Фракционирование, достижение равновесия

Термодиффузия была применена в 1951 г. [456] для разделения нафтеновых соединений, содержащихся в битумах. Использовали колонну из трех концентрических стеклянных трубок. По центральной трубке пропускали пар, а по внещней — охлаждающую воду. На равных расстояниях вдоль кольцевой щели были помещены пять пробоотборников с запорными кранами. Время от времени отбирали образцы проб и фиксировали коэффициент рефракции для определения момента достижения равновесия. Соединения с более высоким содержанием водорода оказались вверху, а с более низким — внизу кольцевой щели. Позднее [350] термодиффузионному фракционированию были подвергнуты мальтены, растворимые в н-пентане и выделенные из окисленного дорожного битума с пенетрацией 85—100 x 0,1 мм при 25 °С. [c.19]

Некоторые экспериментаторы предпочитают проводить фракционирование в чашках, а не в колбах, чтобы приливать большие количества растворителя (отношение жидкости к кристаллам не менее 1 1), перемешивать фракции во время охлаждения для получения кристаллической каши вместо компактной массы и отделять кристаллы на воронках Бюхнера. Без сомнения, эти приемы облегчают достижение равновесия, однако от них приходится отказаться, когда ежедневно необходимо проводить дробную кристаллизацию большого числа серий. [c.59]

Такие суспензии легко получаются трением твердого вещества в воде мягкой щеткой. Фракционированным центрифугированием были приготовлены суспензии, состоящие в основном из частичек одного размера. Слой такой суспензии высотой 0,1 мм рассматривался под микроскопом, снабженным конденсором с темным нолем зрения [145]. Устанавливая фокус на разные уровни, можно подсчитать количество частичек, находяш,ихся на каждом уровне после достижения равновесия. Подсчет показал, что никаких изменений не произошло ни через 3 часа, ни через 15 дней. Типичные результаты приведены в табл. 2. Они свидетельствуют о достаточно хорошем совпадении наблюденных и вычисленных величин. [c.115]

Дробное экстрагирование требует меньшего количества растворителей, но при этом имеются определенные трудности в достижении равновесия между экстрактом и полимером, особенно при фракционировании сильно набухающих высокомолекулярных гелей. Если требуется установить лишь функцию МВР, то можно пользоваться аналитиче- [c.27]

Процесс фракционирования можно проводить в обратном направлении, действуя смесями растворителей с последовательно возрастающей растворяющей способностью на твердый полимер или на его очень концентрированный раствор. Этот метод называют фракционным растворением. Вообще говоря, предполагается, что преимуществом этого метода является возможность выделения высокомолекулярных продуктов с меньшей вероятностью загрязнения их низкомолекулярными. Однако это не всегда удается осуществить на практике. Основной недостаток метода фракционного растворения состоит в трудности достижения равновесия [c.14]

С помощью такой модели было показано, что теоретически можно достигнуть необычно высокого разрешения при фракционировании. На практике, разумеется, степень разрешения ограничена конечной скоростью достижения равновесия. [c.102]

Может случиться, что, несмотря на принятые меры предосторожности, рекомендованные выше, на этой стадии произойдет неравновесное осаждение полимера, обусловленное высокой местной концентрацией осадителя. Во избежание этого весь сосуд для фракционирования переносят в баню, нагретую на 10—15° выше температуры, при которой проводится фракционирование, и перемешивают смесь до ее полной гомогенизации. Затем сосуд возвращают в термостат и медленно охлаждают при непрерывном перемешивании, которое способствует поддержанию равновесных условий. Когда содержимое сосуда достигает равновесной температуры, перемешивание прекращают, и сосуд оставляют в термостате для медленного осаждения, например в течение ночи. Постоянство объема осадка является лучшим критерием достижения равновесия, для которого может потребоваться 18 или даже более часов. В первых опытах обычно получается либо слишком много, либо слишком мало осадка, но после нескольких предварительных пробных опытов размер фракции может быть определен с достаточной точностью по объему осадка. Если этот объем велик, можно добавить небольшое количество (например, 1 мл) растворителя, если же он мал,— добавить еще осадителя. В обоих случаях необходимо повторить цикл нагревание — охлаждение. [c.49]

Для фракционирования методами растворения полимер приводят в контакт с жидкостью, растворяющая способность которой ограниченна. В растворе после достижения равновесия будет преобладать более растворимая часть полимера с относительно низким молекулярным весом эта часть полимера и будет выделена в качестве первой фракции из раствора (предварительно декантированного). Вторую и следующие фракции получают таким же путем, применяя жидкости с постепенно повышаемой растворяющей способностью. [c.54]

Первая экстрагирующая смесь преимущественно растворяла низкомолекулярный полимер. Время, необходимое для достижения равновесия, должно быть в каждом случае определено экспериментально. При экстрагировании поли-винилацетатных пленок достаточно 8—10 мин. более длительное экстрагирование не увеличивает количество растворенного полимера. Раствор выливали из сосуда для фракционирования через стеклянный фильтр в предварительно взвешенный стакан. Затем в сосуд для фракционирования вводили растворяющую смесь, несколько более богатую метилацетатом, и через 10 мин. ее выливали, как и при предыдущем экстрагировании. Таким путем, экстрагируя каждый раз смесями, все более богатыми раствори- [c.61]

Колонку можно набить плотнее, чем указано выше. Максимально допустимая загрузка колонки до некоторой степени зависит от формы частиц применяемой насадки (круглые шарики или частицы песка, имеющие углы и грани) и распределения их по размерам. Слишком высокая плотность набивки настолько увеличивает время, необходимое для достижения равновесия, что фракционирование невозможно осуществить за рабочий день кроме того, высокая плотность набивки может привести к закупорке колонки. Поэтому оптимальная плотность набивки должна быть определена опытным путем для заданных условий. [c.69]

На достижение равновесия в колонке при данной ее загрузке оказывают влияние в основном два фактора скорость просачивания жидкости и объем каждой растворяющей смеси. В трудных случаях, например при фракционировании полимеров высокого молекулярного веса, можно применять низкую скорость просачивания и пропускать сквозь колонку по две — три порции каждой растворяющей смеси. [c.69]

Образовавшиеся в испарителе пары наиболее легко кипящих компонентов поднимаются в верх колонны, конденсируются в дефлегматоре и в виде флегмы стекают вниз по спирали. Фракционирование можно начинать только при достижении равновесия в колонне, т. е. полного орошения флегмой спирали по всей ее длине. Чтобы образовать непрерывный поток флегмы, необходимо вначале интенсивно охлаждать дефлегматор. [c.305]

Для повышения эффективности фракционирования и для сокращения времени достижения равновесия необходимо увеличивать площадь соприкосновения полимера с растворителем и уменьшать толщину слоя полимера. Учитывая эти требования, Фукс [20] предложил следующую методику дробного растворения. Берут 10%-ный раствор полимера и помещают в него алюминиевую фольгу с площадью поверхности 600—1000 см (алюминиевая фольга нарезана на маленькие кусочки). Затем вынимают алюминиевую фольгу, испаряют растворитель, при этом полимер остается на поверхности алюминиевой фольги. Толщина слоя полимера при этом составляет около 10(.1, вес 0,5—0,8 г. Алюминиевую фольгу, на поверхности которой находится полимер, помещают в сосуд, в который порциями добавляют смесь растворитель — осадитель (по 100 см ), при постоянной температуре. Равновесие при растворении полимера достигается за 5—10 мин. Поэтому весь процесс фракционирования может быть проведен в течение одного дня. На рис. 74 приведены результаты фракционирования по методу Фукса и методом дробного осаждения. Как видно из данных рисунка, результаты фракционирования совпадают. [c.190]

Рассмотрим особенности фракционирования препаратов в угловом роторе. В момент достижения равновесия зоны частиц будут расположены вертикально (рис. 69, а). В ходе остановки ротора произойдет обратная переориентация всего градиента плотности, а вместе с тем и разделенных зон частиц (рис. 69, б). Зоны при этом не нарушатся. Когда пробирка будет вынута из ротора и установлена вертикально для раскапывания градиента, его окончательная ориентация произойдет под действием силы тяжести, а зоны расположатся горизонтально (рис. 69, в). Расстояние между зонами при этом увеличится, что облегчит их фракционирование. [c.255]

Процесс жидкофазной изомеризации, разработанный фирмой Шелл , уже применяется в промышленном масштабе для изомеризации бутана и пентана. Исследования, проведенные в масштабе пилотной установки, показали, что ироцесс в равной, степени пригоден и для изомеризации гексанов или смешанного сырья. В любом случае ирименение низких температур благоприятствует установлению термодинамического равновесия с образованием требуемых изопарафинов при выходе жидкого продукта, превышаюшем 100% объемн. В данном докладе описывается ироцесс жидкофазной изомеризации различного сырья с указанием режима процесса и достигаемых степени превращения и выхода показана целесообразность изомеризации для получения фракций с высоким содержанием изопарафинов показана схема установки изомеризации с секцией фракционирования для проведения ироцесса с рециркуляцией, более экономичного для достижения высоких степеней превращения, чем обычный вариант обсуждаются потенциальные возможности повышения октановых чисел путем изомеризации пентан-гексановых фракций. [c.149]

Перегонка с ректификацией - наиболее распространенный в химической и нефтегазовой технологии массообменный процесс, осуществляемый в аппаратах - ректификационных колоннах - путем многократного противоточного контактирования паров и жидкости. Контактирование потоков пара и жидкости может производиться либо непрерывно (в насадочных колоннах) или ступенчато (в тарельчатых ректификационных колоннах). При взаимодействии встречных потоков пара и жидкости на каждой ступени контактирования (тарелке или слое насадки) между ними происходит тепло- и массообмен, обусловленные стремлением системы к состоянию равновесия. В результате каждого контакта компоненты перераспределяются между фазами пар несколько обогащается низкокипящими, а жидкость - высококипящими компонентами. При достаточно длительном контакте и высокой эффективности контактного устройства пар и жидкость, уходящие из тарелки или слоя насадки, могут достичь состояния равновесия, то есть температуры потоков станут одинаковыми, и при этом их составы будут связаны уравнениями равновесия. Такой контакт жидкости и пара, завершающийся достижением фазового равновесия, принято называть равновесной ступенью, или теоретической тарелкой. Подбирая число контактных ступеней и параметры процесса (температурный режим, давление, соотношение потоков, флегмовое число и др.), можно обеспечить любую требуемую четкость фракционирования нефтяных смесей. [c.195]

Зависимость температуры плавления от концентрации полимера, с другой стороны, определяет-температурный предел растворимости кристаллического полимера в заданном растворителе. При определенной концентрации температура плавления не очень чувствительна к молекулярному весу за исключением области очень малых молекулярных весов. Следовательно, кристаллизация полимеров из разбавленных растворов никак не может служить эффективным методом фракционирования даже при достижении условий равновесия растворимости. Более вероятно, что при охлаждении жидкой фазы процесс кристаллизации полимера будет обусловливаться главным образом кинетическими факторами. Проходящая по мере охлаждения кристаллизация вызовет дополнительные трудности при фракционировании полидисперсного образца. Чтобы осуществить эффективное фракционирование дробным осаждением из разбавленного раствора, необходимо предотвратить кристаллизацию и отделять полимер в виде жидкой фазы . Для этого необходимо предварительно провести подробный анализ фазовых диаграмм. [c.59]

Позднее К. Мейеру [5] удалось разделить ацетоуксусный эфир на таутомеры при помощи асептической дистилляции. По этому методу вещество подвергается фракционированию из кварцевой колбы или колбы иенского стекла, подвергнутой предварительно специальной обработке, гарантирующей отсутствие каких-либо загрязнений, так как последние ускоряют достижение таутомерного равновесия. [c.427]

Основные успехи разделения биополимеров в гетерогенных системах достигнуты при использовании равновесия между раствором и твердой фазой. Одними из наиболее ранних приемов, сохранивших свое значение и до настоящего времени, являются методы осаждения и кристаллизации. Еще большее значение в настоящее время играют процессы сорбции и их динамическая модификация — процессы хроматографии. Одноактная сорбция белков на окислах металлов и других минеральных сорбентах служит для очистки белков и ферментов уже несколько десятилетий. К этим процессам присоединилась избирательная сорбция белков ионообменными смолами. Одним из наиболее значительных достижений современной физической химии в области фракционирования сложных смесей веществ, в частности белков, нуклеиновых кислот, полипептидов, аминокислот и нуклеотидов, явилась хроматография, особенно в виде ее ионообменной модификации и гельфильтрации на сефадексах. [c.7]

Разрешающая способность метода суммирующего фракционирования может оказаться пе столь высокой, как при постепенном фракционировании одного исходного раствора, поскольку низкомолекулярные компоненты способны захватываться образующимся осадком. Влияние указанного недостатка суммирующего фракционирования можно уменьшить, поскольку при достижении условий равновесия в процессе центрифугирования будет осуществляться последовательное экстрагирование низкомолекулярных компонентов, обладающих высокой степенью растворимости, из образовавшегося осадка в надосадочную жидкость. Йоргенсен [2] также ясно показал, что расхождение между данными последовательного растворения и последовательного осаждения не очень велико в области низкомолекулярного хвоста распределения, но становится крайне существенным в высокомолекулярной части кривой. [c.265]

Первые два метода основаны на зависимости растворимости иолимера от его молекулярного веса. Очевидно, чем меньше молекулярный вес полимера, тем лучше его растворимость. Постепенно повышая температуру растворителя или подбирая систему растворителей, поочередно извлекают из полимера отдельные фракции все возрастающего молекулярного веса. Для фракционирования более удобно использовать полимер в виде пленок, получаемых из раствора полимера и наносимых на металлическую фольгу, В этом случае дробное растворение полимера происходит быстрее, чем при использовании его в виде порошка. Более тщательное разделение достигается по методу дробного осаждения. Сущност1< (ТО заключается в том, что при добавлении в раствор полимера небольших количеств осадителя (до появления мути) первыми выпадают наиболее высокомолекулярные фракции. По достижении равновесия между осадком и раствором осажденную фракцию отделяют и в оставшийся раствор вновь вводят осадитель, повторяя эту операцию несколько раз. [c.74]

Катализатор — палладий, нанесенный на асбест — активи-руют водородом-Нз in situ при атмосферном давлении и 240° в течение 4 час. После этого понижают до 225° температуру сосуда, в котором проводят изотопный обмен, и пропускают над катализатором смесь пиридина и водяных паров из перегонной колбы, содержащей 5 г пиридина и 6 г воды-HL Выходящие пары конденсируют и возвращают в колбу для повторного пропускания над катализатором (примечание 1). После достижения равновесия смесь извлекают из установки и удаляют большую часть воды безводным поташом. Активируют новую порцию катализатора (как описано выше) и осуществляют новый цикл обмена. В результате проведения восьми обменных циклов в продукте остается не более 1 ат. % водорода (примечание 2). После сушки над окисью бария и двукратной перегонки на микроколонке для фракционирования получают 3.5 мл (—55%) конечного продукта. [c.199]

Следует принимать во внимание, что имеющиеся в продаже мембраны на целлофановой основе, даже одной и той же марки, качественно различны, т. е. имеют различную пористость. Эти колебания пористости особенно сказываются при измерениях нефракциопированных или плохо фракционированных продуктов. При работе с фракционированными высокомолекулярными полимерами (мол. веса выше 50 000) можно применять мембраны с повышенной пористостью, так как большие молекулы растворенного вещества ие смогут пройти через поры, а проницаемость растворителя увеличится Тем самым уменьшится время, необходимое для достижения равновесия. Перед началом работы с растворами полимеров желательно проверять пористость мем браны, т. е. степень ее проницаемости для данного растворителя. В зависимости от времени и способа обработки целлофановой мембране можно придать желаемую пористость. [c.192]

При выборе скорости потока элюирующей жидкости следует помнить, что максимальное значение этой скорости ограничивается возможностью достижения равновесия (большая скорость, при которой равновесие не устанавливается, приводит к плохому разрешению при фракционировании), минимальное же значение скорости потока через колонку определяется обратной диффузией, которая тоже уменьшает степень разрешения при фракционировании. Оптимальная величина скорости зависит от параметров колонки. При исследовании влияния скорости потока на эффективность фракционирования Гиллет с сотр. [18] показали, что оптимальные скорости для примененной ими колонки составляли около 3—6 мл жин, а при скоростях 1,2 и 10,6 мл мин ухудшалось разрешение. В аналитической колонке средних размеров с количеством образца полимера примерно 1 з скорости потока обычно 2—6 мл мин. [c.100]

В последнее время для зонального ультрацентрифугирования стали применять угловые роторы, обладающие, как оказалось, некоторыми преимуществами перед роторами с подвесными стаканами. Известный недостаток угловых роторов, связанный с происходящей в них конвекцией, компенсируется применением градиента концентрации сахарозы. В работе Фламма с сотр. [12] описано применение такого ротора для разделения и фракционирования отдельных цепей ДНК при помощи изопикнического ультрацентрифугирования. Направление градиента плотности в пробирке углового ротора после его остановки изменяется на 90°, что, очевидно, эквивалентно соответствующему изменению ориентации пробирки в подвесных стаканах [13]. В угловых роторах, как правило, используются пробирки относительно большего объема, и число пробирок в угловом роторе также больше, чем в роторе с подвесным стаканом. Толщина слоя жидкости с градиентом плотности в этом случае меньше, что уменьшает время достижения равновесия. В работе [12] исследовано зональное фракционирование нуклеиновых кислот. РНК в использованных авторами этой работы условиях быстро седиментирует и оседает на стенке пробирки, в то время как ДНК хорошо разделяется в градиенте плотности. На фиг. 39 иллюстрируется улучшение разрешения за счет применения углового ротора. [c.185]

Однако принципиальное отнесение растворов высокомолекулярных веществ к термодинамически устойчивым равновесным системам не означает, что всегда, когда мы имеем дело с растворолс вы-сокополимера, мы располагаем равновесной системой. Практически это условие далеко не всегда осуществляется ввиду того, что в растворах полимеров достижение равновесия по ряду причин может быть сильно замедленным (в приведенных выше опытах равновесие достигалось в течение ряда недель или месяцев). В этом отношении растворы высокополимеров существенно отличаются от истинных растворов низкомолекулярных веществ, которые, за исключением пересыщенных растворов, действительно всегда находятся в равновесном состоянии. Напротив, в растворах полимеров изменение взаимного расположения длинных цепных, иногда перепутанных, макромолекул не может происходить быстро взаимодействие длинных цепей может сильно измениться уже от образования нескольких связей между ними, для чего достаточно крайне небольшого по весу количества солей или других примесей в растворе. При работе с разбавленными растворами высокоочищенных фракционированных (моподиснерсиых) полимеров действие перечисленных факторов ослабляется и состояние термодинамического равновесия легче достигается, поэтому в научной работе обычно необходимо специально обеспечивать эти условия. Однако при работе с концентрированными растворами, особенно в производственных условиях (резиновые клеи, прядильные растворы целлюлозы и ее эфиров, концентрированные растворы желатины и др.), следует учитывать, что такие растворы не находятся в состоянии термодинамического равновесия и могут достигать его лишь спустя длительное время. Тем не менее эти особенности кинетики процессов в растворах высокополимеров, несмотря на их практическое значение, не изменяют принципиальной характеристики природы стабильности этих растворов, как термодинамически устойчивых обратимых истинных растворов. Эта характеристика, как указывалось, резко отличает растворы высокомолекулярных веществ от лиофобных коллоидных систем. Она означает также подчинение растворов высокомолекулярных веществ основному уравнению (XVIII, 1). [c.253]

Наряду с основным процессом ноликонденсации при этом имеют место реакции деструктивного порядка между растущей макромолекулой полиамида и исходными веществами (диамин, дикарбоновая кислота), приводящие к разрушению наиболее длинных ценей. Подобные реакции могут происходить также и между молекулами полиамида друг с другом. В результате этих реакций имеет место поликонденсационное равновесие (см. стр. 308), и образующийся полиамид но достижении равновесия представляет продукт, состоящий из макромолекул, весьма близких по своим размерам, и, следовательно, имеет небольшую полидиснерсность. В этом отношении имеется сходство с полиэфирами (см. рис. 134). На рис. 133 (см. стр. 310) приведена дифференциальная кривая раснределения полиамида по молекулярным весам, определенная нри помощи фракционирования. [c.474]

Более эффективным методом дробного растворения является метод, в котором применяется фронтальная элюационная хроматография. При использовании этого метода значительно сокращается время достижения равновесия растворение — осаждение. Методика фракционирования следующая. Полимер равномерно распределяют на носителе, который помещается в колонку. Через верхний конец колонки непрерывно добавляют смешанный растворитель переменного состава, так что в колонке все время содержится растворитель с градиентом концентрации. Этот растворитель промывает [c.191]

Для фракционирования полимеров можно применять метод, основанный на использовании эффекта термодиффузии [28]. Раствор полимера загружают в пространство между двумя брусками, разница температур между которыми составляет приблизительно 50°. При достижении равновесия наблюдается разница в концентрациях раствора по.яимера, расположенного в верхней части и на дне рабочего пространства термодиффузионной колонки. Концентрация в верхней части колонки уменьшается, а концентрация на дне колонки увеличивается, причем низкомолекулярная часть полимера поднимается наверх, а высокомолекулярная часть опускается вниз. Эффективность фракционирования, как показал опыт, зависит от расстояния между брусками (наиболее удачным можно считать расстояние 0,6— 0,7 мм) и не зависит от температуры между брусками. Обычно температура между двумя брусками поддерживается в диапазоне от 20 до 50°. Влияние концентрации раствора и характера растворителя на эффективность фракционирования еще не выяснено полностью, правда, наилучший эффект достигается при применении плохого растворителя. На рис. 78 для сравнения приведены интегральные кривые распределения по молекулярным весам для системы полистирол — бензол, полученные при фракционировании полимера методом термодиффузии (при дву- и трехкратном повторном фракционировании) и методом дробного осаждения. [c.194]

В растворе) контролируется диффузией. При уменьшении коэффициента диффузии вдвое время, требуемое для завершения данного процесса, удваивается, и, так как коэффициент диффузии для каждой данной молекулы зависит как от температуры, так и от вязкости среды, оба этих фактора имеют большое значение. Традиционно ферменты считаются настолько лабильными, что во время их выделения всегда стремятся поддерживать температу1ру около О °С большинство препаратов все еще получают при низких температурах. В то же время существует много (а возможно, и большинство) ферментов, которые обладают высокой устойчивостью к денатурации (кроме денатурации, происходящей в условиях фракционирования белков органическими растворителями) при комнатной температу1ре, особенно когда на фракционирование уходит относительно мало времени. Есл1и разница между температу рой холодной комнаты и средней температурой лаборатории составляет 20 °С, то это значит, что скорости химических реакций увеличатся в лаборатории в три-четыре раза. При 25 °С любая реакция окисления, протеолиз или какой-либо другой вредный для фе рментов процесс, кроме денатурации, происходят намного быстрее, чем при 4— 5 °С, однако из тех же соображений можно ожидать, что при любой процедуре фракционирования для достижения равновесия при 25 °С потребуется меньше времени. Это, имеет особое значение для колоночных методов, так как максимальная скорость опб раций на ионообменных или гель-фильтрующих колонках определяется скоростью достижения равновесия происходящих во время хроматографии П роцессов. Если коэффициент диффузии для белка в растворителе при 5 С в четыре раза ниже, чем при 25 °С, то и скорость потока через колонку должна быть в четыре раза меньше. Однако вязкость воды при 5 °С [c.263]

Через некоторое время пары дистиллята доходят до головки, конденсируются и возвращакл ся в колонну в качестве флегмы. Для достижения хорошего фракционирования требуется, чтобы состояние равновесия жидкость—пар установилось в течение 3—4 час. Установив с помощью крана 7 требуемое число орошения, начинают собирать дистиллят. [c.139]

Для обессоливанпя и рассортировки молекул скорость элюции может быть выбрана довольно большой — порядка 20 мл/см- ч (следует предварительно проверить сжимаемость геля ). Как было показано в гл. 1, с позиций достижения наилучшего разрешения пиков существует оптидгальная скорость хро.матографического фракционирования. Слишком медленная элюция приводит к резкому уширению пиков за счет продольной диффузии, слишком быстрая — к более ностененному их уширению за счет нарушения равновесия поперечной диффузии. Оптимальная скорость зависит от размеров молекул и гранул, увеличиваясь с уменьшением тех и других. Для ориентировки можно указать, что оптимальная скорость элюции для белков составляет примерно 2 мл/см -ч (для определения объемной скорости элюции это значение надо умножить на илощадь сечения колонки). Однако нередко имеет смысл в интересах оптимизации условий эксперимента в целом значительно отступить от оптимальной скорости элюции в сторону ее увеличения. [c.136]

Фукс [22—24] развил удивительно простой способ приближения к равновесию за относительно небольшое время при фракционировании методом, являющимся по существу методом прямого экстрагирования. Пленка полимера толщиной 5—10 мк наносится на алюминиевую фольгу путем погружения фольги в раствор полимера. Образовавшуюся пленку высушивают и разрезают на маленькие кусочки размером примерно 1x3 см. Для получения пленки из 500—800 мг полимера площадь поверхности алюминиевой фольги должна равняться приблизительно 600—1000 Сухие кусочки покрытой полимером фольги помещают в колбу Эрленмейера и экстрагируют с помощью 100 мл подобранной смеси растворитель — осадитель при медленном вращении колбы. После достижения равновесных условий элюирующую смесь удаляют и в колбу приливают вторую порцию смеси с несколько большей растворяющей способностью. Эту процедуру повторяют до полного заверп1ения процесса фракционирования. Фракции полимера, растворенные в использованных для экстрагирования смесях, выделяют и исследуют обычными способами. Фукс [24] сконструировал колбу с термостати-рующей рубашкой, которая позволяет проводить экстрагирование при строго контролируемых повышенных температурах. Такая колба оборудована также пористым стеклянньгм фильтром, через который сливается полученный экстракт фракции полимера. При этом через фильтр не проходят полимерные частицы, отделившиеся от алюминиевой фольги, и из прибора выходит чистый экстракт. [c.69]