Рекомендуемая методика (предварительная)

Модифицированный метод Кьельдаля. Интересно отметить, что определение нитро- и нитрозо-функций в виде аммиака модифицированным методом Кьельдаля легко осуществляется, хотя азот в этих двух функциях находится в более высокой степени окисления, чем в N—Ы-функции. Имеются указания, что некоторые нитрозо- и нитро-соединения дают количественный выход аммиака и при использовании обычной методики Кьельдаля. Тем не менее рекомендуется проводить предварительное восстановление образца (см. раздел У-И-1 этой главы) до обработки концентрированной серной кислотой. При работе в масштабе 0,1 мг-экв обычно нитро- или нитрозосоединения растворяют в метаноле или уксусной кислоте и обрабатывают цинком и соляной кислотой , Детальная методика приведена в примере 35 в гл. 13. [c.279]

II). Так же как и при потенциометрическом варианте, никель не мешает определению кобальта железо связывают в лимонно- или виннокислый комплекс. Медь рекомендуется предварительно удалять тиосульфатом эта мера вызвана тем, что на платиновом электроде при указанном потенциале медь может давать ток восстановления и мешать определению кобальта. Амперометрический метод по сравнению с потенциометрическим имеет то преимущество, что конец титрования обозначается более резко и позволяет определять меньшие количества кобальта, чем потенциометрический. Подробная методика разложения пробы и подготовки раствора к титрованию, изложена в упомянутой книге С. Ю. Файн-берга. [c.240]

Наиболее распространенным методом препаративного и аналитического разделения фракций СЖК Сщ—С д и С — go на нормальные и сумму разветвленных и нафтеновых кислот является образование комплексных соединений карбамида с нормальными кислотами [17]. Изучение этого процесса на узких фракциях СЖК при различных температурах показало, что при наличии кислот с числом атомов углерода менее 12 количество комплексе образующих кислот значительно возрастает с понижением температуры от +45 до —5 °С [221 ]. Установлено, лто с не вошедшими в комплекс с карбамидом при комнатной температуре изокислотами и нафтеновыми кислотами концентрируются линейные дикарбоновые кислоты, окси-, кето- и непредельные монокарбоновые кислоты [222-224]. Оценка метода комплексообразования с карбамидом (одно-, двух- и трехкратная обработка карбамидом фракций СЖК С о— ie Си —С20) позволила, определить степень условности получаемых результатов [225]. С целью достижения более эффективного разделения рекомендуется [226] предварительное удаление из исходных фракций СЖК дикарбоновых кислот (см. разд. 1.3.1.2.1), а если возможно — окси-, кето- и непредельных кислот и использование методики хроматографирования на колонке с карбамидом (см. разд. 1.3.1.2.4). [c.83]

Для определения никеля и кобальта в сплаве ковар рекомендуются методики [117, 151], основанные на использовании кварцевого спектрографа средней дисперсии я искрового возбуждения (генератор ИГ-2 или ИГ-3, включенный по сложной схеме, С = 0,01 мкф, индуктивность выключена, один цуг за полупериод питающе.го тока), подставной электрод — медный, предварительное обыскривание 30 сек, фотоматериал — спектрографические пластинки типа 1П. [c.113]

В выборе силикатного материала для стандартов также необходим некоторый опыт. Для этой цели рекомендуется использовать предварительно проанализированные образцы силикатных пород, однако ошибки, допущенные в ранее выполненных анализах, могут быть повторены и в последующих фотометрических определениях. Такие образцы стандартных пород, как гранит 0-1, диабаз Ш- или полевой шпат № 99 N65, можно считать лучшими стандартами. Хорошими стандартами могут служить и приготовленные соответствующим образом кварцит или кварцевый песок (99% кремнезема) или чистый кристаллический кварц (99,5% и более кремнезема), для которых точные определения кремнезема можно осуществить по методике, включающей выпаривание с плавиковой кислотой, как описано на стр. 370. Реагенты. Раствор едкого натра. Растворяют 30 г таблеток едкого натра в воде и раствор разбавляют до 100 мл. Хранят в полиэтиленовой бутыли. [c.377]

Стандартными методами подготовки образцов металлов без защитных пленок к испытаниям являются очистка их поверхности абразивным материалом и обезжиривание. Химическая очистка поверхности не рекомендуется. При оценке коррозионной стойкости образцов с предварительно сформированными защитными пленками такая методика недопустима. В этом случае образцы с пленками промывают струей дистиллированной воды и высушивают в вакуумном эксикаторе с осушителем или в среде инертного газа при комнатной температуре. Необходимо до минимума сократить контакт образцов с пленками с возд -хом, а также их нагрев во избежание возможного. модифицирования защитной пленки. [c.34]

Необходимым условием анализа по методикам первой группы является предварительная калибровка прибора по концентрату ароматических углеводородов, выделенному из анализируемого парафина. Иногда [3] в качестве концентрата рекомендуют использовать дизельную фракцию (сырье) или фильтрат парафинового производства. [c.165]

Для восстановления урана (IV) в серебряном редукторе может быть рекомендована следующая методика [645]. К 50 мл анализируемого раствора, содержащего 100—400 мг урана, прибавляют 8 мл концентрированной соляной и 20 мл концентрированной серной кислоты. После добавления серной кислоты раствор разогревается. При температуре 70—90° его вливают в предварительно нагретый при помощи паровой рубашки редуктор и пропускают со скоростью около 20 мл в 1 мин. Восстановленный раствор принимают в колбу, содержащую 10 мл 0,5 М раствора железоаммонийных квасцов, находящуюся в ледяной бане. После восстановления редуктор промывают 150 мл горячей смеси 5 М серной и 5 М соляной кислоты в отношении 4 1. Содержание урана определяют титрованием восстановленного раствора сульфатом церия (IV) (см. стр. 93) или другим подходящим способом. [c.85]

Для отделения урана при помощи экстракции диэтиловым эфиром рекомендована следующая методика [1022]. К анализируемому раствору, кислотность которого по азотной кислоте предварительно устанавливают равной 1 N, на каждые 5 мл прибавляют по 10 г нитрата аммония. Вследствие этого объем анализируемого раствора увеличивается ровно в 2 раза. Затем прибавляют примерно такой же объем диэтилового эфира, встряхивают в течение 1 мин. и оставляют на 1 мин. для разделения слоев. Водный слой выпускают в стакан, а оставшийся эфирный слой снова размешивают и оставляют в течение 1 мин. Следы водной фазы отделяют и присоединяют к основной ее части, а эфирный слой помещают в чашку, содержащую около 30 мл воды. Водную фазу снова переносят в делительную воронку, и стаканчик споласкивают концентрированной азотной кислотой. На ополаскивание стаканчика берут по0,6л(./г концентрированной азотной кислоты на каждые Ю мл водной фазы для возмещения уменьшения концентрации азотной кислоты вследствие частичного экстрагирования ее эфиром. Затем повторяют экстракцию, как уже описано, еще 4 раза. Объединенные эфирные экстракты упаривают до полного испарения эфира, а оставшийся водный слой нейтрализуют раствором едкого натра. В случае выпадения осадка его растворяют добавлением азот- [c.292]

Все рассмотренные конструкции вихревых охладителей с рециркуляцией потока промежуточного давления включают промежуточный теплообменник. Тип его следует выбирать, исходя из конкретных условий эксплуатации, с учетом свойств и параметров охлаждающей среды. Расчет и проектирование теплообменников нужно выполнять с использованием известных в теплотехнике методик. Для предварительного расчета теплообменника в качестве исходных параметров можно рекомендовать давление нагретого потока перед теплообменником рг= (0,5...0,6)рс удельный расход по циркуляционной ветке 1г = 0,4...0,5. В оптимизации теплообменника с учетом его взаимосвязи с другими агрегатами заложены дополнительные резервы повышения адиабатного КПД вихревого охладителя. [c.102]

Обычно как для качественных, так и для количественных анализов образцы приготавливают в виде порошков. Вещество, достаточно тонко размолотое (около 100 меш), можно поместить непосредственно в углубление на торце графитового электрода. Для того чтобы сделать разряд более стабильным, порошок смешивают с графитовой пудрой, а при искровом возбуждении рекомендуется предварительно изготовить из смеси графит — образец таблетку путем прессования. Некоторые вещества вначале переплавляют (смешав, например, с окисью бора и карбонатом лития). а затем уже перемалывают и смешивают с графитовой пудрой. В другой методике тонкий слой пудры наносят на движущуюся ленту из пленки, обладающей достаточной адгезией эта лента сгорает вместе с образцом, медленно перемещаясь между двумя металлическими электродами, которые служат для создания дугового разряда. [c.97]

В настоящем, втором издании монографии расширена область новых, обобщенных определений. Рассмотрены смеси топлив. Больше внимания уделено переводу теплового расчета парогенераторов на приведенные характеристики топлива. Дана методика расчета балансовых температур по газовому тракту парогенераторов. Расчет основной потери тепла в парогенераторе — потери тепла с уходящими газами — представлен полнее учтены различные условия предварительного подогрева воздуха рекомендована методика для определения представительной температуры холодного воздуха показано значительное снижение экономичности парогенераторов в зимнее время, по сравненик с летним. Дано аналитическое решение для зависимости тепловой рабо- [c.3]

Сурьма(У) с НВг не образует люшшесцирующих комплексов, однако в растворах НВг с концентрацией > 8,6 М она количественно восстанавливается до ЗЬ(1П). Таким образом, при определении в среде > 8,6 М НВг не имеет значения исходная степень окисления ЗЬ. Вследствие этого рекомендуется люминесцентное определение ЗЬ проводить в среде 8,6 М НВг. Определению ЗЬ при возбуждении люминесценции светом ртутио-кварцевой лампы со светофильтром УФС-4 и регистрации люминесценции при 600—640 нм не мешают 1000-кратные количества О, Ка, К, Mg, Са, Зг, Ва, Ве, 7п, Сс1, А1, Сг, Мп, N1, а также N03, О , РО4, 100-кратные — Т1, РЬ, Те и В1 и 10-кратиые — Ге. На цвет люминесценции оказывает влияние присутствие ряда органических примесей, изменяющих его от красного до белого. Поэтому при определении малых содержаний ЗЬ (1 10 —1 10 %) рекомендуется ее предварительно отделять экстракцией бензолом в виде 8Ь1з. С учетом указанных особенностей влияния посторонних веществ на люминесценцию ЗЬ в замороженных растворах НВг рекомендуется следующая методика [664]. [c.59]

Валхой [1295] предложена методика фазового анализа на соединения ртути в горных породах и минералах, предусматривающая определение окиси, хлорида, сульфида ртути и металлической ртути. Определять металлическую ртуть рекомендуется после предварительного выщелачивания хлорида водой, окиси ртути — разбавленной кислотой. [c.162]

Для анализа хлебных злаков рекомендована двухстадийная методика предварительное высушивание цельных злаков при 60 °С в течение 16 ч и дополнительное высушивание измельченных образцов до постоянной массы при 105 °С [100]. Оксли, Пикстон и Хоув [271 ] сравнили результаты пяти обычно используемых методик высушивания в сушильном шкафу на примере исследования зерен хлебных злаков, не содержащих масла а) в невентили-руемом сушильном шкафу (105 °С 12 ч) б) в вентилируемом сушильном шкафу (ИЗ °С 4 ч) в) в невентилируемом сушильном шкафу (120 °С 4 ч) г) в вентилируемом сушильном шкафу (120 °С [c.136]

Хотя методики с применением серной кислоты или смеси ссрнон и азотной кислот описаны как удобные для анализа летучих соединений, некоторые исследователи применяют продувание паров летучего вещ,ества в смесь ННОз — Н9504 при помощи струи инертного газа [674] или пропускают кислород над взвешенным образцом и сжигают пары на асбесте [86]. Рекомендована также предварительная обработка образца бромом в четыреххлористом углероде, дающая менее летучие бромиды, с последующим разложением серной кислотой [244]. 11редло-жено использовать разложение перекисью водорода и серной кислотой [823], но эта методика не получила распространения. [c.149]

Влияние органических веществ. В связи с тем, что гипохлориты взаимодействуют с органическими веществами, можно было ожидать снижения в их присутствии содержания активного хлора. Это было подтверждено опытами Ловлесса [61], который изучал скорость снижения количества активного хлора в гипохлоритах с концентрацией активного хлора 200°/оо при температурах 21, 49, 71 и юге Б присутствии 0,1% цельного молока. Выяснилось, что с повышением температуры потеря активного хлора происходит быстрее. Однако Джонс [62] в опытах на Е. oli и Ру. aureus по видоизмененной методике показал, что бактерицидная активность свежего раствора гипохлорнта натрия не уменьшалась в присутствии сливок или цельного молока. На практике, однако, принято применять заведомый избыток активного хлора (по меньшей мере 200%о) с тем, чтобы эффективного раствора хватило для проникновения в места, покрытые ржавчиной, в трещины и щели, в которых могут скапливаться молочные пленки и бактерии. На молочных заводах с неудовлетворительным санитарным состоянием рекомендуется проводить предварительную обработку сильнощелочным детергентом и только после этого приступать к дезинфекции гипохлоритом, содержащим до 300°/оо активного хлора. [c.296]

Этот метод дополнительно усовершенствовали Ламберт и Тревой [620], которые отмечают-, что чувствительность разработанной Кэмпбеллом и Томасом разновидности этого метода снижается из-за воздействия растворенного кислорода и электродных катионов. Чтобы довести количество растворенного кислорода и электродных катионов до очень низкого уровня, была разработана методика предварительного электролиза под водородом с гранулированным медным электродом, имеющим большую поверхность. Ламберт и Тревой утверждают, что в этом случае можно без труда обнаруживать несплошные монослои. За более полными сведениями об этой методике читателю рекомендуется обратиться к оригинальной статье. [c.251]

В ряде методик для повышения чувствительности детектирования рекомендуется проведение предварительного обогащения пробы. Так, при определении небольших количеств аллена в пропилене была применена [20] высокоселективная неподвижная фаза — 30%-ный раствор нитрата серебра в этиленгликоле, однако достигнуть чувствительности до 5 частей на миллион при использовании в качестве детектора катарометра удалось лишь после предварительного обогащения пробы. Для определения микропримесей диеновых и ацетиленовых углеводородов в пирогазе использовались последовательно три хроматографа. В методике определения малых количеств (порядка 5 частей на миллион) аллена и метилацетилена в пропан-пропиленовой фракции предусматривается применение двухступенчатой схемы анализа, причем выделенная на первой ступени (колонка с силиконовым маслом) фракция конденсируется в ловушке, служащей дозирующим объемом для второй ступени (колонка с диэтил-формамидом). В качестве неподвижных фаз рекомендуется также применять гептадекан и диизодецилфталат. [c.20]

Эти различия объясняются не только сортовыми, видовыми или технологическими различиями, а главным образом условием проведения гидролиза пищевого продукта. При стандартном кислотном гидролизе (6н. НС1, ПО—120°С, 22—24 ч) происходит частичное разрушение некоторых аминокислот, в том числе треонина, серина (на 5—10%) и особенно метионина (30—60%) и цистина 56—60% (см., например, работу [14]), а также практически полное разрушение триптофана [16]. Этот процесс усиливается в присутствии больших ( лее 50% на сухую массу) количеств углеводов в продукте. Несколько уменьшить это разложение можно за счет более сильного разбавления образца серной кислотой (например, вместо 100 мг белка берут 2—5 мг), но границы этого разбавления определяются чувствительностью прибора и в большинстве случаев они не могут быть очень большими. Для количественного определения метионина и цистина рекомендуется проводить предварительное окисление их надмуравьиной кислотой [14, 24]. При этом цистин превращается в цистеиновую кислоту (цветовой выход 1,75), а метионин — в метионин-сульфон (цветовой индекс — 0,8), которые весьма устойчивы при последующем кислотном гидролизе. Окисление проводится по методике, описанной в работах [12, 14], при температуре 4° С в темноте в течение 1 — 10 ч из расчета 1 мл надмуравьиной кислоты на 2—5 мг белка. Немедленное и тщательное удаление надмуравьиной кислоты после окончания гидролиза (например, в роторе или вакуум-эксикаторе над NaOH) предотвращает потери. [c.282]

Методика предварительной активации предусматривает использование высоких концентрации клеток (5-10 клеток/мл), что обеспечивает высокий выход живых бластных форм и достаточную экономичность процедур. Мы преактивируем клетки антителами против 1еМ в течение 40—48 ч, в то время как при активации ЛПС бласты накапливаются обычно через 20—24 ч. Если необходимо активировать клетки ЛПС в течение 48 ч, то для хороших выходов жизнеспособных бластов рекомендуется снизить концентрацию обрабатываемых клеток в пять раз. [c.237]

Предварительный выбор площади теплообмена рибойлера ыожж осуществить на основании практических данных по общему коэффи циенту теплопередачи — 900—1160 Вт/(м -°С), после чего по спе циальной методике следует провести-тепловой и гидравлически расчет рибойлера. При конструировании аппарата рекомендуется [c.98]

Согласно патенту [242], получение низкозастывающих масел достигается сочетанием частичной депарафинизации масла охлаждением и удалением из него парафинов при вовлечении их в карбамидный комплекс. По методу [243] масло, прошедшее депарафинизацию пропаном, депарафинируют карбамидом в присутствии водного раствора метанола. При этом температуру застывания масел удается понизить с плюс 18 — плюс 38° С до минус 57 — минус 23° С. Отделяемый при этом комплекс смешивают с новой порцией исходного масла и смесь нагревают с целью разрушения комплекса, в результате чего парафины растворяются в масле и выделяется твердый карбамид, который отфильтровывают и применяют для последующей депарафинизации. Масло, обогащенное парафином из комплекса, депарафинируют растворителем. До- стоинством данного метода является то, что при разрушении комплекса исходным маслом в отфильтрованном карбамиде не содержится растворителя, загрязняющего депарафинируемое масло. Согласно предложению [244], масло, депарафинированное селективным растворителем, рекомендуется для дополнительного понижения температуры застывания перемешиват с тонкоизнельченным карбамидом в присутствии метанола и воды. После образования комплекса добавляют инертный растворитель, массу фильтруют, после чего получается масло с низкой температурой застывания. При использовании этой методики температура застывания масла, прошедшего предварительную депарафинизацию пропаном п имевшего температуру застывания —18° С, снижается до —34° С. [c.167]

Одним из широко распространенных вариантов распределительной хроматографии является бумажная хроматография. Ее применяют для анализа смесей многих фенолов, различающихся строением и изомерным составом. Метод весьма удобен для анализа фенольных стоков. В качестве неподвижной фазы рекомендуют применять диметилфталат [74], этиленгликоль, дизтилен-гликоль [75], полиамиды 76]. Подвижной фазой могут служить циклогексан, этилацетат, толуол или ксилолы. Разделенные на бумаге фенолы идентифицируют колориметрически. Согласно некоторым методикам, фенолы предварительно переводят в бром-производные [77] или сразу в красители [54], а уже затем подвергают разделению на бумаге. [c.51]

Согласно [57], для сосудов и аппаратов, работающих под давлением, резервуаров и другого оборудования, выработавшего определенный проектом нормативный ресурс, требуется проведение расчета остаточного ресурса на основании результатов предварительной диагностики. В качестве основного показателя остаточного ресурса оборудования рекомендуется определять гамма-процентный ресурс (ГОР), который задают численными значениями наработки и выраженной в процентах вероятности того, что в течение данной наработки предельное состояние объекта достигнуто не будет. Специалистами предприятия Техдиагностика (г. Оренбург) на основании анализа соответствующей научно-технической документации [85, 72, 74, 111,] подготовлены наиболее приемлемые рекомендации по разработке методики для определения ГПР сосудов и резервуаров [143] и создана программа компьютерного расчета остаточного ГПР сосудов, хорошо зарекомендовавшая себя на практике. [c.203]

Для измерения температуры в процессе записи рекомендуется использовать потенциометр ПП-63 (для более точных измерений можно использовать ППТВ-1 или Р-307). Температура измеряется периодически через 5 мин. В момент измерения температуры необходимо отключить осветитель гальванометра простой записи. Тогда на кривой нагревания или охлаждения образуются разрывы, фиксирующие температуру в момент измерения. Подобная методика значительно облегчает работу, так как не требует предварительной записи нулевой линии. Расшифровка термограмм осуществляется непосредственно по известным температурам, отмеченным в момент записи. [c.10]

На оставшейся после определения толщины пленки части образца проводят микроструктурные исследования. Предварительно поверхность эпитаксиальной пленки обезжиривают спиртом. При различных увеличениях микроскопа сначала изучают особенности микроструктуры пленки, не прибегая к травлению. При этом возможно наблюдение террасообразной структуры, несовершенств, обусловленных включениями и нерегулярностью роста. Наиболее характерные детали поверхности рекомендуется сфотографировать. Затем поверхность пленки подвергают селективному травлению для выявления дефектов упаковки и дислокаций. Составы травителей и методика травления приведены в работе 12. На эпитаксиальной пленке предлагается определить плотность дефектов упаковки [светлые плоские треугольники при ориентации (111)1 и дислокаций (темные треугольные ямки травления) (см. работу 12). [c.150]

Получение. Методика получения та же, что и методика получения мышьяковистого водорода. воостадовлением гмышьякови-стого ангидрида (ом. стр. 231) при этом арсенид цинка помещают в реакционную колбу и приливают к нему из капельной воронки 30%-ный раствор серной кислоты, предварительно про-, кипяченный для удаления из него растворенного воздуха. Перед получением газа через установку пропускают поток водорода для вытеснения воздуха. Если реакция идет слишком энергично и олба разогревается, рекомендуется охладить ее,. поместив в баню со льдом. [c.235]

Для определения урана осаждением перекисью водорода может быть рекомендована следующая методика [8]. pH анализируемого раствора с помощью растворов гидроокиси аммония и азотной кислоты устанавливают в пределах 2,0—2,5. В случае присутствия железа добавляют молочную кислоту. Раствор охлаждают почти до 0 и при перемешивании прибавляют холодный 30% -ный раствор перекиси водорода в двойном молярном количестве по отношению к урану. Затем с помощью бани из спирта и сухого льда замораживают и охлаждают до примерно —45°. При этой температуре выдерживают не менее 1 часа. Далее оттаивают и при температуре не выше - -2 фильтруют через бумажный фильтр синяя лента , который предварительно смачивают промывным раствором с pH 2,0—2,5, содержащим 3% перекиси водорода и 3% нитрата аммония. Осадок промывают этим же промывным раствором, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде и 08-Если осадок очень мелкий или студенистый, что обычно имеет место в случае высокого содержания железа, то его отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр, затем вновь растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают в виде диураната аммония, который отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают, высушивают и после прокаливания до иаОв взвешивают. [c.60]

В некоторых методиках гидрирования рекомендуется предварительно назревать редкоземельный металл в вакууме при 300—400 °С для удаления растворенного в нем газа. Подобная обработка значительно активизирует металл, вследствие чего реакция гидрирования идет уже при комиатной температуре и протекает экзотермически, причем контролировать количество присоединенного водорода и состав образующегося гидрида становится не- возможно. [c.1165]

Методика определения. 0,1—0,5 г хинона взбалтывают с избытком водного, раствора сернистой кислоты (ксицентрация которого бьпа предварительно определена титрованием 0,1 N раствором иода) до полного восстановления. Чтобы избежать потерь сернистого газа, операцию ведут в наполненной углекислотой, хорошо закупоренной склянке. Избыток сернистой кислоты оттитровывают 0,1 N раствором иода в присутствии крахмала до появления устойчивого синего окрашивания. Присутствие гидрохинона ни в коей мере не влияет на точность определения и резкость перехода, так как гидрохинон реагирует с иодкрахмалом только при очень продолжительно. стоянии, а сернистая кислота обесцвечивает иодкрахмал моментально. При проведении анализа следует придерживаться тех концентраций, которые рекомендованы для иодометрического определения сернистой кислоты. [c.344]

Методика опыта. В четыре колбы Эрленмейера емкостью 200 м. наливают по 10 мл субстрата (раствор тирозина) и по 30 мл НзО. Ко/ бы ставят на 10 мин в термостат при 38—40° С, добавляют в две из ни по 10 мл водной вытяжки и в две другие (контрольные) по 10 мл инак тивированной водной вытяжки, по три капли толуола и снова ставя в термостат (при той же температуре). Поскольку для действия фермен тов необходим кислород, то рекомендуют через содержимое кол пропускать воздух, предварительно очищенный в склянке Тищенкс заполненной водой с толуолом. [c.112]

Каталитическая реакция окисления ионов марганца(П) до перманганат-ионов рекомендована для определения серебра в полевых условиях в геологических материалах [1261, 1262]. Метод основан на предварительном отделении серебра от основы анализируемого материала экстракцией бензольным раствором триизооктилфосфата, реэкстракции его разбавленным раствором соляной кислоты и последующем определении кинетическим методом. Ниже приведена методика анализа [1262]. [c.179]

Общая методика приготовления слоя для разделения описана на стр. 15—35. Хотя там рекомендуется активировать слой нагреванием перед нанесением хроматографируемого вещества, такая предварительная обработка кажется нам непригодной, во всяком случае для рассматриваемого здесь класса соединений. [c.394]

Для определения молибдена в сталях рекомендуем применять п-фенетидид-1-меркаптопропионовую кислоту. Методика очень проста и не предусматривает никаких предварительных разделений. [c.92]

После обработки некоторых образцов угля, по методу Радмахера и Морхауэра последовательно фтористоводородной и соляной кислотами, получены остатки, зола которых оказалась богатой окисью кальция (табл. 4). Из таблицы видно, что найденное по указанной методике содержание окиси кальция в золе экстрагированного угля составляет 33—70% от ее содержания в золе первоначального угля, что может слул<нть источником значительных ошибок. Содержание окиси кальция, однако, можно снизить до незначительной величины предварительной экстракцией соляной кислотой (см. пробы ДСз 23375 ) и 23382° в табл. 4). Предварительная экстракция соляной кислотой рекомендуется только для углей с высоким содержанием кальция. Если содержание СО. в угле менее 0,5%, то необходимость в такой обработке отпадает, так как ошибка в том случае составляет не более 0,1 "о. [c.33]

Методика измерений. Выбору индикатора должно предшествовать приближенное определение pH исследуемого раствора. Для этой цели достаточно провести предварительное определение pH с помощью индикаторной бумаги или индикатора, обладающего широкой областью перехода. Затем, чтобы удостовериться в пригодности индикатора следует к небольшому количеству исследуемого раствора добавить каплю индикатора. Последний должен роказать переходную окраску, отличную от окрасок кислотной и основной форм индикатора. Кольтгоф при точных определениях pH рекомендует применять два индикатора. [c.144]

Листер и др. 5 рекомендуют метод расчета на вычислительной машине, который быстро приводит к правильному решению. Они использовали метод Тиле и Гедде для расчета предварительных величин отношений скоростей отбора кубового продукта и дистиллята (bld) для каждого компонента, и эти величины исправлялись затем таким образом, чтобы была получена требуемая общая скорость отбора дистиллята и соблюдался общий материальный баланс. Исправления производились с помощью множителя 0, который одинаков для всех компонентов, по соотношению (0/й)испр = 9 (b/d) принят. Выбор величины 0 осуществлялся с помощью обычной вычислительной машины, в которой применяется метод Ньютона. Эти же авторы рекомендуют два коррелирующих метода , которые позволяют быстрее достигать сходимости и получать точный ответ. Первый из них заключается в улучшении методики установления профиля температур, а второй — в компенсащ1и отклонений расчетных величин скоростей отбора дистиллята. Эти отклонения возникают в третьем приближении, когда впервые используется тепловой баланс. Применение расчетной методики несложно, и авторами были получены сходящиеся решения более чем для пятидесяти примеров. Обширный опыт, лежащий в основе метода Листера, и хорошие результаты делают его чрезвычайно заманчивым для широкого применения при ректификации углеводородов. Детальное програмгйироваиие по методу Листера осуществлено для вычислительной машины 1ВМ-705 [c.363]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология