения серы обычно прокаливают пробу с металлическим натрием. При этом сера переходит в сульфид, который обнаруживают с помощью нитро-пруссида натрия. Мы выберем другой способ, чтобы обойтись без труднодост5 пного и опасного натрия. [c.141]

Для обнаружения тиоэфиров и тиокетонов используется способность серы в этих соединениях переходить при спекании с NaOH в сульфид натрия, обнаруживаемый далее нитропруссидной реакцией В. Г. Беликов, ЖАХ, 14, 612 (1959)1. [c.308]

Это самая характерная реакция обнаружения d (И) в растворе. Осадок нерастворим в едких щелочах и сульфиде натрия (отличие от SnSa и сульфидов мышьяка), растворим в НС1 [c.84]

Отделение сульфидов меди и кадмия от сульфида олова и обнаружение олова. Осадок II обрабатывают 10 каплями раствора iNa2S при слабом нагревании в течение 2—3 мин и при перемещивании. Разбавив содержимое пробирки 10 каплями воды, осадок центрифугируют и отделяют от раствора, затем обрабатывают сульфидом натрия еще раз. Центри-фугаты, полученные после обеих обработок, соединяют. Осадок промывают водой, содержащей lN 4 l. Состав осадка III uS, dS (PbS). Состав раствора III Na2SnS3. [c.122]

Вопросами применения осадочной хроматографии в качественном полумикроанализе занимались А. И. Комлев и Л. И. Цимбалиста [20], разработавшие методики получения полумикроосадочных хроматограмм ионов хлорида, бромида и иодида, применив в качестве осадителя ионы серебра. Авторами также показана возможность обнаружения и катионов В1 +, Си +, С<1 +, РЬ +, 5п +, 5Ь +, А5 +, Hg2+ с такими осадителями, как иодид калия, сульфид натрия и аммония на окиси алюминия, кварце, силикагеле, асбесте, анионитах и катионитах. [c.66]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

В капельной реакции обнаружения свинца (И) при действии сульфида натрия на белый осадок PbS04 образуется черный осадок PbS [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология